CN112609074A - 一种从拜耳法赤泥中回收铁铝钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冶金领域,具体涉及一种从拜耳法赤泥中综合回收铁、铝、钠的方法,主要包括将赤泥与特定的矿化剂和还原剂按比例混合压块后,经高温还原磁化‑盐化焙烧,焙烧产物先磁选再用稀碱溶液浸出步骤。该方法最终从赤泥中分离出铁精矿和铝酸钠溶液,铁精矿可供炼钢原料,铝酸钠溶液可返回氧化铝厂进一步回收氧化铝,该方法焙烧时磁性铁相、可溶铝相和钠相、不溶硅相转化率高,铁、铝、钠综合回收率高,回收后余渣富集钛,是一种具有推广价值的赤泥综合回收方法。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域,具体涉及一种从赤泥中回收铁、铝、钠的方法。
背景技术
生产氧化铝过程产出的工业废渣,因Fe3+含量较高,故显红色,称为“赤泥”,已成为第一大有色金属冶金废渣。拜耳法赤泥是拜耳法生产氧化铝产出的废渣,可作为生产建材的原材料,但因其含碱量高,应用受到限制,利用率很低,目前仍以筑坝堆存为主,给生态环境造成严重威胁。
拜耳法赤泥具有铁、铝、钠含量高的特点,这三种元素氧化物含量通常占赤泥总重的55~70%,此外还含有少量的钛、微量的钪以及其它稀有金属,单独从中回收某种金属经效益低。对其中两种或两种以上的元素进行综合回收,之后进一步回收稀有金属元素,最后利用余渣作为建材原料是实现赤泥零排放、工业化利用的一条可行的重要发展路径。
由于元素的性质及其赋存状态的不同,没有哪一种方法可以同时回收赤泥中所有有价金属元素,赤泥综合回收应在尽可能获得最大收益的前提下根据各元素回收工艺特点总体设计、有序回收,据此,首先应考虑对其中含量最高的铁、铝、钠进行综合回收,同时富集其它有价元素。国内外已有多种针对赤泥中铁、铁和铝、铝和钠进行回收的技术方法,然而,只有赤泥回收铁曾实现半工业化生产,但因铁矿石价格回落、铁回收率和收益低等原因,现已停产。
关于从赤泥中回收有价元素的报道很多,CN109943706A公开了《一种回收低铁拜耳法赤泥中铁的方法》,通过脱碱、高温还原和磁选工艺从赤泥中回收铁,得到品位和回收率均超过80%的铁精矿;CN111389859A公开了《一种赤泥直接还原回收铁粉的方法》,其采用还原焙烧、磁选工艺从赤泥中分离出铁粉;CN111589572A公开《一种从氧化铝赤泥中回收铁精矿和矿砂的工艺》,通过两段磁选、两段磨矿方法,从赤泥中分离得到铁精矿;CN111333091A公开了《一种利用赤泥烧结法生产氧化铝的方法及生产系统》,采用烧结、溶出步骤从赤泥中回收氧化铝;CN111573696A公开《赤泥碱直接回收利用的方法及系统》,采用淋洗、蒸发浓缩等步骤从拜耳赤泥中回收碱。这些方法虽然各有所长,但均存在回收金属单一、收益少、赤泥回收利用率低的缺点。
赤泥综合回收有价元素也有一些报道,CN109987639A公开了《一种铝强化赤泥脱碱并分离回收铝、铁的方法》,分离出较纯的Fe2O3。CN108754127A公开了《一种从赤泥中综合回收铁和铝的方法》,将赤泥与粉煤灰混合后烧结,烧结产物用硫酸浸出,可获得铁的氯化物和铝的硫酸盐。CN109439894A公开了《一种利用废物资源回收赤泥中铁、铝的方法》,其将赤泥与一种含CaF的污泥混合,经过1350℃以上的高温熔分后,用苛性碱溶液进行溶出,获得了品位较高的铁珠和含铝溶液;CN109957657A公开了《一种从赤泥中同时资源化利用铁、钠、铝的方法》,该方法采用与本申请所用方法完全不同的工艺路线,通过将赤泥与硫酸亚铁或硫酸铁混合使赤泥中有价元素硫酸化,再通过氧化法分离铁,最后通过加入石灰脱出溶液中的硫酸根,获得氢氧化钠与铝酸钠的混合溶液,金属回收率高,然而需要加入大量的硫酸铁和硫酸亚铁。
