CN112582552B - 二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的制备方法及其在钙钛矿太阳能电池中的应用 - Google Patents

二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的制备方法及其在钙钛矿太阳能电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的制备方法及其在钙钛矿太阳能电池中的应用，具体是在制备二氧化锡时，向前驱液添加相应的金属盐与硫源化合物，一步原位复合得到二氧化锡/金属硫化物溶液，然后将其旋涂在导电玻璃上经低温退火制得复合电子传输层，接着沉积钙钛矿层、刮涂碳电极组装成钙钛矿太阳能电池。本发明在制备二氧化锡时原位复合金属硫化物，可钝化二氧化锡的缺陷态增加其电子迁移率，同时调节它的能带结构及引入中间能级提高与钙钛矿能级的匹配性，还可增加与钙钛矿层的界面接触并减少界面缺陷，实现高效稳定钙钛矿太阳能电池的制备。本发明制备工艺简单，反应条件温和，成本低，易于推广，具有商业化的应用前景。

Description

二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的制备方法及其在钙 钛矿太阳能电池中的应用
技术领域
本发明属于新材料技术以及新能源技术领域，具体涉及二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的制备方法及其在钙钛矿太阳能电池中的应用。
背景技术
电子传输层是钙钛矿太阳能电池的重要组成部分，其主要作用在于分离钙钛矿层吸收光子后产生的电子-空穴对，提取电子的同时阻挡空穴。另一方面，对n-i-p传统结构钙钛矿太阳能电池来说，电子传输层的表面粗糙度、悬挂键类型、缺陷态类型等直接影响在其表面沉积的钙钛矿薄膜的晶体生长质量，因而其对器件光伏性能提高有着至关重要的作用。优良的电子传输材料需要有高透过率，良好的载流子迁移率，低表面缺陷态密度及合适的能带结构，同时结构要稳定，制备成本低及合成方法简单易行等。
介孔二氧化钛是常用的电子传输材料，但是它的电子迁移率较低(< 1 cm2 v-1 s-1)，以及对钙钛矿薄膜具有光催化降解作用，因此并不是高效稳定的钙钛矿太阳能电池最理想的电子传输材料。与二氧化钛相比，二氧化锡具有较宽的带隙(3.6~4.0 eV)，在整个可见光谱上具有较高的光透过率，电子迁移率比二氧化钛大两个数量级，同时容易低温制备用作柔性钙钛矿太阳能电池的电子传输层，以及具有较好的稳定性和抗紫外性，有利于提高整个钙钛矿太阳能电池的稳定性，因而其有望取代二氧化钛成为电子传输层的首选。
然而，二氧化锡薄膜在制备过程中由于氧空位的不可控性，其表面缺陷态密度较大，导致钙钛矿太阳能电池非辐射复合比较严重，同时实际载流子迁移率不够高，电子提取能力较弱，且与钙钛矿的能带结构失配严重，造成钙钛矿太阳能电池开路电压偏低。有研究提出采用金属离子掺杂工程或界面工程来提高二氧化锡的电子迁移率，降低表面缺陷或改善界面能级匹配，促进载流子提取并抑制电荷复合，提升电池的光伏性能。但这些方法的作用比较单一，且界面工程引入其它材料进行修饰会形成新的界面从而增加电池的内阻，阻碍电荷的迁移和电流的高效输出，不能充分克服二氧化锡的缺点及提升电池的性能。另外，常用的溶液法制备二氧化锡电子传输层存在一个难题是较低的退火温度会使薄膜结晶度低从而降低电子迁移率，而高退火温度可能会破坏二氧化锡薄膜并产生大量的电荷陷阱和针孔。因此，探索新材料体系及新制备技术有效解决二氧化锡电子传输层存在的问题成为了一个重要的研究课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高载流子迁移率和能带可调并可钝化吸光层的用于钙钛矿太阳能电池的二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层。
本发明的另一个目的是提供一种工艺简单，制备成本低，反应条件温和的二氧化锡/金属硫化物复合薄膜材料的制备方法。
本发明利用氯化亚锡在水解氧化产生二氧化锡的过程中会分解产生酸，酸能使溶液中的硫源化合物进行水解产生硫离子，硫离子会跟溶液中的金属离子结合，从而在合成二氧化锡的过程中原位形成金属硫化物，反应机理如图1所示(硫源化合物以硫代乙酰胺为例)。本发明采用溶液法一步原位合成的二氧化锡/金属硫化物复合材料具有量子级别尺寸，结晶度高使其载流子迁移率较高，可低温成膜避免电荷陷阱及针孔等缺陷，同时金属硫化物的复合可抑制二氧化锡表面缺陷态的形成，并可调节二氧化锡的能带结构及引入新的中间能级与钙钛矿的能级更加匹配，还可增加与钙钛矿层的界面接触并减少界面缺陷，有效抑制电荷非辐射复合和界面能量损失，促进电荷分离和提取，提高钙钛矿太阳能电池的效率和稳定性。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供了二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的制备方法及其在钙钛矿太阳能电池中的应用，它包括以下步骤：
(1)、将氯化亚锡、ABx·nH2O、硫源化合物、硫脲分散在去离子水中；
(2)、在一定温度下敞口搅拌一定时间；
