CN112604320B - 一种预分散微纳气泡支撑液膜发生器 - Google Patents

Abstract

本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种预分散微纳气泡支撑液膜发生器。包括发生器壳体，其底部为气相缓冲室，气相缓冲室上方的气油两相混合室，二者通过多级微纳气泡发生板相隔；气油两相混合室上方为缓冲室，二者通过油膜包气泡生长板相隔；气相缓冲室一侧设有气相进口，气油两相混合室一侧设有油相进口，缓冲室一侧设有微纳气泡支撑液膜输出口。本发明可以很好地控制小体积油相的分散状态，使小体积油相包覆在预分散微纳气泡表面，形成预分散微纳气泡支撑液膜，且该发生器可置于萃取装置外部，以解决在气泡支撑液膜生成过程中，由于气相和油相操作条件不当而导致气泡液膜不稳定、液膜易脱落等难题。

Description

一种预分散微纳气泡支撑液膜发生器

技术领域：

本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种预分散微纳气泡支撑液膜发生器。

背景技术：

溶剂萃取因具有选择性高、分离效果好、易操作和适用性强等优点而被广泛应用于石油、化工、制药、冶金、环保、生物工程及新材料制备等领域。随着经济和工业的快速发展，萃取体系越来越复杂，待分离的目标组分浓度越来越低、性质越来越相近，人们对分离技术和设备提出了更高的要求。

传统萃取技术与装置主要混合澄清萃取槽、萃取塔/柱、离心萃取器等。上述溶剂萃取技术与装置面对组分浓度较低且性质相近的大水体时，必须要求在极大的水油相比条件下操作，以满足单位时间内处理的水量足够大、有机萃取剂用量足够少、萃取剂夹带损失足够少等工艺要求。然而，通常情况下，混合澄清萃取槽、萃取塔/柱、离心萃取器等水油两相的操作相比均不宜过大，若在大相比条件下操作，均会不可避免地出现有机相分散不均匀、传质效率低、萃取剂损失严重和二次污染等问题。

现有技术中，CN1037736294 A公开了一种水溶液中产生油膜包气泡分散相的装置及方法，提出一种内外管嵌套结构，以气泡分散小体积油相，可在水溶液中产生一种油膜包气泡的分散相，小体积油相在大体积水相中可人为控制。CN 103752036A公开了一种气泡辅助的有机液膜发生器，提出了一种提高混合室传质效率并降低萃取剂用量的装置和方法，通过气泡产生有机液膜，大大的增加了分散相的传质面积，减少了萃取剂用量，在提高相接触面积的同时，极大地减少了原有以搅拌方式为主的混合室的分散相液滴数量，提高了分散相的聚并速度，可实现利用少量萃取剂提取极低浓度目标物的需要。但CN 103736295 A所述装置，虽然实现了大相比萃取，但是处理量较低。CN 106139638 B提供一种萃取装置及萃取方法，所述萃取装置较好的实现了混合室和澄清室一体结构，解决了混合室轻相、重相和气相分离问题，占地面积小，可处理大流量的含待分离目标物水溶液并减少高位萃取塔返混。然而，上述公开技术和装置均是基于管套管或者板孔套管的方式产生气泡支撑液膜，对气泡支撑液膜发生器的加工精度要求极高，否则难形成油包气泡。此外，针管或者板孔易堵塞，液膜容易脱落，对有机相、气相的操作条件要求较高，特别是将整个气泡液膜发生器设置于萃取槽或者萃取底部，存在供气或者供油压力大，能耗高，且不易维修的难题，很难实现工业放大。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是现有技术的大相比萃取装置均是基于管套管或者板孔套管的方式产生气泡支撑液膜，对气泡支撑液膜发生器的加工精度要求极高，否则难形成油包气泡；而且针管或者板孔易堵塞，液膜容易脱落，对有机相、气相的操作条件要求较高，特别是将整个气泡液膜发生器设置于萃取槽或者萃取底部，存在着供气或者供油有压力大，能耗高，且不易维修的难题，很难实现工业放大。

为解决上述问题，本发明提供了一种预分散微纳气泡支撑液膜发生器，可以很好地控制小体积油相的分散状态，使小体积油相包覆在预分散微纳气泡表面，形成预分散微纳气泡支撑液膜，且该发生器可置于萃取装置外部，以解决在气泡支撑液膜生成过程中，由于气相和油相操作条件不当而导致气泡液膜不稳定、液膜易脱落等难题，此外，该设备加工加工精度要求低，成本不低、易放大，且可实现一套或或者多套装配组合。

