CN112609090B - 一种铜钴氧化矿的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜钴氧化矿的分离方法，其包括如下步骤：a、将铜钴氧化矿粉浸入硫酸中，通入含氧气体，并加入催化剂，进行催化氧化浸出，浸出过程中pH值为3.5‑4.0，得到矿浆，过滤得到硫酸铜浸出液和滤渣；b、向所述步骤a得到的滤渣中加入硫酸和还原剂，进行还原浸钴，得到含钴浸出液。本发明的铜钴氧化矿的分离方法，能够将铜钴氧化矿中各种形式存在的铜有效浸出，并且在浸出铜的同时，能够有效抑制钴的浸出，实现铜钴有效分离。

Description

一种铜钴氧化矿的分离方法
技术领域
本发明属于铜钴矿湿法冶金技术领域，具体涉及一种铜钴氧化矿的分离方法。
背景技术
非洲铜钴氧化矿资源丰富，目前通常采用湿法冶金的处理方式对非洲铜钴氧化矿进行铜钴的浸出和分离，但该铜钴氧化矿中含有硫，其中硫化铜和一价铜不易浸出，浸出率低，铜钴矿中的高价钴也不易浸出，而且传统工艺中浸出后的铜钴通常混为一起，钴的回收成本较高。
因此，急需开发一种铜钴氧化矿的分离方法，以有效分离含有硫的铜钴氧化矿。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：目前铜钴氧化矿尤其是硫含量较高的铜钴氧化矿在湿法冶金处理过程中，铜钴的浸出率低，并且酸浸后，铜钴混合浸出，之后再进行铜和钴的分离，钴的回收成本较高。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本发明的实施例提出了一种铜钴氧化矿的分离方法，该方法能够将铜钴氧化矿中各种形式存在的铜有效浸出，并且在浸出铜的同时，能够有效抑制钴的浸出，实现铜钴有效分离。
根据本发明实施例的一种铜钴氧化矿的分离方法，其包括如下步骤：
a、将铜钴氧化矿粉浸入硫酸中，通入含氧气体，并加入催化剂，进行催化氧化浸出，浸出过程中pH值为3.5-4.0，得到矿浆，过滤得到硫酸铜浸出液和滤渣；
b、向所述步骤a得到的滤渣中加入硫酸和还原剂，进行还原浸钴，得到含钴浸出液。
根据本发明实施例的具有的独立权利要求带来的优点和技术效果，1、本发明实施例中对铜钴氧化矿进行催化氧化酸浸，严格控制pH值为3.5-4，能够快速高效溶解铜钴氧化矿中各种形式存在的铜，尤其是1价铜，显著提高了铜的浸出率，铜浸出率可以达到95％以上，并且有效抑制了钴的浸出，浸出液中钴含量低于10ppm；2、本发明实施例的方法能够处理含硫达1-3％的氧化铜钴矿，使铜钴实现有效分离，工艺方法简单易行，易于工业应用。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述步骤a中，所述浸出温度为60-80℃。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述步骤a中，所述含氧气体的通入量为0.5-1Nm3/m3 矿浆·min。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述步骤a中，所述含氧气体为氧气、压缩空气或富氧，和/或，所述催化剂为二氧化硫、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述步骤a中，当催化剂为二氧化硫气体时，二氧化硫的体积浓度为含氧气体与二氧化硫气体总体积的0.5-3％；当催化剂为亚硫酸钠或焦亚硫酸钠时，催化剂加入量为铜钴氧化矿原矿质量的3-8％。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述步骤b中，所述还原剂选自双氧水、二氧化硫、含有二氧化硫的烟气、硫代硫酸钠、亚硫酸钙、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸钾或亚硫酸铵中的至少一种。