CN112603863A - 一种冬凌草低沸点挥发物、其提取方法、应用和驱蚊产品 - Google Patents

一种冬凌草低沸点挥发物、其提取方法、应用和驱蚊产品 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种冬凌草低沸点挥发物的提取方法，包括：冬凌草和乙醇混合粉碎低温提取，固液分离，得到的液体减压蒸馏，经接收剂接收得到；所述低温提取的温度为0～10℃。本发明通过低温提取冬凌草的乙醇提取物，经过减压吸附回收低沸点的挥发物，再经过系列环糊精和/或有机醇类吸附包合制备天然系列植物驱蚊剂的原始材料，环保绿色，没有污染，无毒，驱蚊效果好。经过大量的实验观察，本发明的方式接收的流出物具有良好的驱蚊效果。特别是系列环糊精水溶液和甘油吸收液驱蚊效果良好，驱蚊时间长，并且安全无毒。可以广泛的应用于婴幼儿花露水、爽肤水、爽身粉、洗发液、洗浴液、洗手液，同样也适用于妇女和成人同类产品。

Description

一种冬凌草低沸点挥发物、其提取方法、应用和驱蚊产品
技术领域
本发明涉及中草药技术领域，尤其是涉及一种冬凌草低沸点挥发物、其提取方法、应用和驱蚊产品。
背景技术
冬凌草Rabdosia rubescens(Hemsl.)Hara，又名冰凌草，为唇形科香茶菜属多年生草本植物，以地上部分入药，广泛分布于我国黄河长江流域，主产于河南济源太行山一带。冬凌草中含有单萜、倍半萜、二萜、三萜等萜类化合物，有机酸类、甾体、黄酮、生物碱、单糖、多糖等成分，具有清热解毒、消炎止痛、健胃活血及抗肿瘤之功效。用于治疗咽喉肿痛、急性喉炎、急性化脓性扁桃体炎、慢性支气管炎及慢性咽炎、蛇虫咬伤，对食管癌、贲门癌、原发性肝癌、肺癌、乳癌、前列腺癌、膀胱癌等有明显缓解症状作用，有稳定和缩小瘤体及延长患者生命的效果。
正是因为冬凌草具有广谱的杀菌、抑菌、消炎、良好的生物学活性且低毒性、抗肿瘤防癌等功效，多年来国内对冬凌草的有效成分提取及应用十分活跃，同时也引起了国外对冬凌草的研究及应用的重视。
李高申，刘文，张伟，《中国药房》2016年“济源地区野生品系冬凌草中挥发性成分分析”，43种野生冬凌草挥发性成分的种类在0～11种之间,相对含量在0～84.03％之间；石竹烯、石竹烯氧化物、二氢猕猴桃内酯、植酮和百秋李醇在多种不同品系野生冬凌草的挥发性成分中存在,是其主要成分；其挥发性成分的主要结构类型由萜烯类、酮类、醇类和酯类组成,此外在个别品系冬凌草中还含有少量的脂肪酸类,如棕榈酸、油酸和亚油酸。
冬凌草中含有大量挥发油，多为单萜及长链烃类，如α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、1,8-桉叶素、对-聚伞花素、壬醛、癸醛、β-榄香烯、棕榈酸、三十三烷、角鲨烯[9]等。袁珂，壬莉莉，吕洁丽.冬凌草挥发油化学成分的GC—MS分析[J].中草药。2006，37(9)：1317—1318.采用GC.MS对河南济源冬凌草全草的挥发油进行了分析，主要鉴定了42个挥发油成分，其中以十六烷酸的含量最高。王桂红，张雁冰，寇婀，等.栾川冬凌草挥发油成分的GC-MS分析[J].南阳师范学院学报(自然科学版)，2004，3(9)：45—46用水蒸汽蒸馏方法提取河南栾川老君山冬凌草中的挥发油，利用GC—MS方法进行了鉴定，从挥发油中鉴定出14个化合物,但是，均没有涉及到低挥发性成分及用途。
国内的驱蚊材料及产品目前植物性中草药系列的驱蚊材料例如：授权公告号CN101798465B一种可持久释放挥发性物质的复合材料中驱虫剂选自灭害灵、N，N-二乙基间苯甲酰胺、溴氰菊酯、二氯苯醚菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯、三氯杀虫酯、除虫菊花粉、香茅油、吲哚、丙炔菊酯、甲苄菊酸、芥末油、三氯杀虫酯、叶蝉散、敌纳敏、大蒜油或柠檬精油等，很多都是化学合成的，其有效成分大多属于农药类，经常使用对人体有害。
于是人们在研究植物提取的具有驱蚊的材料。已有一些植物提取物用于驱蚊的报道，如黑面神提取物、迷迭香叶制备物等等。香茅油、檀香油、留兰香油及芸香科植物精油等制成驱蚊熏香，对成蚊有很强的阻止吸血效果，能够达到驱蚊和环保的效果。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种冬凌草低沸点挥发物的提取方法，本发明提取得到的冬凌草低沸点挥发物具有驱蚊效果。
