CN112599673A - 利用氧化铁薄膜构筑的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用氧化铁薄膜构筑的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。本发明采用可控的氧化铁纳米粒子与氯化铁混合溶液制备得到致密的氧化铁薄膜，这一致密氧化铁薄膜不仅可高效传输载流子，还可同时降低了紫外线照射对钙钛矿层的分解作用，以此来提高电池的性能与稳定性。并且原本氯化铁溶液退火形成的薄膜致密性差，电子传输效率低。本发明的氧化铁纳米粒子与氯化铁掺杂制备薄膜制备简单易操作，且对设备要求低，该结构可利用在染料敏化电池，量子点电池和钙钛矿电池等新型太阳能电池领域。本发明制备的氧化铁薄膜将同时作为电子传输的载体和吸收紫外线的材料，以钙钛矿材料作为吸光组分，可以实现在全可见光范围吸光，最终突破11.2％的效率。

Description

利用氧化铁薄膜构筑的钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用氧化铁薄膜构筑的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，属于太阳能电池技术领域。
背景技术
太阳能是目前利用程度最广，清洁和安全性能最高的一种新型能源。目前太阳能电池中占有主要成分的是硅基太阳能电池，这种电池的转换效率较高，性能较稳定，但是为了制备出高质量的单晶硅材料会消耗大量的能源并且产生一定的环境污染。所以发现并研究新型太阳能电池具有很大的意义。
从2009年开始，一种具有钙钛矿结构的有机无机复合金属卤化物材料进入了科研工作者的视野。其基本化学结构可以写作ABX3。其中A位是有机物基团，一般可以为甲胺基团(CH3NH3)；B位是无机金属，一般可以为铅(Pb)或者锡(Sn)；X位为卤族元素，一般可以为碘(I)，溴(Br)，氯(Cl)或者这几种元素的混合。
电子传输层作为平面异质钙钛矿电池中重要的组成部分，我们需要这一层的材料拥有合适的能带结构、良好的载流子迁移率以及高透光性。目前钙钛矿电池面临的一大问题便是其稳定性，人们当前使用的电子传输层材料多为TiO2，等具有良好电子传输性能的半导体。但是TiO2拥有比较多的氧空位和较高的紫外光催化能力，这样就降低了钙钛矿的稳定性，容易使钙钛矿进行分解。我们采用了氧化铁层作为电子传输层，而氧化铁的导带价带也正好合适，同时氧化铁层也可以吸收紫外来降低紫外光对钙钛矿电池的分解。目前人们常规制备氧化铁是通过热分解铁盐来制备，但是由于氯化铁在受热结晶的过程中会存在晶体收缩的现象，制备得到的氯化铁薄膜通常都是龟裂膜。想要用热解法制备得到高质量的氧化铁薄膜难度技术大，对设备的要求也比较高，制备比较昂贵。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明使用的氧化铁的纳米粒子结合氯化铁溶液，通过简单旋涂和后退火法制备出的氧化铁薄膜有着高透光性，较高的电导率，同时结晶性好，能形成致密的薄膜。
本发明的第一个目的是提供一种氧化铁薄膜，所述的氧化铁薄膜是利用氧化铁纳米粒子与氯化铁混合溶液制备得到，所述的氧化铁薄膜具体通过如下步骤制备得到：
S01、将粒径为5～25nm的氧化铁粒子分散在水相中，配制成3～7％wt的氧化铁溶液；将氧化铁溶液与水按照体积比1:5～6混合，超声制备得到氧化铁母体溶液；
S02、取氯化铁溶解到S01步骤的氧化铁母体溶液中，制备氯化铁浓度为0.05～0.10mol/L的混合溶液；
S03、将S02的混合溶液滴在导电基底上，制备得到氧化铁纳米小球和氯化铁混合薄膜基片；
S04、对S03步骤的薄膜基片进行退火处理，得到所述的氧化铁薄膜。
进一步地，在S03步骤中，混合薄膜基片采用旋涂方式进行制备。
进一步地，所述的旋涂的转速为3000-5000转/分钟。
进一步地，所述的退火处理是按照0.5-2℃/min升温至500-600℃，并在500-600℃煅烧1-3h，冷却后得到所述的氧化铁薄膜。
本发明的第二个目的是提供一种利用所述的氧化铁薄膜构筑的钙钛矿电池。
本发明的第三个目的是提供所述的钙钛矿电池的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用钙钛矿前驱体溶液在所述的氧化铁薄膜基片上制备钙钛矿薄膜，加热退火，冷却后得到钙钛矿层；
S2、在S2的钙钛矿层上制备空穴传输层，在空穴传输层上制备背电极；或在S2的钙钛矿层上制备背电极。
进一步地，所述的钙钛矿层的退火是在500～600℃煅烧1～3h。
进一步地，所述的钙钛矿薄膜通过如下方法制备得到：旋涂400-600mg/mL碘化铅溶液，再旋涂40-60mg/mL甲基碘化铵溶液，旋涂转速为2000～4000转/分钟。
