CN112575367A - 一种制备直径可控的锡晶须的方法 - Google Patents

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赵秀明
王章忠
何京朗
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Abstract

本发明公开了一种制备直径可控的锡晶须的方法，包括以下步骤：以MAX相陶瓷粉和锡粉为原料，通过球磨得到混合粉料；采用冷压成型将球磨得到的混合粉料制备成块体；在空气或氧气气氛中进行高温培养，即可得到直径可控的锡晶须。本发明所提供的制备直径可控的锡晶须的方法，能够简单、高效、低成本地制备出大量直径可控的、高质量的锡晶须。

Description

一种制备直径可控的锡晶须的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种制备直径可控的锡晶须的方法。
背景技术
金属晶须是一种细丝状的晶体，其中的原子排列高度有序、晶体缺陷极少，一般认为其强度能够接近完美晶体的理论值。金属晶须所具有的高度取向结构还使其拥有优异的电、光、磁、热等性能，在微电子、光电子、催化、储能、传感等领域展现了广阔的应用前景。作为一种典型的金属晶须，锡晶须优异的力学性能使其可以作为复合材料的理想增强相。同时，锡作为锂离子电池的负极材料时，具有较低的充放电电位和高理论比容量（994mAh/g）。锡晶须的一维结构还能够有效缓解充放电过程中锡的体积变化，缩短锂离子扩散路径，提高物质传输和电核传输速率。
目前，制备金属晶须的方法主要有气相-液相-固相法（VLS法）、模板法，以及晶须自发生长法。VLS法制备晶须需要使用金属催化剂，常用的催化剂有金、银、铁、镍等，在反应过程中，反应物以气态形式进入液态的金属催化剂液滴中，在催化剂中形核生长，并在催化剂的控制下生长成为晶须。VLS法制备晶须的产率高，可以通过催化剂尺寸调控晶须直径，且制备的晶须一般为单晶体，但由于催化剂的使用，制备得到的晶须纯度较低，反应过程对设备要求较高，制备能耗大、成本高。模板法是将具有纳米结构的物质作为模板，通过化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、电化学沉积法等方法将相关材料沉积到模板的孔中，从而得到所需的晶须。模板法制备过程相对简单，并且能够通过调控模板的孔径来调控晶须直径，但是模板法制备得到的晶须一般为多晶体，多为一次性使用的模板大大增加了制备成本，且晶须产量受到模板尺寸限制，难以进行大规模生产。近年来，也有学者开始利用锡晶须自发生长现象制备锡晶须。自发生长的锡晶须一般为单晶体，晶须制备过程简单、成本较低。但是传统的锡金属及合金中自发生长的锡晶须一般生长速度较慢，且直径难以控制，具有较大的随机性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种制备直径可控的锡晶须的方法，能够简单、高效、低成本地制备出大量直径可控的、高质量的锡晶须。
本发明提供了如下的技术方案：
一种制备直径可控的锡晶须的方法，包括以下步骤：
以MAX相陶瓷粉和锡粉为原料，通过球磨得到混合粉料；
采用冷压成型将球磨得到的混合粉料制备成块体；
在空气或氧气气氛中进行高温培养，即可得到直径可控的锡晶须。
优选的，所述MAX相陶瓷粉和锡粉的摩尔比为1:0.02~1:0.2。
优选的，所述MAX相陶瓷粉为Ti3SnC2、Ti2SnC、Zr2SnC、Hf2SnC、Nb2SnC和V2SnC。
优选的，所述MAX相陶瓷粉和锡粉进行球磨的时间为1-4h。
优选的，所述混合粉料进行冷压成型的压力为200~1000MPa。
优选的，高温培养所采用的培养温度为60~220℃，培养时间为0.5~6h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明以MAX相陶瓷粉和锡粉为原材料，采用球磨、冷压成型和高温培养获得锡晶须，是利用锡晶须自发生长现象，在不使用催化剂和模板的情况下制备锡晶须，与传统的锡晶须制备工艺相比，工艺简单，所用设备简单，制备工艺参数范围较宽，大大降低了制备成本；
（2）本发明制备的晶须为单晶体，晶须质量高，通过MAX相陶瓷与锡之间较强的交互作用实现锡晶须的快速生长，通过调节原料成分实现锡晶须的直径调控，易于实现工业生产，解决了现有技术中存在的锡晶须质量较低、生长速度较慢，直径难以控制等问题；
（3）本发明制备过程中不产生有毒有害物质，对环境友好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锡晶须的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1制备的锡晶须的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例2制备的锡晶须的透射电镜照片；
图4为本发明实施例3制备的锡晶须的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
按摩尔比1:0.05称量Ti2SnC陶瓷粉和锡粉作为制备锡晶须的原料；将称量好的粉体在球磨机上球磨1h后取出，得到混合粉料；将球磨得到的混合粉料在1000MPa下冷压成型制备成块体；将冷压成型得到的块体在60℃的空气气氛中培养6h，即可生长出大量锡晶须。由图1可知，所得锡晶须的直径约200nm，表面光滑、无杂质附着。由图2可知晶须衍射图谱中的峰均为β-Sn的衍射峰，说明晶须成分为纯β-Sn，不含其它杂质相。
实施例2
按摩尔比1:0.02称量Ti3SnC2陶瓷粉和锡粉作为制备锡晶须的原料；将称量好的粉体在球磨机上球磨4h后取出，得到混合粉料；将球磨得到的混合粉料在200MPa下冷压成型制备成块体；将冷压成型得到的块体在220℃的空气气氛中培养0.5h，即可生长出大量锡晶须。由图3可知，所得锡晶须的直径约100nm。
实施例3
按摩尔比1:0.2称量V2SnC陶瓷粉和锡粉作为制备锡晶须的原料；将称量好的粉体在球磨机上球磨2h后取出，得到混合粉料；将球磨得到的混合粉料在800MPa下冷压成型制备成块体；将冷压成型得到的块体在160℃的空气气氛中培养2h，即可生长出大量锡晶须。由图4可知，所得锡晶须的直径约1μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种制备直径可控的锡晶须的方法，其特征在于，包括以下步骤：
以MAX相陶瓷粉和锡粉为原料，通过球磨得到混合粉料；
采用冷压成型将球磨得到的混合粉料制备成块体；
在空气或氧气气氛中进行高温培养，即可得到直径可控的锡晶须。
2.根据权利要求1所述的制备直径可控的锡晶须的方法，其特征在于，所述MAX相陶瓷粉和锡粉的摩尔比为1:0.02~1:0.2。
3.根据权利要求1所述的制备直径可控的锡晶须的方法，其特征在于，所述MAX相陶瓷粉为Ti3SnC2、Ti2SnC、Zr2SnC、Hf2SnC、Nb2SnC和V2SnC。
4.根据权利要求1所述的制备直径可控的锡晶须的方法，其特征在于，所述MAX相陶瓷粉和锡粉进行球磨的时间为1-4h。
5.根据权利要求1所述的制备直径可控的锡晶须的方法，其特征在于，所述混合粉料进行冷压成型的压力为200~1000MPa。
6.根据权利要求1所述的制备直径可控的锡晶须的方法，其特征在于，高温培养所采用的培养温度为60~220℃，培养时间为0.5~6h。
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