本发明提供了一种冬凌草低沸点挥发物的提取方法，包括：
冬凌草和乙醇混合粉碎低温提取，固液分离，得到的液体减压蒸馏，经接收剂接收得到；所述低温提取的温度为0～10℃。
优选的，所述低温提取的温度为0～8℃。
优选的，所述冬凌草和乙醇的重量比为1：(6～10)；所述乙醇为无水乙醇。
优选的，所述接收剂包括第一接收剂和第二接收剂；所述第一接收剂为环糊精水溶液；所述第二接收剂为有机醇吸收液。
优选的，所述环糊精包括羟丙基--β—环糊精、分支环状糊精、β—环糊精、γ—环糊精、α-环糊精和混合环糊精中的一种或几种；所述环糊精为分支环状糊精。
优选的，所述有机醇吸收液选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、山梨醇和木糖醇中的一种或几种。
优选的，所述减压蒸馏的压力为0.07～0.1Mpa；减压蒸馏的温度为15～40℃。
本发明提供了一种冬凌草低沸点挥发物，由上述技术方案所述的制备方法制备得到。
上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的冬凌草低沸点挥发物在制备驱蚊产品中的应用。
本发明还提供了一种驱蚊产品，包括上述技术方案所述的制备方法制备得到的冬凌草低沸点挥发物。
与现有技术相比，本发明提供了一种冬凌草低沸点挥发物的提取方法，包括：冬凌草和乙醇混合粉碎低温提取，固液分离，得到的液体减压蒸馏，经接收剂接收得到；所述低温提取的温度为0～10℃。本发明通过低温提取冬凌草的乙醇提取物，经过减压吸附回收低沸点的挥发物，再经过系列环糊精和/或有机醇类吸附包合制备天然系列植物驱蚊剂的原始材料，环保绿色，没有污染，无毒，驱蚊效果好。经过大量的实验观察，本发明的方式接收的流出物具有良好的驱蚊效果。特别是系列环糊精水溶液和甘油吸收液驱蚊效果良好，驱蚊时间长，并且安全无毒。可以广泛的应用于婴幼儿花露水、爽肤水、爽身粉、洗发液、洗浴液、洗手液，同样也适用于妇女和成人同类产品。
具体实施方式
本发明提供了一种冬凌草低沸点挥发物、其提取方法、应用和驱蚊产品，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种冬凌草低沸点挥发物的提取方法，包括：
冬凌草和乙醇混合粉碎低温提取，固液分离，得到的液体减压蒸馏，经接收剂接收得到；所述低温提取的温度为0～10℃。
冬凌草Rabdosia rubescens(Hemsl.)Hara，又名冰凌草，为唇形科香茶菜属多年生草本植物，以地上部分入药，广泛分布于我国黄河长江流域，主产于河南济源太行山一带。冬凌草中含有单萜、倍半萜、二萜、三萜等萜类化合物，有机酸类、甾体、黄酮、生物碱、单糖、多糖等成分，具有清热解毒、消炎止痛、健胃活血及抗肿瘤之功效。用于治疗咽喉肿痛、急性喉炎、急性化脓性扁桃体炎、慢性支气管炎及慢性咽炎、蛇虫咬伤，对食管癌、贲门癌、原发性肝癌、肺癌、乳癌、前列腺癌、膀胱癌等有明显缓解症状作用，有稳定和缩小瘤体及延长患者生命的效果。
本发明提供的冬凌草低沸点挥发物的提取方法首先将冬凌草和乙醇混合粉碎。
本发明对于所述混合的容器不进行限定，本领域技术人员熟知的即可，优选可以为带有低温冷却的超速提取反应罐，低温冷却罐的材质为玻璃或者不锈钢；本发明人对其来源不进行限定，市售即可。
本发明所述冬凌草和乙醇的重量比优选为1：(6～10)；更优选为1：(6～8)；最优选为6：1；所述乙醇为无水乙醇。本发明对其来源不进行限定，市售即可。
本发明对于所述粉碎不进行限定，快速粉碎即可；所述粉碎时间优选为1～20min；更优选为3～15min；最优选为5～10min。所述粉碎的转数为2～3万转/min。
混合粉碎后，为低温提取，所述低温提取的温度为0～10℃；优选为0～8℃；更优选为2～6℃；最优选为3～5℃。
上述即为低温冷却罐的温度，本发明人通过调控上述提取温度，使得上述温度等提取参数下的提取物具有良好的驱蚊效果。
低温提取后，固液分离，即为在一个压滤机中进行固液分离，分离得到的乙醇冬凌草液体在一个真空蒸馏装置中进行减压蒸馏。