为达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现，一种预分散微纳气泡支撑液膜发生器，包括发生器壳体，其底部为气相缓冲室，气相缓冲室上方的气油两相混合室，二者通过多级微纳气泡发生板相隔；气油两相混合室上方为缓冲室，二者通过油膜包气泡生长板相隔；气相缓冲室一侧设有气相进口，气油两相混合室一侧设有油相进口，缓冲室一侧设有微纳气泡支撑液膜输出口，微纳气泡支撑液膜输出口用于与萃取反应器相连。其中，气相缓冲室位于整个发生器的底部，通入气体后，气体在其中进行缓冲，然后气体上升，通过多级微纳气泡发生板后气体变为微纳气泡，再进入气油两相混合室，通过油相进口通入油相，气相和油相接触后迅速混合形成油膜包裹气泡的微纳结构，下部的气体继续推动混合相上升，通过油膜包气泡生长板后在缓冲室内形成预分散微纳气泡支撑液膜，在缓冲室进一步稳定后经微纳气泡支撑液膜输出口至萃取装置有机相进口。

进一步的，所述多级微纳气泡发生板由多级内含微孔的固体材料制成，微孔固体材料板根据孔径大小三级叠加；一级板为大孔径板，位于底部，二级板为小孔径，位于中部，三级板为微孔径板，位于上部。

进一步的，大孔板孔径介于2-6mm，优选为3-5mm，进一步优选为4mm；小孔径板孔径介于1-2mm，优选为1.5mm；微孔径板孔径介于0.2-1mm，优选为0.3-0.8mm，进一步优选为0.5mm。

进一步的，所述多级微纳气泡发生板为砂芯滤板、PVDF多孔板、PP多孔板或其他耐腐蚀材料。

进一步的，所述多级微纳气泡发生板的厚度为2-50mm，进一步优选为20mm。

进一步的，所述油膜包气泡生长板由含竖直微孔的固体材料制成。

进一步的，所述油膜包气泡生长板的板厚介于2-50mm，优选为5-20mm，进一步优选为 10mm；孔径介于0.2-5mm，优选为0.5-2mm，进一步优选为1mm。

进一步的，所述油膜包气泡生长板为砂芯滤板、PVDF多孔板、PP多孔板或其他耐腐蚀材料。

进一步的，所述缓冲室的高度介于5cm-30cm，进一步优选为10cm，特殊情况不限于此。

进一步的，所述气相缓冲室高度介于50mm-300mm，进一步优选为100mm，特殊情况不限于此。

进一步的，所述气油两相混合室高度介于2mm-300m，优选为5mm-100mm，进一步优选为10mm，特殊情况不限于此。

进一步的，所述气相进口一端与气相缓冲室相通，另一端依次与进气系统的气相调节阀、气相稳压阀和供气装置相连。

进一步的，所述油相进口一端与气油两相混合室相通，另一端依次与进油系统的油相调节阀、油相计量泵和油相储罐向量。

进一步的，所述微纳气泡支撑液膜输出口一端与缓冲室相通，另一端依次通过止回阀和油相调控阀与萃取反应器相连。

进一步的，所述发生器壳体具有不小于1.6Mpa的承压力。

进一步的，所述发生器形状为方形或者圆形均可。

进一步的，所述预分散微纳气泡支撑液膜发生器的材料均需防酸、碱及有机腐蚀。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明采用多级微纳气泡发生板，使得气相气压稳定均衡，气泡分散均匀、结构可控。

(2)在气油两相混合室，小体积有机相可充分包裹在形成的微纳气泡表面，极大地提高了接触面积。

(3)在缓冲室中，包覆油膜的气泡进一步稳定成长，结构更加牢固。

(4)小体积有机相可实现预分散包覆气泡，且发生器可置于萃取装置外部，加工操作简单，成本和能耗低，维修方便。

(5)本发明实现了结构与功能一体化集成设计，装置结构紧凑，集成度高。

附图说明

图1：本发明所述一种预分散微纳气泡支撑液膜发生器的结构示意图；

图2：多级微纳气泡发生板结构示意图(其中a为主视图、b为俯视图)；

图3：油膜包气泡生长板结构示意图(其中a为主视图、b为俯视图)；

图4：油膜包气泡结构示意图。

以上，气相进口1、气相缓冲室2、多级微纳气泡发生板3、油相进口4、气油两相混合室5、油膜包气泡生长板6、缓冲室7、微纳气泡支撑液膜输出口8、发生器壳体9、油相储罐10、油相计量泵11、油相调节阀12、气相稳压阀13、气相调节阀14、供气装置15、止回阀16、油相调控阀17。

