CN110518131A - 一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents

一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管及其制备方法，包括如下步骤：S1、在透明导电层表面制备复合电子传输层：第一步：将二氧化锡前驱材料四氯化锡旋涂在导电玻璃上，退火后形成二氧化锡层；第二步：再将沉积有二氧化锡层的导电玻璃浸入含有硫脲或硫代乙酰胺的乙醇溶液中加热反应，去除残余溶液后退火，形成二氧化锡和二硫化锡的复合电子传输层；S2、制备钙钛矿量子点发光层：将钙钛矿量子点前驱材料旋涂于复合电子传输层表面，加热后制备得到钙钛矿量子点发光层；S3、在钙钛矿量子点发光层表面形成空穴传输层；S4、在空穴传输层表面形成金属电极层，最后将得到的基片进行封装，得到钙钛矿量子点发光二极管。

Description

一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管及其制 备方法
技术领域
本发明涉及电致发光器件领域，尤其涉及一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
卤化铅钙钛矿是最近很有应用前途的半导体材料，被诸多光电器件中都得到了应用，例如光伏、激光和光探测器，这都是由于它们拥有尺寸可调的光学带隙，非常强的光吸收，以及很窄的发射和非凡的电荷传输特性。这些耀眼的特性也引发了将钙钛矿应用于发光二极管领域的强烈兴趣。然而，目前钙钛矿发光二极管较其他发光二极管而言，并没有表现出优异的特性，主要是因为钙钛矿的自身的不稳定性，对空气中的水、氧气非常敏感，碘、铅离子的迁移，有机离子的挥发性等等因素都制约着钙钛矿发光二极管的发展。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管，所述发光二极管包括依次层叠设置的透明导电层、复合电子传输层、钙钛矿量子点发光层、空穴传输层和金属电极层。
进一步地，所述的复合电子传输层由二氧化锡层和二硫化锡层组成。
进一步地，所述的二硫化锡层与所述钙钛矿量子点发光层相邻。
进一步地，所述的复合电子传输层中二氧化锡层的厚度为20-200nm。
优选地，所述的复合电子传输层中二氧化锡层的厚度为30nm，40nm，50nm， 60nm，70nm，80nm，90nm，100nm，110nm，120nm，130nm，140nm，150nm， 160nm，170nm，180nm，190nm。
进一步地，所述的复合电子传输层中二硫化锡层的厚度为10-50nm。
优选地，所述的复合电子传输层中二硫化锡层的厚度为15nm，20nm，25nm， 30nm，35nm，40nm，45nm。
进一步地，所述的钙钛矿量子点发光层的厚度为10-100nm。
优选地，所述的钙钛矿量子点发光层的厚度为20nm，30nm，40nm，50nm， 60nm，70nm，80nm，90nm。
本发明第二方面提供了一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
S1、在透明导电层表面制备复合电子传输层：
第一步：将二氧化锡前驱材料四氯化锡旋涂在导电玻璃上，退火后形成二氧化锡层；
第二步：再将沉积有二氧化锡层的导电玻璃浸入含有硫脲或者硫代乙酰胺的乙醇溶液中加热反应，去除残余溶液后退火，形成二氧化锡和二硫化锡的复合电子传输层；
S2、制备钙钛矿量子点发光层：将钙钛矿量子点前驱材料旋涂于所述复合电子传输层表面，加热后制备得到钙钛矿量子点发光层；
S3、在所述钙钛矿量子点发光层表面形成空穴传输层；
S4、在所述空穴传输层表面形成金属电极层，最后将得到的基片进行封装，得到钙钛矿量子点发光二极管。
进一步地，所述的钙钛矿量子点前驱材料为CsPbBr3或CsPbI3。
进一步地，所述步骤S1第一步反应中，退火的温度为300-550℃，时间为 0.5-2h。
优选地，
退火的温度为350℃，400℃，450℃，500℃；
退火的时间为1h，1.5h。
进一步地，所述步骤S1第二步反应中：
所述硫脲或所述硫代乙酰胺的浓度为5-20mg/mL；
加热反应的温度为55-85℃，时间为10-50min；
退火的温度为450-600℃，时间为0.5-2h。
优选地，
所述硫脲的浓度为8mg/mL，10mg/mL，12mg/mL，14mg/mL，16mg/mL， 18mg/mL；
所述硫代乙酰胺的浓度为8mg/mL，10mg/mL，12mg/mL，14mg/mL， 16mg/mL，18mg/mL；
加热反应的温度为60℃，65℃，70℃，75℃，80℃；
加热反应的时间为20min，30min，40min；
退火的温度为480℃，500℃，520℃，550℃，580℃；
退火的时间为1h，1.5h。