在本发明中，所述减压蒸馏的压力优选为0.07～0.1Mpa；更优选为0.08～0.09Mpa；减压蒸馏的温度优选为15～40℃。
在减压过程中，控制减压蒸馏获取低沸点流出物，在上述负压条件下蒸馏，控制流出温度，上述压力和温度范围的接收产物即为冬凌草低沸点挥发物，才具有良好的驱蚊效果。
上述蒸馏得到的低沸点挥发物是一种沸点比较低的挥发物，其沸程大约为：常压下45～75℃范围的混合成分。为了获取这些成分，在醇水提取冬凌草的过程中，控制提取温度，一般最优选控制在5℃，快速提取。采用封闭压滤机收集醇水提取物，然后再进行真空蒸馏。
蒸馏后经接收剂接收得到冬凌草低沸点挥发物。
在本发明中，所述接收剂包括第一接收剂和第二接收剂；所述第一接收剂为环糊精水溶液；所述第二接收剂为有机醇吸收液。本发明对于上述两个接收剂的接收顺序不进行限定，可以交换先后顺序吸收。
其中，所述环糊精优选包括羟丙基--β—环糊精、分支环状糊精、β—环糊精、γ—环糊精、α-环糊精和混合环糊精中的一种或几种；所述环糊精为分支环状糊精。所述有机醇吸收液优选选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、山梨醇和木糖醇中的一种或几种；更优选为丙三醇。本发明对其来源不进行限定，市售即可。
本发明接收器有两种，其中一种一级带搅拌的接收器，接收器中放入系列环糊精水溶液；另外一种二级不带搅拌的接收器，接收器中放入有机醇吸收液。本发明对于所述搅拌的参数不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
为了保障接收的馏分含量均匀，采用系列环糊精水溶液作为第一吸收接收溶剂，有机醇作为第二吸收接受材料，第一接收溶剂的吸附接收的低沸点的有效浓度比较大，第二吸收接收的有机醇低沸点的有效浓度比较小。为了保障两种吸收接收的浓度均衡，于是，在低温蒸馏的过程中，掌握一定的时间，优选为15～30min；交换一下两种吸收接收材质吸附接收的次序即可。
按照本发明，一级接收段：真空蒸馏的接收装置和吸附材料---带搅拌的系列环糊精水溶液，优先采用分支环状糊精。这种分支环状糊精以环状糊精(α、β、γ)和麦芽糖为原料，利用酶的作用使之有效结合而制成的。主要成份是6～8个葡萄糖结合成环状的CD上带有麦芽糖枝的麦芽糖环状糊精，通过这个麦芽糖枝提高水溶性。麦芽糖环糊精的环状构造具有包合亲油物质功能，特别是保持、保护、稳定低分子的香味成分、挥发性成分的不稳定物质的功能。它可以使包接物质可溶，乳化功能强，因此是本发明驱蚊功能产品如：环保绿色蚊香、驱蚊香囊等很理想的基础性材料。
二级接收段：二级不带搅拌接收器中放入有机醇吸收液，这些有机醇吸收液为：乙二醇、丙二醇、丙三醇、山梨醇、木糖醇。此处优选为丙三醇。这种由有机醇吸附混溶接收的冬凌草低沸点挥发物，可以作为本发明驱蚊喷、涂、擦等制剂功能的原材料。
本发明人选择上述两种特定的接收剂，不仅能够很好地接收低沸点挥发物，同时还可以作为后续驱蚊产品的原材料，工艺简单有效。
本发明提供了一种冬凌草低沸点挥发物，由上述技术方案所述的制备方法制备得到。
本发明对于上述制备方法上述已经有了清楚的描述，在此不再赘述。
上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的冬凌草低沸点挥发物在制备驱蚊产品中的应用。
本发明还提供了一种驱蚊产品，包括上述技术方案所述的制备方法制备得到的冬凌草低沸点挥发物。
本发明所述驱蚊产品包括但不限于：婴幼儿花露水、爽肤水、爽身粉、洗发液、洗浴液、洗手液。
本发明提供了一种冬凌草低沸点挥发物的提取方法，包括：冬凌草和乙醇混合粉碎低温提取，固液分离，得到的液体减压蒸馏，经接收剂接收得到；所述低温提取的温度为0～10℃。本发明通过低温提取冬凌草的乙醇提取物，经过减压吸附回收低沸点的挥发物，再经过系列环糊精和/或有机醇类吸附包合制备天然系列植物驱蚊剂的原始材料，环保绿色，没有污染，无毒，驱蚊效果好。经过大量的实验观察，本发明的方式接收的流出物具有良好的驱蚊效果。特别是系列环糊精水溶液和甘油吸收液驱蚊效果良好，驱蚊时间长，并且安全无毒。可以广泛的应用于婴幼儿花露水、爽肤水、爽身粉、洗发液、洗浴液、洗手液，同样也适用于妇女和成人同类产品。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种冬凌草低沸点挥发物、其提取方法、应用和驱蚊产品进行详细描述。