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述步骤b中，所述还原浸出过程中pH为0.5-5.0，和/或，还原浸出温度为30-80℃，和/或，所述反应时间为1-8h，和/或，所述液固比为2-8:1。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述步骤b中，向得到的含钴浸出液中通入含氧气体或加入双氧水，加入中和剂进行中和除铁铝，得到除铁铝后含钴溶液。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，向所述除铁铝后含钴溶液中加入氢氧化钠进行沉淀钴，得到氢氧化钴和沉钴后液，将部分沉钴后液与氢氧化钠混合得到混合液，将该混合液加入除铁铝后含钴溶液中，沉淀，得到含水率≤60％的氢氧化钴。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述除铁铝后含钴溶液pH控制为7.0-8.0，温度为30-80℃；和/或，所述氢氧化钠与沉钴后液混合时间为0.5-30min。
附图说明
图1是本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法的流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，根据本发明实施例的一种铜钴氧化矿的分离方法，其包括如下步骤：
a、将铜钴氧化矿粉浸入硫酸中，通入含氧气体，并加入催化剂，进行催化氧化浸出，浸出过程中pH值为3.5-4.0，得到矿浆，过滤得到硫酸铜浸出液和滤渣；
b、向所述步骤a得到的滤渣中加入硫酸和还原剂，进行还原浸钴，得到含钴浸出液。
根据本发明实施例的具有的独立权利要求带来的优点和技术效果，1、本发明实施例中对铜钴氧化矿进行催化氧化酸浸，严格控制pH值为3.5-4，能够快速高效溶解铜钴氧化矿中各种形式存在的铜，尤其是1价铜，显著提高了铜的浸出率，铜浸出率可以达到95％以上，并且有效抑制了钴的浸出，浸出液中钴含量低于10ppm；2、本发明实施例的方法能够处理含硫达1-3％的氧化铜钴矿，使铜钴实现有效分离，工艺方法简单易行，易于工业应用。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述步骤a中，所述浸出温度为60-80℃。本发明实施例中优选了铜钴氧化矿的浸出温度为60-80℃，温度过高对氧气溶解形成不利影响，高于80℃时氧气溶解度急剧下降，造成氧化效率降低，使钴从原矿中浸出，温度过低对反应动力学中反应速率产生不利影响。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述步骤a中，所述含氧气体的通入量为0.5-1Nm3/m3 矿浆·min。本发明实施例中优选了含氧气体的通入量，如果气量过大，会大幅降低溶液温度，并且也会造成浪费，如果通入的气量过小，由于是气液固三相接触，反应扩散会很慢，进而会造成钴氧化率降低，使钴从原矿中浸出。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述步骤a中，所述含氧气体为氧气、压缩空气或富氧，和/或，所述催化剂为二氧化硫、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠。优选地，当催化剂为二氧化硫气体时，二氧化硫的体积浓度为含氧气体与二氧化硫气体总体积的0.5-3％；当催化剂为亚硫酸钠或焦亚硫酸钠时，催化剂加入量为铜钴氧化矿原矿质量的3-8％。本发明实施例中，优选了催化剂以及催化剂的用量，使催化氧化浸出后的硫酸铜浸出液中钴含量小于10ppm，如果催化剂用量过多，将会形成还原气氛，使钴还原浸出，催化剂用量过少，钴将不能完全被氧化抑制，导致硫酸铜浸出液中钴含量增加，
