CN112589318A - 一种水溶性无铅助焊膏、水洗锡膏及其制备方法 - Google Patents

一种水溶性无铅助焊膏、水洗锡膏及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112589318A
CN112589318A CN202011258847.1A CN202011258847A CN112589318A CN 112589318 A CN112589318 A CN 112589318A CN 202011258847 A CN202011258847 A CN 202011258847A CN 112589318 A CN112589318 A CN 112589318A
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
soluble
parts
solder paste
acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011258847.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112589318B (zh
Inventor
吴高健
钱雪行
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Earlysun Technology Co ltd
Original Assignee
Shenzhen Earlysun Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Earlysun Technology Co ltd filed Critical Shenzhen Earlysun Technology Co ltd
Priority to CN202011258847.1A priority Critical patent/CN112589318B/zh
Publication of CN112589318A publication Critical patent/CN112589318A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112589318B publication Critical patent/CN112589318B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/36—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
    • B23K35/362—Selection of compositions of fluxes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/36—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
    • B23K35/3612—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest with organic compounds as principal constituents

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Electric Connection Of Electric Components To Printed Circuits (AREA)
  • Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种水洗超细锡粉水溶性无铅高温助焊膏及其制备方法，包括以下重量份的原料：抗氧化剂30‑55份、有机溶剂10‑26份、触变剂4‑8份、活性剂8‑16份、缓蚀剂6‑10份和表面活性剂6‑10份。利用本发明助焊膏制得的水洗锡膏稳定性好，有效满足了抗氧化性，锡点饱满性，低空洞，残留不飞溅，可清洗性能好等实用性要求。

Description

一种水溶性无铅助焊膏、水洗锡膏及其制备方法
技术领域
本发明属于助焊膏技术领域，具体涉及一种水洗超细锡粉水溶性无铅高温助焊膏及其制 备方法。
背景技术