进一步地，所述的碘化铅溶液的溶剂为二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜；所述的甲基碘化铵溶液的溶剂为乙二醇。
进一步地，所述的空穴传输层的材料为Spiro-OMeTAD、氧化镍、氧化铜、氧化钴、氧化钒、氧化钼、碘化亚铜中的一种或多种。
进一步地，所述的背电极采用热蒸发方法制备得到，蒸发源为银或金，蒸发气压为1×10-4-1×10-6Pa，蒸发速率为0.1-0.3nm/s。
本发明的钙钛矿太阳能电池包括框架层和吸光体，所述框架层由氧化铁粒子框架构成，所述吸光体由钙钛矿材料组成，所述氧化铁框架由致密排列的氧化铁纳米粒子与氯化铁薄膜构成。单纯使用的氯化铁薄膜在退火以后会龟裂生成孔洞，这些孔洞会破坏电池的结构，从而降低器件性能；单纯使用氧化铁小球制备的氧化铁薄膜，由于小球在致密排列时会在底部天然存在空隙，这些孔隙也会降低电池的性能。使用混合溶液制备的氧化铁薄膜，适量的氯化铁可以有效填补到氧化铁小球的空隙中，从而形成致密的氧化铁薄膜。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：本发明中采用可控的氧化铁纳米粒子与氯化铁混合溶液作为制备氧化铁的母体，退火得到致密的氧化铁薄膜，这一致密氧化铁薄膜不仅可以高效传输载流子，还可以同时降低了紫外线照射对钙钛矿层的分解作用，以此来提高电池的性能与稳定性。并且原本氯化铁溶液退火形成的薄膜致密性差，电子传输效率低。本发明的氧化铁纳米粒子与氯化铁掺杂制成的薄膜制备简单易操作，且对设备要求低，该结构可以利用在染料敏化电池，量子点电池和钙钛矿电池等新型太阳能电池领域。
本发明制备的氧化铁薄膜将同时作为电子传输的载体和吸收紫外线的材料，以钙钛矿材料作为吸光组分，可以实现在全可见光范围吸光，最终突破11.2％的效率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明所制备的氧化铁示意图；
图2为本发明所制备的包含钙钛矿材料的氧化铁小球扫描电镜截面图；
图3为本发明所制备的太阳能电池的伏安特性(J-V)曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1：
将5nm氧化铁小球颗粒配置成5％wt的水溶液，取出1ml的氧化铁颗粒水溶液加入6ml的去离子水形成混合比为1:6的新母体溶液，超声振荡，得混合液；取一定质量的六水合氯化铁，按照0.075mol/L的浓度吸取母体溶液制备出新的混合溶液；利用移液枪取出100ul的混合液以5000转/分钟的速率滴在干净的导电玻璃表面，旋涂制备出均匀的氧化铁小球与氯化铁溶液掺杂的胶体层；将制备出来的带有均匀胶体层的基片移入马弗炉中，进行氧化铁的结晶过程，去除水溶液部分，控制升温速率为1℃/min，升温到550℃煅烧2h。控制退火炉均匀降温至室温，可以使氧化铁纳米颗粒与氧化铁薄膜致密结合；取出氧化铁小球框架结构的基片，旋涂钙钛矿溶液，旋涂速率为3000转/分钟，然后150℃退火制备出结晶钙钛矿；冷却至室温后旋涂上Spiro-OMeTAD溶液，转速2000转/分钟；热蒸发制备出100nm厚的上电极，蒸发源为银。
取本实施例中制备的包含结晶钙钛矿的二氧化铁小球框架结构基片，利用模拟太阳光系统对基片进行测试，测试在相同钙钛矿晶体制备条件下使用混合溶液制备的电池具有最高的效率。对给定参数下的氧化铁薄膜结构，通过300W Xe灯的照射，在最大功率点进行测试，器件在持续照射100小时之后，还可以保证90％以上的效率。
实施例2：
将10nm氧化铁小球颗粒配置成5％wt的水溶液，取出1ml的氧化铁颗粒水溶液加入6ml的去离子水形成混合比为1:6的新母体溶液，超声振荡，得混合液；取一定质量的六水合氯化铁颗粒，按照0.075mol/L的浓度吸取母体溶液制备出新的混合溶液；利用移液枪取出100ul的混合液以5000转/分钟的速率滴在干净的导电玻璃表面，旋涂制备出均匀的氧化铁小球与氯化铁溶液掺杂的胶体层；将制备出来的带有均匀胶体层的基片移入马弗炉中，进行氧化铁的结晶过程，去除水溶液部分，控制升温速率为1℃/min，升温到550℃煅烧2h。控制退火炉均匀降温至室温，可以使氧化铁纳米颗粒与氧化铁薄膜致密结合；取出氧化铁小球框架结构的基片，旋涂钙钛矿溶液，旋涂速率为3000转/分钟，然后150℃退火制备出结晶钙钛矿；冷却至室温后旋涂上Spiro-OMeTAD溶液，转速2000转/分钟；热蒸发制备出100nm厚的上电极，蒸发源为银。