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述步骤b中，所述还原剂选自双氧水、二氧化硫、含有二氧化硫的烟气、硫代硫酸钠、亚硫酸钙、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸钾或亚硫酸铵中的至少一种；优选地，所述还原浸出过程中pH为0.5-5.0，和/或，还原浸出温度为30-80℃，和/或，所述反应时间为1-8h，和/或，所述液固比为2-8:1。本发明实施例中，对催化氧化浸出后分离得到滤渣进行还原浸钴，钴的浸出率可以达到90％以上。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述步骤b中，向得到的含钴浸出液中通入含氧气体或加入双氧水，加入中和剂进行中和除铁铝，得到除铁铝后含钴溶液。优选地，中和剂为石灰石、石灰乳、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；优选地，pH控制在4.0-5.0范围之内，温度控制在30-80℃，反应时间为1-5h。本发明实施例中对还原浸出后得到的含钴浸出液进行除铁铝处理，将铁铝以沉淀形式从含钴浸出液中分离。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，向所述除铁铝后含钴溶液中加入氢氧化钠进行沉淀钴，得到氢氧化钴和沉钴后液，将部分沉钴后液与氢氧化钠混合得到混合液，将该混合液加入除铁铝后含钴溶液中，沉淀，得到含水率≤60％的氢氧化钴；优选地，所述除铁铝后含钴溶液pH控制为7.0-8.0，温度为30-80℃；和/或，所述氢氧化钠与沉钴后液混合时间为0.5-30min。本发明实施例中，将部分沉钴后液在与氢氧化钠混合以后返回到除铁铝后含钴溶液中，使钴沉淀，能够得到低含水率的氢氧化钴。
根据本发明实施例的铜钴氧化矿的分离方法，其中，所述步骤a得到硫酸铜浸出液可以进行电积生产阴极铜，或蒸发结晶生产硫酸铜晶体。
下面结合实施例详细描述本发明。
下述实施例中采用的铜钴氧化矿中，Cu质量含量为6％，Co质量含量为0.1％，S质量含量为1.5％。
实施例1
向200目铜钴氧化矿中通入氧气，氧气通入量为0.6Nm3/m3 矿浆·min，加入铜钴氧化矿质量3％的焦亚硫酸钠，加入硫酸，pH控制为3.5，浸出温度为80℃，反应时间为4h，液固比控制在8:1，进行催化氧化浸出，得到矿浆，浸出后矿浆进行过滤，滤饼洗涤，洗涤后液并入浸出液中，得到硫酸铜浸出液和滤渣，浸出后铜浸出率为95％，硫酸铜浸出液中钴的浓度为8ppm。将得到的硫酸铜浸出液进行萃取后，电积生产阴极铜。
将滤渣进行还原浸钴，采用双氧水作为还原剂，加入硫酸，pH控制在3.8，温度控制为80℃，反应时间为4h，液固比控制为8:1，进行还原浸钴，得到含有硫酸钴的浸出液，钴浸出率为90％。将钴浸出液通入氧气，加入中和剂碳酸钠，pH控制为4.8，温度控制为60℃，反应时间为5h，进行中和除铁铝，得到除铁铝后含钴溶液。
向除铁铝后含钴溶液中加入氢氧化钠进行沉淀钴，得到氢氧化钴和沉钴后液，将部分沉钴后液与氢氧化钠混合3min得到混合液，将该混合液加入除铁铝后含钴溶液中，沉淀钴，沉钴过程中pH控制为7.3，温度控制为60℃，反应时间为4h，得到含水率为60％的氢氧化钴。
将还原浸钴产生的浸出渣、除铁铝产生的铁铝渣及部分沉钴后液进行中和处理，得到尾渣。
本发明实施例的方法，铜浸出率为95％，钴浸出率为90％，硫酸铜浸出液中钴含量为8ppm，氢氧化钴含水率为60％。
实施例2
向200目铜钴氧化矿中通入二氧化硫和氧气混合气体，其中二氧化硫体积浓度为混合气体的1％，混合气体通入量为1Nm3/m3 矿浆·min，加入硫酸，pH控制为3.8，浸出温度为75℃，反应时间为3h，液固比控制在8:1，进行催化氧化浸出，得到矿浆，浸出后矿浆进行过滤，滤饼洗涤，洗涤后液并入浸出液中，得到硫酸铜浸出液和滤渣，浸出后铜浸出率为95.8％，硫酸铜浸出液中钴的浓度为6ppm。将得到的硫酸铜浸出液进行萃取后，电积生产阴极铜。
将滤渣进行还原浸钴，采用二氧化硫作为还原剂，加入硫酸，pH控制在4.2，温度控制为60℃，反应时间为4h，液固比控制为5:1，进行还原浸钴，得到含有硫酸钴的浸出液，钴浸出率为91.1％。将钴浸出液通入氧气，加入中和剂碳酸钠，pH控制为4.6，温度控制为70℃，反应时间为4h，进行中和除铁铝，得到除铁铝后含钴溶液。
向除铁铝后含钴溶液中加入氢氧化钠进行沉淀钴，得到氢氧化钴和沉钴后液，将部分沉钴后液与氢氧化钠混合4min得到混合液，将该混合液加入除铁铝后含钴溶液中，沉淀钴，沉钴过程中pH控制为7.5，温度控制为50℃，反应时间为4h，得到含水率为58％的氢氧化钴。
将还原浸钴产生的浸出渣、除铁铝产生的铁铝渣及部分沉钴后液进行中和处理，得到尾渣。
本发明实施例的方法，铜浸出率为95.8％，钴浸出率为91.1％，硫酸铜浸出液中钴含量为7ppm，氢氧化钴含水率为58％。
实施例3
向200目铜钴氧化矿中通入体积浓度为95％的富氧，富氧通入量为0.8Nm3/m3 矿浆·min，加入铜钴氧化矿质量8％的亚硫酸钠，加入硫酸，pH控制为4，浸出温度为70℃，反应时间为4h，液固比控制在8:1，进行催化氧化浸出，得到矿浆，浸出后矿浆进行过滤，滤饼洗涤，洗涤后液并入浸出液中，得到硫酸铜浸出液和滤渣，浸出后铜浸出率为95.5％，硫酸铜浸出液中钴的浓度为9ppm。将得到的硫酸铜浸出液进行萃取后，电积生产阴极铜。
将滤渣进行还原浸钴，采用亚硫酸钠作为还原剂，加入硫酸，pH控制在3.2，温度控制为50℃，反应时间为4h，液固比控制为8:1，进行还原浸钴，得到含有硫酸钴的浸出液，钴浸出率为90.8％。将钴浸出液通入体积浓度为95％的富氧，加入中和剂石灰石，pH控制为4.5，温度控制为55℃，反应时间为5h，进行中和除铁铝，得到除铁铝后含钴溶液。
向除铁铝后含钴溶液中加入氢氧化钠进行沉淀钴，得到氢氧化钴和沉钴后液，将部分沉钴后液与氢氧化钠混合5min得到混合液，将该混合液加入除铁铝后含钴溶液中，沉淀钴，沉钴过程中pH控制为7.8，温度控制为70℃，反应时间为4h，得到含水率为56％的氢氧化钴。
将还原浸钴产生的浸出渣、除铁铝产生的铁铝渣及部分沉钴后液进行中和处理，得到尾渣。
本发明实施例的方法，铜浸出率为95.5％，钴浸出率为90.8％，硫酸铜浸出液中钴含量为9ppm，氢氧化钴含水率为56％。
对比例1
对比例1的方法与实施例1相同，不同之处在于催化氧化浸出时，pH控制为3。
采用对比例1的方法对铜钴氧化矿分离处理后，铜浸出率为95％，钴浸出率为88％，硫酸铜浸出液中钴含量为10ppm。
对比例2
对比例2的方法与实施例1相同，不同之处在于催化氧化浸出时，pH控制为4.5。
采用对比例2的方法对铜钴氧化矿分离处理后，铜浸出率为95％，钴浸出率为86％，硫酸铜浸出液中钴含量为20ppm。
对比例3
对比例3的方法与实施例1相同，不同之处在于催化氧化浸出时，浸出温度为50℃。
采用对比例3的方法对铜钴氧化矿分离处理后，铜浸出率为92％，钴浸出率为90％，硫酸铜浸出液中钴含量为8ppm。
对比例4
对比例4的方法与实施例1相同，不同之处在于催化氧化浸出时，浸出温度为100℃。
采用对比例4的方法对铜钴氧化矿分离处理后，铜浸出率为91％，钴浸出率为88％，硫酸铜浸出液中钴含量为25ppm。
