CN112611829A - 一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法 - Google Patents

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钱训
郑振山
陈勇达
张嘉坤
李丽梅
张少军
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Abstract

本发明公开了水果检测领域的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，所述测定方法包括以下步骤：S1：提取：称取10g水果试样于50mL离心管中，加入10mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1min后，4200r/min离心5min；S2：溶液配制：将1mL100μg/mL环氧七氯B标准溶液转移至10mL容量瓶中，乙酸乙酯定容为内标储备液，使用前将内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至5mg/L，得到内标溶液。本发明样品用乙腈匀浆提取，盐析离心，Quechers净化，氮吹后加入内标物(环氧七氯B)用乙酸乙酯复溶，用气相色谱‑串联质谱测定，内标法定量，本发明方法简单，成本低，安全环保，无化学试剂残留。

Description

一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法
技术领域
本发明涉及水果检测领域，具体是一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法。
背景技术
水果，是指多汁且主要味觉为甜味和酸味，可食用的植物果实。水果不但含有丰富的维生素营养，而且能够促进消化，在现今的水果中大量使用农药、各种化学保鲜剂及防腐剂、各种生长激素的时代，每个家庭在这之前完全处于一种无抵抗的状态，只能被动接受，每天都处于一种被农药等化学药品毒害的过程中，如各种癌症与心血管疾病都与长期摄取了过量的农药及各种化学药品有关，目前还没有专门用于同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法。因此，本领域技术人员提供了一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，所述测定方法包括以下步骤：
S1：提取：称取10g水果试样于50mL离心管中，加入10mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1min后，4200r/min离心5min；
S2：溶液配制：将1mL100μg/mL环氧七氯B标准溶液转移至10mL容量瓶中，乙酸乙酯定容为内标储备液，使用前将内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至5mg/L，得到内标溶液；
S3：净化：吸取6mL上清液加到内含900mg硫酸镁、150mgPSA的15mL玻璃离心管中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，准确吸取1mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干；
S4：复溶：加入20μL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用气相色谱质谱联用仪测定；
S5：计算：气相色谱质谱联用仪测定采用内标曲线法定量，标准曲线法定量结果按下列公式计算：试样中各农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式计算，
Figure BDA0002875276020000021
式中：ω-试样中被测物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；ρ-基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；A-试样溶液中被测物的色谱峰面积；As-基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；Pi-试样溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Psi-基质标准工作溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Asi-基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；Ai-试样溶液中内标物的色谱峰面积；V-试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m-试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。
作为本发明进一步的方案：所述S1中水果试样通过电子天平进行称重，重量精确至0.01g。
作为本发明再进一步的方案：所述S1中分别采用离心机和振荡器对离心管中的溶质进行振荡和离心。
作为本发明再进一步的方案：所述S3中气相色谱质谱联用仪采用安捷伦7890B-7010气相色谱质谱联用仪。
作为本发明再进一步的方案：所述S3中微孔过滤膜的规格为13mm×0.2μm。
作为本发明再进一步的方案：所述S5中计算结果扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字，含量超1mg/kg时保留三位有效数字。
作为本发明再进一步的方案：所述S4中气相色谱质谱联用仪的色谱柱为：AgilentJ&WHP-5msUI15m×0.25mm×0.25μm，进样口温度：280℃，进样量：1.0μL，离子源：EI源，离子源温度：250℃，四级杆温度：180℃，传输线温度：280℃，分流比10:1，色谱柱流量：1.0mL/min，载气：He，碰撞气：N2，流量：1.5mL/min，淬灭气：He，流量：2.25mL/min，吡丙醚保留时间：14.521min，环氧七氯B保留时间：10.45min。
作为本发明再进一步的方案：所述S1、S2、和S3中均采用玻璃仪器。
作为本发明再进一步的方案：所述多种塑化剂为邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯，邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯，邻苯二甲酸二戊酯，邻苯二甲酸二己酯，邻苯二甲酸丁基苄基酯，邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯，邻苯二甲酸苄酯，邻苯二甲酸二正辛酯，邻苯二甲酸二壬酯，邻苯二甲酸二异壬酯，邻苯二甲酸二异癸酯。