具体实施方式：

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

如图1所示，一种预分散微纳气泡支撑液膜发生器，包括发生器壳体9，其底部为气相缓冲室2，气相缓冲室2上方的气油两相混合室5，二者通过多级微纳气泡发生板3相隔；气油两相混合室5上方为缓冲室7，二者通过油膜包气泡生长板6相隔；气相缓冲室2一侧设有气相进口1，气油两相混合室5一侧设有油相进口4，缓冲室7一侧设有微纳气泡支撑液膜输出口8，微纳气泡支撑液膜输出口8用于与萃取反应器相连。其中，气相缓冲室位于整个发生器的底部，通入气体后，气体在其中进行缓冲，然后气体上升，通过多级微纳气泡发生板后气体变为微纳气泡，再进入气油两相混合室，通过油相进口通入油相，气相和油相接触后迅速混合形成油膜包裹气泡的微纳结构，下部的气体继续推动混合相上升，通过油膜包气泡生长板后在缓冲室内形成预分散微纳气泡支撑液膜，在缓冲室进一步稳定后经微纳气泡支撑液膜输出口至萃取装置有机相进口。通过多级微纳气泡发生板的设计，可使得气压均匀分布，进一步促进生成尺寸更加均匀的微纳气泡，且气泡生长速率稳定，不会气油混合室产生剧烈扰动。微纳气泡进入气油混合室后，在表面力的作用下，携带一定体积有机相的微纳气泡一起通过微纳气泡生长板的竖孔结构，使得油膜包气泡的结构更加稳定。即使通过微纳气泡生长板后出现了孤单气泡和孤单油滴，但是在缓冲室内还可以进一步结合，实现在微纳气泡表面的二次包覆，再进入萃取反应器。

所述多级微纳气泡发生板3由多级内含微孔的固体材料制成，微孔固体材料板根据孔径大小三级叠加；一级板为大孔径板，位于底部，二级板为小孔径，位于中部，三级板为微孔径板，位于上部。通过由大到小的孔径板的布置，使得气压分布均匀，可促进生成尺寸更加均匀的微纳气泡，且气泡生长速率稳定，不会扰动气油混合室。

大孔板孔径介于2-6mm，优选为3-5mm，进一步优选为4mm；小孔径板孔径介于1-2mm，优选为1.5mm；微孔径板孔径介于0.2-1mm，优选为0.3-0.8mm，进一步优选为0.5mm。