随着半导体封装行业的发展，半导体封装方式更加精密化，使用免清洗锡膏焊接无法满 足越来越精密，越来越小间距焊接的要求。免清洗锡膏中的残留物对于超细间距的焊接，特 别是半导体器件封装的芯片焊接，在瞬间电流较大的情况下极易造成芯片击穿短路、耐压值 下降、漏电等诸多不良影响。这就要求焊接之后，残留物必须完全去除，所以目前普通松香 型免洗锡膏不能满足清洗要求，只有完全的无松香型的锡膏才能满足要求，而水溶性助焊剂 的焊后残留物可以直接用水清洗，不会对环境造成危害，而且清洗后板面干净，适用于要求 较高的组装体系。因此，对于水溶性助焊剂的开发极为重要，它将是未来高、精、尖微电子 领域发展的方向。
中国发明专利CN106514057B公开了一种水洗助焊膏、焊锡膏及其制备方法,该水洗助焊 青包括以下重量百分比的组分:1-(3-氨基丙基)咪唑松香盐40-50％.EO-PoE0嵌段共聚物 15-30％、聚乙二醇油酸酯13-25％、卤素活化剂5-8％、气相二氧化硅0.2-2％、氢化蓖麻油0.22％、 缓蚀剂0.05-2％；此焊锡膏可应用于电脑、手机等电子产品的焊接，该组分中含有卤素，腐 蚀性大，不宜在电子装连中使用。
中国发明专利CN105290650B公开了一种水溶性无铅无卤素锡膏用助焊剂及制备方法,它 由下述重量百分比的原料组成:无水柠檬酸10-15％、戊二酸6-10％、苹果酸1-3％、聚乙二醇 1000 8-12％、丙三醇60-65％、三乙醇胺1-3％、聚氧乙烯-8-辛基苯基醚1-5％,适用于无铅水 洗锡膏的工艺要求,焊接后助焊剂残留可溶于水并且不含有卤素,环保安全。
中国发明专利CN104191106A公开了一种电子电路表面组装水溶性助焊剂及其制备方法, 包括以下质量份的原料:包括以下质量份的原料:羟基有机酸5-8份、醇胺2-3份、表面活性 剂0.5-1.0份、混合溶剂65-70份、助溶剂5-8份、水溶性丙烯酸树脂17-21份、缓蚀剂0.8- 1.2份、抗氧剂0.1-0.15份,提供一种用于电子电路表面组装电子元器件焊接的低残留、腐 蚀小、易水洗、无铅无卤的助焊剂及其制备方法。
但在实际运用中，超细粉配置的水洗锡膏又存在以下问题：
(1)锡粉氧化性问题
超细间距半导体(4-6mil)需要6号(5-15微米)以下尺寸锡粉，目前传统水洗锡膏普 遍抗氧化能力差，导致锡粉容易氧化，从而影响焊接效果及存储的可靠性。
(2)焊接能力不足
普通常规水洗焊膏由于缺乏松香载体，焊膏对锡粉攻击性强，故活性体配置相对常规焊 膏偏弱，对于半导体特殊材料焊接，则表现焊接能力不足。
(3)触变指数偏低
常规水洗锡膏触变指数在0.5-0.6左右，达不到预期0.6-0.7的触变指数，故满足不了 更精细的操作要求。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种水洗超细锡粉水溶性无铅高温助焊 膏，提高助焊能力的同时，提高对超微锡粉的保护能力，并且满足操作应用即触变性能，满 足具体使用特征。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种水溶性无铅助焊膏，其特征在于，按重量份计，所述助焊膏包括抗氧化剂30-55份、 有机溶剂10-20份、触变剂4-8份、活性剂8-16份、缓蚀剂6-10份、表面活性剂6-10份；
所述触变剂为水溶性聚酰胺一种或水溶性聚酰胺与水性乙烯基醚类两种。
所述抗氧化剂由水溶性聚合松香树脂、四羟丙基乙二胺、聚氧乙烯牛油胺和高酸值液体 有机酸EB9复配而成。
优选地，助焊膏包括抗氧化剂51份、有机溶剂16.8份、触变剂4份、活性剂12份、 缓蚀剂8.2份、表面活性剂8份；
优选地，所述水溶性聚合松香树脂、四羟丙基乙二胺、聚氧乙烯牛油胺和高酸值液体有 机酸EB9的重量比为1-3:3-5:2-3:1。
优选地，所述有机溶剂选自四乙二醇二甲醚和1-癸醇中的至少一种；
优选地，所述有机溶剂由四乙二醇二甲醚和1-癸醇组成；
优选地，所述有机溶剂由四乙二醇二甲醚和1-葵醇按重量比1：1-3混制而成。
优选地，所述水溶性聚酰胺和水性乙烯基醚类按重量比为4-6:0-2。
优选地，所述活性剂由丙二酸，二羟基甲基丙酸，丁二酸和环己胺己二酸盐按重量比 1:10-15:3-7:4-8混制而成。
优选地，所述缓蚀剂由二乙基咪唑和三乙醇胺中的至少一种组成。
优选地，所述缓蚀剂由二乙基咪唑和三乙醇胺组成。
优选地，所述缓蚀剂由二乙基咪唑和三乙醇胺按重量比1-2:1混制而成。
