CN112625815B - 一种一次性纳米抗菌肥皂纸及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一次性纳米抗菌肥皂纸及其制备方法与应用。该方法包括：采用羧甲基纤维素钠为还原剂和稳定剂制备纳米银，同时插层到蒙脱土(MTT)片层中使其片层剥离，制备得到载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土复合抗菌剂；并将其与纳米纤维素(CNF)溶液混合后添加至皂液中，利用抽滤成膜法制备一次性肥皂纸。载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土一次性纳米抗菌肥皂纸对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径4.68mm、对大肠杆菌抑菌圈直径5.70mm，具备优越的抗菌性能；同时还具有良好的便捷性、起泡性、去污性、生物可降解性和可溶解性等多种性能，满足现在人群对健康、便携和环保肥皂纸的要求。

Description

一种一次性纳米抗菌肥皂纸及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及公共卫生与健康领域，具体涉及一种一次性纳米抗菌肥皂纸及其制备方法与应用。
背景技术
在常态化防疫包括日常清洁中，及时清洗双手是控制病菌传播、防止感染发展的重要手段之一。然而传统洗手液在使用过程中仍然存在接触，传统肥皂也存在不易携带或无抗菌抗病毒功能的缺陷。虽然目前已有肥皂纸出现，但大多是香皂纸，仅有去污功能，未有抗菌功能，不符合现阶段人们对安全、健康的要求，如专利号为CN201510413977.0发明的香皂纸。因此开发具有便携性的，具有抗菌抗病毒性能的一次性肥皂纸具有重要意义。
纳米银是近年来被广泛应用的抗菌剂之一，羧甲基纤维素钠作为环境友好的生物质材料，可有效还原纳米银。同时蒙脱土是一种二维层状材料，可有效固定纳米银，控制纳米银的释放，因此可以利用羧甲基纤维素的还原以及蒙脱土的固定制备载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料。
纤维素具有来源广泛、生物可相容、可降解等优势，是一种环境友好型的天然高分子材料。已有多项研究证明纤维素可以与其他聚合物复合制备复合纸，特别是纳米纤维素。纳米纤维素的小直径可以形成致密且均匀的微观结构，极大地增加了纤维素材料的机械强度和比表面积，是具有潜力的复合纸材料，特别是其可以溶于水。因此可用于一次性纳米抗菌肥皂纸的制备。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种一次性纳米抗菌肥皂纸及其制备方法与应用。
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种新型的一次性纳米抗菌肥皂纸，具体为具有优越抗菌、便携、去污、起泡、可溶性质的基于载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土的一次性纳米抗菌肥皂纸。
本发明的目的还在于提供所述的一种基于载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土的一次性纳米抗菌肥皂纸的制备方法。该制备方法采用羧甲基纤维素钠为还原剂制备纳米银，在微波条件下，以蒙脱土为固定剂，制备载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土纳米复合抗菌材料。随后将该抗菌材料与纳米纤维素溶液混合后加入皂液中，趁热将混合液抽滤至水分抽干，烘干成为一次性纳米抗菌肥皂纸。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一次性纳米抗菌肥皂纸是一种载银(AgNPs)羧甲基纤维素钠/层状硅酸盐的一次性纳米抗菌肥皂纸。
本发明将抗菌材料与其混合后加入融化的皂液中，通过真空抽滤、烘干获得一种基于载银(AgNPs)羧甲基纤维素钠/层状硅酸盐的一次性纳米抗菌肥皂纸。
本发明提供的一次性纳米抗菌肥皂纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)将现制的银氨溶液加入羧甲基纤维素钠溶液中，混合均匀，得到混合液，然后将所述混合液滴加至蒙脱土溶液(蒙脱土溶液已经吸水溶胀)中，微波搅拌反应，得到载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料；
(2)将肥皂或皂基加入水中，水浴加热至溶解均匀，得到皂液，将步骤(1)所述载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料和纳米纤维素溶液混合，然后加入皂液中，混合均匀，得到混合液，趁热将混合液抽滤至水分抽干，取滤渣，烘干，得到所述一次性纳米抗菌肥皂纸。
进一步地，步骤(1)所述银氨溶液的浓度为0.05-5mmol/mL；所述羧甲基纤维素钠溶液的浓度为0.05-5mmol/mL；所述银氨溶液与羧甲基纤维素钠溶液的体积比为1:1-1:50。
进一步地，步骤(1)所述蒙脱土溶液的溶质质量分数为0.5％-5％；所述蒙脱土溶液与银氨溶液的体积比为1:1-1:5。
进一步地，步骤(1)所述微波搅拌反应的时间为30-120min，微波搅拌反应的温度为60-120℃，微波搅拌反应的微波功率为500W-1200W。
优选地，步骤(1)所述银氨溶液为现制的银氨溶液。所述银氨溶液的配置，包括：在搅拌状态下，向硝酸银溶液中，逐滴滴入氨水直至沉淀刚好溶解，得到所述银氨溶液。所述硝酸银溶液的浓度为0.05-5mmol/mL。
进一步地，当步骤(2)选用肥皂时，肥皂与水的质量体积比为0.05-0.4:1g/mL；当步骤(2)选用皂基时，皂基与水的质量体积比为0.05-0.4:1g/mL。
进一步地，步骤(2)所述水浴加热的温度为60-80℃。
进一步地，步骤(2)所述纳米纤维素溶液为纳米纤维素纤维；所述纳米纤维素溶液的浓度为0.5-5mg/mL；载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料和纳米纤维素溶液的体积比为0.2:1-1:1.2。
进一步地，步骤(2)所述皂液与纳米纤维素溶液的体积比为1:1-1:10；所述烘干的时间为12-36h。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的一次性纳米抗菌肥皂纸，该一次性纳米抗菌肥皂纸对金黄色葡萄球菌抑菌圈直径为4.68mm，该一次性纳米抗菌肥皂纸对大肠杆菌抑菌圈直径为5.70mm。
本发明提供的一次性纳米抗菌肥皂纸(基于载银(AgNPs)羧甲基纤维素钠/层状硅酸盐的一次性纳米抗菌肥皂纸)具有优异的抗菌性，而且该一次性纳米抗菌肥皂纸具有良好的起泡性、去污性、可降解性和可溶解性。
本发明提供的一次性纳米抗菌肥皂纸能够应用在清洁卫生中。
本发明采用羧甲基纤维素钠为还原剂和稳定剂制备纳米银，同时插层到蒙脱土(MTT)片层中使其片层剥离，制备得到载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土复合抗菌剂；并将其与纳米纤维素(CNF，即实施例中的纳米纤维素纤维)溶液混合后添加至皂液中，利用抽滤成膜法制备一次性肥皂纸。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，采用的羧甲基纤维素和纳米纤维素，来源广，成本低，可降解，且性能稳定；
(2)本发明提供的制备方法具有工艺简单，原料来源广，能耗低等优点；
(3)本发明提供的制备方法中，所使用的羧甲基纤维素钠在外力驱动下以插层的方式进入蒙脱土空间，再以银氨溶液作为银的前驱体，将羧甲基纤维素钠作为还原剂制备纳米银，从而获得的结合了羧甲基纤维素钠、蒙脱土和纳米银的杂化抗菌材料。该材料制成的肥皂纸对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径4.68mm、对大肠杆菌抑菌圈直径5.70mm，表现出良好的抑菌性能；能广泛用于公共卫生防护，解决洗手除菌不干净的问题，减少公共卫生潜在的风险；
(4)本发明提供的一次性纳米抗菌肥皂纸具有良好的起泡性、去污性、可降解性和可溶解性；
(5)本发明提供的一次性纳米抗菌肥皂纸是一种以新型生物质抗菌材料为基底的清洁产品，与传统的清洁产品相比，不仅在价格上有很大的优势，而且满足了消费者对清洁各方面性能的需求，同时产品的整个制备工艺工程简单易行，适合于大批量的工业生产。
附图说明
图1为实例2中制备的载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土一次性纳米抗菌肥皂纸的抗菌实验抑菌圈直径结果图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一次性纳米抗菌肥皂纸，制备具体步骤如下：
(1)在容器内先注入氢氧化钠溶液，振荡，然后加热煮沸；把氢氧化钠倒去后，再用蒸馏水洗净备用，往容器内加入20mL浓度为0.05mmol/mL硝酸银溶液；在搅拌状态下，向20mL浓度为0.05mmol/mL硝酸银溶液中，逐滴滴入氨水直至沉淀刚好溶解，得到银氨溶液；
(2)将步骤1得到的银氨溶液加入到20mL浓度为0.05mmol/mL羧甲基纤维素钠溶液中混合，然后滴入到已经吸水溶胀的20mL浓度为0.5wt％蒙脱土溶液中，微波搅拌反应(反应时间30min、反应温度60℃、功率500W)，得到载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料；
(3)取2.5g皂基，加入50mL蒸馏水，水浴60℃至溶解均匀，得到皂液，将步骤(2)所述载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料和纳米纤维素溶液(此纳米纤维素为纳米纤维素纤维，纳米纤维素溶液浓度为0.5mg/mL)混合均匀，所述载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料和纳米纤维素溶液的体积比为0.2:1，得到混合液A，将20mL的混合液A加入所述皂液中，混合均匀后，得到混合液B，趁热取2mL混合液B抽滤至水分抽干，取滤渣，放入烘箱中烘干12h，得到一次性纳米抗菌肥皂纸(载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土一次性纳米抗菌肥皂纸)。
(4)取2mL纳米纤维素溶液(此纳米纤维素为纳米纤维素纤维，纳米纤维素溶液浓度为0.5mg/mL)抽滤至水分抽干，放入烘箱中烘干12h成纯纳米纤维素纸，该纸作为对照组。
在实施例1制备得到的一次性纳米抗菌肥皂纸对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌的抑菌圈法实验中，该一次性纳米抗菌肥皂纸对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌均有较好的抗菌效果，纳米银的存在使肥皂纸具备抗菌性能，可参照图1所示。而纯纳米纤维素纸进行同样的实验后没有显示出抗菌效果。
实施例1制备得到的一次性纳米抗菌肥皂纸具有良好的起泡性和可降解性。在使用此一次性纳米抗菌肥皂纸进行清洗时候，一次性纳米抗菌肥皂纸可在4s内完全溶解，并产生大量的气泡。
实施例2
一次性纳米抗菌肥皂纸，制备具体步骤如下：
(1)在容器内先注入氢氧化钠溶液，振荡，然后加热煮沸；把氢氧化钠倒去后，再用蒸馏水洗净备用，往容器内加入20mL浓度为0.05mmol/mL硝酸银溶液；在搅拌状态下，向20mL浓度为1mmol/mL硝酸银溶液中，逐滴滴入氨水直至沉淀刚好溶解，得到银氨溶液；
(2)将步骤1得到的银氨溶液加入到200mL浓度为1mg/mL羧甲基纤维素钠溶液中混合，然后滴入到已经吸水溶胀的10mL浓度为1wt％蒙脱土溶液中，微波搅拌反应(反应时间70min、反应温度85℃、功率800W)，得到载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料；
(3)取10g皂基，加入50mL蒸馏水，水浴65℃至溶解均匀，得到皂液，将步骤(2)所述载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料和纳米纤维素溶液(此纳米纤维素为纳米纤维素纤维，纳米纤维素溶液浓度为1.2mg/mL)混合均匀，所述载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料和纳米纤维素溶液的体积比为0.5:1，得到混合液A，将20mL的混合液A加入所述皂液中，混合均匀后，得到混合液B，趁热取7mL混合液B抽滤至水分抽干，取滤渣，放入烘箱中烘干24h，得到一次性纳米抗菌肥皂纸(载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土一次性纳米抗菌肥皂纸)。
(4)取7mL纳米纤维素溶液(此纳米纤维素为纳米纤维素纤维，纳米纤维素溶液浓度为0.5mg/mL)抽滤至水分抽干，放入烘箱中烘干24h成纯纳米纤维素纸。该纸作为对照组。
将实施例2制备的一次性纳米抗菌肥皂纸和对照组制备的纯纳米纤维素纸分别采用抑菌圈法进行实验。实施例2制备得到的一次性纳米抗菌肥皂纸对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌的实验抑菌圈直径数据图，如图1所示。由图1可知，一次性纳米抗菌肥皂纸对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌均有较好的抗菌效果，说明纳米银的存在使肥皂纸具备抗菌性能。而纯纳米纤维素纸没有显示出抗菌效果。图1中的纯纤维素纸表示对照组的纯纳米纤维素纸，载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土肥皂纸表示实施例2制备的一次性纳米抗菌肥皂纸。
实施例2制备得到的一次性纳米抗菌肥皂纸具有良好的起泡性和可降解性。在使用此一次性纳米抗菌肥皂纸进行清洗时候，一次性纳米抗菌肥皂纸可在4s内完全溶解，并产生大量的气泡。
实施例3
一次性纳米抗菌肥皂纸，制备具体步骤如下：
(1)在容器内先注入氢氧化钠溶液，振荡，然后加热煮沸；把氢氧化钠倒去后，再用蒸馏水洗净备用，往容器内加入20mL浓度为0.05mmol/mL硝酸银溶液；在搅拌状态下，向20mL浓度为3mmol/mL硝酸银溶液中，逐滴滴入氨水直至沉淀刚好溶解，得到银氨溶液；
(2)将步骤1得到的银氨溶液加入到600mL浓度为3mg/mL羧甲基纤维素钠溶液中混合，然后滴入到已经吸水溶胀的6mL浓度为3wt％蒙脱土溶液中，微波搅拌反应(反应时间80min、反应温度90℃、功率1000W)，得到载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料；
(3)取15g肥皂，加入50mL蒸馏水，水浴70℃至溶解均匀，得到皂液，将步骤(2)所述载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料和纳米纤维素溶液(此纳米纤维素为纳米纤维素纤维，纳米纤维素溶液浓度为3mg/mL)混合均匀，所述载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料和纳米纤维素溶液的体积比为1:1，得到混合液A，将20mL的混合液A加入所述皂液中，混合均匀后，得到混合液B，趁热取9mL混合液B抽滤至水分抽干，取滤渣，放入烘箱中烘干30h，得到一次性纳米抗菌肥皂纸(载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土一次性纳米抗菌肥皂纸)。
(4)取9mL纳米纤维素溶液(此纳米纤维素为纳米纤维素纤维，纳米纤维素溶液浓度为0.5mg/mL)抽滤至水分抽干，放入烘箱中烘干30h成纯纳米纤维素纸。该纸作为对照组。
在实施例3制备得到的一次性纳米抗菌肥皂纸对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌的抑菌圈法实验中，该一次性纳米抗菌肥皂纸对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌均有较好的抗菌效果，纳米银的存在使肥皂纸具备抗菌性能，可参照图1所示。而纯纳米纤维素纸进行同样的实验后没有显示出抗菌效果。
实施例3制备得到的一次性纳米抗菌肥皂纸具有良好的起泡性和可降解性。在使用此一次性纳米抗菌肥皂纸进行清洗时候，一次性纳米抗菌肥皂纸可在4s内完全溶解，并产生大量的气泡。
实施例4
一次性纳米抗菌肥皂纸，制备具体步骤如下：
(1)在容器内先注入氢氧化钠溶液，振荡，然后加热煮沸；把氢氧化钠倒去后，再用蒸馏水洗净备用，往容器内加入20mL浓度为0.05mmol/mL硝酸银溶液；在搅拌状态下，向20mL浓度为5mmol/mL硝酸银溶液中，逐滴滴入氨水直至沉淀刚好溶解，得到银氨溶液；
(2)将步骤1得到的银氨溶液加入到1000mL浓度为5mg/mL羧甲基纤维素钠溶液中混合，然后滴入到已经吸水溶胀的4mL浓度为5wt％蒙脱土溶液中，微波搅拌反应(反应时间120min、反应温度120℃、功率1200W)，得到载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料；
(3)取20g皂基，加入50mL蒸馏水，水浴80℃至溶解均匀，得到皂液，
将步骤(2)所述载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料和纳米纤维素溶液(此纳米纤维素为纳米纤维素纤维，纳米纤维素溶液浓度为5mg/mL)混合均匀，所述载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料和纳米纤维素溶液的体积比为1:1.2，得到混合液A，将20mL的混合液A加入所述皂液中，混合均匀后，得到混合液B，趁热取15mL混合液B抽滤至水分抽干，取滤渣，放入烘箱中烘干36h，得到一次性纳米抗菌肥皂纸(载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土一次性纳米抗菌肥皂纸)。
(4)取15mL纳米纤维素溶液(此纳米纤维素为纳米纤维素纤维，纳米纤维素溶液浓度为0.5mg/mL)抽滤至水分抽干，放入烘箱中烘干36h成纯纳米纤维素纸。该纸作为对照组。
在实施例4制备得到的一次性纳米抗菌肥皂纸对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌的抑菌圈法实验中，该一次性纳米抗菌肥皂纸对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌均有较好的抗菌效果，说明纳米银的存在使肥皂纸具备抗菌性能，可参照图1所示。而纯纳米纤维素纸进行同样的实验后没有显示出抗菌效果。
实施例4制备得到的一次性纳米抗菌肥皂纸具有良好的起泡性和可降解性。在使用此一次性纳米抗菌肥皂纸进行清洗时候，一次性纳米抗菌肥皂纸可在4s内完全溶解，并产生大量的气泡。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种一次性纳米抗菌肥皂纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将银氨溶液加入羧甲基纤维素钠溶液中，混合均匀，得到混合液，然后将所述混合液滴加至蒙脱土溶液中，微波搅拌反应，得到载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料；所述银氨溶液的浓度为0.05-5mmol/mL；所述羧甲基纤维素钠溶液的浓度为0.05-5mmol/mL；所述银氨溶液与羧甲基纤维素钠溶液的体积比为1:1-1:50；蒙脱土溶液的溶质质量分数为0.5％-5％；所述蒙脱土溶液与银氨溶液的体积比为1:1-1:5；微波搅拌反应的时间为30-120min，微波搅拌反应的温度为60-120℃，微波搅拌反应的微波功率为500W-1200W；
(2)将肥皂或皂基加入水中，水浴加热至溶解均匀，得到皂液，将步骤(1)所述载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料和纳米纤维素溶液混合，然后加入皂液中，混合均匀，得到混合液，趁热将混合液抽滤，取滤渣，烘干，得到所述一次性纳米抗菌肥皂纸。
2.根据权利要求1所述的一次性纳米抗菌肥皂纸的制备方法，其特征在于当步骤(2)选用肥皂时，肥皂与水的质量体积比为0.05-0.4:1g/mL；当步骤(2)选用皂基时，皂基与水的质量体积比为0.05-0.4:1g/mL。
3.根据权利要求1所述的一次性纳米抗菌肥皂纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述水浴加热的温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的一次性纳米抗菌肥皂纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述纳米纤维素溶液为纳米纤维素纤维；所述纳米纤维素溶液的浓度为0.5-5mg/mL；所述载银羧甲基纤维素钠/蒙脱土抗菌材料与纳米纤维素溶液的体积比为0.2:1-1:1.2。
5.根据权利要求1所述的一次性纳米抗菌肥皂纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述皂液与纳米纤维素溶液的体积比为1:1-1:10；所述烘干的时间为12-36h。
6.一种由权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的一次性纳米抗菌肥皂纸，其特征在于，该一次性纳米抗菌肥皂纸对金黄色葡萄球菌抑菌圈直径为4.68mm，该一次性纳米抗菌肥皂纸对大肠杆菌抑菌圈直径为5.70mm。
7.权利要求6所述的一次性纳米抗菌肥皂纸在清洁卫生中的应用。
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