所述多级微纳气泡发生板3为砂芯滤板、PVDF多孔板、PP多孔板或其他耐腐蚀材料。

所述多级微纳气泡发生板3的厚度为2-50mm，进一步优选为20mm。

所述油膜包气泡生长板6由含竖直微孔的固体材料制成。

所述油膜包气泡生长板6的板厚介于2-50mm，优选为5-20mm，进一步优选为10mm；孔径介于0.2-5mm，优选为0.5-2mm，进一步优选为1mm。

所述油膜包气泡生长板6为砂芯滤板、PVDF多孔板、PP多孔板或其他耐腐蚀材料。

所述缓冲室7的高度介于5cm-30cm，进一步优选为10cm，特殊情况不限于此。

所述气相缓冲室2高度介于50mm-300mm，进一步优选为100mm，特殊情况不限于此。

所述气油两相混合室5高度介于2mm-300m，优选为5mm-100mm，进一步优选为10mm，特殊情况不限于此。

所述气相进口1一端与气相缓冲室相通，另一端依次与进气系统的气相调节阀14、气相稳压阀13和供气装置15相连。

所述油相进口4一端与气油两相混合室相通，另一端依次与进油系统的油相调节阀12、油相计量泵11和油相储罐10向量。

所述微纳气泡支撑液膜输出口8一端与缓冲室相通，另一端依次通过止回阀16和油相调控阀17与萃取反应器相连。

所述发生器壳体9具有不小于1.6Mpa的承压力。

所述发生器形状为方形或者圆形均可。

所述预分散微纳气泡支撑液膜发生器的材料均需防酸、碱及有机腐蚀。

本发明的实现过程为：

(1)气相经过稳压阀和调节阀调节流量后，由气相接口进入气相缓冲室，进而经过多级微纳气泡发生板后进入气油两相混合室。

(2)油相经过计量泵和调节阀经油相进口进入气油两相混合室。

(3)进入气油两相混合室的油相和气相接触后迅速混合形成油膜包裹气泡的微纳结构。

(4)油膜包裹气泡的微纳结构经油膜包气泡生长板后进入缓冲室，微纳气泡支撑液膜在缓冲室进一步稳定后经微纳气泡支撑液膜输出口至萃取装置内部。

应用实施例1：

将所述的预分散支撑液膜发生器与萃取槽连接，萃取槽长宽均为300mm，有效萃取高度 500mm。发生器壳体长宽均为为200mm，高190mm。微纳气泡发生板为砂芯滤板，厚度为20mm；底部大孔板孔径为4mm，厚度为5m；中部小孔板孔径为1.5mm，厚度为5mm；上部微孔板孔径为0.5mm，厚度为10mm。气相缓冲室高度为100mm，气油两相混合室高度为 10mm；油膜包气泡生长板为PVDF材质，厚度为10mm，竖直微孔孔径为2mm。缓冲室高度为50mm。微纳气泡支撑液膜发生器通过微纳气泡支撑液膜输出口与萃取槽相连。

萃取槽内预先装有一定体积的水相，水相中Er浓度为30ppm、pH＝4.0。开启气相调节阀，将一定体积的气相泵入气相缓冲室，气相流速为20ml/min。然后将一定体积的油相泵入气油两相混合室，有机油相的进料速率为30ml/min，有机油相为1.5mol/L、5％皂化的P507-煤油溶液(体积比：P507：煤油＝1:1)。开启油相调控阀，检测萃取槽底部水相流出口中流出水相中的Er浓度和有机轻相损失，其萃取率为99.97％，有机相损失小于15ppm。

应用实施例2：

将所述的预分散支撑液膜发生器与萃取槽连接，萃取槽长宽均为500mm，有效萃取高度 1000mm。发生器壳体长宽均为400mm，高300mm。微纳气泡发生板为砂芯滤板，厚度为50mm；底部大孔板孔径为10mm，厚度为10mm；中部小孔板孔径为5mm，厚度为20mm；上部微孔板孔径为0.8mm，厚度为20mm。气相缓冲室高度为200mm，气油两相混合室高度为15mm；油膜包气泡生长板为PVDF材质，厚度为15mm，竖直微孔孔径为1.5mm；缓冲室高度为20mm。微纳气泡支撑液膜发生器通过微纳气泡支撑液膜输出口与萃取槽相连。

萃取槽内装有一定体积的水相，水相中Er浓度为50ppm、pH＝3.5。开启气相调节阀，将一定体积的气相泵入气相缓冲室，气相流速为50ml/min。然后将一定体积的油相泵入气油两相混合室，有机油相的进料速率为40ml/min，有机油相为1.5mol/L、10％皂化的P507-煤油溶液(体积比：P507：煤油＝1:1)。开启油相调控阀，检测萃取槽底部水相流出口中流出水相中的Er浓度和有机轻相损失，其萃取率为99.62％，有机相损失小于20ppm。

应用实施例3：

将所述的预分散支撑液膜发生器与萃取槽连接，萃取塔内径为200mm，有效萃取高度 1500mm。发生器壳体内径为150mm，高200mm。微纳气泡发生板为PVDF板，厚度为20mm；底部大孔板孔径为4mm，厚度为5mm；中部小孔板孔径为2mm，厚度为5mm；上部微孔板孔径为0.3mm，厚度为10mm。气相缓冲室高度为150mm，气油两相混合室高度为8mm；油膜包气泡生长板为PVDF材质，厚度为5mm，竖直微孔孔径为1mm；缓冲室高度为10mm。微纳气泡支撑液膜发生器通过微纳气泡支撑液膜输出口与萃取槽相连。

萃取槽内装有一定体积的水相，水相中Er浓度为50ppm、pH＝3.5。开启气相调节阀，将一定体积的气相泵入气相缓冲室，气相流速为50ml/min。然后将一定体积的油相泵入气油两相混合室，有机油相的进料速率为40ml/min，有机油相为1.0mol/L、8％皂化的P507-煤油溶液(体积比：P507：煤油＝1:1)。开启油相调控阀，检测萃取槽底部水相流出口中流出水相中的Er浓度和有机轻相损失，其萃取率为99.45％，有机相损失小于16ppm。

应用实施例4：

将所述的预分散支撑液膜发生器与萃取槽连接，萃取塔内径为150mm，有效萃取高度 500mm。发生器壳体内径为100mm，高150mm。微纳气泡发生板为PVDF板，厚度为10mm；底部大孔板孔径为3mm，厚度为3mm；中部小孔板孔径为1.5mm，厚度为3mm；上部微孔板孔径为0.2mm，厚度为4mm。气相缓冲室高度为50mm，气油两相混合室高度为5mm；油膜包气泡生长板为PVDF材质，厚度为2mm，竖直微孔孔径为0.6mm；缓冲室高度为5mm。微纳气泡支撑液膜发生器通过微纳气泡支撑液膜输出口与萃取槽相连。

萃取槽内装有一定体积的水相，水相中Er浓度为10ppm、pH＝3.5。开启气相调节阀，将一定体积的气相泵入气相缓冲室，气相流速为10ml/min。然后将一定体积的油相泵入气油两相混合室，有机油相的进料速率为10ml/min，有机油相为1.5mol/L、2％皂化的P507-煤油溶液(体积比：P507：煤油＝1:1)。开启油相调控阀，检测萃取槽底部水相流出口中流出水相中的Er浓度和有机轻相损失，其萃取率为99.91％，有机相损失小于10ppm。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征以及方法，但本发明并不局限于上述详细结构特征以及方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征以及方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (8)

1.一种预分散微纳气泡支撑液膜发生器，其特征在于：包括发生器壳体，其底部为气相缓冲室，气相缓冲室上方的气油两相混合室，二者通过多级微纳气泡发生板相隔；气油两相混合室上方为缓冲室，二者通过油膜包气泡生长板相隔；气相缓冲室一侧设有气相进口，气油两相混合室一侧设有油相进口，缓冲室一侧设有微纳气泡支撑液膜输出口；

所述多级微纳气泡发生板由多级内含微孔的固体材料制成，微孔固体材料板根据孔径大小三级叠加；一级板为大孔径板，位于底部，二级板为小孔径，位于中部，三级板为微孔径板，位于上部；所述油膜包气泡生长板由含竖直微孔的固体材料制成，所述的竖直微孔的孔径大于三级板微孔的孔径。

2.如权利要求1所述的预分散微纳气泡支撑液膜发生器，其特征在于：大孔板孔径介于2-6mm；小孔径板孔径介于1-2mm；微孔径板孔径介于0.2-1mm。

3.如权利要求1所述的预分散微纳气泡支撑液膜发生器，其特征在于：所述气相进口一端与气相缓冲室相通，另一端依次与进气系统的气相调节阀、气相稳压阀和供气装置相连。

4.如权利要求1所述的预分散微纳气泡支撑液膜发生器，其特征在于：所述油相进口一端与气油两相混合室相通，另一端依次与进油系统的油相调节阀、油相计量泵和油相储罐相连。

5.如权利要求1所述的预分散微纳气泡支撑液膜发生器，其特征在于：所述微纳气泡支撑液膜输出口一端与缓冲室相通，另一端依次通过止回阀和油相调控阀与萃取反应器相连。

6.如权利要求1所述的预分散微纳气泡支撑液膜发生器，其特征在于：所述多级微纳气泡发生板的厚度为2-50mm；所述油膜包气泡生长板的板厚介于2-50mm。

7.如权利要求1所述的预分散微纳气泡支撑液膜发生器，其特征在于：所述缓冲室的高度介于5cm-30cm；所述气相缓冲室高度介于50mm-300mm；所述气油两相混合室高度介于2mm-300m。

8.如权利要求1所述的预分散微纳气泡支撑液膜发生器，其特征在于：所述多级微纳气泡发生板为砂芯滤板、PVDF多孔板、PP多孔板或其他耐腐蚀材料中的一种材料制成；所述油膜包气泡生长板为砂芯滤板、PVDF多孔板、PP多孔板或其他耐腐蚀材料中的一种材料制成。

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