本发明提供的含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管具有以下有益效果：
(1)本发明利用二氧化锡和二硫化锡复合作为钙钛矿量子点发光二极管的电子传输层，其中二氧化锡和二硫化锡都是宽带隙的n型半导体材料，且电子迁移率高达150-250cm2V-1s-1，对于光生电子能够起到有效的提取和传输作用。
(2)二硫化锡中的硫元素能够与铅离子发生非常强的作用力，一方面能够固定钙钛矿结构中的铅元素，另一方面也为电子的传输提供了一条快速通道，加快电子的提取。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明提供了一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管，如图1 所示，所述发光二极管包括依次层叠设置的透明导电层、复合电子传输层、钙钛矿量子点发光层、空穴传输层和金属电极层。所述的复合电子传输层由二氧化锡层和二硫化锡层组成，所述的二硫化锡层与所述钙钛矿量子点发光层相邻。
实施例1
本发明提供了一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在透明导电层表面制备复合电子传输层：
第一步：将二氧化锡前驱材料四氯化锡旋涂在商用ITO导电玻璃上，在 400℃温度下退火1h后形成二氧化锡层；
第二步：再将沉积有二氧化锡层的导电玻璃浸入含有硫脲的乙醇溶液中加热至80℃反应30min，所述硫脲的浓度为14mg/mL，去除残余溶液后在500℃温度下退火1h，形成二氧化锡和二硫化锡的复合电子传输层；
S2、制备钙钛矿量子点发光层：采用CsPbBr3量子点溶液为前躯体溶液，通过旋涂方法涂覆在电子传输层表面，加热后得到厚度为50nm的钙钛矿量子点发光层；
S3、在所述钙钛矿量子点发光层表面形成空穴传输层；
S4、在所述空穴传输层表面热蒸镀制备银电极，最后将得到的基片进行封装，得到钙钛矿量子点发光二极管。
通过实施例1制备得到的含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管，所述的复合电子传输层中二氧化锡层的厚度为80nm，二硫化锡层的厚度为 30nm。该实施例制备得到的发光二极管，经测试：开启电压为2.0V，最大亮度为31000cd/m2，功率效率为11.1lm/W，电流效率为10.4cd/mA，发光效率为 10.2％。
实施例2
本发明提供了一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在透明导电层表面制备复合电子传输层：
第一步：将二氧化锡前驱材料四氯化锡旋涂在商用ITO导电玻璃上，在 350℃温度下退火1.5h后形成二氧化锡层；
第二步：再将沉积有二氧化锡层的导电玻璃浸入含有硫脲的乙醇溶液中加热至60℃反应40min，所述硫脲的浓度为12mg/mL，去除残余溶液后在550℃温度下退火1h，形成二氧化锡和二硫化锡的复合电子传输层；
S2、制备钙钛矿量子点发光层：采用CsPbI3量子点溶液为前躯体溶液，通过旋涂方法涂覆在电子传输层表面，加热后得到厚度为30nm的钙钛矿量子点发光层；
S3、在所述钙钛矿量子点发光层表面形成空穴传输层；
S4、在所述空穴传输层表面热蒸镀制备银电极，最后将得到的基片进行封装，得到钙钛矿量子点发光二极管。
通过实施例1制备得到的含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管，所述的复合电子传输层中二氧化锡层的厚度为120nm，二硫化锡层的厚度为 30nm。该实施例制备得到的发光二极管，经测试：开启电压为2.0V，最大亮度为31000cd/m2，功率效率为13.8lm/W，电流效率为9.6cd/mA，发光效率为 10.5％。
实施例3
本发明提供了一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在透明导电层表面制备复合电子传输层：
第一步：将二氧化锡前驱材料四氯化锡旋涂在商用ITO导电玻璃上，在 450℃温度下退火2h后形成二氧化锡层；
第二步：再将沉积有二氧化锡层的导电玻璃浸入含有硫代乙酰胺的乙醇溶液中加热至70℃反应20min，所述硫代乙酰胺的浓度为15mg/mL，去除残余溶液后在450℃温度下退火2h，形成二氧化锡和二硫化锡的复合电子传输层；
S2、制备钙钛矿量子点发光层：采用CsPbBr3量子点溶液为前躯体溶液，通过旋涂方法涂覆在电子传输层表面，加热后得到厚度为60nm的钙钛矿量子点发光层；
S3、在所述钙钛矿量子点发光层表面形成空穴传输层；
S4、在所述空穴传输层表面热蒸镀制备银电极，最后将得到的基片进行封装，得到钙钛矿量子点发光二极管。
通过实施例1制备得到的含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管，所述的复合电子传输层中二氧化锡层的厚度为80nm，二硫化锡层的厚度为 40nm。该实施例制备得到的发光二极管，经测试：开启电压为1.8V，最大亮度为30000cd/m2，功率效率为16lm/W，电流效率为11.2cd/mA，发光效率为11.6％。
实施例4
本发明提供了一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在透明导电层表面制备复合电子传输层：
第一步：将二氧化锡前驱材料四氯化锡旋涂在商用ITO导电玻璃上，在 550℃温度下退火1h后形成二氧化锡层；
第二步：再将沉积有二氧化锡层的导电玻璃浸入含有硫代乙酰胺的乙醇溶液中加热至55℃反应50min，所述硫代乙酰胺的浓度为8mg/mL，去除残余溶液后在500℃温度下退火1.5h，形成二氧化锡和二硫化锡的复合电子传输层；
S2、制备钙钛矿量子点发光层：采用CsPbI3量子点溶液为前躯体溶液，通过旋涂方法涂覆在电子传输层表面，加热后得到厚度为80nm的钙钛矿量子点发光层；
S3、在所述钙钛矿量子点发光层表面形成空穴传输层；
S4、在所述空穴传输层表面热蒸镀制备银电极，最后将得到的基片进行封装，得到钙钛矿量子点发光二极管。
通过实施例1制备得到的含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管，所述的复合电子传输层中二氧化锡层的厚度为100nm，二硫化锡层的厚度为40nm。该实施例制备得到的发光二极管，经测试：开启电压为2.0V，最大亮度为31000cd/m2，功率效率为7.6lm/W，电流效率为5.8cd/mA，发光效率为6.2％。
实施例5
本发明提供了一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在透明导电层表面制备复合电子传输层：
第一步：将二氧化锡前驱材料四氯化锡旋涂在商用ITO导电玻璃上，在 500℃温度下退火1.5h后形成二氧化锡层；
第二步：再将沉积有二氧化锡层的导电玻璃浸入含有硫脲的乙醇溶液中加热至80℃反应30min，所述硫脲的浓度为18mg/mL，去除残余溶液后在600℃温度下退火0.5h，形成二氧化锡和二硫化锡的复合电子传输层；
S2、制备钙钛矿量子点发光层：采用CsPbBr3量子点溶液为前躯体溶液，通过旋涂方法涂覆在电子传输层表面，加热后得到厚度为20nm的钙钛矿量子点发光层；
S3、在所述钙钛矿量子点发光层表面形成空穴传输层；
S4、在所述空穴传输层表面热蒸镀制备银电极，最后将得到的基片进行封装，得到钙钛矿量子点发光二极管。
通过实施例1制备得到的含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管，所述的复合电子传输层中二氧化锡层的厚度为150nm，二硫化锡层的厚度为 50nm。该实施例制备得到的发光二极管，经测试：开启电压为2.0V，最大亮度为28000cd/m2，功率效率为12lm/W，电流效率为10.1cd/mA，发光效率为 10.6％。
为了验证复合电子传输层中二氧化锡层的厚度对钙钛矿量子点发光二极管性能的影响，以下以实施例1为参考，控制其他工艺及参数不变，通过调整四氯化锡的浓度得到不同厚度的二氧化锡层，设置第一组对比试验，如表1。
表1 不同厚度的二氧化锡层对钙钛矿量子点发光二极管性能的影响
从表1可以看出，二氧化锡层的厚度在80-150nm时，发光二极管的开启电压，最大亮度、功率效率、电流效率和发光效率都达到了最优，因此二氧化锡层的厚度优选80-150nm。
为了验证复合电子传输层中二硫化锡层的厚度对钙钛矿量子点发光二极管性能的影响，以下以实施例1为参考，控制其他工艺及参数不变，通过调整硫脲的浓度、加热反应的温度与时间得到不同厚度的二硫化锡层，设置第二组对比试验，如表2。
表2 不同厚度的二硫化锡层对钙钛矿量子点发光二极管性能的影响
从表2可以看出，二硫化锡层的厚度在20-30nm时，发光二极管的开启电压，最大亮度、功率效率、电流效率和发光效率都达到了最优，因此二硫化锡层的厚度优选20-30nm。
为了验证硫脲的浓度对二硫化锡层厚度的影响，进而对钙钛矿量子点发光二极管性能的影响，以下以实施例1为参考，控制其他工艺及参数不变，通过调整硫脲的浓度，设置第三组对比试验，如表3。
表3 硫脲的浓度对二硫化锡层厚度及钙钛矿量子点发光二极管性能的影响
从表3可以看出，硫脲的浓度在12-16mg/mL时，发光二极管的开启电压，最大亮度、功率效率、电流效率和发光效率都达到了最优，因此硫脲的浓度优选12-16mg/mL。
为了验证制备二硫化锡层的加热反应温度对二硫化锡层厚度的影响，进而对钙钛矿量子点发光二极管性能的影响，以下以实施例1为参考，控制其他工艺及参数不变，通过调整加热反应的温度，设置第四组对比试验，如表4。
表4 加热反应的温度对二硫化锡层厚度及钙钛矿量子点发光二极管性能的影响
