CN112608705B - 手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents

手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及反应型聚氨酯热熔胶技术领域，尤其涉及手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。所述聚氨酯热熔胶的原料包括，按重量份计，多元醇30～65份、增粘树脂10～40份、抗氧剂0.1～1份、遮光剂5～15份、芳香族异氰酸酯10～35份、催化剂0.01～0.1份、硅烷偶联剂1～2份。本发明提供的热熔胶具有良好的遮光性和耐老化性。

Description

手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及反应型聚氨酯热熔胶技术领域，尤其涉及手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
现如今，全面屏手机已经成了主流，各大手机厂商都在挖空心思的扩大屏屏幕占比，完善新的全面屏设计，在这个过程中出现了“水滴屏”、“刘海屏”和“挖孔屏”等。常规的边框和窄边框手机的前置摄像头与听筒通常位于手机屏幕的两边或者正上方，占用较大的空间。为了扩大屏幕占比，需要减少摄像头以及听筒所占用的空间，粘接摄像头和遮挡光线的胶水也需要更少，如此轻薄的胶层需要又一定的粘接力，遮光性和耐老化性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，所述聚氨酯热熔胶的原料包括，按重量份计，多元醇30～65份、增粘树脂10～40份、抗氧剂0.1～1份、遮光剂5～15份、芳香族异氰酸酯10～35份、催化剂0.01～0.1份、硅烷偶联剂1～2份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多元醇为聚酯多元醇和/或聚醚多元醇。
作为本发明一种优选的技术方案，所述增粘树脂为玻璃化温度不低于50℃的热塑性树脂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述热塑性树脂的羟值为1～5mg KOH/g。
作为本发明一种优选的技术方案，所述抗氧剂选自抗氧剂245、抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂1098中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述遮光剂为炭黑。
作为本发明一种优选的技术方案，所述芳香族异氰酸酯的官能度为大于等于2。
作为本发明一种优选的技术方案，所述催化剂为三亚乙基二胺、双(二甲氨基乙基)醚、2-(2-二甲氨基-乙氧基)乙醇、双(2,2-吗啉乙基)醚中的一种或者多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。
本发明的第二个方面提供了手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，所述氨酯热熔胶按照下述方法制备得到：
将多元醇、增粘树脂、抗氧剂、遮光剂投入反应釜中，在140～160℃混合搅拌100～120min后降温到120℃下开始抽真空，在真空度≤0.1MPa的条件下脱水1.5小时；然后降温至75～80℃，在高速搅拌的条件下加入异氰酸酯，在氮气氛围下反应35～60min；然后缓慢升温至100～120℃，在真空条件下反应35～60min，最后在氮气氛围中加入催化剂反应8～10min后加入偶联剂，分散8～12min后得到聚氨酯热熔胶。
本发明具有下述有益效果：
1.本发明的热熔胶的OD值大于4.5；
2.本发明的热熔胶用于玻璃粘接不锈钢时，其剪切强度可达4.5MPa、拉拔强度可达3.6MPa；
3.本发明热熔胶具有良好的耐老化性能；
4.本发明的热熔胶使用后可以拆卸修复；
5.本发明的热熔胶具有良好的初期强度。
具体实施方式
本发明的第一个方面提供了一种手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，所述聚氨酯热熔胶的原料包括，按重量份计，多元醇30～65份、增粘树脂10～40份、抗氧剂0.1～1份、遮光剂5～15份、芳香族异氰酸酯10～35份、催化剂0.01～0.1份、硅烷偶联剂1～2份。