本研究采用的方法与烧结法生产氧化铝以及某些现存方法具有相似之处,然而与这些方法相比,本方法采用的原料配方、反应机理和工艺路线均具有创新之处,具有工艺流程短,还原剂和矿化剂用量少,金属综合回收率高,回收后余渣富集钛的优点,是值得推广应用的一种赤泥综合回收方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中从赤泥回收有价金属元素品种单一,工艺路线不够科学,碱耗高,金属总体回收率不高,赤泥回收利用率低而无法进行工业化推广应用的缺点,提供一种行之有效的赤泥综合回收铁铝钠的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
1、一种从拜耳法赤泥中回收铁铝钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、赤泥与矿化剂和还原剂混合均匀并压块;S2、经过还原磁化-盐化焙烧使矿相向目标相转变;S3、再经磁选分离铁;S4、非磁性组分进一步溶出分离铝和钠,钛在终渣中得到富集。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述各步骤具体如下:
S1、预处理:将干燥后的赤泥细粉与矿化剂和还原剂混合均匀,然后球磨并过筛得到预处理粉末;
S2、焙烧:取所述预处理粉末压制成块后进行焙烧,得到焙烧产物;
S3、磁选:所述焙烧产物球磨并过筛后得到焙烧产物粉末,按液固比为2:1~6:1将焙烧产物粉末分散在水中,随后进行湿式磁选,磁选得到非磁性组分的料浆和磁性组分,磁性组分经干燥后得到铁精矿;
S4、溶出:向所述非磁性组分的料浆中加入苛性碱溶液,略微搅拌,使料浆中NaOH的质量体积浓度达到0.5~5%,然后开始边加热,边剧烈搅拌,使非磁性组分中的铝钠组分尽可能进入溶液,最后将料液过滤得到铝酸钠溶液和富钛渣。
3、根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在S1中,所述矿化剂为含钠化合物和含镁化合物的混合物,所述含钠化合物包括Na2CO3、NaHCO3或NaOH的一种或几种,所述含镁化合物包括MgO、菱镁矿或MgCO3的一种或几种,所述还原剂为碳质还原剂,包括活性炭、石墨粉和无烟煤一种或几种,
先根据赤泥中Al2O3的含量确定Na2O的物质的量,取值范围为Na2O/Al2O3摩尔比为0.9~1,再将Na2O的物质的量折算为含钠化合物的添加量,
先根据赤泥中SiO2的含量确定MgO的物质的量,取值范围为MgO/SiO2摩尔比为1~2,再将MgO的物质的量折算为含镁化合物的添加量,
先根据赤泥中Fe2O3的含量确定C的物质的量,添加量按照C/Fe2O3摩尔比为3~1再过量5~30%,根据C的的物质的量计算还原剂的添加量。
4、根据权利要求2所述的方法,在S2中,焙烧温度恒温段保持在1100~1300℃之间的某一温度,根据样品规模以及还原炉型设定保温时间在0.5~3h,还原温度取较高值时还原时间延长,升温时不采用惰性气氛保护,恒温时可采用惰性气氛保护,降温时必须进行惰性气氛保护。
5、根据权利要求2所述的方法,其特征在于,经S2所得的焙烧产物必须先经过S3磁选,再经过S4溶出,顺序不能颠倒。
6、根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在S3中,磁选时磁场强度控制在0.5~3T。
7、根据权利要求2所述的方法,其特征在于,经过S3磁选后所得的非磁性组分料浆不需要进行固液分离,可以向其中直接加入水或NaOH溶液进行溶出。