实施例1
冬凌草低沸点挥发物的提取方法
在一个50立升的带有低温冷却的超速提取反应罐中，冷却温度为5℃，加入使用乙醇40公斤和冬凌草粉末6.5公斤，进行快速粉碎提取5分钟，转入到一个压滤机中进行固液分离，分离得到的乙醇冬凌草液，39.5公斤，转入到一个真空蒸馏装置中进行减压蒸馏，接收装置和程序为一级接收和二级接收；一级接收时间为15min，而后更换为二级接收；一级带搅拌的接收器中放入羟丙基β—环糊精水溶液5公斤，其中羟丙基β—环糊精2公斤，洁净水3公斤；二级不带搅拌的接收器中放入甘油吸收液5公斤。在真空度为接收真空度为0.09Mpa的条件下，接收温度为15～40℃范围的流出物，这个温度范围的接收产物就是冬凌草低沸点挥发物。
实施例2
冬凌草低沸点挥发物的提取方法
在一个50立升的带有低温冷却的超速提取反应罐中，冷却温度为5℃，加入使用乙醇40公斤和冬凌草粉末6.5公斤，进行快速粉碎提取5分钟，转入到一个压滤机中进行固液分离，分离得到的乙醇冬凌草液，39.5公斤，转入到一个真空蒸馏装置中进行减压蒸馏。接收装置和程序为一级接收和二级接收；一级接收时间为15min，而后更换为二级接收；一级带搅拌的接收器中放入β—环糊精水溶液5公斤，其中β—环糊精1.5公斤，洁净水3.5公斤；二级不带搅拌的接收器中放入山梨醇吸收液5公斤。在真空度为接收真空度为0.09Mpa的条件下，接收温度为15～40℃范围的流出物，这个温度范围的接收产物就是冬凌草低沸点挥发物。
实施例3
冬凌草低沸点挥发物的提取方法
在一个50立升的带有低温冷却的超速提取反应罐中，冷却温度为5℃，加入使用乙醇40公斤和冬凌草粉末6.5公斤，进行快速粉碎提取5分钟，转入到一个压滤机中进行固液分离，分离得到的乙醇冬凌草液，39.5公斤，转入到一个真空蒸馏装置中进行减压蒸馏。接收装置和程序为一级接收和二级接收；一级接收时间为15min，而后更换为二级接收；一级带搅拌的接收器中放入混合环糊精水溶液5公斤，其中混合环糊精2.0公斤，洁净水3.0公斤；二级不带搅拌的接收器中放入丙二醇吸收液5公斤。在真空度为接收真空度为0.09Mpa的条件下，接收温度为15～40℃范围的流出物，这个温度范围的接收产物就是冬凌草低沸点挥发物。
比较例1
冬凌草低沸点挥发物的提取方法
在一个50立升的带有低温冷却的超速提取反应罐中，冷却温度为30℃，加入使用乙醇40公斤和冬凌草粉末6.5公斤，进行快速粉碎提取5分钟，转入到一个压滤机中进行固液分离，分离得到的乙醇冬凌草液，39.5公斤，转入到一个真空蒸馏装置中进行减压蒸馏。接收装置和程序为一级接收和二级接收；一级接收时间为15min，而后更换为二级接收；一级带搅拌的接收器中放入β—环糊精水溶液5公斤，其中β—环糊精1.5公斤，洁净水3.5公斤；二级不带搅拌的接收器中放入山梨醇吸收液5公斤。在真空度为接收真空度为0.09Mpa的条件下，接收温度为15～40℃范围的流出物，这个温度范围的接收产物就是冬凌草低沸点挥发物。
比较例2
冬凌草低沸点挥发物的提取方法
在一个50立升的带有低温冷却的超速提取反应罐中，冷却温度为15℃，加入使用乙醇40公斤和冬凌草粉末6.5公斤，进行快速粉碎提取5分钟，转入到一个压滤机中进行固液分离，分离得到的乙醇冬凌草液，39.5公斤，转入到一个真空蒸馏装置中进行减压蒸馏。接收装置和程序为一级接收和二级接收；一级接收时间为15min，而后更换为二级接收；一级带搅拌的接收器中放入β—环糊精水溶液5公斤，其中β—环糊精1.5公斤，洁净水3.5公斤；二级不带搅拌的接收器中放入山梨醇吸收液5公斤。在真空度为接收真空度为0.09Mpa的条件下，接收温度为15～40℃范围的流出物，这个温度范围的接收产物就是冬凌草低沸点挥发物。
比较例3
冬凌草低沸点挥发物的提取方法
在一个50立升的带有低温冷却的超速提取反应罐中，冷却温度为5℃，加入使用乙醇30公斤和冬凌草粉末6.5公斤，进行快速粉碎提取5分钟，转入到一个压滤机中进行固液分离，分离得到的乙醇冬凌草液，39.5公斤，转入到一个真空蒸馏装置中进行减压蒸馏。接收装置和程序为一级接收和二级接收；一级接收时间为15min，而后更换为二级接收；一级带搅拌的接收器中放入β—环糊精水溶液5公斤，其中β—环糊精1.5公斤，洁净水3.5公斤；二级不带搅拌的接收器中放入山梨醇吸收液5公斤。在真空度为接收真空度为0.09Mpa的条件下，接收温度为15～40℃范围的流出物，这个温度范围的接收产物就是冬凌草低沸点挥发物。
