CN112624781A - 基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料及其制备方法和应用，属于生物质纤维素材料技术领域。该方法为将木片加入亚氯酸钠和冰醋酸混合溶液中进行预处理，并进行灭菌处理，得到灭菌后的脱木质素木片；采用静态培养初步形成细菌纤维素薄膜，向初步形成的细菌纤维素薄膜表面平铺灭菌后的脱木素木片，继续静置发酵培养，得到木质纤维素‑细菌纤维素复合材料；然后高温碳化获得碳纤维复合材料。本发明制备方所使用的原料均来自于天然可再生的生物质材料，具有原料成本低廉、技术方法简单等特点；实现了植物纤维和细菌纤维在空间取向上的互补，该材料对电磁波具有较强的吸收能力。

Description

基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于生物质纤维素材料技术领域，具体涉及一种基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
吸波复合材料是一种兼具承载性和吸波性能的功能性材料，能够最大程度上将入射的电磁波转化为热能等能量形式并最终耗散掉，避免二次反射所造成的环境污染。传统的吸波材料以金属为主，但金属材料密度大、耐腐蚀性差等缺点限制了其在电磁防护领域的应用。因此，寻找厚度薄、质量轻、频带宽、热稳定性好的吸波材料成为当前科研工作者的研究重点。目前，以石墨烯、碳纳米管、富勒烯等为代表的新型碳纳米材料因具有比表面积大、导电性好、密度低、热稳定性好等特点被广泛应用在电磁防护领域。由于微波进入碳材料后可在碳材料孔结构中通过多次反射而被消耗掉，因此碳纳米材料自身的孔隙结构对于吸波性能具有极为重要的影响。
细菌纤维素是一种天然的纤维素材料，其具有高纯度、高柔韧性、高强度、高孔隙率、高度纳米纤维交联等特点。碳化后的细菌纤维素仍能保持其原有的三维纳米网络结构，同时兼具优异的导电性，有效吸收更多电磁波。
与具有不规则结构的材料相比，木材拥有天然的各向异性微观结构，木质纤维素微纤在木材中具有高度取向性，其所形成的孔道可作为功能性复合材料的模板。木材在生长过程中，由于所需养分需要自下而上进行“抽提”，因此木质纤维具有天然的各向异性特征。如何将木质纤维素应用于复合材料的制备中是现在亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的一个技术问题在于提供一种基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，具有制备工艺简单，原料成本低等优点，该制备方以脱木素的木片作为蜂窝状多孔模板，利用生物发酵过程将细菌纤维素原位生长于木质纤维素孔道表面与内部，细菌纤维素形成的网络平面正交于木材孔道取向，再进一步碳化得到碳化木质纤维/细菌纤维复合材料。本发明要解决的另一个技术问题在于提供一种基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料，该材料实现了植物纤维和细菌纤维在空间取向上的互补。本发明要解决的又一个技术问题在于提供一种碳化木质纤维/细菌纤维复合材料的应用，所制备的木质纤维素与细菌纤维素的复合材料作为吸波材料应用于电磁防护领域，可以降低吸波复合材料重量和厚度，同时，还可以兼顾高频和低频电磁波的吸收。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，将木片加入亚氯酸钠和冰醋酸的混合溶液中进行预处理，并进行灭菌处理，得到灭菌后的脱木质素木片；采用静态培养初步形成细菌纤维素薄膜，向初步形成的细菌纤维素薄膜表面平铺灭菌后的脱木素木片，继续静置发酵培养，得到木质纤维素-细菌纤维素复合材料；在惰性气体气氛保护下高温碳化获得碳化木质纤维/细菌纤维复合材料，具体步骤如下：
1)将亚氯酸钠和冰醋酸混合溶液，倒入装有木片的反应容器中，加热至沸腾，保温反应3～5h，期间更换混合溶液3～5次；反应结束后冷却，并用乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥，得到脱木素木片；
2)将所述的脱木素木片进行灭菌处理，得到灭菌后的脱木素木片；
3)配制细菌培养基，并接入木醋杆菌，在玻璃培养皿中静态培养，初步形成细菌纤维素薄膜；
4)向初步形成的细菌纤维素薄膜表面平铺灭菌后的脱木素木片，继续静置发酵培养；
5)向步骤4)中所得产物中加入NaOH和H2O2混合溶液进行纯化处理，恒温水浴1～2h，处理结束后冷却，水洗至中性，冷冻干燥后得到木质纤维素-细菌纤维素复合材料；
6)将木质纤维素-细菌纤维素复合材料在通有惰性气体的管式炉中高温碳化，得到碳化木质纤维/细菌纤维复合材料，所述碳化温度为600～1000℃。
所述的基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，所选木片为轻木、针叶材木片或阔叶材木片，厚度为1～5mm；所述木片的截面方向为横截面，横截面指的是年轮面，纵切面指的是平行于木材生长方向。