取本实施例中制备的包含结晶钙钛矿的二氧化铁小球框架结构基片，利用模拟太阳光系统对基片进行测试，测试在相同钙钛矿晶体制备条件下使用混合溶液制备的电池具有最高的效率。对给定参数下的氧化铁薄膜结构，通过300W Xe灯的照射，在最大功率点进行测试，器件在持续照射100小时之后，还可以保证90％以上的效率。
实施例3：
将20nm氧化铁小球颗粒配置成5％wt的水溶液，取出1ml的氧化铁颗粒水溶液加入6ml的去离子水形成混合比为1:6的新母体溶液，超声振荡，得混合液；取一定质量的六水合氯化铁颗粒，按照0.075mol/L的浓度吸取母体溶液制备出新的混合溶液；利用移液枪取出100ul的混合液以5000转/分钟的速率滴在干净的导电玻璃表面，旋涂制备出均匀的氧化铁小球与氯化铁溶液掺杂的胶体层；将制备出来的带有均匀胶体层的基片移入马弗炉中，进行氧化铁的结晶过程，去除水溶液部分，控制升温速率为1℃/min，升温到550℃煅烧2h。控制退火炉均匀降温至室温，可以使氧化铁纳米颗粒与氧化铁薄膜致密结合；取出氧化铁小球框架结构的基片，旋涂钙钛矿溶液，旋涂速率为3000转/分钟，然后150℃退火制备出结晶钙钛矿；冷却至室温后旋涂上Spiro-OMeTAD溶液，转速2000转/分钟；热蒸发制备出100nm厚的上电极，蒸发源为银。
取本实施例中制备的包含结晶钙钛矿的二氧化铁小球框架结构基片，利用模拟太阳光系统对基片进行测试，测试在相同钙钛矿晶体制备条件下使用混合溶液制备的电池具有最高的效率。对给定参数下的氧化铁薄膜结构，通过300W Xe灯的照射，在最大功率点进行测试，器件在持续照射100小时之后，还可以保证90％以上的效率。
测试例：
该测试例用于说明本发明的钙钛矿太阳能电池性能的测试。
该测试例伏安曲线测试图(J-V)曲线如图3所示，其中具有最高效率的0.075mol/L氯化铁掺杂浓度，氧化铁溶液为1：6浓度下的钙钛矿电池结构在100mW/cm2的模拟太阳光照射下，开路光电压为0.84V，短路电流密度为22.81mA/cm2，填充因子为58.09，光电转换效率为11.91％。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种氧化铁薄膜，其特征在于，所述的氧化铁薄膜是利用氧化铁纳米粒子与氯化铁混合溶液制备得到，所述的氧化铁薄膜具体通过如下步骤制备得到：
S01、将粒径为5～25nm的氧化铁粒子分散在水相中，配制成3～7％wt的氧化铁溶液；将氧化铁溶液与水按照体积比1:5～6混合，超声制备得到氧化铁母体溶液；
S02、取氯化铁溶解到S01步骤的氧化铁母体溶液中，制备氯化铁浓度为0.05～0.10mol/L的混合溶液；
S03、将S02的混合溶液滴在导电基底上，制备得到氧化铁纳米小球和氯化铁混合薄膜基片；
S04、对S03步骤的薄膜基片进行退火处理，得到所述的氧化铁薄膜。
2.根据权利要求1所述的氧化铁薄膜，其特征在于，在S03步骤中，混合薄膜基片采用旋涂方式进行制备。
3.根据权利要求2所述的氧化铁薄膜，其特征在于，所述的旋涂的转速为3000-5000转/分钟。
4.根据权利要求1所述的氧化铁薄膜，其特征在于，所述的退火处理是按照0.5-2℃/min升温至500-600℃，并在500-600℃煅烧1-3h，冷却后得到所述的氧化铁薄膜。
5.一种利用权利要求1～4任一项所述的氧化铁薄膜构筑的钙钛矿电池。
6.一种权利要求5所述的钙钛矿电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、采用钙钛矿前驱体溶液在所述的氧化铁薄膜基片上制备钙钛矿薄膜，加热退火，冷却后得到钙钛矿层；
S2、在S2的钙钛矿层上制备空穴传输层，在空穴传输层上制备背电极；或在S2的钙钛矿层上制备背电极。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的钙钛矿薄膜通过如下方法制备得到：旋涂400-600mg/mL碘化铅溶液，再旋涂40-60mg/mL甲基碘化铵溶液，旋涂转速为2000～4000转/分钟。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的钙钛矿层的退火是在500～600℃煅烧1～3h。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的空穴传输层的材料为Spiro-OMeTAD、氧化镍、氧化铜、氧化钴、氧化钒、氧化钼、碘化亚铜中的一种或多种。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的背电极采用热蒸发方法制备得到，蒸发源为银或金，蒸发气压为1×10-4-1×10-6Pa，蒸发速率为0.1-0.3nm/s。
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