优选的，所述聚氨酯热熔胶的原料包括，按重量份计，多元醇50～60份、增粘树脂17～21份、抗氧剂0.7～0.9份、遮光剂9～11份、芳香族异氰酸酯18.5～19份、催化剂0.045～0.06份、硅烷偶联剂1.35～1.55份。
多元醇
所述多元醇为聚酯多元醇和/或聚醚多元醇。
优选的，所述多元醇为聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合物，其中聚酯多元醇和聚醚多元醇的重量比为(1～2.5)：1；进一步优选的，所述聚酯多元醇和聚醚多元醇的重量比为(1.4～1.6)：1。
在本申请中，通过聚酯多元醇和聚醚多元醇的相互协同作用，增加了聚氨酯热溶胶的柔韧性、耐水解性和耐老化性能。
优选的，所述聚酯多元醇为结晶型聚酯多元醇。
结晶型聚酯多元醇是是指二元酸与二元醇缩聚而成端基为两个OH基团的聚合物。其组成：二元酸酸为己二酸，癸二酸，辛二酸，十二烷二酸，十四烷二酸的一种或多种，二元醇为1,2-乙二醇，1,4-丁二醇，1,6-己二醇，1,8-辛二醇，1,10-癸二醇，1,12-十二烷二醇，二甘醇，新戊醇的一种或多种。
优选的，所述结晶型聚酯多元醇的平均分子量为1000～8000，进一步优选的，所述结晶型聚酯多元醇的平均分子量为3000～8000；更进一步优选的，所述结晶型聚酯多元醇的平均分子量为3000～6000。
可以列举的结晶型聚酯多元醇有赢创Dynacoll 7360、赢创Dynacoll 7390、赢创Dynacoll 7380等；优选的，结晶型聚酯多元醇为赢创Dynacoll 7360。
本发明中的平均分子量是通过凝胶色谱仪测试出的数均分子量。
为了提高体系的柔韧性和耐水解性。所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚乙二醇，聚四氢呋喃醚二醇和四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的一种或几种的混合物。
优选的，所述聚醚多元醇的平均分子量为400～4000；进一步优选的，所述聚醚多元醇的平均分子量为500～3000；进一步优选的，所述聚醚多元醇的平均分子量为1000～2500。
可以列举的聚醚多元醇有DOW VORANOL 1000LM、DOW VORANOL2000LM等。优选的，所述聚醚多元醇为DOW VORANOL 2000LM。
本发明通过选择合适聚酯多元醇和聚醚多元醇使热熔胶具有良好的耐老化性能和柔韧性。
增粘树脂
增粘树脂是由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯或者甲基丙烯酸异丁酯、以及甲基丙烯酸羟乙酯，通过本体或者悬浮的方式聚合而成。
优选的，所述增粘树脂为玻璃化温度不低于50℃的热塑性树脂。
优选的，所述热塑性树脂的羟值为1～5mg KOH/g；进一步优选的，所述热塑性树脂的羟值为1.4～4.4mg KOH/g；更进一步优选的，所述热塑性树脂的羟值为1.6～3.5mg KOH/g；
优选的，所述热塑性树脂的平均分子量15000-35000；进一步优选的，所述热塑性树脂的平均分子量18000-30000；更进一步优选的，所述热塑性树脂的平均分子量20000-28000。
本发明所用的增粘树脂为日本三菱的BR113、4014、2978中的一种；进一步优选的，所述增粘树脂为日本三菱的2978。
申请人发现当使用的增粘树脂为日本三菱的2978时的热熔胶的遮光密度更好，这可能是因为日本三菱的2978与体系中的其他组分相互协同作用，使得体系的结构更加紧密，较少的漏光现象。
抗氧剂
所述抗氧剂选自抗氧剂245、抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂1098中的至少一种；进一步优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
遮光剂
所述遮光剂为炭黑。
优选的，所述炭黑的平均粒径为10nm～800nm；进一步优选的，所述炭黑的平均粒径为20nm～500nm；更进一步优选的，所述炭黑的平均粒径为100nm～200nm。
更优选的，所述炭黑为中色素炭黑。
可以列举的中色素炭黑有卡博特M880、卡博特ML、卡博特MH等，在本发明中使用的中色素炭黑为卡博特M570。
申请人发现，在本发明体系中高色素炭黑的遮光效果没有中色素炭黑的好，这可能与本发明体系中的结晶型聚酯多元醇和增粘树脂有关。
芳香族异氰酸酯
所述芳香族异氰酸酯的官能度为大于等于2；进一步优选的，所述芳香族异氰酸酯的官能度为2。
