CN112615109A - 一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜及其制备方法。该锂离子电池隔膜，包括隔膜基材，基材一侧有富锂PVDF浆料涂布形成的富锂涂层；富锂PVDF浆料由PVDF粉末90‑95份、普鲁士蓝化合物5‑10份、助剂5‑10份组成；助剂包括防沉剂、胶黏剂、粘结剂、润湿剂。普鲁士蓝化合物优选为Li2FeFe(CN)6，锂电池在首次充放电过程中会消耗一部分Li+源，造成不可逆的电池容量损耗；而Li2FeFe(CN)6恰好可以向锂离子电池补充Li+源，从而有效提高锂离子电池容量。另外，普鲁士蓝化合物分子具有稳定的晶型结构，可保证锂离子电池在长期循环使用后，不会因为结构坍塌或破坏而导致循环寿命和性能的降低。

Description

一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，具体为一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜及其制备方法。
背景技术
在液态锂离子电池首次充放电过程中,电极材料与电解液在固液相界面上发生反应,形成一层覆盖于电极材料表面的钝化层。这种钝化层是一种界面层,具有固体电解质的特征，是电子绝缘体却是的优良导体，可以经过该钝化层自由地嵌入和脱出，因此这层钝化膜被称为“固体电解质界面膜”(SolidElectrolyte Interface)，简称SEI膜。厚度约为100～120nm，其组成主要有各种无机成分如Li2CO3、LiF、Li2O、LiOH等和各种有机成分如ROCO2Li、ROLi、(ROCO2Li)2等。SEI膜具有有机溶剂不溶性，在有机电解质溶液中能稳定存在，并且溶剂分子不能通过该层钝化膜，从而能有效防止溶剂分子的共嵌入，避免了因溶剂分子共嵌入对电极材料造成的破坏，因而大大提高了电极的循环性能和使用寿命；SEI膜的形成对电极材料的性能产生至关重要的影响。一方面SEI膜的形成消耗了部分锂离子，使得首次充放电不可逆容量的增加，降低了电极材料的充放电效率。
因此，锂离子电池在首次充放电过程，会带来锂源的消耗，后续循环过程随着电极结构是变化锂源逐渐消耗，这些过程均是不可逆的，对于提升电池容量，倍率性能,循环寿命都存在限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜,包括隔膜基材，所述基材一侧有富锂涂层，所述富锂涂层由富锂PVDF浆料涂布形成。
进一步，所述的一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，其特征在于：所述富锂PVDF浆料由以下重量份原料组成，PVDF粉末90-95份、普鲁士蓝化合物5-10份、助剂5-10份。
进一步，所述的一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，其特征在于：所述普鲁士蓝化合物优选Li2FeFe(CN)6。
进一步，所述的一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，其特征在于：所述助剂包括防沉剂、胶黏剂、粘结剂、润湿剂。
进一步，所述防沉剂为羧甲基纤维素钠；防沉剂还以为硅酸盐溶液。
所述胶黏剂为丁苯乳胶、苯丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、改性石蜡树脂、卡波树脂、聚丙烯酸类、聚氨酯丙烯酸酯、聚丙烯酸酯共聚乳液、聚氨酯、氨基甲酸酯中的一种或多种组合；
所述粘结剂为丙烯酸型粘结剂，或聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、丙烯腈类共聚物、丙烯酸-丙烯腈共聚物中的一种或多种组合。
所述润湿剂为烷基芳基磺酸钠、丁基萘磺酸钠、羟乙基磺酸钠、十二烷基磺酸钠、长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚中的任意一种或多种。
进一步，所述基材为PET膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚酰亚胺膜、陶瓷类涂覆膜中的任意一种；优选为聚乙烯膜。
进一步，所述PVDF粉末还可以用聚乙烯醇胶、聚甲基丙烯酸甲酯胶、改性丙烯酸类胶粒、聚丙烯酸改性胶粒中的任意一种代替。
一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤；
(2)制备富锂PVDF浆料：将Li2FeFe(CN)6、PVDF粉末、防沉剂、胶黏剂、水共混，搅拌均匀，加入粘结剂、润湿剂，搅拌均匀，得到富锂PVDF浆料；
(2)制备富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜：取基材，在其表面均匀涂布富锂PVDF浆料，烘干，得到富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜。
进一步，一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤；
(1)制备富锂PVDF浆料：将Li2FeFe(CN)6、PVDF粉末、防沉剂、胶黏剂、水共混，搅拌均匀；加入粘结剂、润湿剂，搅拌均匀，搅拌速度为500-3000rpm，得到富锂PVDF浆料；