对比例5
对比例5的方法与实施例1相同，不同之处在于催化氧化浸出时，氧气通入量为0.2Nm3/m3 矿浆·min。
采用对比例5的方法对铜钴氧化矿分离处理后，铜浸出率为97％，钴浸出率为90％，硫酸铜浸出液中钴含量为10ppm。
对比例6
对比例6的方法与实施例1相同，不同之处在于催化氧化浸出时，催化剂为硫酸铵。
采用对比例6的方法对铜钴氧化矿分离处理后，铜浸出率为90％，钴浸出率为80％，硫酸铜浸出液中钴含量为0.3g/L。
对比例7
对比例7的方法与实施例2相同，不同之处在于催化氧化浸出时，二氧化硫和氧气混合气体中二氧化硫体积浓度为8％。
采用对比例7的方法对铜钴氧化矿分离处理后，铜浸出率为95.8％，钴浸出率为92.3％，硫酸铜浸出液中钴含量为0.5g/L。
对比例8
对比例8的方法与实施例2相同，不同之处在于催化氧化浸出时，二氧化硫和氧气混合气体中二氧化硫体积浓度为0.1％。
采用对比例8的方法对铜钴氧化矿分离处理后，铜浸出率为95.8％，钴浸出率为81.4％，硫酸铜浸出液中钴含量为0.3g/L。
对比例9
对比例9的方法与实施例2相同，不同之处在于沉淀钴的过程不同，对比例9中沉淀钴的过程为向除铁铝后含钴溶液中加入氢氧化钠进行沉淀钴，得到氢氧化钴和沉钴后液，不再将部分沉钴后液与氢氧化钠混合后返回除铁铝后含钴溶液中。
采用对比例9的方法对铜钴氧化矿分离处理后，氢氧化钴的含水率为72％。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种铜钴氧化矿的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将铜钴氧化矿粉浸入硫酸中，通入含氧气体，并加入催化剂，进行催化氧化浸出，所述催化剂为二氧化硫、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠，所述含氧气体的通入量为0.5-1Nm3/m3 矿浆·min，浸出过程中pH值为3.5-4.0，得到矿浆，过滤得到硫酸铜浸出液和滤渣；
b、向所述步骤a得到的滤渣中加入硫酸和还原剂，进行还原浸钴，所述还原剂选自双氧水、二氧化硫、含有二氧化硫的烟气、硫代硫酸钠、亚硫酸钙、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸钾或亚硫酸铵中的至少一种，所述还原浸出过程中pH为0.5-5.0，还原浸出温度为30-80℃，反应的时间为1-8h，液固比为2-8:1，得到含钴浸出液，向所述含钴浸出液中通入含氧气体或加入双氧水，加入中和剂进行中和除铁铝，得到除铁铝后含钴溶液，向所述除铁铝后含钴溶液中加入氢氧化钠进行沉淀钴，得到氢氧化钴和沉钴后液，将部分沉钴后液与氢氧化钠混合得到混合液，将该混合液加入除铁铝后含钴溶液中，沉淀，得到含水率≤60%的氢氧化钴。
2.根据权利要求1所述的铜钴氧化矿的分离方法，其特征在于，所述步骤a中，所述浸出温度为60-80℃。
3.根据权利要求1所述的铜钴氧化矿的分离方法，其特征在于，所述步骤a中，所述含氧气体为氧气、压缩空气或富氧。
4.根据权利要求3所述的铜钴氧化矿的分离方法，其特征在于，所述步骤a中，当催化剂为二氧化硫气体时，二氧化硫的体积浓度为含氧气体与二氧化硫气体总体积的0.5-3%；当催化剂为亚硫酸钠或焦亚硫酸钠时，催化剂加入量为铜钴氧化矿原矿质量的3-8%。
5.根据权利要求1所述的铜钴氧化矿的分离方法，其特征在于，所述除铁铝后含钴溶液pH控制为7.0-8.0，温度为30-80℃；和/或，所述氢氧化钠与沉钴后液混合时间为0.5-30min。
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