8、根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在S4中,溶出温度为10~100℃,溶出时间为10~120min,搅拌速率为200~1000r/min,溶出温度取较高值时,溶出时间和搅拌速率取较低值。
9、根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述预处理粉末为粒径≤74μm的粉末,焙烧产物粉末为粒径≤74μm的粉末。
本发明技术方案,具有如下特点和优势:
1、在原料配方方面,传统方法采用的矿化剂为生石灰(CaO)或白云石(CaCO3)等含钙化合物,而本方法采用的矿化剂为氧化镁(MgO)、菱镁矿(MgCO3)等含镁化合物。虽然它们均为碱土金属的氧化物或碳酸盐,来源广泛,价格低,但其反应活性不同,对回收过程物相转化反应及转化率也不同,采用后者转化效果更好。
2、在原料配方方面,传统方法在确定纯碱添加量时,除了要与赤泥中Al2O3反应以外,还要与赤泥中铁氧化物(Fe2O3,FeO)反应,碱耗量大。而本方法只须考虑与赤泥中Al2O3反应,严格限制过量,否则将会生成铁酸钠(NaFeO2)相,使铁回收率明显降低。
3、从回收机理方面,传统方法添加纯碱目的是使赤泥中氧化铝生成可溶性铝酸钠,同时使氧化铁生成可溶的铁酸钠,在随后的溶出过程铁发生水解反应,主要以褐铁矿(Fe2O3·nH2O)的形式进入渣中。而本方法添加纯碱的目的只是使赤泥中氧化铝转变成可溶的铝酸钠,而根据铝酸钠较铁酸钠优先生成的热力学特点,严格控制钠添加量,尽量避免已还原的磁性铁化合物与其反应生成非磁性的铁酸钠。
4、从工艺路线上,传统方法焙烧产物采用先浸出,后磁选的工艺路线,由于浸出过程中部分已还原的金属铁或磁铁矿细粉发生氧化,生成褐铁矿,降低了磁性组分中铁的比例,从而降低了铁的磁选率和回收率。而本方法采用先磁选、再溶出的工艺,避免磁性铁溶出过程发生氧化而失去或降低磁性。可以最大限度减少铁的氧化,提高铁回收率。此外可以直接向磁选所得非磁性组分料浆中加入苛性碱溶液进行溶出,无需先分离出固相的非磁性组分,使得工艺流程简化,而且磁选过程中溶出的部分铝酸钠也可以得到回收,能够最大限度地减少铁、铝和钠损失,从而提高铁、铝和钠的回收率。
5、在实验研究条件范围内,通过本申请提供的方法最高可获得品位为57.6%的铁精矿,铁的回收率可达到92.3%,同时,铝回收率达到76.1%,钠回收率达到80.6%,余渣中TiO2含量为12.1%,较赤泥相比,富集近3倍。
总之,本发明从原料配方,工艺路线和反应机理等方面与传统回收方法存在本质差别,综合回收效果好,原料来源和适用性广,金属回收率高,易于半工业化或工业化推广应用。
附图说明
图1是本发明所用拜耳法赤泥样品的XRD,其中铁主要以赤铁矿和针铁矿形式存在,铝和硅主要以钙铝霞石或钠硅渣形式存在,铝还以尖晶石结构的氢氧化铝存在,钛和钙主要以钙钛矿形式存在。
图2是本发明实施例中的拜耳法赤泥铁、铝、钠综合回收实验工艺流程图,其中配料、焙烧、磁选和溶出是最主要的四道工序。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本申请所用的拜耳法赤泥原料主要化学成分见表1。
表1.所用拜耳法赤泥的化学成分
表1是本发明所用拜耳法赤泥的主要化学成分,相关性小、低含量的成分未列出。
实施例1
本实施例涉及一种拜耳法赤泥综合回收铁、铝、钠的方法,包括以下步骤:
S1、预处理:将干燥后的赤泥细粉与活性炭、氧化镁和纯碱混合均匀。
先根据赤泥中Al2O3的含量确定Na2O的物质的量,取值范围为Na2O/Al2O3摩尔比为0.9,再将Na2O的物质的量折算为纯碱的添加量,