(2)制备富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜：取基材，在其表面均匀涂布富锂PVDF浆料，温度为60-70℃条件下烘干，得到富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜。
进一步，所述(2)制备富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜中，涂布方式为微凹版涂布、喷涂、点涂中的任意一种。
以上方法制备的一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，在装配锂电池时，富锂Li2FeFe(CN)6涂层应面向正极集流体一侧。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
为了提升电池容量、倍率性能及循环寿命；本发明通过在隔膜涂层中添加普鲁士蓝类化合物Li2FeFe(CN)6来补充锂源，以达到增强锂电池容量、倍率性能、循环寿命的目的；铁基富锂等普鲁士蓝类化合物，其结构为面心立方结构，其增强锂电池容量、倍率性能、循环寿命的作用原理如下：
锂电池总反应如下：LiMO2+6C→LixC6+Li1-xMO2
在液态锂离子电池首次充放电过程中,电极材料与电解液在固液相界面上发生反应,形成一层覆盖于电极材料表面的钝化层。这种钝化层是一种界面层,具有固体电解质的特征，是电子绝缘体却是的优良导体，可以经过该钝化层自由地嵌入和脱出，因此这层钝化膜被称为“固体电解质界面膜”(Solid Electrolyte Interface)，简称SEI膜。厚度约为100～120nm，其组成主要有各种无机成分如Li2CO3、LiF、Li2O、LiOH等和各种有机成分如ROCO2Li、ROLi、(ROCO2Li)2等。SEI膜的形成对电极材料的性能产生至关重要的影响。一方面SEI膜的形成消耗了部分锂离子，使得首次充放电不可逆容量增加，降低了电极材料的充放电效率；锂电池首次充放电SEI成膜反应过程存在消耗，其反应如下：
2EC+2e-+2Li+→(CH2OCO2Li)2↓+CH2＝CH2↑
EC+2e-+2Li+→LiCH2CH2OCO2Li↓
DMC+e-+Li+→CH3˙+CH3OCO2Li+and/or CH3OLi↓+CH3OCO
traceH2O+e-+Li+→LiOH↓+1/2H2↑
LiOH+e-+Li+→Li2O↓+1/2H2↑
H2O+(CH2OCO2Li)2→Li2CO3↓+CO↑
CO2+2e-+2Li+→Li2CO3↓+CO↑
LiPF6+H2O→LiF+2HF+PF3O
由于成膜过程中存在诸多不可逆容量损耗，这些锂源(Li+)的消耗可以由Li2FeFe(CN)6来补充，降低Li+源损耗，有效提高锂离子电池容量和循环寿命。具体作用原理如下：
Li2FeFe(CN)6→Xe-+XLi++Li1-xFeFe(CN)6
富锂铁基普鲁士蓝化合物为电池提供补充，在一定程度上有效地填补首次充放电过程损耗的源，其理论克容量：160mAh/g，一般补充料不低于80％。
另外，普鲁士蓝化合物分子结构中过渡金属离子分别与氰根中的C和N形成六配位，碱金属离子处于三维通道结构和配位孔隙中。这种大的三维多通道结构可以实现碱金属离子的嵌入和脱出，提高锂离子电池倍率性能。并且提供较尖晶石型和层状结构更稳定的晶型结构，使得首次充放电过程形成的SEI膜更改致密稳定，保证长期循环后不会因为结构坍塌或破坏而导致循环寿命和性能的降低。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明中利用实施例1-5和对照组制备的隔膜组装的锂离子电池，循环寿命检测数据图；
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，包括聚乙烯膜，聚乙烯膜一侧有富锂涂层；富锂涂层由富锂PVDF浆料涂布形成。
富锂PVDF浆料由以下重量份原料组成，PVDF粉末90份、Li2FeFe(CN)65份、助剂5份。
助剂包括防沉剂、胶黏剂、粘结剂、润湿剂：
防沉剂为羧甲基纤维素钠、胶黏剂为丁苯乳胶、粘结剂为聚丙烯酸酯、润湿剂为烷基芳基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚混合。
制备步骤如下；
(1)制备富锂PVDF浆料：将Li2FeFe(CN)6、PVDF粉末、防沉剂、胶黏剂、水共混，搅拌均匀；加入粘结剂、润湿剂，搅拌均匀，搅拌速度为500rpm，得到富锂PVDF浆料；
(2)制备富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜：取基材聚乙烯膜，采用微凹版法在其表面均匀涂布富锂PVDF浆料，温度为60℃条件下烘干，得到富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜。
实施例2
一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，包括聚乙烯膜，聚乙烯膜一侧有富锂涂层；富锂涂层由富锂PVDF浆料涂布形成。
富锂PVDF浆料由以下重量份原料组成，PVDF粉末92份、Li2FeFe(CN)67份、助剂7份。