优选地，所述表面活性剂选自脂肪醇乙氧基化合物和聚乙二醇2000中的至少一种。
优选地，所述表面活性剂由脂肪醇乙氧基化合物和聚乙二醇2000组成。
优选地，所述表面活性剂由脂肪醇乙氧基化合物和聚乙二醇2000按重量比2-4∶1配置 而成。
一种水溶性无铅助焊膏的制备方法，体包括如下步骤：
(1)将抗氧化剂和有机溶剂混合，搅拌溶解，复配得水溶性松香；
(2)将水溶性松香中加入活性剂，温度为85-95℃，搅拌；
(3)将(2)中按比例依次加入触变剂、缓蚀剂和表面活性剂，搅拌，温度为70-85℃，；
(4)冷藏处理；
(5)常温下回温，即得。
优选地，步骤(1)中溶解温度为100-120℃，搅拌速度为1500-2500r/min；
优选地，步骤(2)中搅拌速度为1500-2500r/min，搅拌时间为20-40min；
优选地，步骤(3)中搅拌速度800-1500r/min，搅拌时间20-40min。
优选地，步骤(4)中冷藏处理具体步骤为常温存放24h，进而研磨至物料的细度为1-3 μm，然后置于4℃冷柜冷藏12h以上，确保恢复触变性。
一种水洗超细粉锡膏，其特征在于，按重量百分比计，所述水洗超细粉锡膏包括80-88％ 6#锡粉Sn96.5Ag3Cu0.5和12-20％水洗助焊膏。
一种水洗超细粉锡膏的制备方法，具体步骤为：将水洗助焊膏和6#锡粉Sn96.5Ag3Cu0.5 置于分散机搅拌，搅拌速度为10-30r/min，搅拌5-15min，然后于真空下继续搅拌，即得。
本发明的有益效果：
(1)触变剂是直接提高触变性能的原料，这里单独采用水溶性聚酰胺或与水性乙烯基 醚类触变剂按比例复配使用，可显著提升锡膏的粘度以及触变指数，从而达到预期超细粉应 用的操作性要求。
(2)这里活性体部分采用合成有机胺盐及短链易分解的有机酸和水溶性有机酸搭配使 用，使膏体的活化有个更宽阔的温区范围。
(3)抗氧化是关键要素，这里取代松香部分主要采用高热稳定性能的水溶性高粘度的 液体高聚合松香树脂、高聚物有机胺及高粘度的有机胺类衍生物和适量高活性高粘性的液体 有机酸进行复配，形成的高粘度弱酸性的环境取代传统松香对超微锡粉进行有效保护，它们 之间的复配可协同增强对锡粉的保护；抗氧化剂的改变不仅对锡膏的抗氧化性有影响，对水 洗效果、触变性能等都会产生一定的影响。
(4)缓蚀剂采用咪唑类及三乙醇胺复配，适量的配比中和过量的酸辅助形成超微锡粉 所需的弱酸性环境。
(5)表面活性剂采用水溶性聚乙二醇高聚物，及脂肪醇乙氧基化合物复配或独立使用， 这里都采用亲水性材料，主要是作用是促成成膏，以及提高水洗能力。
(6)本发明提供的制备方法在现有技术的基础上进一步选择优化，经过认真的研究和 大量的实验，找到提高触变指数，提高活性及提高抗氧化的具体方法，对微锡粉后期的应用， 提供有价值的案例。
(7)本发明提供的制备方法不仅参数明确，步骤详细，可工业化生产，且制备得到的 膏体无卤素，锡膏稳定性好，有效满足了抗氧化性，锡点饱满性，低空洞，残留不飞溅，可清洗性能好等实用性要求。
具体实施方式
以下提供本发明的具体实施方式，但本发明不限于所提供的实施例。
以下实施例和对比例中高酸值液体有机酸EB9，产地VTOLO，产品名称为高酸值锡膏 活性剂，产品型号为EB-9，国内供应商为深圳市金腾龙实业有限公司；环己胺己二酸盐产 地日本，产品化学名称为：环己胺己二酸盐，国内供应商为深圳市新志和化工原料有限公司。
实施例1
水溶性无铅助焊膏由以下重量份数计的组分构成：
抗氧化剂51份、有机溶剂16.8份、触变剂4份、活性剂12份、缓蚀剂8.2份、表面 活性剂8份。
其中，抗氧化剂由水溶性聚合松香、高酸值液体有机酸EB9、四羟丙基乙二胺、聚氧乙 烯牛油胺按重量比2:4.8:2.4:1复配而成；有机溶剂由四乙二醇二甲醚和1-癸醇按重量比1:2 混合而成；触变剂为水溶性聚酰胺，活性剂由丙二酸，二羟基甲基丙酸，丁二酸和环己胺己 二酸盐按重量比1:12:5:6组成；缓蚀剂由二乙基咪唑和三乙醇胺按重量比.1.56:1组成。
其中水溶性聚酰胺为伊藤制油株式会社生产的水溶性聚酰胺类防沉剂，型号为TW223。
水溶性聚合松香为国内深圳市宏硕实业有限公司提供，型号为F145。
水溶性无铅助焊膏制备方法：
(1)将四乙二醇二甲醚和1-葵醇按上述比例混合为有机溶剂，再将水溶性聚合松香、 高酸值液体有机酸EB9、四羟丙基乙二胺、聚氧乙烯牛油胺和有机溶剂配好，加入反应釜进 行搅拌溶解，溶解温度为110℃，搅拌速度为2000r/min，待完全溶解为均一澄清透明的溶液 后，复配得水溶性松香；