先根据赤泥中SiO2的含量确定MgO的物质的量,取值范围为MgO/SiO2摩尔比为1.8:1,
先根据赤泥中Fe2O3的含量确定C的物质的量,添加量按照C/Fe2O3摩尔比为1.5再过量25%,根据C的的物质的量计算活性炭的添加量。
之后在行星球磨机上以500r/min转速球磨2h,将所得粉末过200目筛,得到粒径小于74μm的粉末。
S2、焙烧:取20g粉末压制成块后,放在刚玉坩埚中,将坩埚置于高温电阻炉内,在空气气氛下,将炉温升至1300℃,保温1h,随后在通入氮气的气氛下,随炉自然冷却降至室温附近,得到焙烧产物。
S3、磁选:将其与先前相同条件下球磨并筛分后,按液固比为5:1(mL/g)将焙烧产物分散在水中,随后立刻进行磁选,磁选时磁场强度设置为1T,磁选得到非磁性组分的料浆和磁性组分,磁性组分经干燥后得到品位为57.6%的铁精矿。
S4、溶出:向上述非磁性组分的料浆中加入适量的苛性碱溶液,略微搅拌,得到含NaOH质量体积浓度为3%(g/ml)的料液,在90℃恒温浸出非磁性组分中可溶的铝酸钠相,边加热边搅拌,搅拌速率为500r/min,浸出时间为20min,最后将料液真空抽滤后得到铝酸钠溶液和富钛渣。
本实施例中,铁的回收率达到92.3%,铝回收率达到76.1%,钠回收率达到80.6%,余渣中TiO2含量为12.1%。
实施例2
本实施例涉及一种拜耳法赤泥综合回收铁、铝、钠的方法,包括以下步骤:
S1、预处理:将干燥后的赤泥细粉与石墨粉、MgCO3和NaHCO3混合均匀,
先根据赤泥中Al2O3的含量确定Na2O的物质的量,取值范围为Na2O/Al2O3摩尔比为0.95,再将Na2O的物质的量折算为NaHCO3的添加量,
先根据赤泥中SiO2的含量确定MgO的物质的量,取值范围为MgO/SiO2摩尔比为1.6:1,再将MgO的物质的量折算为MgCO3的添加量,
先根据赤泥中Fe2O3的含量确定C的物质的量,添加量按照C/Fe2O3摩尔比为2.5再过量15%,根据C的的物质的量计算石墨粉的添加量。
之后在行星球磨机上以500r/min转速球磨1h,将所得粉末过200目筛,得到粒径小于74μm的粉末。
S2、焙烧:取20g粉末压制成块后,放在刚玉坩埚中,将坩埚置于高温电阻炉内,在空气气氛下,将炉温升至1200℃,保温2h,随后在通入氮气的气氛下,随炉自然冷却降至室温附近,得到焙烧产物。
S3、磁选:将其与先前相同条件下球磨并筛分后,按液固比为4:1(mL/g)将焙烧产物分散在水中,液固比不能太高以免后序混合液铝钠浓度被过多稀释。随后立刻进行磁选,磁选时磁场强度设置为1T,磁选得到非磁性组分的料浆和磁性组分,磁性组分经干燥后得到品位为53.2%的铁精矿。
S4、溶出:向上述非磁性组分的料浆中加入适量的苛性碱溶液,略微搅拌,得到含NaOH质量体积浓度为5%(g/ml)的料液,在85℃恒温浸出非磁性组分中可溶的铝酸钠相,边加热边搅拌,搅拌速率为800r/min,浸出时间为10min,最后将料液真空抽滤后得到铝酸钠溶液和富钛渣。
本实施例中,铁的回收率达到90.51%,铝回收率达到72.4%,钠回收率达到80.6%,余渣中TiO2含量为11.3%。
实施例3
本实施例涉及一种拜耳法赤泥综合回收铁、铝、钠的方法,包括以下步骤:
S1、预处理:将干燥后的赤泥细粉与无烟煤、菱镁矿和纯碱混合均匀,
先根据赤泥中Al2O3的含量确定Na2O的物质的量,取值范围为Na2O/Al2O3摩尔比为1,再将Na2O的物质的量折算为含钠化合物的添加量,
先根据赤泥中SiO2的含量确定MgO的物质的量,取值范围为MgO/SiO2摩尔比为1.3:1,再将MgO的物质的量折算为菱镁矿的添加量,