优选的，所述芳香族异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯和/或二苯基甲基二异氰酸酯；进一步优选的，所述芳香族异氰酸酯为二苯基甲基二异氰酸酯。
更优选的，所述二苯基甲基二异氰酸酯为4,4’-苯基甲基二异氰酸酯、2,4’-苯基甲基二异氰酸酯、2,2’-二苯基甲基二异氰酸酯中的至少一种；更进一步优选的，所述二苯基甲基二异氰酸酯为4,4’-苯基甲基二异氰酸酯。
优选的，所述4,4’-苯基甲基二异氰酸酯中NCO基团的含量为1.9％～2％。
优选的，所述4,4’-苯基甲基二异氰酸酯在110℃时的粘度为3400～4300mpa.s。
所述4,4’-苯基甲基二异氰酸酯采购于万华化学。
申请人发现，当4,4’-苯基甲基二异氰酸酯在110℃时的粘度为3400～4300mpa.s时，热熔胶的遮光效果更好，可能是因为，4,4’-苯基甲基二异氰酸酯的粘度过低，与体系中的其他组分反应后，形成的结构不够紧密，会出现漏光现象，而当其粘度太高，不利于遮光剂在体系中的分布。
催化剂
所述催化剂为三亚乙基二胺、双(二甲氨基乙基)醚、2-(2-二甲氨基-乙氧基)乙醇(DMAEE)、双(2,2-吗啉乙基)醚(DMDEE)中的一种或者多种；进一步优选的，所述催化剂为DMDEE。
所述DMDEE采购于上海德音化学。
硅烷偶联剂
所述硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种或者多种；进一步优选的，所述硅烷偶联剂为KH560。
所述KH550、KH560、KH570采购于杭州杰西卡化工。
申请人发现，当硅烷偶联剂为KH560时，热熔胶的遮光性更好，可能是因为KH560的结构更能够使得炭黑分散于体系中并与体系形成的结构更加紧密。
本发明的第二个方面提供了手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，所述氨酯热熔胶按照下述方法制备得到：
将多元醇、增粘树脂、抗氧剂、遮光剂投入反应釜中，在140～160℃混合搅拌100～120min后降温到120℃下开始抽真空，在真空度≤0.1MPa的条件下脱水1.5小时；然后降温至75～80℃，在高速搅拌的条件下加入异氰酸酯，在氮气氛围下反应35～60min；然后缓慢升温至100～120℃，在真空条件下反应35～60min，最后在氮气氛围中加入催化剂反应8～10min后加入偶联剂，分散8～12min后得到聚氨酯热熔胶。
以下给出本发明的几个具体实施例，但本发明不受实施例的限制。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
本发明的实施例1具体提供了一种手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，所述聚氨酯热熔胶的原料包括，按重量份计，多元醇52份、增粘树脂17份、抗氧剂0.7份、遮光剂10份、芳香族异氰酸酯18.5份、催化剂0.05份、硅烷偶联剂1.55份。
所述多元醇为聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合物，所述聚酯多元醇和聚醚多元醇的重量比为1.36：1；所述聚酯多元醇为结晶型聚酯多元醇；所述结晶型聚酯多元醇的平均分子量为3000；所述聚醚多元醇的平均分子量为1000；结晶型聚酯多元醇为赢创Dynacoll7360；所述聚醚多元醇为DOW VORANOL 2000LM。
所述增粘树脂为日本三菱的2978。
所述抗氧剂为抗氧剂1010。
所述遮光剂为炭黑；所述炭黑的平均粒径为100nm；所述炭黑为中色素炭黑；所述中色素炭黑为卡博特M570。
所述芳香族异氰酸酯的官能度为2；所述芳香族异氰酸酯为二苯基甲基二异氰酸酯；所述二苯基甲基二异氰酸酯为4,4’-苯基甲基二异氰酸酯；所述4,4’-苯基甲基二异氰酸酯中NCO基团的含量为1.95％；所述4,4’-苯基甲基二异氰酸酯在110℃时的粘度为3400mpa.s；所述4,4’-苯基甲基二异氰酸酯采购于万华化学。
所述催化剂为DMDEE；所述DMDEE采购于上海德音化学。
所述硅烷偶联剂为KH560；所述KH560采购于杭州杰西卡化工。
手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，所述氨酯热熔胶按照下述方法制备得到：
将多元醇、增粘树脂、抗氧剂、遮光剂投入反应釜中，在160℃混合搅拌120min后降温到120℃下开始抽真空，在真空度≤0.1MPa的条件下脱水1.5小时；然后降温至85℃，在高速搅拌的条件下加入异氰酸酯，在氮气氛围下反应45min；然后缓慢升温至100℃，在真空条件下反应35min，最后在氮气氛围中加入催化剂反应10min后加入偶联剂，分散10min后得到聚氨酯热熔胶。