(3)、将所得混合溶液离心并过滤，获得二氧化锡/金属硫化物复合物分散均匀的溶液；
(4)、将所得二氧化锡/金属硫化物复合物溶液先预热，然后旋涂在FTO导电玻璃基体上，并低温退火，获得二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层；
(5)、配制浓度为0.9~1.2 mol/L的溴化铅的DMF溶液，配制浓度为0.04~0.09 mol/L的溴化铯的甲醇溶液；
(6)、将所述的溴化铅的DMF溶液旋涂在所得的二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层上，退火获得溴化铅薄膜；将所述的溴化铯的甲醇溶液旋涂在溴化铅薄膜上，退火，并重复此步骤多次，获得CsPbBr3钙钛矿薄膜。
(7)、在钙钛矿吸光层上刮涂导电碳浆料，加热固化，获得背电极，组装成基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池。
进一步的：所述步骤(1)中的化合物ABx·nH2O，其中A为Sn、In、Cd、Ag、Pb、Cu等金属离子中的一种或其混合物，B为Cl-、NO3 -、CH3COO-等阴离子中的一种或其混合物，下标x为4，3，2或1，系数n为5，4，2.5或0；分别形成的金属硫化物为SnS2，In2S3，CdS，Ag2S、PbS、CuS等。硫源化合物为硫代甲酰胺、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠中的一种或其混合物。
进一步的：所述步骤(1)中氯化亚锡加入的量为0.05~0.5 mol/L，ABx·nH2O加入的量为0.01~0.1 mol/L，硫源化合物加入的量为0.01~0.1 mol/L，硫脲加入的量为0.05~0.5mol/L。
进一步的：所述步骤(2)的搅拌温度为25~95度，搅拌速度为500~2000转/分，搅拌的时间为12~72小时。
进一步的：所述步骤(3)离心的转速为7000~10000转/分钟，离心时间为5~20分钟，过滤的滤膜孔径为0.20~0.5微米，得到的溶液中二氧化锡/金属硫化物的尺寸为2~8 nm。
进一步的：所述步骤(4)中二氧化锡/金属硫化物复合溶液先在50~95度下加热0.5~1.5小时，然后在1000~3000转/分下旋涂，时间为20~50秒，最后在150~250度下退火0.5~2小时，从而获得二氧化锡/金属硫化物复合薄膜，薄膜厚度为10~50nm。
本发明还提供了所述的制备方法制得的基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池。
所述钙钛矿太阳能电池的开路电压为1.2~1.65V、短路电流密度为6~8.5 mA·cm-2、填充因子为0.70~0.85、光电转化效率为6%~11%。
本发明还提供了所述的基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池在作为光伏器件中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点和技术效果是：
1、本发明采用溶液法一步原位合成二氧化锡/金属硫化物复合材料，反应条件温和，制备方法简单，成本低。同时该复合材料具有较好的结晶度，载流子迁移率高，尺寸小，低温成膜性好，抑制了针孔和电荷陷阱的形成，有利于载流子的迁移和提取。
2、本发明引入金属硫化物原位复合二氧化锡并钝化其表面的缺陷态，提高了电子传输层的电子迁移率，相比于引入界面材料修饰钝化，有效降低了材料本身及电池整体电阻。且金属硫化物的复合可调节二氧化锡的能带结构并引入中间能级，提高了电子传输层/钙钛矿层界面能级的匹配性，有利于促进界面电荷提取和迁移并降低界面能量损失。此外，金属硫化物中的硫原子可以锚定钙钛矿吸光层的铅原子，使得钙钛矿与电子传输层接触更加紧密并减少界面缺陷，有利于提高钙钛矿的成膜性和电子传输及降低界面电阻，实现更高的效率输出，且组装的未密封的钙钛矿太阳能电池具有优异的稳定性，在空气中连续光照或在85%湿度和85度空气氛围中运行720h后其效率仍保持在初始值85%以上。
3、本发明采用的制备技术可以合成多种金属硫化物与二氧化锡原位复合的薄膜，材料改进空间大，可重复性强，且无需大型的加工设备，具有很强的商业潜力和应用前景。
附图说明
图1为本发明所制备的二氧化锡/金属硫化物原位复合反应机理图。
图2为本发明所制备的二氧化锡/金属硫化物复合电子层的XRD图。
图3为本发明所制备的二氧化锡/金属硫化物复合电子层的紫外吸收光谱图。
图4为本发明所制备的基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明，但并非仅限于实施例。
实施例1
1、将氯化亚锡、四水三氯化铟、硫代乙酰胺、硫脲分散在30mL去离子水中；分别加入的量为：氯化亚锡为0.15mol/L，四水三氯化铟为0.035mol/L，硫代乙酰胺为0.035mol/L，硫脲为0.1~0.2mol/L。在70度下敞口搅拌36小时，搅拌速度为700转/分；将所得混合溶液9000转下离心5分钟并用0.22的滤膜过滤，获得黄色的二氧化锡与三硫化二铟复合的上清液；