所述的基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，所述亚氯酸钠熔液的摩尔浓度为0.5mol/L，所述冰醋酸的体积分数为2％。
所述的基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，所述步骤2)中，灭菌处理的条件：在121℃灭菌20min，压强小于0.2Pa。
所述的基于木质纤维素与细菌纤维素的材料的制备方法，所述步骤3)中，细菌纤维素培养时间为1～3天；所述步骤4)中，继续发酵培养时间为1～3天。
所述的基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，所述的步骤1)和步骤5)中，冷冻干燥条件为：真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h。
所述的基于木质纤维素与细菌纤维素的吸波材料的制备方法，所述碳化温度为600～1000℃，升温速率为2℃/min，碳化时间为2h，降温速率为5℃/min。
上述基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法得到的碳化木质纤维/细菌纤维复合材料。
上述的碳化木质纤维/细菌纤维复合材料在作为吸波材料方面的应用。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明采用亚氯酸钠和冰醋酸混合溶液对木片预处理，制得脱木素木片，增加木材的孔隙和活性位点，有利于细菌纤维素在木片内部的生长。并且木材特有的各向异性特征，使电磁波在碳化木材孔道内部经多次反射而衰减，调节对电磁波的吸收程度与吸收频率。
(2)细菌纤维素作为准二维网状结构，利用生物发酵过程将其原位生长于木质纤维素孔道表面与内部，形成的网络平面正交于木材孔道取向，与脱木素木片形成三维互联通道，实现了植物纤维素与细菌纤维素在空间取向的互补；引入碳化细菌纤维素后，增强了碳化细菌纤维素传导损耗和两种碳纤维界面损耗的效能。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图；
图2为脱木素后轻木的SEM图，其中，图a为横截面方向SEM图，图b为纵切面方向SEM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)向1000mL去离子水中加入0.5mol亚氯酸钠和20mL冰醋酸得到混合溶液，倒入装有轻木(60*60*2mm3)的反应槽，加热至沸腾，保温3h，期间更换混合溶液4次；冷却，并用乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥得到脱木素轻木木片；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；轻木木片的截面方向为横截面；
2)将脱木素轻木木片在高压灭菌锅中进行灭菌处理，得到灭菌后的脱木素轻木木片；灭菌温度为121℃，时间20min，压强低于0.2Pa；
3)参照一种动静结合制备细菌纤维素的方法(CN 101319242 A)中细菌纤维素的制备方法配制细菌培养基，向培养基中接入木醋杆菌，木醋杆菌的接种量为10％，在玻璃培养皿中静态培养1天；
4)向培养基中初步形成的细菌纤维素薄膜表面平铺灭菌后的脱木素轻木木片，继续静置发酵培养2天；
5)向步骤4)中所得产物中加入1000mL的NaOH和H2O2混合溶液进行纯化处理，NaOH和H2O2混合溶液的浓度为3‰，80℃恒温水浴处理2h，冷却，水洗至中性，冷冻干燥后得到木质纤维素-细菌纤维素复合材料；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；
6)木质纤维素-细菌纤维素复合材料在通有惰性气体的管式炉中高温碳化，得到碳化木质纤维/细菌纤维复合材料；碳化温度600℃，升温速率2℃/min，碳化保温时间2h，降温速率5℃/min。
碳化轻木的制备方法，包括以下步骤：
1)向1000mL去离子水中加入0.5mol亚氯酸钠和20mL冰醋酸得到混合溶液，倒入装有轻木(60*60*2mm3)的反应槽，加热至沸腾，保温3h，期间更换混合溶液4次；冷却，并用乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥得到脱木素轻木木片；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；
2)脱木素轻木木片在通有惰性气体的管式炉中高温碳化，得到碳化轻木；碳化温度600℃，升温速率2℃/min，碳化保温时间2h，降温速率5℃/min。
分别选择截面方向为横截面和纵切面的轻木木片，采用上述方法得到两种碳化轻木。
实施例2