从表4可以看出，加热反应的温度在60-80℃时，发光二极管的开启电压，最大亮度、功率效率、电流效率和发光效率都达到了最优，因此加热反应的温度优选60-80℃。
为了验证制备二硫化锡层的加热反应时间对二硫化锡层厚度的影响，进而对钙钛矿量子点发光二极管性能的影响，以下以实施例1为参考，控制其他工艺及参数不变，通过调整加热反应的时间，设置第五组对比试验，如表5。
表5 加热反应的时间对二硫化锡层厚度及钙钛矿量子点发光二极管性能的影响
从表5可以看出，加热反应的时间在20-40min时，发光二极管的开启电压，最大亮度、功率效率、电流效率和发光效率都达到了最优，因此加热反应的时间优选20-40min。
从表3-5中的数据可以看出，硫脲的浓度、加热的温度及时间三个参数之间，控制任意两个参数不变，随着硫脲的浓度变大、温度升高及时间延长，二硫化锡层的厚度逐渐变厚，但为了得到厚度为10-50nm的钝化层，必须严格控制硫脲的浓度、加热的温度及时间三者的关系。钙钛矿量子点发光二极管的性能与硫脲的浓度、加热的温度及时间三者中任意一个参数没有直接关系，而主要取决于二硫化锡层的厚度。
为了验证本发明提供的方法制备得到的钙钛矿量子点发光二极管的性能与现有技术中的钙钛矿量子点发光二极管的性能区别，以下将以实施例1为参考，将步骤S1中复合电子传输层的制备用现有技术中常规的电子传输层代替，制备得到钙钛矿量子点发光二极管，所述发光二极管包括依次层叠设置的透明导电层、电子传输层、钙钛矿量子点发光层、空穴传输层和金属电极层。
通过本方法制备得到的发光二极管，经测试：开启电压为3.0V，最大亮度为26000cd/m2，功率效率为7.6lm/W，电流效率为6.3cd/mA，发光效率为7.4％。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管，其特征在于：所述发光二极管包括依次层叠设置的透明导电层、复合电子传输层、钙钛矿量子点发光层、空穴传输层和金属电极层。
2.根据权利要求1所述的一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管，其特征在于：所述的复合电子传输层由二氧化锡层和二硫化锡层组成。
3.根据权利要求2所述的一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管，其特征在于：所述的二硫化锡层与所述钙钛矿量子点发光层相邻。
4.根据权利要求2或3所述的一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管，其特征在于：所述的复合电子传输层中二氧化锡层的厚度为20-200nm。
5.根据权利要求2或3所述的一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管，其特征在于：所述的复合电子传输层中二硫化锡层的厚度为10-50nm。
6.根据权利要求1所述的一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管，其特征在于：所述的钙钛矿量子点发光层的厚度为10-100nm。
7.一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在透明导电层表面制备复合电子传输层：
第一步：将二氧化锡前驱材料四氯化锡旋涂在导电玻璃上，退火后形成二氧化锡层；
第二步：再将沉积有二氧化锡层的导电玻璃浸入含有硫脲或硫代乙酰胺的乙醇溶液中加热反应，去除残余溶液后退火，形成二氧化锡和二硫化锡的复合电子传输层；
S2、制备钙钛矿量子点发光层：将钙钛矿量子点前驱材料旋涂于所述复合电子传输层表面，加热后制备得到钙钛矿量子点发光层；
S3、在所述钙钛矿量子点发光层表面形成空穴传输层；
S4、在所述空穴传输层表面形成金属电极层，最后将得到的基片进行封装，得到钙钛矿量子点发光二极管。
8.根据权利要求7所述的一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，其特征在于：所述的钙钛矿量子点前驱材料为CsPbBr3或CsPbI3。
9.根据权利要求7所述的一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，其特征在于：所述步骤S1第一步反应中，退火的温度为300-550℃，时间为0.5-2h。
10.根据权利要求7所述的一种含有复合电子传输层的钙钛矿量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤S1第二步反应中：
所述硫脲或所述硫代乙酰胺的浓度为5-20mg/Ml；
加热反应的温度为55-85℃，时间为10-50min；
退火的温度为450-600℃，时间为0.5-2h。
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