(2)将水溶性松香中依次加入丙二酸、二羟基甲基丙酸、丁二酸、环己胺己二酸盐进 行活化和乳化，温度为88℃，乳化速度为2000r/min，乳化时间为30min；
(3)将(2)中按比例依次加入触变剂、脂肪醇乙氧基化合物、聚乙二醇2000、二乙基咪唑、三乙醇胺，温度为78℃，转速1000r/min，乳化30分钟；
(4)常温存放24h，进而研磨至物料的细度为2μm，然后置于4℃冷柜冷藏12h以上，确保恢复触变性；
(5)冷藏处理后，常温环境回温，制成水溶性无铅助焊膏。
水洗锡膏的制备：
将16％水溶性无铅助焊膏和84％6#Sn9.5Ag3Cu0.5合金锡粉置于分散机内搅拌，搅拌速 度为20r/min，搅拌时间为10min，然后抽真空至0.06Mpa，真空时间为10min，抽真空同时 继续搅拌，结果制得黏度为50.5Pa.s的水洗锡膏，将其分装后置于4℃密封保存。
实施例2
水溶性无铅助焊膏由以下重量份数计的组分构成：
抗氧化剂51份、有机溶剂16.8份、触变剂6份、活性剂12份、缓蚀剂8.2份和表面活性剂8份。
其中，抗氧化剂由水溶性聚合松香、高酸值液体有机酸EB9、四羟丙基乙二胺、聚氧乙 烯牛油胺按重量比3:5:3:1复配而成；有机溶剂由四乙二醇二甲醚和1-癸醇按重量比1:3混 合而成；触变剂由水溶性聚酰胺和水性乙烯基醚类按重量比为4:2组成，活性剂由丙二酸， 二羟基甲基丙酸，丁二酸和环己胺己二酸盐按重量比1:15:7:8组成；缓蚀剂由二乙基咪唑和 三乙醇胺按重量比2:1组成。
其中水溶性聚酰胺为伊藤制油株式会社生产的水溶性聚酰胺类防沉剂，型号为TW223；
水溶性聚合松香为为国内深圳市宏硕实业有限公司提供，型号为F145。
水性乙烯基醚类为日本共荣社化学株式会社公司生产，型号为AC326F。
水溶性无铅助焊膏制备方法：
(1)将四乙二醇二甲醚和1-葵醇按上述比例混合为有机溶剂，再将水溶性聚合松香、 高酸值液体有机酸EB9、四羟丙基乙二胺、聚氧乙烯牛油胺和有机溶剂配好，加入反应釜进 行搅拌溶解，溶解温度为110℃，搅拌速度为2000r/min，待完全溶解为均一澄清透明的溶液 后，复配得水溶性松香；
(2)将水溶性松香中依次加入丙二酸、二羟基甲基丙酸、丁二酸、环己胺己二酸盐进 行活化和乳化，温度为85℃，乳化速度为2000r/min，乳化时间为20min；
(3)将(2)中按比例依次加入触变剂、脂肪醇乙氧基化合物、聚乙二醇2000、二乙基咪唑、三乙醇胺，温度为70℃，转速800r/min，乳化40分钟；
(4)常温存放24h，进而研磨至物料的细度为5μm，然后置于4℃冷柜冷藏12h以上，确保恢复触变性；
(5)冷藏处理后，常温环境回温，制成水溶性无铅助焊膏。
水洗锡膏的制备：
将12％实施例2制得的水洗助焊膏和88％6#Sn96.5Ag3Cu0.5合金锡粉置于分散机内搅 拌，搅拌速度为20r/min，搅拌时间为10min，然后抽真空至0.06Mpa，真空时间为10min， 抽真空同时继续搅拌，结果制得黏度为55.2Pa.s的水洗锡膏，将其分装后置于4℃密封保存。
实施例3
水溶性无铅助焊膏由以下重量份数计的组分构成：
抗氧化剂51份、有机溶剂16.8份、触变剂8份、活性剂12份、缓蚀剂8.2份和表面活性剂8份。
其中，抗氧化剂由水溶性聚合松香、高酸值液体有机酸EB9、四羟丙基乙二胺、聚氧乙 烯牛油胺按重量比1:3:2:1复配而成；有机溶剂由四乙二醇二甲醚和1-癸醇按重量比1:1混 合而成；触变剂由水溶性聚酰胺和水性乙烯基醚类按重量比为6:2组成，活性剂由丙二酸， 二羟基甲基丙酸，丁二酸和环己胺己二酸盐按重量比1:10:3:4组成；缓蚀剂由二乙基咪唑和 三乙醇胺按重量比1:1组成。
其中水溶性聚酰胺为伊藤制油株式会社生产，型号为TW223；
水溶性聚合松香为国内深圳市宏硕实业有限公司提供，型号为F145；
水性乙烯基醚类为日本共荣社化学株式会社公司公司生产，型号为AC326F。
水溶性无铅助焊膏制备方法：
(1)将四乙二醇二甲醚和1-葵醇按上述比例混合为有机溶剂，再将水溶性聚合松香、 高酸值液体有机酸EB9、四羟丙基乙二胺、聚氧乙烯牛油胺和有机溶剂配好，加入反应釜进 行搅拌溶解，溶解温度为100℃，搅拌速度为2500r/min，待完全溶解为均一澄清透明的溶液 后，复配得水溶性松香；
