CN112592165A - 一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料及其制备方法，该新型光学镀膜材料的重量成分组成包括：纳米二氧化硅0‑50％，二氧化锆0‑10％，硫化锌0‑5％，五氧化二铌0‑40％，氧化钇0‑20％。本发明的镀膜材料中纳米二氧化硅含量分别为：30％、35％、40％、50％时，制成薄膜后的水接触角测量值为：15°、13°、9°、3°。上述薄膜均具有一定的防雾性能，水接触角越小则防雾性能越好。当镀膜材料中不含纳米二氧化硅组分时，薄膜的水接触角为33°，此时，镀膜材料不具备防雾性能。上述结果表明，镀膜材料的防雾性能与纳米二氧化硅的含量呈正相关，在纳米二氧化硅含量达50％时防雾性能最佳。

Description

一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学镀膜材料生产领域，尤其涉及一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料及其制备方法。
背景技术
镀膜材料一般是加热蒸发材料使表面组分以原子团或离子形式被蒸发出来，并且沉降在基片表面，通过成膜过程(散点－岛状结构-迷走结构-层状生长)形成薄膜。
专利号为：CN106019428B的发明专利公开了一种低折射率光学镀膜材料，具体为：一种低折射率光学镀膜材料，所述光学镀膜材料由二氧化硅和其它添加物二氧化锆组成，其中，二氧化硅50-99.5wt％，二氧化锆：0.5-50wt％。
基材表面起雾的原因：雾由无数小水珠组成，热的空气碰到冷的物体并在其表面冷凝成小水珠，光线打到微小水珠表面发生漫反射，从而降低了材料的透光率，给人的感觉就是起雾。在基材表面涂覆具备超亲水特性的薄膜，可以增大水的表面张力，导致水在基材表面无法形成水珠，而是摊平呈水膜状，保证光线正常穿过，不影响视线，这样基材就有了防雾效果。
现有的光学镀膜材料制备的薄膜均不具有防雾功能，且在满足薄膜硬度的同时不能使其仍具有高的透过率，不适宜用在光学器件上，为此，我们提出了一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料及其制备方法，以满足镜片等光学器件的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料及其制备方法，解决光学器件起雾，从而影响光学性能的问题。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料，该新型光学镀膜材料的重量成分组成包括：纳米二氧化硅0-50％，二氧化锆0-10％，硫化锌0-5％，五氧化二铌0-40％，氧化钇0-20％。
优选的，该新型光学镀膜材料的重量成分组成包括：纳米二氧化硅30％，二氧化锆10％，硫化锌5％，五氧化二铌38％，氧化钇17％。
优选的，该新型光学镀膜材料的重量成分组成包括：纳米二氧化硅35％，二氧化锆10％，硫化锌3％，五氧化二铌37％，氧化钇15％。
优选的，该新型光学镀膜材料的重量成分组成包括：纳米二氧化硅40％，二氧化锆10％，硫化锌3％，五氧化二铌35％，氧化钇12％。
优选的，该新型光学镀膜材料的重量成分组成包括：纳米二氧化硅50％，二氧化锆10％，硫化锌3％，五氧化二铌27％，氧化钇10％。
优选的，所述纳米二氧化硅通过将硅酸酯与无水乙醇按一定的摩尔比混合，搅拌成均匀的混合溶液，在搅拌状态下缓慢加入适量去离子水，调节溶液的pH值，再加入合适的表面活性剂，将所得溶液搅拌后在室温下陈化制得凝胶，凝胶在马弗炉中干燥制得。
优选的，所述二氧化锆具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料。
优选的，所述硫化锌具有良好的应力和良好的环境耐久性，所述硫化锌通过在硫酸锌溶液中加入乙酸铵，在pH＝2～3时通入硫化氢，产生沉淀，将沉淀在隔绝空气下过滤及干燥制备。
优选的，所述五氧化二铌通过铌料经硝酸和氢氟酸混合液溶解生成氟铌酸，用强酸和甲基异丁酮有机相混合液萃取铌，再经反萃后，用氨水和氟铌酸反应生成氢氧化铌沉淀，再经洗涤、烘干及灼烧制备。
本发明还提供一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料制作方法，具体包括以下步骤：
(1)根据组分及重量成分组成准备：纳米二氧化硅0-50％，二氧化锆0-10％，硫化锌0-5％，五氧化二铌0-40％，氧化钇0-20％。