实施例4
采用系列环糊精和有机醇吸附的冬凌草低沸点挥发物深加工为，婴幼儿花露水、爽肤水、洗发液、洗浴液、洗手液、爽身粉。
婴幼儿花露水：按照婴幼儿花露水配方，加入实施例1～3、比较例1～3二级有机醇吸附所得的冬凌草低沸点挥发物，添加入量为20％。其中冬凌草醇提物加入量5％。
实施例5
爽肤水：按照爽肤水的配方，加入实施例1～3、比较例1～3二级有机醇吸附所得的冬凌草低沸点挥发物，添加入量为18％。其中冬凌草醇提物加入量5％。
实施例6
洗发液：按照洗发液的配方，加入实施例1～3、比较例1～3二级有机醇吸附所得的冬凌草低沸点挥发物，添加入量为15％。其中冬凌草醇提物加入量6％。
实施例7
洗浴液：按照洗浴液的配方，加入实施例1～3、比较例1～3二级有机醇吸附所得的冬凌草低沸点挥发物，添加入量为10％。其中冬凌草醇提物加入量8％。
实施例8
爽身粉：按照爽身粉的配方，加入实施例1～3、比较例1～3一级系列环糊精所得的冬凌草低沸点挥发物的干粉，添加入量为30％。其中冬凌草醇提物加入量7％。
实施例9驱蚊效果实验
试验方法：
在蚊虫繁多的环境中，10平米的房间内，7位受试者仅仅袒露双臂，其他部位都穿戴严密。将系列环糊精吸收物、有机醇吸收液、婴幼儿花露水、爽肤水、洗发液、洗浴液、爽身粉分别涂抹在7位受试者左手臂上，另外右臂未涂抹任何驱蚊制剂。同时间进入房间0.5小时，感受蚊虫叮咬的程度。
表1
Figure BDA0002847943430000091
Figure BDA0002847943430000101
Figure BDA0002847943430000111
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种冬凌草低沸点挥发物的提取方法，其特征在于，包括：
冬凌草和乙醇混合粉碎低温提取，固液分离，得到的液体减压蒸馏，经接收剂接收得到；所述低温提取的温度为0～10℃。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述低温提取的温度为0～8℃。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述冬凌草和乙醇的重量比为1：(6～10)；所述乙醇为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述接收剂包括第一接收剂和第二接收剂；所述第一接收剂为环糊精水溶液；所述第二接收剂为有机醇吸收液。
5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述环糊精包括羟丙基--β—环糊精、分支环状糊精、β—环糊精、γ—环糊精、α-环糊精和混合环糊精中的一种或几种；所述环糊精为分支环状糊精。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述有机醇吸收液选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、山梨醇和木糖醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述减压蒸馏的压力为0.07～0.1Mpa；减压蒸馏的温度为15～40℃。
8.一种冬凌草低沸点挥发物，其特征在于，由权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到。
9.权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的冬凌草低沸点挥发物在制备驱蚊产品中的应用。
10.一种驱蚊产品，其特征在于，包括权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的冬凌草低沸点挥发物。
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