基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)向1000mL去离子水中加入0.5mol亚氯酸钠和20mL冰醋酸得到混合溶液，倒入装有轻木(60*60*2mm3)的反应槽，加热至沸腾，保温3h，期间更换混合溶液4次；冷却，并用乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥得到脱木素轻木木片；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；轻木木片的截面方向为横截面；
2)将脱木素轻木木片在高压灭菌锅中进行灭菌处理，得到灭菌后的脱木素轻木木片；灭菌温度为121℃，时间20min，压强低于0.2Pa；
3)参照一种动静结合制备细菌纤维素的方法(CN 101319242 A)中细菌纤维素的制备方法配制细菌培养基，向培养基中接入木醋杆菌，木醋杆菌的接种量为10％，在玻璃培养皿中静态培养1天；
4)向培养基中初步形成的细菌纤维素薄膜表面平铺灭菌后的脱木素轻木木片，继续静置发酵培养2天；
5)向步骤4)中所得产物中加入1000mL的NaOH和H2O2混合溶液进行纯化处理，NaOH和H2O2混合溶液的浓度为3‰，80℃恒温水浴处理2h,，冷却，水洗至中性，冷冻干燥后得到木质纤维素-细菌纤维素复合材料；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；
6)木质纤维素-细菌纤维素复合材料在通有惰性气体的管式炉中高温碳化，得到碳化木质纤维/细菌纤维复合材料；碳化温度700℃，升温速率2℃/min，碳化保温时间2h，降温速率5℃/min。
碳化轻木的制备方法，包括以下步骤：
1)向1000mL去离子水中加入0.5mol亚氯酸钠和20mL冰醋酸得到混合溶液，倒入装有轻木(60*60*2mm3)的反应槽，加热至沸腾，保温3h，期间更换混合溶液4次；冷却，并用乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥得到脱木素轻木木片；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；
2)脱木素轻木木片在通有惰性气体的管式炉中高温碳化，得到碳化轻木；碳化温度700℃，升温速率2℃/min，碳化保温时间2h，降温速率5℃/min。
分别选择截面方向为横截面和纵切面的轻木木片，采用上述方法得到两种碳化轻木。
实施例3
基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)向1000mL去离子水中加入0.5mol亚氯酸钠和20mL冰醋酸得到混合溶液，倒入装有轻木(60*60*2mm3)的反应槽，加热至沸腾，保温3h，期间更换混合溶液4次；冷却，并用乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥得到脱木素轻木木片；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；轻木木片的截面方向为横截面；
2)将脱木素轻木木片在高压灭菌锅中进行灭菌处理，得到灭菌后的脱木素轻木木片；灭菌温度为121℃，时间20min，压强低于0.2Pa；
3)参照一种动静结合制备细菌纤维素的方法(CN 101319242 A)中细菌纤维素的制备方法配制细菌培养基，向培养基中接入木醋杆菌，木醋杆菌的接种量为10％，在玻璃培养皿中静态培养1天；
4)向培养基中初步形成的细菌纤维素薄膜表面平铺灭菌后的脱木素轻木木片，继续静置发酵培养2天；
5)向步骤4)中所得产物中加入1000mL的NaOH和H2O2混合溶液进行纯化处理，NaOH和H2O2混合溶液的浓度为3‰，80℃恒温水浴处理2h，冷却，水洗至中性，冷冻干燥后得到木质纤维素-细菌纤维素复合材料；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；
6)木质纤维素-细菌纤维素复合材料在通有惰性气体的管式炉中高温碳化，得到碳化木质纤维/细菌纤维复合材料；碳化温度800℃，升温速率2℃/min，碳化保温时间2h，降温速率5℃/min。
碳化轻木的制备方法，包括以下步骤：
1)向1000mL去离子水中加入0.5mol亚氯酸钠和20mL冰醋酸得到混合溶液，倒入装有轻木(60*60*2mm3)的反应槽，加热至沸腾，保温3h，期间更换混合溶液4次；冷却，并用乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥得到脱木素轻木木片；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；
2)脱木素轻木木片在通有惰性气体的管式炉中高温碳化，得到碳化轻木；碳化温度800℃，升温速率2℃/min，碳化保温时间2h，降温速率5℃/min。
分别选择截面方向为横截面和纵切面的轻木木片，采用上述方法得到两种碳化轻木。
实施例4
基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)向1000mL去离子水中加入0.5mol亚氯酸钠和20mL冰醋酸得到混合溶液，倒入装有轻木(60*60*2mm3)的反应槽，加热至沸腾，保温3h，期间更换混合溶液4次；冷却，并用乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥得到脱木素轻木木片；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；轻木木片的截面方向为横截面；
2)将脱木素轻木木片在高压灭菌锅中进行灭菌处理，得到灭菌后的脱木素轻木木片；灭菌温度为121℃，时间20min，压强低于0.2Pa；
3)参照一种动静结合制备细菌纤维素的方法(CN 101319242 A)中细菌纤维素的制备方法配制细菌培养基，向培养基中接入木醋杆菌，木醋杆菌的接种量为10％，在玻璃培养皿中静态培养1天；
4)向培养基中初步形成的细菌纤维素薄膜表面平铺灭菌后的脱木素轻木木片，继续静置发酵培养2天；
5)向步骤4)中所得产物中加入1000mL的NaOH和H2O2混合溶液进行纯化处理，NaOH和H2O2混合溶液的浓度为3‰，80℃恒温水浴处理2h，冷却，水洗至中性，冷冻干燥后得到木质纤维素-细菌纤维素复合材料；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；
6)木质纤维素-细菌纤维素复合材料在通有惰性气体的管式炉中高温碳化，得到碳化木质纤维/细菌纤维复合材料；碳化温度900℃，升温速率2℃/min，碳化保温时间2h，降温速率5℃/min。
碳化轻木的制备方法，包括以下步骤：
1)向1000mL去离子水中加入0.5mol亚氯酸钠和20mL冰醋酸得到混合溶液，倒入装有轻木(60*60*2mm3)的反应槽，加热至沸腾，保温3h，期间更换混合溶液4次；冷却，并用乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥得到脱木素轻木木片；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；
2)脱木素轻木木片在通有惰性气体的管式炉中高温碳化，得到碳化轻木；碳化温度900℃，升温速率2℃/min，碳化保温时间2h，降温速率5℃/min。
分别选择截面方向为横截面和纵切面的轻木木片，采用上述方法得到两种碳化轻木。
实施例5
基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)向1000mL去离子水中加入0.5mol亚氯酸钠和20mL冰醋酸得到混合溶液，倒入装有轻木(60*60*2mm3)的反应槽，加热至沸腾，保温3h，期间更换混合溶液4次；冷却，并用乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥得到脱木素轻木木片；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；轻木木片的截面方向为横截面；
2)将脱木素轻木木片在高压灭菌锅中进行灭菌处理，得到灭菌后的脱木素轻木木片；灭菌温度为121℃，时间20min，压强低于0.2Pa；
3)参照一种动静结合制备细菌纤维素的方法(CN 101319242 A)中细菌纤维素的制备方法配制细菌培养基，向培养基中接入木醋杆菌，木醋杆菌的接种量为10％，在玻璃培养皿中静态培养1天；
4)向培养基中初步形成的细菌纤维素薄膜表面平铺灭菌后的脱木素轻木木片，继续静置发酵培养2天；
5)向步骤4)中所得产物中加入1000mL的NaOH和H2O2混合溶液进行纯化处理，NaOH和H2O2混合溶液的浓度为3‰，80℃恒温水浴处理2h，冷却，水洗至中性，冷冻干燥后得到木质纤维素-细菌纤维素复合材料；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；
6)木质纤维素-细菌纤维素复合材料在通有惰性气体的管式炉中高温碳化，得到碳化木质纤维/细菌纤维复合材料；碳化温度1000℃，升温速率2℃/min，碳化保温时间2h，降温速率5℃/min。
碳化轻木的制备方法，包括以下步骤：
1)向1000mL去离子水中加入0.5mol亚氯酸钠和20mL冰醋酸得到混合溶液，倒入装有轻木(60*60*2mm3)的反应槽，加热至沸腾，保温3h，期间更换混合溶液4次；冷却，并用乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥得到脱木素轻木木片；冷冻干燥机真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h；
2)脱木素轻木木片在通有惰性气体的管式炉中高温碳化，得到碳化轻木；碳化温度1000℃，升温速率2℃/min，碳化保温时间2h，降温速率5℃/min。
