CN106299139A - 一种离子掺杂的钙钛矿太阳能电池及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种离子掺杂的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，该太阳能电池包括导电玻璃层、致密二氧化钛膜、甲胺铅碘多晶膜、空穴传输材料层及蒸镀银电极层，导电玻璃层、致密二氧化钛膜、甲胺铅碘多晶膜、空穴传输材料层及蒸镀银电极层为依次排布，其特征在于:所述甲胺铅碘多晶膜经过碘化锂掺杂。使用了无水碘化锂对钙钛矿前驱液原液进行掺杂，无水碘化锂与钙钛矿前驱液原液相结合，无水碘化锂可以发挥双重功效。同时制造方法简单，易于推广。

Description

一种离子掺杂的钙钛矿太阳能电池及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种电池及其制作方法，特别是一种离子掺杂的钙钛矿太阳能电池及其制造方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池由于其成本低，性能好，制备简单受到广大科研人员以及产业界的高度重视。钙钛矿材料从2009 年用于太阳能电池，到目前效率已经达到20％以上，是初始时的电池效率的5 倍，把染料敏化太阳能电池、有机太阳能电池等新型薄膜太阳电池甩在了身后，钙钛矿太阳能电池是近三年来发展非常迅速的低成本薄膜太阳能电池。
钙钛矿太阳能电池结构核心是具有钙钛矿晶型(ABX3) 的有机金属卤化物吸光材料。在这种钙钛矿ABX3结构中，A 为甲胺基(CH3NH3)，B 为金属铅原子，X 为氯、溴、碘等卤素原子。目前在高效钙钛矿型太阳能电池中，最常见的钙钛矿材料是碘化铅甲胺(CH3NH3PbI3)，它的带隙约为1.5eV，消光系数高，几百纳米厚薄膜就可以充分吸收800nm 以下的太阳光。而且，这种材料制备简单，将含有PbI2和CH3NH3I 的溶液，在常温下通过旋涂即可获得均匀薄膜。上述特性使得钙钛矿型结构CH3NH3PbI3不仅可以实现对可见光和部分近红外光的吸收，而且所产生的光生载流子不易复合，能量损失小，这是钙钛矿型太阳能电池能够实现高效率的根本原因。
钙钛矿太阳能电池目前有多种结构：含多孔二氧化钛的介观电池，无多孔二氧化钛的平面电池，含多孔绝缘氧化物( 三氧化二铝，氧化锆) 的超结构介观电池等。
尽管电池的结构多样，制备方法也较多，但是如何提高钙钛矿晶体的结晶度，减小电池扫描回滞曲线，提升钙钛矿太阳能电池输出功率的稳定性一直是各方面研究人员所关注的重点。现有技术可以参考文献申请号为201310297115.7 的中国发明专利申请公开《基于钙钛矿类吸光材料的介观太阳能电池及其制备方法》( 申请公布号CN103441217A)，还可以参考201410342998.3的中国发明专利申请公开《一种钙钛矿太阳能电池及其溶液法制备方法》( 申请公布号为CN104134711A)，类似的还可以参考CN104091887A、CN104091888A等。
钙钛矿自身的吸光性能非常好；并且钙钛矿在致密二氧化钛上的覆盖情况对电池最终性能影响巨大。但溶液法制备的钙钛矿覆盖情况通常很差，宏观看来虽然平整似镜面，但是钙钛矿表面其实有非常多的针孔。这种针孔的出现是由于钙钛矿退火时内部杂质的去除残留的空隙和钙钛矿晶体热力造成。过多的针孔会导致光照下短路电流以及填充因子降低，电子不能有效传出，强烈影响电池的效率。目前有报道使用热源蒸发的方法制成单晶钙钛矿可以更好的传输电流提高电池填充因子，但是这方种方法过于昂贵，并且普及率不高，不利于实际应用。
除了钙钛矿成膜问题，钙钛矿太阳能电池的还有一个重要缺点是钙钛矿材料在光照下的进行偏压扫描容易出现电池回滞现象，造成电池输出功率极不稳定。
综上所述，现有技术存在的问题是：
1) 钙钛矿太阳能电池内晶粒尺寸较小电子传输阻碍较大，降低电池的光电转换效率；
2) 钙钛矿太阳能电池内部存在回滞现象导致光输出功率不稳定，限制了这种电池的实际应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种通过向钙钛矿内掺杂改性以达到提高钙钛矿结晶度及降低回滞的一种离子掺杂的钙钛矿太阳能电池及其制造方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种离子掺杂的钙钛矿太阳能电池，包括导电玻璃层、致密二氧化钛膜、甲胺铅碘多晶膜、空穴传输材料层及蒸镀银电极层，导电玻璃层、致密二氧化钛膜、甲胺铅碘多晶膜、空穴传输材料层及蒸镀银电极层为依次排布，其特征在于:所述甲胺铅碘多晶膜经过碘化锂掺杂。与现有技术相比，本发明的优点在于:碘化锂作为小离子一方面可以充当钙钛矿成膜的凝结核，用以提高钙钛矿材料的成膜性和增大钙钛矿多晶膜的晶粒尺寸大小，另一个方面利用离子的移动性可以降低钙钛矿内部电流传输的回滞。同时该结构使钙钛矿太阳能电池在接收光照形成光电子之后，光电子在该结构形成的内部电势差作用下流入外电路，形成稳定的光电流。甲基碘化铵为钙钛矿材料的主要使用对象，使用甲基碘化铵制成的甲胺铅碘多晶膜在现有的钙钛矿多晶膜中具有短路电流高，内部阻抗小的特点，为现有钙钛矿多晶膜的主流结构。
本发明所述致密二氧化钛膜的厚度为20～100纳米；所述甲胺铅碘多晶膜的厚度为200 纳米～ 1.5 微米；所述空穴传输材料层的厚度为50～450纳米；所述蒸镀银电极层的厚度为50～150纳米。在上述结构参数条件下，光电子能够顺利在钙钛矿太阳能电池的结构内部传输，钙钛矿太阳能电池整体内部阻抗较小。
本发明所述空穴传输材料层的制作材料为spiro-MeOTAD或3-己基取代聚噻吩。spiro-MeOTAD或3-己基取代聚噻吩制成的空穴传输材料层电子空穴对复合比例较小，制成的钙钛矿太阳能电池短路电流较大。
本发明所述的一种离子掺杂的钙钛矿太阳能电池的制造方法，用于制备离子掺杂的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：包括如下步骤顺序：
①使用溶胶凝胶法涂在导电玻璃层上的致密二氧化钛膜在300℃～450℃条件下烧结，然后将烧结后的致密二氧化钛膜使用四氯化钛处理，再次烧结后备用；
②将碘甲胺和氯化铅以摩尔比3:1～1:1 溶解于N,N- 二甲基甲酰胺中，制成钙钛矿前驱液原液；
③将碘化锂溶解于二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中形成掺杂溶液，并且将制取好的掺杂溶液以质量分数1-10%比例滴入钙钛矿前驱液原液中形成混合溶液，然后使用匀胶机将混合溶液沉积在致密二氧化钛膜上，控制温度在60℃～120℃，使得结晶成为甲胺铅碘多晶膜；
④将空穴传输材料的有机溶液均匀的旋涂在掺杂改性的甲胺铅碘多晶膜上形成空穴传输材料层；
⑤使用蒸镀方法，在空穴传输材料层上蒸镀蒸镀银电极层。
本发明所述碘化锂为无水碘化锂。避免碘化锂中的结晶水使钙钛矿多晶膜分解，为本发明的优选。
本发明所述无水碘化锂溶解于所述二甲基甲酰胺或者所述二甲基亚砜中形成的掺杂溶液浓度为0.4mol/L～0.8mol/L。无水碘化锂在该浓度范围下对钙钛矿太阳能电池的效率提升为最优值。
本发明所述所述空穴传输材料层的材料为spiro-MeOTAD，合成步骤如下：将spiro-MeOTAD 溶解于氯苯中，spiro-MeOTAD浓度为0.5mol/L～ 1.5mol/L，加入所述spiro-MeOTAD摩尔浓度80％的四丁基吡啶和spiro-MeOTAD摩尔浓度30％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂，然后将spiro-MeOTAD的溶液均匀地旋涂在掺杂改性的甲胺铅碘多晶膜上。以此方法和在次浓度范围下制作的空穴传输材料层与甲胺铅碘多晶膜能级匹配度较优，利于光电子在空穴传输材料层与甲胺铅碘多晶膜之间移动，降低了空穴传输材料层与甲胺铅碘多晶膜之间的传输电阻，降低了其内部阻抗。
与现有技术相比，本发明的优点在于：使用了无水碘化锂对钙钛矿前驱液原液进行掺杂，无水碘化锂与钙钛矿前驱液原液相结合，无水碘化锂可以发挥双重功效。无水碘化锂一方面可以提高钙钛矿多晶膜成膜时候的结晶度，通过无水碘化锂掺杂的钙钛矿多晶膜结晶度大大提升，电子从钙钛矿多晶膜激发后更加容易向外传输，因而提升了电池内部电子传输，增加了电子迁移率，提高了电池效率；另一方面，锂离子具有较小的离子尺寸，在钙钛矿内部由于弗兰克缺陷和肖特基缺陷的存在，所以锂离子具有更高的移动性。掺杂后的钙钛矿多晶膜具有更小的电池回滞。通过一次掺杂改性达到了双重功能。
附图说明
图1为本发明实施例碘化锂掺杂浓度为2%时UV曲线图。
具体实施方式
下面结合图1和实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1，制备碘化锂（纯度为99%的无水LiI）与二甲基亚砜的掺杂溶液，其浓度为0.4mol/L,用于对钙钛矿前驱液原液进行掺杂，掺杂的浓度为1%。作为优选，本实施例的碘化锂选用纯度为99%的无水LiI。
首先使用溶胶凝胶法在导电玻璃层上采用旋涂或者喷涂上一层致密二氧化钛膜(100 纳米) ；450℃处理后在二氧化钛致密层上进行四氯化钛处理，烧结后备用。作为优选，本实施例致密二氧化钛膜的厚度优选100 纳米。
然后将碘甲胺和氯化铅以摩尔比3:1 ～ 1:1 溶解于N,N- 二甲基甲酰胺中制成钙钛矿前驱液原液。
再将碘化锂溶解于二甲基亚砜中，并且将制取好的掺杂溶液以1%比例滴入钙钛矿前驱液原液中，然后，使用匀胶机以2800转/分将上述溶液沉积在致密二氧化钛膜上，控制温度在60℃～ 120℃，使其结晶成为甲胺铅碘多晶膜。
作为优选，本实施例空穴传输材料选用spiro-MeOTAD。将一定摩尔数的spiro-MeOTAD溶解于氯苯，作为优选，本实施例的spiro-MeOTAD的氯苯溶液浓度为0.6mol/L。加入spiro-MeOTAD摩尔数80 ％的四丁基吡啶(tBP) 和spiro-MeOTAD摩尔数30％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(Li-TFSI)) 均匀的旋涂在进过掺杂的甲胺铅碘多晶膜上。
使用蒸镀方法，在空穴传输材料层上蒸镀银电极层。
作为优选，本实施例中的甲胺铅碘多晶膜厚度为600纳米，空穴传输材料层厚度为300纳米，蒸镀银电极层厚度为90纳米。
在室温环境，使用氙灯模拟太阳光，光强为95.6mW/cm2( 太阳光模拟器型号：Newport 91192A) 条件下，测得修饰过的钙钛矿太阳能电池( 有效光照面积为0.07cm2)的光电转换效率为13.44％（短路电流密度22.24mAcm-2，开路电压1.00V，填充因子0.6)，同比未经修饰的钙钛矿太阳能电池(光电转换效率10.86％，短路电流密度21.33mAcm-2, 开路电压0.878V，填充因子0.57) 提高了约25％。提高的原因主要是碘化锂提高了钙钛矿晶体的结晶度，降低了电子空穴对复合从而提高了电池填充因子、开路电压与光电转换效率。
实施例2,制备碘化锂（纯度为99%的无水LiI）与二甲基亚砜的掺杂溶液，其浓度为0.4mol/L,用于对钙钛矿前驱液原液进行掺杂，掺杂的浓度为2%。作为优选，本实施例的碘化锂选用纯度为99%的无水LiI。
首先使用溶胶凝胶法在导电玻璃层上采用旋涂或者喷涂上一层致密二氧化钛膜；450℃处理后在二氧化钛致密层上进行四氯化钛处理，烧结后备用。作为优选，本实施例致密二氧化钛膜的厚度优选50 纳米。
再将碘甲胺和氯化铅以摩尔比3:1 ～ 1:1 溶解于N,N- 二甲基甲酰胺中制成钙钛矿前驱液原液。
然后将碘化锂溶解于二甲基亚砜中，并且将制取好的掺杂溶液以1%比例滴入钙钛矿前驱液原液中，然后，使用匀胶机以2800转将上述溶液沉积在致密二氧化钛膜上，控制温度在60℃～ 120℃，使得结晶成为甲胺铅碘多晶膜。
作为优选，本实施例空穴传输材料选用spiro-MeOTAD。将一定摩尔数的spiro-MeOTAD溶解于氯苯，作为优选，本实施例的spiro-MeOTAD的氯苯溶液浓度为0.6mol/L。加入spiro-MeOTAD摩尔数80 ％的四丁基吡啶(tBP) 和spiro-MeOTAD摩尔数30％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(Li-TFSI)) 均匀的旋涂在进过掺杂的甲胺铅碘多晶膜上。
使用蒸镀方法，在空穴传输材料层上蒸镀银电极层。
作为优选本实施例中的甲胺铅碘多晶膜厚度为600 纳米，空穴传输材料层厚度为300 纳米，蒸镀银电极层厚度为90 纳米。
在室温环境，使用氙灯模拟太阳光，光强为95.6mW/cm2( 太阳光模拟器型号：Newport 91192A) 条件下，测得修饰过的钙钛矿太阳能电池( 有效光照面积为0.07cm2)的光电转换效率为15.3％ ( 短路电流密度21.6mAcm-2，开路电压1.02V，填充因子0.7)，同比未经修饰的钙钛矿太阳能电池效率(光电转换效率10.86％，短路电流密度21.33mAcm-2,开路电压0.878V，填充因子0.57) 提高了约35％。提高的原因主要是提高了钙钛矿晶体的结晶度，降低了电子的复合，从而提高了电池填充因子、开路电压与光电转换效率。
图1中实线是从开路电压扫描到短路电流的曲线，虚线是从短路电流扫描到开路电压的曲线，从上图中的UV曲线可以很明显的看出：掺杂的钙钛矿太阳能电池可以提高电池的开路电压、短路电流和填充因子从而提升电池的光电转换效率，图1直观地表现出电池的回滞曲线变小了。
实施例3,制备碘化锂（纯度为99%的无水LiI）与二甲基亚砜的掺杂溶液，其浓度为0.4mol/L,用于对钙钛矿前驱液原液进行掺杂，掺杂的浓度为5%。本实施例的碘化锂选用纯度为99%的无水LiI。
首先使用溶胶凝胶法在导电玻璃层上采用旋涂或者喷涂上一层致密二氧化钛膜；450℃处理后在二氧化钛致密层上进行四氯化钛处理，烧结后备用。本实施例致密二氧化钛膜的厚度优选50 纳米。
再将碘甲胺和氯化铅以摩尔比3:1 ～ 1:1 溶解于N,N- 二甲基甲酰胺中制成钙钛矿前驱液原液。
然后将碘化锂溶解于二甲基亚砜中，并且将制取好的掺杂溶液以1%比例滴入钙钛矿前驱液原液中，然后，使用匀胶机以2800转将上述溶液沉积在致密二氧化钛膜上，控制温度在60℃～ 120℃，使得结晶成为甲胺铅碘多晶膜。
本实施例空穴传输材料选用spiro-MeOTAD。将一定摩尔数的spiro-MeOTAD溶解于氯苯，作为优选，本实施例的spiro-MeOTAD的氯苯溶液浓度为0.6mol/L。加入spiro-MeOTAD摩尔数80 ％的四丁基吡啶(tBP) 和spiro-MeOTAD摩尔数30％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(Li-TFSI)) 均匀的旋涂在进过掺杂的甲胺铅碘多晶膜上。
使用蒸镀方法，在空穴传输材料层上蒸镀银电极层。
实施例中的甲胺铅碘多晶膜厚度为600 纳米，空穴传输材料层厚度为300 纳米，蒸镀银电极层厚度为90 纳米。
在室温环境，使用氙灯模拟太阳光，光强为95.6mW/cm2( 太阳光模拟器型号：Newport 91192A) 条件下，测得修饰过的钙钛矿太阳能电池( 有效光照面积为0.07cm2)的光电转换效率为6.3％ ( 短路电流密度15.7mAcm-2，开路电压0.95V，填充因子0.43)，同比未经修饰的钙钛矿太阳能电池效率(光电转换效率10.86％，短路电流密度21.33mAcm-2,开路电压0.878V，填充因子0.57) 降低了约35％。过量的掺杂会导致钙钛矿晶体内部缺陷的大量出现，缺陷的大量出现必然降低电池的短路电流、填充因子和效率转换等参数。所以在大量掺杂时候出现了各方面参数都下降的现象。
本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明所作的举例说明；而且，本发明各部分所取的名称也可以不同，凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。

Claims (7)

1.一种离子掺杂的钙钛矿太阳能电池，包括导电玻璃层、致密二氧化钛膜、甲胺铅碘多晶膜、空穴传输材料层及蒸镀银电极层，导电玻璃层、致密二氧化钛膜、甲胺铅碘多晶膜、空穴传输材料层及蒸镀银电极层为依次排布，其特征在于:所述甲胺铅碘多晶膜经过碘化锂掺杂。
2.根据权利要求1所述离子掺杂的钙钛矿太阳能电池，其特征在于: 所述致密二氧化钛膜的厚度为20～100纳米；甲胺铅碘多晶膜的厚度为200 纳米～ 1.5 微米；空穴传输材料层的厚度为50～450纳米；蒸镀银电极层的厚度为50～150纳米。
3.根据权利要求1或2 所述离子掺杂的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述空穴传输材料层的制作材料为spiro-MeOTAD或3-己基取代聚噻吩。
4.一种离子掺杂的钙钛矿太阳能电池的制造方法，用于制备采用如权利要求1-3之一离子掺杂的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：包括如下步骤顺序：
①使用溶胶凝胶法涂在导电玻璃层上的致密二氧化钛膜在300℃～450℃条件下烧结，然后将烧结后的致密二氧化钛膜使用四氯化钛处理，再次烧结后备用；
②将碘甲胺和氯化铅以摩尔比3:1～1:1 溶解于N,N- 二甲基甲酰胺中，制成钙钛矿前驱液原液；
③将碘化锂溶解于二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中形成掺杂溶液，并且将制取好的掺杂溶液以质量分数1-10%比例滴入钙钛矿前驱液原液中形成混合溶液，然后使用匀胶机将混合溶液沉积在致密二氧化钛膜上，控制温度在60℃～120℃，使得结晶成为甲胺铅碘多晶膜；
④将空穴传输材料的有机溶液均匀的旋涂在掺杂改性的甲胺铅碘多晶膜上形成空穴传输材料层；
⑤使用蒸镀方法，在空穴传输材料层上蒸镀蒸镀银电极层。
5.根据权利要求4所述的离子掺杂的钙钛矿太阳能电池的制造方法，其特征在于：所述碘化锂为无水碘化锂。
6.根据权利要求5所述的离子掺杂的钙钛矿太阳能电池的制造方法，其特征在于：所述无水碘化锂溶解于所述二甲基甲酰胺或者所述二甲基亚砜中形成的掺杂溶液浓度为0.4mol/L～0.8mol/L。
7.根据权利要求4或5或6所述的离子掺杂的钙钛矿太阳能电池的制造方法，其特征在于：所述空穴传输材料层的材料为spiro-MeOTAD，其合成步骤如下：
将spiro-MeOTAD 溶解于氯苯中，形成spiro-MeOTAD浓度为0.5mol/L～ 1.5mol/L的溶液，加入spiro-MeOTAD摩尔浓度80％的四丁基吡啶和spiro-MeOTAD摩尔浓度30％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂，然后将spiro-MeOTAD的溶液均匀地旋涂在掺杂改性的甲胺铅碘多晶膜上。
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