先根据赤泥中Fe2O3的含量确定C的物质的量,添加量按照C/Fe2O3摩尔比为2.0再过量10%,根据C的的物质的量计算无烟煤的添加量。
之后在行星球磨机上以500r/min转速球磨2h,将所得粉末过200目筛,得到粒径小于74μm的粉末。
S2、焙烧:取20g粉末压制成块后,放在刚玉坩埚中,将坩埚置于高温电阻炉内,在空气气氛下,将炉温升至1100℃,保温3h,随后在通入氮气的气氛下,随炉自然冷却降至室温附近,得到焙烧产物。
S3、磁选:将其与先前相同条件下球磨并筛分后,按液固比为6:1(mL/g)将焙烧产物分散在水中,随后立刻进行磁选,磁选时磁场强度设置为1T,磁选得到非磁性组分的料浆和磁性组分,磁性组分经干燥后得到品位为56.8%的铁精矿。
S4、溶出:向上述非磁性组分的料浆中加入适量的苛性碱溶液,略微搅拌,得到含NaOH质量体积浓度为2%(g/ml)的料液,在90℃恒温浸出非磁性组分中可溶的铝酸钠相,边加热边搅拌,搅拌速率为600r/min,浸出时间为60min,最后将料液真空抽滤后得到铝酸钠溶液和富钛渣。
本实施例中,铁的回收率达到88.3%,铝回收率达到68.8%,钠回收率达到76.2%,余渣中TiO2含量为9.0%。
实施例4
一种从赤泥中回收铁、铝、钠的方法,各步骤具体如下:
S1、预处理:将干燥后的赤泥细粉与矿化剂和还原剂混合均匀,然后球磨并过筛得到预处理粉末;所述预处理粉末为粒径≤74μm的粉末
所述矿化剂为含钠化合物和含镁化合物的混合物,所述含钠化合物为Na2CO3,所述含镁化合物为MgO,所述还原剂为碳质还原剂,所述碳质还原剂为活性炭,
先根据赤泥中Al2O3的含量确定Na2O的物质的量,取值范围为Na2O/Al2O3摩尔比为1,再将Na2O的物质的量折算为含钠化合物的添加量,
先根据赤泥中SiO2的含量确定MgO的物质的量,取值范围为MgO/SiO2摩尔比为2,再将MgO的物质的量折算为含镁化合物的添加量,
先根据赤泥中Fe2O3的含量确定C的物质的量,添加量按照C/Fe2O3摩尔比为1再过量30%,根据C的的物质的量计算还原剂的添加量。
S2、焙烧:取所述预处理粉末压制成块后进行焙烧,得到焙烧产物;焙烧温度恒温段保持在1300℃之间的某一温度,根据样品规模以及还原炉型设定保温时间在3h,还原温度取较高值时还原时间延长,升温时不采用惰性气氛保护,恒温时可采用惰性气氛保护,降温时必须进行惰性气氛保护;
S3、磁选:所述焙烧产物球磨并过筛后得到焙烧产物粉末,焙烧产物粉末为粒径≤74μm的粉末,按液固比为6:1将焙烧产物粉末分散在水中,随后进行湿式磁选,磁选时磁场强度控制在3T,磁选得到非磁性组分的料浆和磁性组分,磁性组分经干燥后得到品位为53.7%的铁精矿。
S4、溶出:向上述非磁性组分的料浆中加入适量的苛性碱溶液,略微搅拌,得到含NaOH质量体积浓度为3%(g/ml)的料液,在100℃恒温浸出非磁性组分中可溶的铝酸钠相,边加热边搅拌,搅拌速率为1000r/min,溶出时间为120min。最后将料液真空抽滤后得到铝酸钠溶液和富钛渣。
本实施例中,铁的回收率达到88.5%,铝回收率达到67.4%,钠回收率达到73.6%,余渣中TiO2含量为9.6%。
实施例5
一种从赤泥中回收铁、铝、钠的方法,各步骤具体如下:
S1、预处理:将干燥后的赤泥细粉与矿化剂和还原剂混合均匀,然后球磨并过筛得到预处理粉末;所述预处理粉末为粒径≤74μm的粉末
所述矿化剂为含钠化合物和含镁化合物的混合物,所述含钠化合物为NaHCO3,所述含镁化合物为菱镁矿,所述还原剂为碳质还原剂,所述碳质还原剂为石墨粉,
先根据赤泥中Al2O3的含量确定Na2O的物质的量,取值范围为Na2O/Al2O3摩尔比为0.9,再将Na2O的物质的量折算为含钠化合物的添加量,