分别选择截面方向为横截面和纵切面的轻木木片，采用上述方法得到两种碳化轻木。
测试了实施例1～5制备的碳化木片和碳纤维基复合材料在2-18GHz频率范围内的反射损耗(RL)值：
表1实施例1～5吸波材料在2-18GHz频率范围内的反射损耗(RL)值
Figure BDA0002793012910000081
由表1可知，高温碳化的温度及木片的取向性对吸波性能具有显著影响。由实施例1和2的比较可知，随着碳化温度的升高，吸波性能提高，这表明较高的碳化温度有利于复合碳材料的类石墨化结构的形成，提高其导电性能。由实施例4和5比较，碳化温度过高会削弱纤维素基炭材料的反射损耗。这主要是是因为过高的碳化温度大大增强吸波材料的导电性，加强了电磁波在界面的反射，使更少的电磁波进入材料内部。由实施例2～4比较，吸波材料的横截面方向的吸波性能明显优于纵切面方向，这得益于木材的各项异性，在纵切面方向，进入的电磁波直接与细胞壁接触，增加了电磁波的反射，而无法进入材料内部；在横截面方向处的孔结构使电磁波更容易进入材料内部，进入的电磁波会遇到蜂窝状的孔结构，因此电磁波在高导电性的细胞壁中，反射和衰减现象会重复出现。引入了碳化细菌纤维素后，细菌纤维导电网络与细胞壁充当反射面引起了多次内部反射，直至它们在结构中完全被吸收。
按照本发明实施例方法制备的吸波材料具有轻质，热稳定性优的性能。本发明所使用的纤维素不仅限于木质纤维素和细菌纤维素，也包括它们的衍生物本发明所制备的碳纤维基复合材料不局限应用于吸波材料，也可作为吸附和导电材料等其他应用。

Claims (10)

1.基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，其特征在于，将木片加入亚氯酸钠和冰醋酸的混合溶液中进行预处理，并进行灭菌处理，得到灭菌后的脱木质素木片；采用静态培养初步形成细菌纤维素薄膜，向初步形成的细菌纤维素薄膜表面平铺灭菌后的脱木素木片，继续静置发酵培养，得到木质纤维素-细菌纤维素复合材料；在惰性气体气氛保护下高温碳化获得碳化木质纤维/细菌纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将亚氯酸钠和冰醋酸混合溶液，倒入装有木片的反应容器中，加热至沸腾，保温反应3～5h，期间更换混合溶液3～5次；反应结束后冷却，并用乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥，得到脱木素木片；
2)将所述的脱木素木片进行灭菌处理，得到灭菌后的脱木素木片；
3)配制细菌培养基，并接入木醋杆菌，在玻璃培养皿中静态培养，初步形成细菌纤维素薄膜；
4)向初步形成的细菌纤维素薄膜表面平铺灭菌后的脱木素木片，继续静置发酵培养；
5)向步骤4)中所得产物中加入NaOH和H2O2混合溶液进行纯化处理，恒温水浴处理1～2h，处理结束后冷却，水洗至中性，冷冻干燥后得到木质纤维素-细菌纤维素复合材料；
6)将木质纤维素-细菌纤维素复合材料在通有惰性气体的管式炉中高温碳化，得到碳化木质纤维/细菌纤维复合材料，所述碳化温度为600～1000℃。
3.根据权利要求1或2所述基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，其特征在于，所述木片为轻木、针叶材木片或阔叶材木片，厚度为1～5mm；所述木片的截面方向为横截面。
4.根据权利要求1或2所述基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，其特征在于，所述亚氯酸钠熔液的摩尔浓度0.5mol/L，所述冰醋酸的体积分数为2％。
5.根据权利要求2所述基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，灭菌处理的条件：在121℃灭菌20min，压强小于0.2Pa。
6.根据权利要求2所述基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，细菌纤维素培养时间为1～3天；所述步骤4)中，继续发酵培养时间为1～3天。
7.根据权利要求2所述基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)和步骤5)中，冷冻干燥条件为：真空度小于10Pa，冷阱温度低于-80℃，干燥时间大于24h。
8.根据权利要求1或2所述基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化温度为700～900℃，升温速率为2℃/min，碳化时间为2h，降温速率为5℃/min。
9.权利要求1或2所述基于木质纤维素与细菌纤维素的复合材料的制备方法得到的碳化木质纤维/细菌纤维复合材料。
10.权利要求9所述的碳化木质纤维/细菌纤维复合材料在作为吸波材料方面的应用。
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