CN112624788B - 一种氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法,包括以下步骤:步骤一:将氮化铝陶瓷基片置于水溶液中进行水解处理,使氮化铝陶瓷片表面形成一层用于结合Cu的AlOOH或Al(OH)3薄膜产物;步骤二:将Cu与水解处理后氮化铝陶瓷片表面相对贴合,在低于Cu熔点温度下烧结,得到表面覆铜的氮化铝陶瓷基板。本发明在高温烧结时可一步达成水解产物分解、Cu表面氧化及氮化铝表面覆铜的方法,快速高效。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法,尤其涉及一种在烧结时一步达成水解产物分解、Cu表面氧化及氮化铝表面覆铜的氮化铝陶瓷基板的方法。
背景技术
覆铜陶瓷基板是功率模块封装中连接芯片和散热衬底的关键材料,已广泛用于混合动力模块、激光二极管和聚焦型光伏封装,在高频应用方面也体现出巨大的应用价值。Al2O3作为性价比最高的陶瓷基板,主要用于中低功率范围;而AlN电子封装基板具有高导热性,广泛应用于大功率电力电子器件。
氮化铝陶瓷基板表面覆铜是基于Al2O3表面直接覆铜(DCB)方法,铜封接之前需要将氮化铝陶瓷基板在高温下(>1200℃)的空气气氛中氧化,以期在表面形成结构均匀且附着牢固的Al2O3层,这种高温氧化方法操作简单,但是能耗高,周期长。
发明内容
发明目的:本发明旨在提供一种氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法,利用其水解产物与Cu的反应,可一步完成Cu表面氧化和氮化铝表面覆铜,为氮化铝表面覆铜提供一种高效节能的方法。
技术方案:本发明所述的氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法,包括以下步骤:
步骤一:将氮化铝陶瓷基片置于水溶液中进行水解处理,使氮化铝陶瓷片表面形成一层用于结合Cu的AlOOH或Al(OH)3薄膜产物;步骤二:将Cu箔与水解处理后氮化铝陶瓷片表面相对贴合,在低于Cu熔点温度下烧结,得到表面覆铜的氮化铝陶瓷基板。
进一步的,所述步骤一中,氮化铝陶瓷片为块体材料,相对密度大于97%,热导率大于150W/m·k。
进一步的,所述步骤一中,水解过程中水溶液pH为3-13,水解温度范围为20-200℃,水解时间为0.5-24小时。
进一步的,所述步骤一中,水解生成的AlOOH或Al(OH)3厚度为0.1-10μm。
进一步的,所述步骤二中,烧结时的升温速率1-20℃/min,在100-800℃温度区间保温1-120分钟,使得水解产物充分分解并完成Cu贴合面的预氧化。
进一步的,所述步骤二中,烧结温度为1000-1100℃,气氛为Ar或N2保护气氛,保温时间为1-120分钟。
进一步的,所述步骤一中,水溶液根据pH值分为纯水和碱性水溶液;所述纯水为去离子水,所述碱性水为去离子水和氢氧化钠、氢氧化钾、氨水配制的混合溶液;在实施过程中,虽然采用酸性溶液也可以形成表面覆铜的氮化铝陶瓷基板,但是成品表面光洁度不如纯水与碱性水。
进一步的,所述步骤一中,水解处理方法为:将氮化铝陶瓷基片经过乙醇超声清洗,放入装填水溶液的水热反应釜中,将密封的反应釜放置在恒温烘箱中,根据AlOOH或Al(OH)3薄膜产物水解条件设定温度和时间,待反应结束后冷却至室温,完成水解处理。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下显著优点:1、通过简便的水解手段在氮化铝表面形成AlOOH或Al(OH)3层;2、高温烧结时,水解产物分解、Cu表面氧化及氮化铝表面覆铜一步完成,快速高效。
附图说明
图1是本发明的流程图;
图2是本发明实施例的电镜扫描图1;
图3是本发明实施例的电镜扫描图2;
图4是本发明实施例的电镜扫描图3。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
如图1所示,本实施所述的氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法通过以下步骤完成:
如图2所示,步骤一:将氮化铝陶瓷片置于水溶液中水解,水溶液pH值为7、温度120℃和水解时间24小时,得到表面覆盖AlOOH层的氮化铝陶瓷片。
步骤二:覆盖AlOOH层的氮化铝陶瓷片表面与Cu相对贴合,以2℃/min升温速率升温至100℃保温60分钟,使水解产物分解并使Cu氧化;在1070℃、Ar保护气氛中烧结120分钟,得到表面覆铜氮化铝陶瓷基板。
实施例2
如图3所示,本实施所述的氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法通过以下步骤完成:
步骤一:将氮化铝陶瓷片置于水溶液中水解,水溶液pH值为13、温度20℃和水解时间2小时,得到表面覆盖Al(OH)3层的氮化铝。
步骤二:覆盖Al(OH)3层的氮化铝表面与Cu相对贴合,以10℃/min升温速率升温至300℃保温120分钟,使水解产物分解并使Cu氧化;,在1075℃、N2保护气氛中烧结20分钟,得到表面覆铜氮化铝陶瓷基板,本实施例得到的成品品质略高于实施例1。
实施例3
如图4所示,本实施所述的氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法通过以下步骤完成:
步骤一:将氮化铝陶瓷片置于水溶液中水解,水溶液pH值为3、温度90℃和水解时间4小时,得到表面覆盖AlOOH层的氮化铝。
步骤二:覆盖AlOOH层的氮化铝表面与Cu相对贴合,以5℃/min升温速率升温至800℃保温30分钟,使水解产物分解并使Cu氧化;在1080℃、N2保护气氛中烧结1分钟,得到表面覆铜氮化铝陶瓷基板,本实施例得到的成品品质低于实施例1与实施例2。
实施例4
如图1所示,本实施所述的氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法通过以下步骤完成:
步骤一:将氮化铝陶瓷片置于水溶液中水解,水溶液pH值为3、温度200℃和水解时间48小时,在氮化铝表面覆盖的AlOOH层发生大面积剥落,可能是水解时间过长,水解产物薄膜太厚所致,本实施例得到的成品品质远低于实施例1至实施例3。
本实施例所述的氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法的原理是利用氮化铝水解特性,在氮化铝表面形成一层AlOOH或Al(OH)3薄膜产物,然后与无氧铜(Cu)贴合在高温下烧结,快速实现氮化铝陶瓷表面金属化目的。具体为,将氮化铝陶瓷片放置在水溶液中进行水解,通过调节溶液温度、pH值和时间,调控氮化铝表面水解产物和水解深度;然后将Cu与水解的氮化铝表面相对贴合,在低于Cu熔点温度下烧结,生成表面覆铜的氮化铝陶瓷基板。
本实施例的优势在于:氮化铝水解条件温和,随后在烧结条件下,使水解产物分解、Cu表面氧化及氮化铝表面覆铜一步完成,较传统的氮化铝高温氧化和Cu预氧化工艺,可以大幅度降低能量消耗和生产成本,本方法可以广泛应用于电子电路、IGBT、5G等需要高导热氮化铝陶瓷基板表面覆铜的领域。
Claims (3)
1.一种氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:将氮化铝陶瓷基片置于水溶液中进行水解处理,使氮化铝陶瓷片表面形成一层用于结合Cu的AlOOH或Al(OH)3薄膜产物,水解生成的AlOOH或Al(OH)3厚度为0.1-10µm;水溶液为纯水或碱性水溶液;所述纯水为去离子水,所述碱性水为去离子水和氢氧化钠、氢氧化钾、氨水配制的混合溶液;步骤二:将Cu与水解处理后氮化铝陶瓷片表面相对贴合,在低于Cu熔点温度下烧结,得到表面覆铜的氮化铝陶瓷基板;其中具体操作步骤为:将氮化铝陶瓷片置于水溶液中水解,水溶液pH值为7、温度120ºC和水解时间24小时,得到表面覆盖AlOOH层的氮化铝陶瓷片,覆盖AlOOH层的氮化铝陶瓷片表面与Cu相对贴合,以2ºC/min升温速率升温至100ºC保温60分钟,使水解产物分解并使Cu氧化,在1070ºC、Ar保护气氛中烧结120分钟,得到表面覆铜氮化铝陶瓷基板;或,将氮化铝陶瓷片置于水溶液中水解,水溶液pH值为13、温度20ºC和水解时间2小时,得到表面覆盖Al(OH)3层的氮化铝,覆盖Al(OH)3层的氮化铝表面与Cu相对贴合,以10ºC/min升温速率升温至300ºC保温120分钟,使水解产物分解并使Cu氧化,在1075ºC、N2保护气氛中烧结20分钟,得到表面覆铜氮化铝陶瓷基板。
2.根据权利要求1所述氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法,其特征在于,所述步骤一中,氮化铝陶瓷片为块体材料,相对密度大于97%,热导率大于150 W/m·k。
3.根据权利要求1所述氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法,其特征在于,所述步骤一中,水解处理方法为:将氮化铝陶瓷基片经过乙醇超声清洗,放入装填水溶液的水热反应釜中,将密封的反应釜放置在恒温烘箱中,根据AlOOH或Al(OH)3薄膜产物水解条件设定温度和时间,待反应结束后冷却至室温,完成水解处理。
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