(2)将水溶性松香中依次加入丙二酸、二羟基甲基丙酸、丁二酸、环己胺己二酸盐进 行活化和乳化，温度为95℃，乳化速度为2500r/min，乳化时间为40min；
(3)将(2)中按比例依次加入触变剂、脂肪醇乙氧基化合物、聚乙二醇2000、二乙基咪唑、三乙醇胺，温度为85℃，转速1000r/min，乳化20分钟；
(4)常温存放24h，进而研磨至物料的细度为3μm，然后置于4℃冷柜冷藏12h以上，确保恢复触变性；
(5)冷藏处理后，常温环境回温，制成水溶性无铅助焊膏。
水洗锡膏的制备：
将20％水溶性无铅助焊膏和80％6#Sn96.5Ag3Cu0.5合金锡粉置于分散机内搅拌，搅拌 速度为20r/min，搅拌时间为10min，然后抽真空至0.06Mpa，真空时间为10min，抽真空同 时继续搅拌，结果制得黏度为58.6Pa.s的水洗锡膏，将其分装后置于4℃密封保存。
实施例4
与实施例1的区别是，水溶性无铅助焊膏由以下重量份数计的组分构成：
抗氧化剂55份、有机溶剂10份、触变剂8份、活性剂8份、缓蚀剂6份和表面活性剂10份。其余与实施例相同。结果制得黏度为92.5Pa.s的水洗锡膏，将其分装后置于4℃密封保存。
实施例5
与实施例1的区别是，水溶性无铅助焊膏由以下重量份数计的组分构成：
抗氧化剂30份、有机溶剂26份、触变剂4份、活性剂16份、缓蚀剂10份和表面活性剂6份。其余与实施例相同。结果制得黏度为32.6Pa.s的水洗锡膏，将其分装后置于4℃密封保存。
实施例6
与实施例1的区别是，触变剂以水溶性聚酰胺和水性乙烯基醚类按重量比为1:1组成， 结果制得黏度为53.7Pa.s的水洗锡膏，将其分装后置于4℃密封保存。
对比例1
与实施例1的区别是，抗氧化剂为水溶性聚合松香树脂、四羟丙基乙二胺和高酸值液体 有机酸EB9以2:7.2:1的配比组成，结果制得黏度为48.5Pa.s的水洗锡膏，将其分装后置于 4℃密封保存。
对比例2
与实施例1的区别是，抗氧化剂为水溶性聚合松香树脂、聚氧乙烯牛油胺和高酸值液体 有机酸EB9以2:7.2:1的配比组成，结果制得黏度为51.6Pa.s的水洗锡膏，将其分装后置于 4℃密封保存。
对比例3
与实施例1的区别是，抗氧化剂为丙烯酸松香甘油酯和聚合松香以1:3的配比组成，结 果制得黏度为126.8Pa.s的水洗锡膏，将其分装后置于4℃密封保存。
对比例4
与实施例1的区别是，活性剂由丙二酸，二羟基甲基丙酸，丁二酸按重量比1:12:11组 成，结果制得黏度为56.4Pa.s的水洗锡膏，将其分装后置于4℃密封保存。
对比例5
与实施例1的区别是，活性剂由丙二酸，二羟基甲基丙酸，环己胺己二酸盐按重量比 1:12:11组成，结果制得黏度为62.6Pa.s的水洗锡膏，将其分装后置于4℃密封保存。
对比例6
与实施例1的区别是，触变剂为水性乙烯基醚类，结果制得黏度为45.5Pa.s的水洗锡膏， 将其分装后置于4℃密封保存。
对比例7
与实施例1的区别是，助焊膏由以下重量份组分制成：抗氧化剂20份、有机溶剂8份、 触变剂4份、活性剂19份、缓蚀剂3份、表面活性剂15份，结果制得黏度为89.4Pa.s的水洗锡膏，将其分装后置于4℃密封保存。
效果例本发明实施例1-5与对比例1-6制得的水洗超细粉锡膏性能比较
Figure RE-GDA0002957743470000081
Figure RE-GDA0002957743470000091
实施例1-6均在本发明要求保护的范围内，其制得的水洗超细粉锡膏性能良好，锡膏稳 定性好，抗氧化性高，无锡珠，低空洞，残留不飞溅，水洗效果干净，显著提高了锡膏的触 变指数，具有较高的扩展率。
与实施例1相比，实施例6的触变剂由水溶性聚酰胺和水性乙烯基醚类按1:1配制而成， 其制得的锡膏触变性能好于实施例1，并明显好于对比例6，水溶性聚酰胺和水性乙烯基醚 类体现了很好的协同增效作用；
对比例1中抗氧化剂中不含有四羟丙基乙二胺，对比例2中抗氧化剂不含有聚氧乙烯牛 油胺，对比例3中采用了其他常规抗氧化剂，其制得的锡膏性能，有不同程度的锡珠，水洗 时有印记残留，常温条件下存放至次日有氧化现象，均不如实施例1的效果佳。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制 本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的 范围内。