助剂包括防沉剂、胶黏剂、粘结剂、润湿剂：防沉剂为硅酸钠溶液、胶黏剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯丙烯酸酯混合；粘结剂为聚乙烯醇；润湿剂为十二烷基磺酸钠。
制备步骤如下；
(1)制备富锂PVDF浆料：将Li2FeFe(CN)6、PVDF粉末、防沉剂、胶黏剂、水共混，搅拌均匀；加入粘结剂、润湿剂，搅拌均匀，搅拌速度为2000rpm，得到富锂PVDF浆料；
(2)制备富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜：取聚乙烯膜基材，在其表面均匀喷涂富锂PVDF浆料，温度为67℃条件下烘干，得到富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜。
实施例3
一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，包括隔膜PET膜，PET膜一侧有富锂涂层；富锂涂层由富锂PVDF浆料涂布形成。
富锂PVDF浆料由以下重量份原料组成，PVDF粉末95份、Li2FeFe(CN)610份、助剂10份。
助剂包括防沉剂、胶黏剂、粘结剂、润湿剂：防沉剂为羧甲基纤维素钠、胶黏剂为丁苯乳胶、粘结剂为丙烯酸酯、润湿剂为丁基萘磺酸钠、羟乙基磺酸钠混合。
制备步骤如下；
(1)制备富锂PVDF浆料：将Li2FeFe(CN)6、PVDF粉末、防沉剂、胶黏剂、水共混，搅拌均匀；加入粘结剂、润湿剂，搅拌均匀，搅拌速度为3000rpm，得到富锂PVDF浆料；
(2)制备富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜：取PET基材，采用微凹版涂布法，在其表面均匀涂布富锂PVDF浆料，温度为70℃条件下烘干，得到富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜。
实施例4
一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，包括含有陶瓷涂层的聚乙烯膜，含有陶瓷涂层的聚乙烯膜一侧有富锂涂层；富锂涂层由富锂PVDF浆料涂布形成。
富锂PVDF浆料由以下重量份原料组成，PVDF粉末95份、Li2FeFe(CN)610份、助剂10份。
助剂包括防沉剂、胶黏剂、粘结剂、润湿剂：防沉剂为羧甲基纤维素钠、胶黏剂为丁苯乳胶、粘结剂为丙烯酸酯、润湿剂为丁基萘磺酸钠、羟乙基磺酸钠混合。
制备步骤如下；
(1)制备富锂PVDF浆料：将Li2FeFe(CN)6、PVDF粉末、防沉剂、胶黏剂、水共混，搅拌均匀；加入粘结剂、润湿剂，搅拌均匀，搅拌速度为3000rpm，得到富锂PVDF浆料；
(2)制备富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜：取含有陶瓷涂层的聚乙烯膜基材，采用微凹版涂布法，在其表面均匀涂布富锂PVDF浆料，温度为70℃条件下烘干，得到富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜。
实施例5
一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，包括含有陶瓷涂层的聚乙烯膜，含有陶瓷涂层的聚乙烯膜一侧有富锂涂层；富锂涂层由富锂浆料涂布形成。
富锂PVDF浆料由以下重量份原料组成，聚甲基丙烯酸甲酯胶95份、Li2FeFe(CN)610份、助剂10份。
助剂包括防沉剂、胶黏剂、粘结剂、润湿剂：防沉剂为羧甲基纤维素钠、胶黏剂为丁苯乳胶、粘结剂为丙烯酸酯、润湿剂为丁基萘磺酸钠、羟乙基磺酸钠混合。
制备步骤如下；
(1)制备富锂PVDF浆料：将Li2FeFe(CN)6、聚甲基丙烯酸甲酯胶、防沉剂、胶黏剂、水共混，搅拌均匀；加入粘结剂、润湿剂，搅拌均匀，搅拌速度为3000rpm，得到富锂浆料；
(2)制备富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜：取含有陶瓷涂层的聚乙烯膜基材，采用微凹版涂布法，在其表面均匀涂布富锂浆料，温度为70℃条件下烘干，得到富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜。
试验数据与分析
取实施例1-5制备的富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜作为实验组，分别组装成锂离子电池，锂离子电池正极材料为锰酸锂、负极为金属锂片，电解液为LiPF6/EC-DMC，其中LiPF6浓度为1M，EC和DMC体积比为1:1。
取未涂布富锂浆料的聚乙烯隔膜作为对照组，组装成锂离子电池，正、负极材料、电解液和实验组相同。
将组装好的实验组和对照组共6块锂离子电池，在常温条件下，采用1C倍率充放电,测试循环寿命及首次充放电效率，测试结果见表1；
首次充放电效率检测结果
实施例1 首次充放电效率为95.7％
实施例2 首次充放电效率为95.5％
实施例3 首次充放电效率为94.2％
实施例4 首次充放电效率为96.5％
实施例5 首次充放电效率为96.0％
对照组 首次充放电效率为85％
表1