作为本发明再进一步的方案：所述多种农药为氟虫腈、硫丹、氧乐果、倍硫磷、毒死蜱、、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、敌百虫、地虫硫磷、百菌清、苯醚甲环唑、腐霉利、五氯硝基苯、异菌脲。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明样品用乙腈匀浆提取，盐析离心，Quechers净化，氮吹后加入内标物(环氧七氯B)用乙酸乙酯复溶，用气相色谱-串联质谱测定，内标法定量，本发明方法简单，成本低，安全环保，无化学试剂残留。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，测定方法包括以下步骤：S1：提取：称取10g水果试样于50mL离心管中，加入10mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1min后，4200r/min离心5min；S2：溶液配制：将1mL100μg/mL环氧七氯B标准溶液转移至10mL容量瓶中，乙酸乙酯定容为内标储备液，使用前将内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至5mg/L，得到内标溶液；S3：净化：吸取6mL上清液加到内含900mg硫酸镁、150mgPSA的15mL玻璃离心管中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，准确吸取1mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干；S4：复溶：加入20μL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用气相色谱质谱联用仪测定；S5：计算：气相色谱质谱联用仪测定采用内标曲线法定量，标准曲线法定量结果按下列公式计算：试样中各农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式计算，
Figure BDA0002875276020000041
式中：ω-试样中被测物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；ρ-基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；A-试样溶液中被测物的色谱峰面积；As-基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；Pi-试样溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Psi-基质标准工作溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Asi-基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；Ai-试样溶液中内标物的色谱峰面积；V-试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m-试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。
实施例2，一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，测定方法包括以下步骤：S1：提取：称取10g水果试样于50mL离心管中，加入10mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1min后，4200r/min离心5min；S1中水果试样通过电子天平进行称重，重量精确至0.01g；S1中分别采用离心机和振荡器对离心管中的溶质进行振荡和离心；S2：溶液配制：将1mL100μg/mL环氧七氯B标准溶液转移至10mL容量瓶中，乙酸乙酯定容为内标储备液，使用前将内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至5mg/L，得到内标溶液；S3：净化：吸取6mL上清液加到内含900mg硫酸镁、150mgPSA的15mL玻璃离心管中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，准确吸取1mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干，S4：复溶：加入20μL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用气相色谱质谱联用仪测定；S5：计算：气相色谱质谱联用仪测定采用内标曲线法定量，标准曲线法定量结果按下列公式计算：试样中各农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式计算，
Figure BDA0002875276020000051
式中：ω-试样中被测物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；ρ-基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；A-试样溶液中被测物的色谱峰面积；As-基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；Pi-试样溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Psi-基质标准工作溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Asi-基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；Ai-试样溶液中内标物的色谱峰面积；V-试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m-试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。
实施例3，一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，测定方法包括以下步骤：S1：提取：称取10g水果试样于50mL离心管中，加入10mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1min后，4200r/min离心5min；S1中水果试样通过电子天平进行称重，重量精确至0.01g；S1中分别采用离心机和振荡器对离心管中的溶质进行振荡和离心；S2：溶液配制：将1mL100μg/mL环氧七氯B标准溶液转移至10mL容量瓶中，乙酸乙酯定容为内标储备液，使用前将内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至5mg/L，得到内标溶液；S3：净化：吸取6mL上清液加到内含900mg硫酸镁、150mgPSA的15mL玻璃离心管中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，准确吸取1mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干；S3中气相色谱质谱联用仪采用安捷伦7890B-7010气相色谱质谱联用仪；S3中微孔过滤膜的规格为13mm×0.2μm；S4：复溶：加入20μL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用气相色谱质谱联用仪测定；S5：计算：气相色谱质谱联用仪测定采用内标曲线法定量，标准曲线法定量结果按下列公式计算：试样中各农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式计算，
Figure BDA0002875276020000061
式中：ω-试样中被测物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；ρ-基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；A-试样溶液中被测物的色谱峰面积；As-基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；Pi-试样溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Psi-基质标准工作溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Asi-基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；Ai-试样溶液中内标物的色谱峰面积；V-试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m-试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。