2、配制浓度为1mol/L溴化铅的DMF溶液(溴化铅为溶质，溶解在DMF中)；配制浓度为0.07mol/L的溴化铯甲醇溶液(溴化铯为溶质，溶解在甲醇中)；
3、将所述二氧化锡与三硫化二铟复合溶液90度下保温30分钟，接着在FTO导电玻璃基体上以2000转/分旋涂30秒，200度低温退火1小时成薄膜，获得二氧化锡/三硫化二铟复合致密电子传输层；
4、将步骤(2)所述的溴化铅溶液以2000转/分旋涂在步骤(3)制备的二氧化锡/三硫化二铟复合薄膜表面，旋涂30秒，经90度加热退火30分钟成溴化铅薄膜；
5、在步骤(4)中制备的薄膜表面以2000转/分旋涂所述的溴化铯甲醇溶液30秒，250度加热退火5分钟，然后冷却，接着再次旋涂溴化铯溶液，重复8次，可得到均匀致密的CsPbBr3钙钛矿层，其厚度400nm左右；
6、将碳浆料刮涂在在步骤(5)制备的CsPbBr3钙钛矿层表面，然后在90度下加热30分钟，组装成基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池。
如图2，3所示，通过上述发明方法制备获得的电子层为二氧化锡与金属硫化物的复合物。所述钙钛矿太阳能电池的性能试验结果如图4所示。通过上述方法，获得了开路电压为1.2～1.65 V、短路电流为6～8.5 mA·cm-2、填充因子为0.70～0.85、光电转换效率为6～11%的基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、将氯化亚锡、ABx·nH2O、硫源化合物、硫脲分散在去离子水中；所述化合物ABx·nH2O，其中A为Sn、In、Cd、Ag、Pb、Cu等金属离子中的一种或其混合物，B为Cl-、NO3 -、CH3COO-等阴离子中的一种或其混合物，下标x为4，3，2或1，系数n为5，4，2.5或0；
(2)、在一定温度下敞口搅拌一定时间；
(3)、将所得混合溶液离心并过滤，获得二氧化锡/金属硫化物复合物分散均匀的溶液；
(4)、将所得二氧化锡/金属硫化物复合物溶液先预热，然后旋涂在FTO导电玻璃基体上，并低温退火，获得二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层；
(5)、配制浓度为0.9～1.2mol/L的溴化铅的DMF溶液，配制浓度为0.04～0.09mol/L的溴化铯的甲醇溶液；
(6)、将所述的溴化铅的DMF溶液旋涂在所得的二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层上，退火获得溴化铅薄膜；将所述的溴化铯的甲醇溶液旋涂在溴化铅薄膜上，退火，并重复此步骤多次，获得CsPbBr3钙钛矿薄膜；
(7)、在钙钛矿吸光层上刮涂导电碳浆料，加热固化，获得背电极，组装成基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的一种基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的硫源化合物为硫代甲酰胺、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的一种基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氯化亚锡加入的量为0.05～0.5mol/L，ABx·nH2O加入的量为0.01～0.1mol/L，硫源化合物加入的量为0.01～0.1mol/L，硫脲加入的量为0.05～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的搅拌温度为25～95度，搅拌速度为500～2000转/分，搅拌的时间为12～72小时。
5.根据权利要求1所述的一种基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)离心的转速为7000～10000转/分钟，离心时间为5～20分钟，过滤的滤膜孔径为0.20～0.5微米，得到的溶液中二氧化锡/金属硫化物的尺寸为2～8nm。
6.根据权利要求1所述的一种基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中二氧化锡/金属硫化物复合溶液先在50～95度下加热0.5～1.5小时，然后在1000～3000转/分下旋涂，时间为20～50秒，最后在150～250度下退火0.5～2小时，从而获得二氧化锡/金属硫化物复合薄膜，薄膜厚度为10～50nm。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法制得基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池。
8.根据权利要求7所述的基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述钙钛矿太阳能电池的开路电压为1.2～1.65V、短路电流密度为6～8.5mA·cm-2、填充因子为0.70～0.85、光电转化效率为6％～11％。
9.根据权利要求7所述的基于二氧化锡/金属硫化物复合电子传输层的钙钛矿太阳能电池在作为光伏器件中的应用。
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