Claims (10)

1.一种水溶性无铅助焊膏，其特征在于，按重量份数计，所述助焊膏包括抗氧化剂30-55份、有机溶剂10-26份、触变剂4-8份、活性剂8-16份、缓蚀剂6-10份和表面活性剂6-10份；所述触变剂为水溶性聚酰胺一种或水溶性聚酰胺与水性乙烯基醚类两种。
2.根据权利要求1所述的水溶性无铅助焊膏，其特征在于，所述抗氧化剂由水溶性聚合松香树脂、四羟丙基乙二胺、聚氧乙烯牛油胺和高酸值液体有机酸EB9复配而成；优选地，所述水溶性聚合松香树脂、四羟丙基乙二胺、聚氧乙烯牛油胺和高酸值液体有机酸EB9重量比为(1-3):(3-5):(2-3):1。
3.根据权利要求1所述的水溶性无铅助焊膏，其特征在于，所述有机溶剂选自四乙二醇二甲醚和1-癸醇中的至少一种，优选地，所述有机溶剂由四乙二醇二甲醚和1-癸醇组成；优选地，所述有机溶剂为四乙二醇二甲醚和1-癸醇按重量比1：1-3混制而成。
4.根据权利要求1所述的水溶性无铅助焊膏，其特征在于，所述水溶性聚酰胺和水性乙烯基醚类按重量比为4-6:0-2。
5.根据权利要求1所述的水溶性无铅助焊膏，其特征在于，所述活性剂由丙二酸，二羟基甲基丙酸，丁二酸和环己胺己二酸盐按重量比1:(10-15):(3-7):(4-8)混制而成。
6.根据权利要求1所述的水溶性无铅助焊膏，其特征在于，所述缓蚀剂由二乙基咪唑和三乙醇胺中的至少一种组成，优选地，所述缓蚀剂由二乙基咪唑和三乙醇胺组成；优选地，所述缓蚀剂由二乙基咪唑和三乙醇胺按重量比1-2:1混制而成。
7.根据权利要求1所述的水溶性无铅助焊膏，其特征在于，所述表面活性剂选自脂肪醇乙氧基化合物和聚乙二醇2000中的至少一种，优选地，所述表面活性剂由脂肪醇乙氧基化合物和聚乙二醇2000组成；优选地，所述脂肪醇乙氧基化合物和聚乙二醇2000按重量比2-4∶1配置而成。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的水溶性无铅助焊膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将抗氧化剂和有机溶剂混合，搅拌溶解，复配得水溶性松香；优选地，将抗氧化剂和有机溶剂混合，溶解温度为100-120℃，搅拌速度为1500-2500r/min；
(2)将水溶性松香中加入活性剂，温度为85-95℃，搅拌；优选地，将水溶性松香中加入活性剂后的搅拌速度为1500-2500r/min，搅拌时间为20-40min；
(3)将(2)中按比例依次加入触变剂、缓蚀剂和表面活性剂，搅拌均匀；优选地，将(2)中按比例依次加入触变剂、缓蚀剂和表面活性剂，温度为70-85℃，搅拌速度800-1500r/min，搅拌时间20-40min；
(4)常温存放，研磨物料1-5μm，冷藏；
(5)常温下回温，即得。
9.一种水洗锡膏，其特征在于，按重量百分比计，所述水洗超细粉锡膏包括80-88％6#锡粉Sn96.5Ag3Cu0.5和12-20％权利要求1-7任意一项所述的或权利要求8方法制备的水溶性无铅助焊膏。
10.根据权利要求9所述的水洗锡膏的制备方法，其特征在于，将水溶性无铅助焊膏和6#锡粉Sn96.5Ag3Cu0.5置于分散机搅拌，搅拌速度为10-30r/min，搅拌5-15min，然后于真空下继续搅拌，即得。
CN202011258847.1A 2020-11-12 2020-11-12 一种水溶性无铅助焊膏、水洗锡膏及其制备方法 Active CN112589318B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011258847.1A CN112589318B (zh) 2020-11-12 2020-11-12 一种水溶性无铅助焊膏、水洗锡膏及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011258847.1A CN112589318B (zh) 2020-11-12 2020-11-12 一种水溶性无铅助焊膏、水洗锡膏及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112589318A true CN112589318A (zh) 2021-04-02
CN112589318B CN112589318B (zh) 2022-05-27

Family

