CN112592442A - 一种改性二氧化硅乳液的制备方法和反射隔热涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性二氧化硅乳液的制备方法，包括加入5～8重量份改性二氧化硅气凝胶、15～20重量份丙烯酸丁酯、12～18重量份苯乙烯、8～15重量份甲基丙烯酸、5～10重量份乳化剂、0.2～0.5重量份引发剂和45～65重量份溶剂，70～90℃搅拌反应，制得改性二氧化硅乳液，本发明还公开了一种反射隔热涂料。本发明所述的涂料由双层结构组成，外层反射层主要由氟碳树脂、中空玻璃微珠和反射填料组成；内层隔热层主要由聚氨酯树脂、二氧化硅气凝胶组成，本发明的太阳能反射率高达90％以上，且具有较低的导热系数，有效阻隔外界热量向涂层内部扩散。
Description
技术领域
本发明属于隔热聚合物涂料的生产技术领域，具体涉及一种改性二氧化硅乳液的制备方法和反射隔热涂料。
背景技术
反射隔热涂料也称为太阳热反射涂料，通过反射外界太阳能，阻隔外界热量对基材内部的辐射。根据太阳光谱能量分析，太阳能绝大部分主要集中于可见光区和近红外区，即400～2500nm范围。反射隔热涂料能够反射太阳光越多，其隔热效果就越好。反射隔热涂料已经广泛应用于建筑、车辆、船舶、仓储和管道运输等诸多领域。通常，采用隔热填料作为填充物以阻隔外界热量扩散，常见的隔热填料有微米级陶瓷球填料等。然而，陶瓷球填料仅能阻隔外界热量辐射，无法有效反射太阳能，避免基材表面积热效应。
公开号为CN107858050A的专利公开了一种SiO2气凝胶隔热保温涂料，包括按重量份计的以下组分：50-100份基体漆、5-20份SiO2气凝胶、2-10份具有二氧化钛涂层的空心玻璃微珠、0.05-0.2份二甲基羟基硅油、0.05-0.2份十六烷基三甲基溴化铵、10-25份固化剂和2-10份助剂；所述助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂、流平剂。该专利中SiO2气凝胶无法均匀地分散于聚合物基体材料中，气凝胶容易团聚，无法显著提升涂层材料的隔热性能。
公开号为CN107936752A的专利公开了一种空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料，首先将空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶联处理得到表面偶联处理玻璃微珠；其次采用水热法将二氧化钛和氧化镧沉积在空心玻璃微珠的表面，得到修饰空心玻璃微珠；然后，通过乳液聚合制备氟碳乳液；最后将氟碳乳液作为成膜剂，加入修饰空心玻璃微珠和其他助剂，得到一种空心玻璃微珠基氟碳反射隔热涂料。
因为SiO2气凝胶具有良好的隔热性能，氟碳材料具有发射性能，若能将SiO2气凝胶和氟碳材料添加于同一种涂料中，并且发挥各自的优势，这使涂料同时具有良好的隔热和发射性能。不过在具体实际操作过程中，因为SiO2气凝胶的分散性能影响，限制了其与其它反射材料共同分散达到理想效果，针对该技术性难题，本发明制备一种改性二氧化硅乳液。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种改性二氧化硅乳液的制备方法，可以均匀地分散于聚合物基体材料中，气凝胶不容易团聚，能够显著提升涂层材料的隔热性能。
本发明还提供了一种反射隔热涂料，添加改性二氧化硅乳液，具有较强的光反射性能与隔热性能，能够有效阻隔外界热量对基材内部的辐射。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种改性二氧化硅乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1、干燥处理二氧化硅气凝胶，取5～8重量份干燥二氧化硅气凝胶、5～10重量份偶联剂、5～10重量份乳化剂和70～80重量份去离子水加入反应容器中，分散均匀，于70-90℃搅拌反应，反应得到的产物经离心、洗涤和干燥，得到改性二氧化硅气凝胶；
S2、加入5～8重量份改性二氧化硅气凝胶、15～20重量份丙烯酸丁酯、12～18重量份苯乙烯、8～15重量份甲基丙烯酸、5～10重量份乳化剂、0.2～0.5重量份引发剂和45～65重量份溶剂，70～90℃搅拌反应，制得改性二氧化硅乳液。
本发明利用原位复合法处理二氧化硅气凝胶，再将改性二氧化硅气凝胶制成改性二氧化硅乳液，该改性二氧化硅乳液能均匀地分散于反射隔热涂料的内层隔热层，避免气凝胶团聚现象发生，有利于提升涂层材料的隔热性能。
进一步地，S1中，二氧化硅气凝胶的平均粒径为200～240目。
进一步地，S1中，偶联剂为KH-550、KH-560和KH-570中的一种或多种混合物。
进一步地，S1中，乳化剂为OP-10、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种混合物。
进一步地，S1中，干燥的温度为100～110℃，干燥的时间为1～2小时；
进一步地，分散步骤采用超声分散，超声分散的时间为10～30分钟；
进一步地，搅拌反应3～5小时。
进一步地，S2中，引发剂为偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰中的一种；
进一步地，溶剂为乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚和二丙二醇丁醚；
进一步地，搅拌反应的时间为1～3小时。
本发明还公开了一种反射隔热涂料，包括外层反射层和内层隔热层，外层反射层由重量比为4-6:4-6的外层反射层A1组分和外层反射层B1组分搅拌均匀、涂覆得到，内层隔热层由重量比为4-6:4-6的内层隔热层A2组分和内层隔热层B2组分搅拌均匀、涂覆得到；
外层反射层A1组分包括以下原料：30～45重量份氟碳乳液、25～35重量份中空玻璃微珠、10～20重量份反射填料、0.5～1重量份流平剂、0.5～1重量份消泡剂、0.5～1重量份流变剂、5～8重量份溶剂和5～8重量份去离子水；
外层反射层B1组分包括以下原料：10～15重量份固化剂、10～35重量份丙二醇二乙酸酯溶剂；
内层隔热层A2组分包括以下原料：45～60重量份聚氨酯乳液、10～15重量份利用上述方法制备得到的改性二氧化硅乳液、0.5～1重量份基材润湿剂、0.5～1重量份消泡剂、0.5～1重量份流平剂、0.5～1重量份流变剂、4～6重量份溶剂和5～10重量份去离子水；
内层隔热层B2组分包括以下原料：10～50重量份固化剂、20～50重量份丙二醇二乙酸酯溶剂。
进一步地，中空玻璃微珠直径为10～20μm；
进一步地，反射填料为二氧化钛、氧化铝、氧化锌和氧化锆中的一种或多种混合物，平均粒径为700～900目。
进一步地，固化剂为2655、2547和401-70中的一种或多种混合物；
进一步地，流平剂为BYK-381和450中的一种或两种混合物；
进一步地，消泡剂为BYK-024、902W和AD-01中的一种或多种混合物；
进一步地，润湿剂为4100和270中的一种或两种混合物；
进一步地，流变剂为R299和0434中的一种或两种混合物。
进一步地，外层反射层的涂膜厚度为180～250μm，内层隔热层的涂膜厚度为150～220μm。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
(1)采用原位复合法处理二氧化硅气凝胶，使得气凝胶能够更好地分散于聚合物基体材料中，避免气凝胶团聚现象发生，有利于提升涂层材料的隔热性能。制成二氧化硅乳液，使气凝胶分散更好，作为涂料前驱体直接使用方便；
(2)外层反射层中加入了中空玻璃微珠和反射填料，涂层表面与内部的玻璃微珠与反射填料都能够对阳光进行反射，能够实现对于太阳光的多重反射，避免太阳能在涂层表面产生积热效应，防止涂层表面温度过高；
(3)涂层体系中引入了中空玻璃微珠与二氧化硅气凝胶，两种材料具有较低的导热系数，均具有较高的内部孔隙率，有效阻止外界热量对涂层内部的扩散；
(4)外层反射涂层主体树脂为水性氟碳材料，氟碳材料具有优异的疏水性能、耐候性能和耐化学品性能，使得涂层表面具有良好的防沾污性能与抗老化性能。
本发明所述的涂料由双层结构组成，外层反射层主要由氟碳树脂、中空玻璃微珠和反射填料组成；内层隔热层主要由聚氨酯树脂、二氧化硅气凝胶组成。本发明的太阳能反射率高达90％以上，且具有较低的导热系数，有效阻隔外界热量向涂层内部扩散，能够广泛应用于建筑、车辆、船舶、石化等领域。
附图说明
图1为反射隔热涂料的原理示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作出进一步详细的描述，其中，所述的原料均为工业化产品，设备为通用涂料的生产设备，所述的原料份除特别说明外，均为重量份数。
实施例1：
将二氧化硅气凝胶置于恒温干燥箱中在100℃干燥1小时，取5重量份干燥二氧化硅气凝胶，5重量份KH-550，5重量份OP-10，70重量份去离子水，超声分散15分钟，在80℃条件下搅拌4小时，最后经离心、洗涤和干燥处理，即可制得改性二氧化硅气凝胶。将5重量份改性二氧化硅气凝胶，15重量份丙烯酸丁酯，12重量份苯乙烯，8重量份甲基丙烯酸，5重量份OP-10，0.2重量份偶氮二异丁腈(AIBN)，45重量份乙二醇丁醚(BG)溶剂，在80℃搅拌反应2小时，制得改性二氧化硅乳液。
取45重量份聚氨酯乳液，10重量份改性二氧化硅乳液，1重量份4100，1重量份024，1重量份381，0.5重量份R299，4重量份BG，5重量份去离子水制得内层隔热层A2组分，取50重量份固化剂2655，50重量份丙二醇二乙酸酯(PGDA)溶剂制得内层隔热层B2组分，取比例为5:5的A2组分和B2组分搅拌均匀，通过刷涂方式涂覆于基材表面形成内层隔热层。
取30重量份氟碳乳液，25重量份中空玻璃微珠，10重量份二氧化钛，1重量份381，1重量份024，1重量份R299，5重量份BG，5重量份去离子水制得外层反射层A1组分；取10重量份固化剂2655，10重量份PGDA溶剂制得外层反射层B1组分；取比例5:5为A1组分和B1组分搅拌均匀，通过喷涂或刷涂方式涂覆于内层隔热层表面形成外层反射层。外层反射层与内层隔热层厚度分别为180μm和150μm。
实施例2：
将二氧化硅气凝胶置于恒温干燥箱中在100℃干燥1小时，取6重量份干燥二氧化硅气凝胶，7重量份KH-560，7重量份SDS，73重量份去离子水，超声分散15分钟，在80℃条件下搅拌4小时，最后经离心、洗涤和干燥处理，即可制得改性二氧化硅气凝胶。将6重量份改性二氧化硅气凝胶，17重量份丙烯酸丁酯，14重量份苯乙烯，10重量份甲基丙烯酸，7重量份十二烷基硫酸钠(SDS)，0.3重量份AIBN，50重量份二乙二醇丁醚(DBG)，在80℃搅拌反应2小时，制得改性二氧化硅乳液。
取50重量份聚氨酯乳液，12重量份改性二氧化硅乳液，0.5重量份4100，0.5重量份902W，0.5重量份381，0.5重量份R299，5重量份DBG，6重量份去离子水制得内层隔热层A2组分，取10重量份固化剂2547，25重量份PGDA溶剂制得内层隔热层B2组分，取5:5的A2组分和B2组分搅拌均匀，通过刷涂方式涂覆于基材表面形成内层隔热层。
取35重量份氟碳乳液，28重量份中空玻璃微珠，13重量份二氧化钛，0.5重量份381，0.5重量份902W，0.5重量份R299，6重量份DBG，6重量份去离子水制得外层反射层A1组分；取10重量份固化剂2547，12重量份PGDA溶剂制得外层反射层B1组分；取5:5的A1组分和B1组分搅拌均匀，通过喷涂或刷涂方式涂覆于内层隔热层表面形成外层反射层。外层反射层与内层隔热厚度分别为200μm和160μm。
实施例3：
将二氧化硅气凝胶置于恒温干燥箱中在100℃干燥2小时，取7重量份干燥二氧化硅气凝胶，9重量份KH-570，9重量份十二烷基苯磺酸钠(DBS)，77重量份去离子水，超声分散15分钟，在80℃条件下搅拌4小时，最后经离心、洗涤和干燥处理，即可制得改性二氧化硅气凝胶。将7重量份改性二氧化硅气凝胶，19重量份丙烯酸丁酯，16重量份苯乙烯，13重量份甲基丙烯酸，9重量份DBS，0.4重量份过氧化二苯甲酰(BPO)，60重量份二丙二醇丁醚(DPNB)，在80℃搅拌反应2小时，制得改性二氧化硅乳液。
取55重量份聚氨酯乳液，14重量份改性二氧化硅乳液，0.5重量份270，0.5重量份902W，1重量份450，0.5重量份R299，7重量份DPNB，8重量份去离子水制得内层隔热层A2组分，取14重量份固化剂401-70，33重量份PGDA溶剂制得内层隔热层B2组分，取5:5的A2组分和B2组分搅拌均匀，通过刷涂方式涂覆于基材表面形成内层隔热层。
取40重量份氟碳乳液，32重量份中空玻璃微珠，17重量份氧化锌，1重量份450，0.5重量份902W，0.5重量份0434，8重量份DPNB，8重量份去离子水制得外层反射层A1组分；取13重量份固化剂401-70，27重量份PGDA溶剂制得外层反射层B1组分；取5:5的A1组分和B1组分搅拌均匀，通过喷涂或刷涂方式涂覆于内层隔热层表面形成外层反射层。外层反射层与内层隔热层厚度分别为220μm和190μm。
实施例4：
将二氧化硅气凝胶置于恒温干燥箱中在100℃干燥2小时，取8重量份干燥二氧化硅气凝胶，10重量份KH-570，5重量份DBS，5重量份OP-10，80重量份去离子水，超声分散15分钟，在80℃条件下搅拌4小时，最后经离心、洗涤和干燥处理，即可制得改性二氧化硅气凝胶。将8重量份改性二氧化硅气凝胶，20重量份丙烯酸丁酯，18重量份苯乙烯，15重量份甲基丙烯酸，5重量份DBS，5重量份OP-10，0.5重量份BPO，45重量份DPNB，20重量份DBG，在80℃搅拌反应2小时，制得改性二氧化硅乳液。
取60重量份聚氨酯乳液，15重量份改性二氧化硅乳液，0.5重量份4100，0.5重量份024，0.5重量份AD-01，0.5重量份381，0.5重量份381，0.5重量份R299，4重量份DPNB，2重量份DBG，10重量份去离子水制得内层隔热层A2组分，取7重量份固化剂2655，3重量份固化剂2655，4重量份固化剂401-70，40重量份PGDA溶剂制得内层隔热层B2组分，取5:5的A2组分和B2组分搅拌均匀，通过刷涂方式涂覆于基材表面形成内层隔热层。
取45重量份氟碳乳液，35重量份中空玻璃微珠，10重量份二氧化钛，5重量份氧化锌，5重量份氧化铝，0.5重量份381，0.5重量份450，0.5重量份024，0.5重量份AD-01，0.5重量份R299，0.5重量份0434，6重量份DPNB，2重量份DBG，8重量份去离子水制得外层反射层A1组分；取6重量份固化剂2655，4重量份2547，3重量份401-70，30重量份PGDA溶剂制得外层反射层B1组分；取5:5的A1组分和B1组分搅拌均匀，通过喷涂或刷涂方式涂覆于内层隔热层表面形成外层反射层。外层反射层与内层隔热层厚度分别为250μm和220μm。
制得的反射隔热涂料的结构如图1所示，内层隔热层中含有改性二氧化硅乳液，外层反射层中含有中空玻璃微珠，太阳光照射外层反射层，大多数太阳光被反射，只有少数太阳光射至内层隔热层，均匀分布的改性二氧化硅乳液具有良好的隔热效果。表1为实施例1-4中反射隔热涂料的检测结果，导热系数降至0.23-0.25w/m·k，光反射率为92.1-93.0％。相比现有材料的光反射率通常低于90％，本发明在提升光反射率的同时，同时具有优良的隔热效果。
表1实施例1-4中反射隔热涂料的检测结果
Claims (10)
1.一种改性二氧化硅乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、干燥处理二氧化硅气凝胶，取5～8重量份干燥二氧化硅气凝胶、5～10重量份偶联剂、5～10重量份乳化剂和70～80重量份去离子水加入反应容器中，分散均匀，于70-90℃搅拌反应，反应得到的产物经离心、洗涤和干燥，得到改性二氧化硅气凝胶；
S2、加入5～8重量份改性二氧化硅气凝胶、15～20重量份丙烯酸丁酯、12～18重量份苯乙烯、8～15重量份甲基丙烯酸、5～10重量份乳化剂、0.2～0.5重量份引发剂和45～65重量份溶剂，70～90℃搅拌反应，制得改性二氧化硅乳液。
2.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，S1中，二氧化硅气凝胶的平均粒径为200～240目。
3.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，S1中，偶联剂为KH-550、KH-560和KH-570中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，S1中，乳化剂为OP-10、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，S1中，干燥的温度为100～110℃，干燥的时间为1～2小时；
分散步骤采用超声分散，超声分散的时间为10～30分钟；
搅拌反应3～5小时。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，S2中，引发剂为偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰中的一种；
溶剂为乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚和二丙二醇丁醚；
搅拌反应的时间为1～3小时。
7.一种反射隔热涂料，其特征在于：包括外层反射层和内层隔热层，外层反射层由重量比为4-6:4-6的外层反射层A1组分和外层反射层B1组分搅拌均匀、涂覆得到，内层隔热层由重量比为4-6:4-6的内层隔热层A2组分和内层隔热层B2组分搅拌均匀、涂覆得到；
外层反射层A1组分包括以下原料：30～45重量份氟碳乳液、25～35重量份中空玻璃微珠、10～20重量份反射填料、0.5～1重量份流平剂、0.5～1重量份消泡剂、0.5～1重量份流变剂、5～8重量份溶剂和5～8重量份去离子水；
外层反射层B1组分包括以下原料：10～15重量份固化剂、10～35重量份丙二醇二乙酸酯溶剂；
内层隔热层A2组分包括以下原料：45～60重量份聚氨酯乳液、10～15重量份权利要求1-6任意一项制备得到的改性二氧化硅乳液、0.5～1重量份基材润湿剂、0.5～1重量份消泡剂、0.5～1重量份流平剂、0.5～1重量份流变剂、4～6重量份溶剂和5～10重量份去离子水；
内层隔热层B2组分包括以下原料：10～50重量份固化剂、20～50重量份丙二醇二乙酸酯溶剂。
8.根据权利要求7所述的反射隔热涂料，其特征在于，中空玻璃微珠直径为10～20μm；
反射填料为二氧化钛、氧化铝、氧化锌和氧化锆中的一种或多种混合物，平均粒径为700～900目。
9.根据权利要求7所述的反射隔热涂料，其特征在于，固化剂为2655、2547和401-70中的一种或多种混合物；
流平剂为BYK-381和450中的一种或两种混合物；
消泡剂为BYK-024、902W和AD-01中的一种或多种混合物；
润湿剂为4100和270中的一种或两种混合物；
流变剂为R299和0434中的一种或两种混合物。
10.根据权利要求7所述的反射隔热涂料，其特征在于，外层反射层的涂膜厚度为180～250μm，内层隔热层的涂膜厚度为150～220μm。
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