由表1数据可知，实施例1-5为本发明制备的富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，其中实施例1、2、4、5组装的锂离子电池首次充放电效率均达到95.5％以上，实施例3组装的锂离子电池首次充放电效率为94.2％，与实施例1、2、4、5相比首次充放电效率略低；这是由于实施例3中使用的基材是PET膜，而其他四组采用聚乙烯膜做为基材，也说明了聚乙烯基膜与富锂Li2FeFe(CN)6涂层的配合使用效果最优。
另外，对照组的锂离子电池的首次充放电效率则为85％，因此说明本方案制备的Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，可有效提高锂离子电池的首次充放电效率。
由图1可知，实施例1-5富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜组装的锂离子电池，在第350次循环时，其电容量的保持率才开始出现直线下降的趋势，当循环到第500次时，电池容量的保持率在98.04-99.74％左右，电池循环寿命较长，对照组中锂离子电池在第70次循环之后，电池容量的保持率呈直线下降趋势，循环到第500次时，电池容量保持率仅为96.25％。
综上所述，本发明制备的富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，可有效提高锂离子电池首次充放电的效率和循环寿命。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，包括隔膜基材，其特征在于：所述基材一侧有富锂涂层，所述富锂涂层由富锂PVDF浆料涂布形成。
2.根据权利要求1所述的一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，其特征在于：所述富锂PVDF浆料由以下重量份原料组成，PVDF粉末90-95份、普鲁士蓝化合物5-10份、助剂5-10份。
3.根据权利要求2所述的一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，其特征在于：所述普鲁士蓝化合物优选Li2FeFe(CN)6。
4.根据权利要求2所述的一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，其特征在于：所述助剂包括防沉剂、胶黏剂、粘结剂、润湿剂。
5.根据权利要求4所述的一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，其特征在于：所述防沉剂为羧甲基纤维素钠；
所述胶黏剂为丁苯乳胶、苯丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、改性石蜡树脂、卡波树脂、聚丙烯酸类、聚氨酯丙烯酸酯、聚丙烯酸酯共聚乳液、聚氨酯、氨基甲酸酯中的一种或多种组合；
所述粘结剂为丙烯酸型粘结剂，所述润湿剂为烷基芳基磺酸钠、丁基萘磺酸钠、羟乙基磺酸钠、十二烷基磺酸钠、长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，其特征在于：所述基材为PET膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚酰亚胺膜、陶瓷类涂覆膜中的任意一种。
7.一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
(1)制备富锂PVDF浆料：将Li2FeFe(CN)6、PVDF粉末、防沉剂、胶黏剂、水共混，搅拌均匀，加入粘结剂、润湿剂，搅拌均匀，得到富锂PVDF浆料；
(2)制备富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜：取基材，在其表面均匀涂布富锂PVDF浆料，烘干，得到富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜。
8.根据权利要求7所述的一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
(1)制备富锂PVDF浆料：将Li2FeFe(CN)6、PVDF粉末、防沉剂、胶黏剂、水共混，搅拌均匀；加入粘结剂、润湿剂，搅拌均匀，搅拌速度为500-3000rpm，得到富锂PVDF浆料；
(2)制备富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜：取基材，在其表面均匀涂布富锂PVDF浆料，温度为60-70℃条件下烘干，得到富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜。
9.根据权利要求8所述的一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述(2)制备富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜中，涂布方式为微凹版涂布、喷涂、点涂中的任意一种。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种富锂Li2FeFe(CN)6涂层锂离子电池隔膜，其特征在于，装配锂电池时，富锂Li2FeFe(CN)6涂层应面向正极集流体一侧。
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