实施例2
本发明的实施例2具体提供了一种手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，所述聚氨酯热熔胶的原料包括，按重量份计，多元醇49份、增粘树脂18份、抗氧剂0.8份、遮光剂10份、芳香族异氰酸酯18.9份、催化剂0.05份、硅烷偶联剂1.45份。
所述多元醇为聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合物，所述聚酯多元醇和聚醚多元醇的重量比为1.57：1；所述聚酯多元醇为结晶型聚酯多元醇；所述结晶型聚酯多元醇的平均分子量为6000；所述聚醚多元醇的平均分子量为2500；结晶型聚酯多元醇为赢创Dynacoll7360；所述聚醚多元醇为DOW VORANOL 2000LM。
所述增粘树脂为日本三菱的2978。
所述抗氧剂为抗氧剂1010。
所述遮光剂为炭黑；所述炭黑的平均粒径为200nm；所述炭黑为中色素炭黑；所述中色素炭黑为卡博特M570。
所述芳香族异氰酸酯的官能度为2；所述芳香族异氰酸酯为二苯基甲基二异氰酸酯；所述二苯基甲基二异氰酸酯为4,4’-苯基甲基二异氰酸酯；所述4,4’-苯基甲基二异氰酸酯中NCO基团的含量为1.92％；所述4,4’-苯基甲基二异氰酸酯在110℃时的粘度为4300mpa.s；所述4,4’-苯基甲基二异氰酸酯采购于万华化学。
所述催化剂为DMDEE；所述DMDEE采购于上海德音化学。
所述硅烷偶联剂为KH560；所述KH560采购于杭州杰西卡化工。
手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，所述氨酯热熔胶按照下述方法制备得到：
将多元醇、增粘树脂、抗氧剂、遮光剂投入反应釜中，在140℃混合搅拌120min后降温到120℃下开始抽真空，在真空度≤0.1MPa的条件下脱水1.5小时；然后降温至80℃，在高速搅拌的条件下加入异氰酸酯，在氮气氛围下反应45min；然后缓慢升温至100℃，在真空条件下反应35min，最后在氮气氛围中加入催化剂反应8min后加入偶联剂，分散10min后得到聚氨酯热熔胶。
实施例3
本发明的实施例3具体提供了一种手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，所述聚氨酯热熔胶的原料包括，按重量份计，多元醇55份、增粘树脂19份、抗氧剂0.8份、遮光剂10份、芳香族异氰酸酯18份、催化剂0.05份、硅烷偶联剂1.4份。
所述多元醇为聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合物，所述聚酯多元醇和聚醚多元醇的重量比为1.5：1；所述聚酯多元醇为结晶型聚酯多元醇；所述结晶型聚酯多元醇的平均分子量为4000；所述聚醚多元醇的平均分子量为2000；结晶型聚酯多元醇为赢创Dynacoll7360；所述聚醚多元醇为DOW VORANOL 2000LM。
所述增粘树脂为日本三菱的2978。
所述抗氧剂为抗氧剂1010。
所述遮光剂为炭黑；所述炭黑的平均粒径为150nm；所述炭黑为中色素炭黑；所述中色素炭黑为卡博特M570。
所述芳香族异氰酸酯的官能度为2；所述芳香族异氰酸酯为二苯基甲基二异氰酸酯；所述二苯基甲基二异氰酸酯为4,4’-苯基甲基二异氰酸酯；所述4,4’-苯基甲基二异氰酸酯中NCO基团的含量为1.95％；所述4,4’-苯基甲基二异氰酸酯在110℃时的粘度为4000mpa.s；所述4,4’-苯基甲基二异氰酸酯采购于万华化学。
所述催化剂为DMDEE；所述DMDEE采购于上海德音化学。
所述硅烷偶联剂为KH560；所述KH560采购于杭州杰西卡化工。
手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，所述氨酯热熔胶按照下述方法制备得到：
将多元醇、增粘树脂、抗氧剂、遮光剂投入反应釜中，在150℃混合搅拌120min后降温到120℃下开始抽真空，在真空度≤0.1MPa的条件下脱水1.5小时；然后降温至80℃，在高速搅拌的条件下加入异氰酸酯，在氮气氛围下反应45min；然后缓慢升温至100℃，在真空条件下反应35min，最后在氮气氛围中加入催化剂反应9min后加入偶联剂，分散10min后得到聚氨酯热熔胶。
实施例4
本发明的实施例4具体提供了一种手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，增粘树脂为日本三菱的BR113。
实施例5
本发明的实施例5具体提供了一种手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，增粘树脂为日本三菱的4014。
实施例6
本发明的实施例6具体提供了一种手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，炭黑为高色素炭黑，具体为卡博特M1300。
实施例7
本发明的实施例7具体提供了一种手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，4,4’-苯基甲基二异氰酸酯在110℃时的粘度为5400mpa.s。
实施例8
本发明的实施例8具体提供了一种手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，4,4’-苯基甲基二异氰酸酯在110℃时的粘度为2200mpa.s。
实施例9
本发明的实施例9具体提供了一种手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，硅烷偶联剂为KH570。
实施例10
本发明的实施例10具体提供了一种手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，使用1,4-丁二醇替代硅烷偶联剂。
性能测试
使用光密度计测试实施例中热熔胶的OD值，测试结果如表1所示；
表1
OD值
实施例1 4.4
实施例2 4.4
实施例3 4.6
实施例4 3.7
实施例5 3.5
实施例6 3.5
实施例7 3.4
实施例8 3.3
实施例9 4
实施例10 3.1
由表1测试结果可知，本发明提供的热熔胶具有良好的遮光性能。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (6)

1.一种手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚氨酯热熔胶的原料包括，按重量份计，多元醇30～65份、增粘树脂10～40份、抗氧剂0.1～1份、遮光剂5～15份、芳香族异氰酸酯10～35份、催化剂0.01～0.1份、硅烷偶联剂1～2份；
所述多元醇为聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合物，其中聚酯多元醇和聚醚多元醇的重量比为(1～2.5)：1；
所述聚酯多元醇为结晶型聚酯多元醇；
所述结晶型聚酯多元醇为赢创Dynacoll 7360；
所述增粘树脂为日本三菱的2978；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂245、抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1098中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述遮光剂为炭黑。
4.根据权利要求1所述的手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述芳香族异氰酸酯的官能度为大于等于2。
5.根据权利要求1所述的手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述催化剂为三亚乙基二胺、双(二甲氨基乙基)醚、2-(2-二甲氨基-乙氧基)乙醇、双(2,2-吗啉乙基)醚中的一种或者多种。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的手机圆孔遮光用反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，所述氨酯热熔胶按照下述方法制备得到：
将多元醇、增粘树脂、抗氧剂、遮光剂投入反应釜中，在140～160℃混合搅拌100～120min后降温到120℃下开始抽真空，在真空度≤0.1MPa的条件下脱水1.5小时；然后降温至75～80℃，在高速搅拌的条件下加入异氰酸酯，在氮气氛围下反应35～60min；然后缓慢升温至100～120℃，在真空条件下反应35～60min，最后在氮气氛围中加入催化剂反应8～10min后加入偶联剂，分散8～12min后得到聚氨酯热熔胶。
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