先根据赤泥中SiO2的含量确定MgO的物质的量,取值范围为MgO/SiO2摩尔比为1,再将MgO的物质的量折算为含镁化合物的添加量,
先根据赤泥中Fe2O3的含量确定C的物质的量,添加量按照C/Fe2O3摩尔比为3再过量5%,根据C的的物质的量计算还原剂的添加量。
S2、焙烧:取所述预处理粉末压制成块后进行焙烧,得到焙烧产物;焙烧温度恒温段保持在1100℃之间的某一温度,根据样品规模以及还原炉型设定保温时间在0.5h,还原温度取较高值时还原时间延长,升温时不采用惰性气氛保护,恒温时可采用惰性气氛保护,降温时必须进行惰性气氛保护;
S3、磁选:所述焙烧产物球磨并过筛后得到焙烧产物粉末,焙烧产物粉末为粒径≤74μm的粉末,按液固比为2:1将焙烧产物粉末分散在水中,随后进行湿式磁选,磁选时磁场强度控制在0.5T,磁选得到非磁性组分的料浆和磁性组分,磁性组分经干燥后得到品位为55.0%的铁精矿。
S4、溶出:向上述非磁性组分的料浆中加入适量的苛性碱溶液,略微搅拌,得到含NaOH质量体积浓度为3%(g/ml)的料液,在10℃恒温浸出非磁性组分中可溶的铝酸钠相,边加热边搅拌,,搅拌速率为200r/min,溶出时间为10min,最后将料液过滤得到铝酸钠溶液和富钛渣。
本实施例中,铁的回收率达到91.0%,铝回收率达到70.2%,钠回收率达到76.9%,余渣中TiO2含量为10.1%。
实施例6
一种从赤泥中回收铁、铝、钠的方法,各步骤具体如下:
S1、预处理:将干燥后的赤泥细粉与矿化剂和还原剂混合均匀,然后球磨并过筛得到预处理粉末;所述预处理粉末为粒径≤74μm的粉末
所述矿化剂为含钠化合物和含镁化合物的混合物,所述含钠化合物为NaOH,所述含镁化合物为MgCO3,所述还原剂为碳质还原剂,所述碳质还原剂为无烟煤,
先根据赤泥中Al2O3的含量确定Na2O的物质的量,取值范围为Na2O/Al2O3摩尔比为0.95,再将Na2O的物质的量折算为含钠化合物的添加量,
先根据赤泥中SiO2的含量确定MgO的物质的量,取值范围为MgO/SiO2摩尔比为1.5,再将MgO的物质的量折算为含镁化合物的添加量,
先根据赤泥中Fe2O3的含量确定C的物质的量,添加量按照C/Fe2O3摩尔比为2再过量18%,根据C的的物质的量计算还原剂的添加量。
S2、焙烧:取所述预处理粉末压制成块后进行焙烧,得到焙烧产物;焙烧温度恒温段保持在1200℃之间的某一温度,根据样品规模以及还原炉型设定保温时间在1.5h,还原温度取较高值时还原时间延长,升温时不采用惰性气氛保护,恒温时可采用惰性气氛保护,降温时必须进行惰性气氛保护;
S3、磁选:所述焙烧产物球磨并过筛后得到焙烧产物粉末,焙烧产物粉末为粒径≤74μm的粉末,按液固比为4:1将焙烧产物粉末分散在水中,随后进行湿式磁选,磁选时磁场强度控制在2T,磁选得到非磁性组分的料浆和磁性组分,磁性组分经干燥后得到品位为49.3%的铁精矿;
S4、溶出:向上述非磁性组分的料浆中加入适量的苛性碱溶液,略微搅拌,得到含NaOH质量体积浓度为2.5%(g/ml)的料液,在50℃恒温浸出非磁性组分中可溶的铝酸钠相,边加热边搅拌,搅拌速率为500r/min,溶出时间为80min,最后将料液过滤得到铝酸钠溶液和富钛渣。
本实施例中,铁的回收率达到84.5%,铝回收率达到67.8%,钠回收率达到68.4%,余渣中TiO2含量为8.8%。
Claims (9)
1.一种从拜耳法赤泥中回收铁铝钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、赤泥与矿化剂和还原剂混合均匀并压块;S2、经过还原磁化-盐化焙烧使矿相向目标相转变;S3、再经磁选分离铁;S4、非磁性组分进一步溶出分离铝和钠,钛在终渣中得到富集。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述各步骤具体如下:
S1、预处理:将干燥后的赤泥细粉与矿化剂和还原剂混合均匀,然后球磨并过筛得到预处理粉末;
S2、焙烧:取所述预处理粉末压制成块后进行焙烧,得到焙烧产物;
S3、磁选:所述焙烧产物球磨并过筛后得到焙烧产物粉末,按液固比为2:1~6:1将焙烧产物粉末分散在水中,随后进行湿式磁选,磁选得到非磁性组分的料浆和磁性组分,磁性组分经干燥后得到铁精矿;
S4、溶出:向所述非磁性组分的料浆中加入苛性碱溶液,略微搅拌,使料浆中NaOH的质量体积浓度达到0.5~5%,然后开始边加热,边剧烈搅拌,使非磁性组分中的铝钠组分尽可能进入溶液,最后将料液过滤得到铝酸钠溶液和富钛渣。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在S1中,所述矿化剂为含钠化合物和含镁化合物的混合物,所述含钠化合物包括Na2CO3、NaHCO3或NaOH的一种或几种,所述含镁化合物包括MgO、菱镁矿或MgCO3的一种或几种,所述还原剂为碳质还原剂,包括活性炭、石墨粉和无烟煤一种或几种,
先根据赤泥中Al2O3的含量确定Na2O的物质的量,取值范围为Na2O/Al2O3摩尔比为0.9~1,再将Na2O的物质的量折算为含钠化合物的添加量,
先根据赤泥中SiO2的含量确定MgO的物质的量,取值范围为MgO/SiO2摩尔比为1~2,再将MgO的物质的量折算为含镁化合物的添加量,
先根据赤泥中Fe2O3的含量确定C的物质的量,添加量按照C/Fe2O3摩尔比为3~1再过量5~30%,根据C的的物质的量计算还原剂的添加量。
4.根据权利要求2所述的方法,在S2中,焙烧温度恒温段保持在1100~1300℃之间的某一温度,根据样品规模以及还原炉型设定保温时间在0.5~3h,还原温度取较高值时还原时间延长,升温时不采用惰性气氛保护,恒温时可采用惰性气氛保护,降温时必须进行惰性气氛保护。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,经S2所得的焙烧产物必须先经过S3磁选,再经过S4溶出,顺序不能颠倒。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在S3中,磁选时磁场强度控制在0.5~3T。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,经过S3磁选后所得的非磁性组分料浆不需要进行固液分离,可以向其中直接加入水或NaOH溶液进行溶出。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在S4中,溶出温度为10~100℃,溶出时间为10~120min,搅拌速率为200~1000r/min,溶出温度取较高值时,溶出时间和搅拌速率取较低值。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述预处理粉末为粒径≤74μm的粉末,焙烧产物粉末为粒径≤74μm的粉末。
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CN115634915A (zh) * | 2022-08-29 | 2023-01-24 | 昆明理工大学 | 一种赤泥脱碱并回收钠碱和铁资源的方法 |
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