实施例4，一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，测定方法包括以下步骤：S1：提取：称取10g水果试样于50mL离心管中，加入10mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1min后，4200r/min离心5min；S1中水果试样通过电子天平进行称重，重量精确至0.01g；S1中分别采用离心机和振荡器对离心管中的溶质进行振荡和离心；S2：溶液配制：将1mL100μg/mL环氧七氯B标准溶液转移至10mL容量瓶中，乙酸乙酯定容为内标储备液，使用前将内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至5mg/L，得到内标溶液；S3：净化：吸取6mL上清液加到内含900mg硫酸镁、150mgPSA的15mL玻璃离心管中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，准确吸取1mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干；S3中气相色谱质谱联用仪采用安捷伦7890B-7010气相色谱质谱联用仪；S3中微孔过滤膜的规格为13mm×0.2μm；S1、S2、和S3中均采用玻璃仪器；S4：复溶：加入20μL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用气相色谱质谱联用仪测定；S4中气相色谱质谱联用仪的色谱柱为：AgilentJ&WHP-5msUI15m×0.25mm×0.25μm，进样口温度：280℃，进样量：1.0μL，离子源：EI源，离子源温度：250℃，四级杆温度：180℃，传输线温度：280℃，分流比10:1，色谱柱流量：1.0mL/min，载气：He，碰撞气：N2，流量：1.5mL/min，淬灭气：He，流量：2.25mL/min，吡丙醚保留时间：14.521min，环氧七氯B保留时间：10.45min；S5：计算：气相色谱质谱联用仪测定采用内标曲线法定量，标准曲线法定量结果按下列公式计算：试样中各农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式计算，
Figure BDA0002875276020000071
式中：ω-试样中被测物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；ρ-基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；A-试样溶液中被测物的色谱峰面积；As-基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；Pi-试样溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Psi-基质标准工作溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Asi-基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；Ai-试样溶液中内标物的色谱峰面积；V-试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m-试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)；S5中计算结果扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字，含量超1mg/kg时保留三位有效数字。
实施例5，一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，多种塑化剂为邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯，邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯，邻苯二甲酸二戊酯，邻苯二甲酸二己酯，邻苯二甲酸丁基苄基酯，邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯，邻苯二甲酸苄酯，邻苯二甲酸二正辛酯，邻苯二甲酸二壬酯，邻苯二甲酸二异壬酯，邻苯二甲酸二异癸酯；多种农药为氟虫腈、硫丹、氧乐果、倍硫磷、毒死蜱、、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、敌百虫、地虫硫磷、百菌清、苯醚甲环唑、腐霉利、五氯硝基苯、异菌脲；测定方法包括以下步骤：S1：提取：称取10g水果试样于50mL离心管中，加入10mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1min后，4200r/min离心5min；S1中水果试样通过电子天平进行称重，重量精确至0.01g；S1中分别采用离心机和振荡器对离心管中的溶质进行振荡和离心；S2：溶液配制：将1mL100μg/mL环氧七氯B标准溶液转移至10mL容量瓶中，乙酸乙酯定容为内标储备液，使用前将内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至5mg/L，得到内标溶液；S3：净化：吸取6mL上清液加到内含900mg硫酸镁、150mgPSA的15mL玻璃离心管中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，准确吸取1mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干；S3中气相色谱质谱联用仪采用安捷伦7890B-7010气相色谱质谱联用仪；S3中微孔过滤膜的规格为13mm×0.2μm；S1、S2、和S3中均采用玻璃仪器；S4：复溶：加入20μL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用气相色谱质谱联用仪测定；S4中气相色谱质谱联用仪的色谱柱为：AgilentJ&WHP-5msUI15m×0.25mm×0.25μm，进样口温度：280℃，进样量：1.0μL，离子源：EI源，离子源温度：250℃，四级杆温度：180℃，传输线温度：280℃，分流比10:1，色谱柱流量：1.0mL/min，载气：He，碰撞气：N2，流量：1.5mL/min，淬灭气：He，流量：2.25mL/min，吡丙醚保留时间：14.521min，环氧七氯B保留时间：10.45min；S5：计算：气相色谱质谱联用仪测定采用内标曲线法定量，标准曲线法定量结果按下列公式计算：试样中各农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式计算，
Figure BDA0002875276020000091