ID=75182809

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011258847.1A Active CN112589318B (zh) 2020-11-12 2020-11-12 一种水溶性无铅助焊膏、水洗锡膏及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112589318B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113878260A (zh) * 2021-09-29 2022-01-04 江西小山新材料科技有限公司 一种水洗高铅焊锡膏及其制备方法
CN114161030A (zh) * 2021-11-25 2022-03-11 苏州优诺电子材料科技有限公司 一种无铅水洗低温焊接锡膏助焊剂
CN114453795A (zh) * 2021-12-10 2022-05-10 江苏广昇新材料有限公司 一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0471797A (ja) * 1990-07-12 1992-03-06 Senju Metal Ind Co Ltd クリームはんだ
CA2161154A1 (en) * 1994-10-24 1996-04-25 Guilian Gao Water-based no-clean flux formation
CN1843684A (zh) * 2006-04-30 2006-10-11 北京市航天焊接材料厂 无挥发性有机物无卤素低固含量水基免清洗助焊剂
CN101347876A (zh) * 2008-09-05 2009-01-21 天津大学 用于锡银锌系无铅焊料的水溶性助焊剂
CN102059478A (zh) * 2010-11-25 2011-05-18 湖南嘉业达电子有限公司 一种压电陶瓷用无铅水溶性环保助焊剂及其配制方法
CN103273223A (zh) * 2013-06-17 2013-09-04 北京朝铂航科技有限公司 一种可减少锡焊接污染物排放的水基助焊剂
CN104403100A (zh) * 2014-12-16 2015-03-11 东莞市隆海新材料科技有限公司 一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法
CN106493487A (zh) * 2016-12-08 2017-03-15 深圳市合明科技有限公司 水基助焊剂及其制备方法与应用
CN106624464A (zh) * 2016-11-30 2017-05-10 重庆微世特电子材料有限公司 一种水基助焊剂
CN107962317A (zh) * 2017-10-31 2018-04-27 常州菲胜图自动化仪器有限公司 一种水基免清洗型助焊剂
CN109021765A (zh) * 2018-05-29 2018-12-18 芜湖市三山龙城新材料有限公司 一种防腐涂料及其制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0471797A (ja) * 1990-07-12 1992-03-06 Senju Metal Ind Co Ltd クリームはんだ
CA2161154A1 (en) * 1994-10-24 1996-04-25 Guilian Gao Water-based no-clean flux formation
CN1843684A (zh) * 2006-04-30 2006-10-11 北京市航天焊接材料厂 无挥发性有机物无卤素低固含量水基免清洗助焊剂
CN101347876A (zh) * 2008-09-05 2009-01-21 天津大学 用于锡银锌系无铅焊料的水溶性助焊剂
CN102059478A (zh) * 2010-11-25 2011-05-18 湖南嘉业达电子有限公司 一种压电陶瓷用无铅水溶性环保助焊剂及其配制方法
CN103273223A (zh) * 2013-06-17 2013-09-04 北京朝铂航科技有限公司 一种可减少锡焊接污染物排放的水基助焊剂
CN104403100A (zh) * 2014-12-16 2015-03-11 东莞市隆海新材料科技有限公司 一种水性聚酰胺触变防沉剂的制备方法