(2)将纳米二氧化硅，二氧化锆，硫化锌，五氧化二铌，氧化钇混合后粉碎，将粉碎后的混合物进行造粒得到微颗粒，将微颗粒在温度为200～320℃的烘箱中进行脱水，脱水时间为3～5h；
(3)将脱水后的微颗粒放入马弗炉中在1000～1300℃进行预烧结，并保温8～12小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
(4)将预烧微颗粒放入温度为1500～1800℃的真空炉中进行熔炼，保持8～16h经破碎、筛分即可得到光学镀膜材料。
本发明的有益效果：本发明镀膜材料中添加的纳米二氧化硅组分分别为：30％、35％、40％、50％时，制成薄膜后的水接触角分别为：15°、13°、9°、3°，上述薄膜均具有防雾性能，水接触角越小则防雾性能越好。当镀膜材料中不含有纳米二氧化硅组分时，薄膜的水接触角为25°，此时，薄膜不具备防雾性能。上述结果表明镀膜材料的防雾性能与纳米二氧化硅的含量呈正相关，在纳米二氧化硅组分占镀膜材料组分的50％时，防雾性能达到最佳。添加的氧化锆可以增加薄膜的硬度，在光学器件上使用时表面不易被划伤，同时，添加的五氧化二铌，具有较高的透过率，可以满足光学器件高透过率的要求。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
制作方法具体步骤如下：
(1)按照组分及重量成分组成准备：纳米二氧化硅30％，二氧化锆10％，硫化锌5％，五氧化二铌38％，氧化钇17％。
(2)将纳米二氧化硅，二氧化锆，硫化锌，五氧化二铌，氧化钇混合后粉碎，将粉碎后的混合物进行造粒得到微颗粒，将微颗粒在温度为300℃的烘箱中进行脱水，脱水时间为3h；
(3)将脱水后的微颗粒放入马弗炉中在1000℃进行预烧结，并保温8小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
(4)将预烧微颗粒放入温度为1500℃的真空炉中进行熔炼，保持8h，出炉后经破碎、筛分即可得到光学镀膜材料。
成膜后薄膜的透过率为：96％，折射率为1.75，水接触角为15°，薄膜具有防雾性能。
实施例2
制作方法具体步骤如下：
(1)根据组分及重量成分组成准备：纳米二氧化硅35％，二氧化锆10％，硫化锌3％，五氧化二铌37％，氧化钇15％；
(2)将纳米二氧化硅，二氧化锆，硫化锌，五氧化二铌，氧化钇混合后粉碎，将粉碎后的混合物进行造粒得到微颗粒，将微颗粒在温度为300℃的烘箱中进行脱水，脱水时间为3.5h；
(3)将脱水后的微颗粒放入马弗炉中在1100℃进行预烧结，并保温9小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
(4)将预烧微颗粒放入温度为1600℃的真空炉中进行熔炼，保持10小时，出炉后经破碎、筛分即可得到光学镀膜材料。
薄膜透过率为：97％，折射率为1.71，水接触角为13°，薄膜具有防雾性能，防雾性能好于实施例1。
实施例3
制作方法具体步骤如下：
(1)根据组分及重量成分组成准备：纳米二氧化硅40％，二氧化锆10％，硫化锌3％，五氧化二铌35％，氧化钇12％；
(2)将纳米二氧化硅，二氧化锆，硫化锌，五氧化二铌，氧化钇混合后粉碎，将粉碎后的混合物进行造粒得到微颗粒，将微颗粒在温度为300℃的烘箱中进行脱水，脱水时间为5h；
(3)将脱水后的微颗粒放入马弗炉中在1300℃进行预烧结，并保温12小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
(4)将预烧微颗粒放入温度为1800℃的真空炉中进行熔炼，保持12h，出炉后经破碎、筛分即可得到光学镀膜材料。
薄膜透过率为：98％，折射率为1.67，水接触角为9°，薄膜具有防雾性能，防雾性能优于实施例1与实施例2。
实施例4
制作方法具体步骤如下：
(1)根据组分及重量成分组成准备：纳米二氧化硅50％，二氧化锆10％，硫化锌3％，五氧化二铌27％，氧化钇10％；
(2)将纳米二氧化硅，二氧化锆，硫化锌，五氧化二铌，氧化钇混合后粉碎，将粉碎后的混合物进行造粒得到微颗粒，将微颗粒在温度为300℃的烘箱中进行脱水，脱水时间为5h；
(3)将脱水后的微颗粒放入马弗炉中在1200℃进行预烧结，并保温12小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
(4)将预烧微颗粒放入温度为1800℃的真空炉中进行熔炼，保持12h，出炉后经破碎、筛分即可得到光学镀膜材料。
薄膜透过率为：99％，折射率为1.62，水接触角为3°，薄膜具有较好的防雾性能，防雾性能优于实施例1与实施例2与实施例3。
实施例5
制作方法具体步骤如下：
(1)根据组分及重量成分组成准备：二氧化锆20％，硫化锌5％，五氧化二铌50％，氧化钇25％；
(2)将二氧化锆，硫化锌，五氧化二铌，氧化钇混合后粉碎，将粉碎后的混合物进行造粒得到微颗粒，将微颗粒在温度为300℃的烘箱中进行脱水，脱水时间为5h；
(3)将脱水后的微颗粒放入马弗炉中在1300℃进行预烧结，并保温12小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
(4)将预烧微颗粒放入温度为1800℃的真空炉中进行熔炼，保持12h，出炉后经破碎、筛分即可得到光学镀膜材料。
薄膜透过率为：97％，折射率为2.16，水接触角为25°，薄膜表面有水雾，无防雾效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料，其特征在于：该新型光学镀膜材料的重量成分组成包括：纳米二氧化硅0-50％，二氧化锆0-10％，硫化锌0-5％，五氧化二铌0-40％，氧化钇0-20％。
2.根据权利要求1所述的一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料，其特征在于：该新型光学镀膜材料的重量成分组成包括：纳米二氧化硅30％，二氧化锆10％，硫化锌5％，五氧化二铌38％，氧化钇17％。
3.根据权利要求1所述的一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料，其特征在于：该新型光学镀膜材料的重量成分组成包括：纳米二氧化硅35％，二氧化锆10％，硫化锌3％，五氧化二铌37％，氧化钇15％。
4.根据权利要求1所述的一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料，其特征在于：纳米二氧化硅40％，二氧化锆10％，硫化锌3％，五氧化二铌35％，氧化钇12％。
5.根据权利要求1所述的一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料，其特征在于：该新型光学镀膜材料的重量成分组成包括：纳米二氧化硅50％，二氧化锆10％，硫化锌3％，五氧化二铌27％，氧化钇10％。
6.根据权利要求1所述的一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料，其特征在于：所述纳米二氧化硅通过将硅酸酯与无水乙醇按一定的摩尔比混合，搅拌成均匀的混合溶液，在搅拌状态下缓慢加入适量去离子水，调节溶液的pH值，再加入合适的表面活性剂，将所得溶液搅拌后在室温下陈化制得凝胶，凝胶在马弗炉中干燥制得。
7.根据权利要求1所述的一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料，其特征在于：所述二氧化锆具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料。
8.根据权利要求1所述的一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料，其特征在于：所述硫化锌具有良好的应力和良好的环境耐久性，所述硫化锌通过在硫酸锌溶液中加入乙酸铵，在pH＝2～3时通入硫化氢，产生沉淀，将沉淀在隔绝空气下过滤及干燥制备。
9.根据权利要求1所述的一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料，其特征在于：所述五氧化二铌通过铌料经硝酸和氢氟酸混合液溶解生成氟铌酸，用强酸和甲基异丁酮有机相混合液萃取铌，再经反萃后，用氨水和氟铌酸反应生成氢氧化铌沉淀，再经洗涤、烘干及灼烧制备。
10.一种具有防雾性能的新型光学镀膜材料的制作方法，其特征在于：采用权利要求1-9任一项所述的新型光学镀膜材料的原材料，具体包括以下步骤：
(1)根据组分及重量成分组成准备：纳米二氧化硅，二氧化锆，硫化锌，五氧化二铌，氧化钇原材料；
(2)将纳米二氧化硅，二氧化锆，硫化锌，五氧化二铌，氧化钇混合后粉碎，将粉碎后的混合物进行造粒得到微颗粒，将微颗粒置于温度为200～320℃的烘箱中进行脱水，脱水时间为3～5h；
(3)将脱水后的微颗粒放入马弗炉中，在1000～1300℃进行预烧结，并保温8～12小时，随炉冷却后得到预烧微颗粒；
(4)将预烧微颗粒放入温度为1500～1800℃的真空炉中进行熔炼，保持8～16h，出炉后经破碎、筛分即可得到所需的光学镀膜材料。
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