式中：ω-试样中被测物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；ρ-基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；A-试样溶液中被测物的色谱峰面积；As-基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；Pi-试样溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Psi-基质标准工作溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Asi-基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；Ai-试样溶液中内标物的色谱峰面积；V-试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m-试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)；S5中计算结果扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字，含量超1mg/kg时保留三位有效数字。
塑化剂标准品(总计18种)，见下表：
Figure BDA0002875276020000092
Figure BDA0002875276020000101
仪器测定：
安捷伦7890B-7010气相色谱质谱联用仪
色谱柱：Agilent J&W HP-5ms UI 15m×0.25mm×0.25μm
进样口温度：280℃
进样量：1.0μL
离子源：EI源
离子源温度：250℃
四级杆温度：180℃
传输线温度：280℃
分流比10:1
色谱柱流量：1.0mL/min
载气：He
碰撞气：N2，流量：1.5mL/min
淬灭气：He，流量：2.25mL/min
吡丙醚保留时间：14.521min
环氧七氯B保留时间：10.45min
升温程序：
Figure BDA0002875276020000111
Figure BDA0002875276020000112
Figure BDA0002875276020000121
塑化剂的质谱条件：
Figure BDA0002875276020000122
Figure BDA0002875276020000131
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述测定方法包括以下步骤：
S1：提取：称取10g水果试样于50mL离心管中，加入10mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1min后，4200r/min离心5min；
S2：溶液配制：将1mL 100μg/mL环氧七氯B标准溶液转移至10mL容量瓶中，乙酸乙酯定容为内标储备液，使用前将内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至5mg/L，得到内标溶液；
S3：净化：吸取6mL上清液加到内含900mg硫酸镁、150mgPSA的15mL玻璃离心管中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，准确吸取1mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干；
S4：复溶：加入20μL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用气相色谱质谱联用仪测定；
S5：计算：气相色谱质谱联用仪测定采用内标曲线法定量，标准曲线法定量结果按下列公式计算：试样中各农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式计算，
Figure FDA0002875276010000011
式中：ω-试样中被测物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；ρ-基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；A-试样溶液中被测物的色谱峰面积；As-基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；Pi-试样溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Psi-基质标准工作溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Asi-基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；Ai-试样溶液中内标物的色谱峰面积；V-试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m-试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。
2.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S1中水果试样通过电子天平进行称重，重量精确至0.01g。
3.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S1中分别采用离心机和振荡器对离心管中的溶质进行振荡和离心。
4.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S3中气相色谱质谱联用仪采用安捷伦7890B-7010气相色谱质谱联用仪。
5.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S3中微孔过滤膜的规格为13mm×0.2μm。
6.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S5中计算结果扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字，含量超1mg/kg时保留三位有效数字。
7.根据权利要求4所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S4中气相色谱质谱联用仪的色谱柱为：AgilentJ&WHP-5msUI15m×0.25mm×0.25μm，进样口温度：280℃，进样量：1.0μL，离子源：EI源，离子源温度：250℃，四级杆温度：180℃，传输线温度：280℃，分流比10:1，色谱柱流量：1.0mL/min，载气：He，碰撞气：N2，流量：1.5mL/min，淬灭气：He，流量：2.25mL/min，吡丙醚保留时间：14.521min，环氧七氯B保留时间：10.45min。
8.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述S1、S2、和S3中均采用玻璃仪器。
9.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述多种塑化剂为邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯，邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯，邻苯二甲酸二戊酯，邻苯二甲酸二己酯，邻苯二甲酸丁基苄基酯，邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯，邻苯二甲酸苄酯，邻苯二甲酸二正辛酯，邻苯二甲酸二壬酯，邻苯二甲酸二异壬酯，邻苯二甲酸二异癸酯。
10.根据权利要求1所述的一种同时测定水果中多种塑化剂和多种农药残留的方法，其特征在于：所述多种农药为氟虫腈、硫丹、氧乐果、倍硫磷、毒死蜱、、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、敌百虫、地虫硫磷、百菌清、苯醚甲环唑、腐霉利、五氯硝基苯、异菌脲。
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