CN106624464A (zh) * 2016-11-30 2017-05-10 重庆微世特电子材料有限公司 一种水基助焊剂
CN106493487A (zh) * 2016-12-08 2017-03-15 深圳市合明科技有限公司 水基助焊剂及其制备方法与应用
CN107962317A (zh) * 2017-10-31 2018-04-27 常州菲胜图自动化仪器有限公司 一种水基免清洗型助焊剂
CN109021765A (zh) * 2018-05-29 2018-12-18 芜湖市三山龙城新材料有限公司 一种防腐涂料及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113878260A (zh) * 2021-09-29 2022-01-04 江西小山新材料科技有限公司 一种水洗高铅焊锡膏及其制备方法
CN113878260B (zh) * 2021-09-29 2022-10-18 江西小山新材料科技有限公司 一种水洗高铅焊锡膏及其制备方法
CN114161030A (zh) * 2021-11-25 2022-03-11 苏州优诺电子材料科技有限公司 一种无铅水洗低温焊接锡膏助焊剂
CN114453795A (zh) * 2021-12-10 2022-05-10 江苏广昇新材料有限公司 一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂
CN114453795B (zh) * 2021-12-10 2023-09-29 江苏广昇新材料有限公司 一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂

Also Published As

Publication number Publication date
CN112589318B (zh) 2022-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112589318B (zh) 一种水溶性无铅助焊膏、水洗锡膏及其制备方法
CN102825398B (zh) 一种与无铅钎料配套使用的助焊剂
CN111590235B (zh) 一种低介质损耗高可靠性焊锡膏及其制备方法
CN107088716B (zh) 一种环保低温无残留锡膏及其制备方法
CN101966632B (zh) 一种无铅低温焊膏用免洗型助焊剂及其制备方法
CN102126094B (zh) 一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂
CN102513735A (zh) 一种用于高含铋锡膏的助焊膏及其制备方法
CN105331471A (zh) 绿色环保中性水基清洗剂及制备方法和应用
CN103008921A (zh) 一种无铅锡膏用无卤助焊剂及其制备方法
CN110328467B (zh) 一种助焊剂及其制备方法
CN101670503A (zh) 无卤素水基免洗助焊剂
CN101352788B (zh) 一种无铅焊锡用助焊剂
CN102069324A (zh) 一种免清洗低飞溅无铅焊锡丝用助焊剂及其制备方法
CN113441867B (zh) 一种无卤无铅抗氧化锡膏及其制备方法
CN104117787B (zh) 一种环保型免清洗助焊剂
CN102049634A (zh) 水溶性免清洗助焊剂
CN102528329B (zh) 一种无卤无铅焊锡膏及制备方法
CN102728968A (zh) 一种用于无铅焊锡膏的非醇醚型助焊剂及其制备方法
CN103801857A (zh) 一种免清洗助焊剂及其制备方法
CN110091094A (zh) 一种无卤环保焊锡膏及其制备方法
CN108555474B (zh) 一种无卤素环保无铅锡膏及其制备方法
CN112643249B (zh) 无卤素水洗助焊剂及无铅无卤素水洗锡膏及其制备方法
CN111843292B (zh) 一种水基助焊剂及其制备方法
CN110328466B (zh) 一种无卤免清洗助焊剂
CN102689113A (zh) 免清洗无残留助焊剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant