CN112575367A - 一种制备直径可控的锡晶须的方法 - Google Patents

一种制备直径可控的锡晶须的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112575367A
CN112575367A CN202011222368.4A CN202011222368A CN112575367A CN 112575367 A CN112575367 A CN 112575367A CN 202011222368 A CN202011222368 A CN 202011222368A CN 112575367 A CN112575367 A CN 112575367A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tin
preparing
powder
whisker
controllable
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011222368.4A
Other languages
English (en)
Inventor
刘玉爽
赵秀明
王章忠
何京朗
曹璐
李小雪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Institute of Technology
Original Assignee
Nanjing Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Institute of Technology filed Critical Nanjing Institute of Technology
Priority to CN202011222368.4A priority Critical patent/CN112575367A/zh
Publication of CN112575367A publication Critical patent/CN112575367A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/62—Whiskers or needles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备直径可控的锡晶须的方法，包括以下步骤：以MAX相陶瓷粉和锡粉为原料，通过球磨得到混合粉料；采用冷压成型将球磨得到的混合粉料制备成块体；在空气或氧气气氛中进行高温培养，即可得到直径可控的锡晶须。本发明所提供的制备直径可控的锡晶须的方法，能够简单、高效、低成本地制备出大量直径可控的、高质量的锡晶须。

Description

一种制备直径可控的锡晶须的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种制备直径可控的锡晶须的方法。
背景技术
金属晶须是一种细丝状的晶体，其中的原子排列高度有序、晶体缺陷极少，一般认为其强度能够接近完美晶体的理论值。金属晶须所具有的高度取向结构还使其拥有优异的电、光、磁、热等性能，在微电子、光电子、催化、储能、传感等领域展现了广阔的应用前景。作为一种典型的金属晶须，锡晶须优异的力学性能使其可以作为复合材料的理想增强相。同时，锡作为锂离子电池的负极材料时，具有较低的充放电电位和高理论比容量（994mAh/g）。锡晶须的一维结构还能够有效缓解充放电过程中锡的体积变化，缩短锂离子扩散路径，提高物质传输和电核传输速率。
目前，制备金属晶须的方法主要有气相-液相-固相法（VLS法）、模板法，以及晶须自发生长法。VLS法制备晶须需要使用金属催化剂，常用的催化剂有金、银、铁、镍等，在反应过程中，反应物以气态形式进入液态的金属催化剂液滴中，在催化剂中形核生长，并在催化剂的控制下生长成为晶须。VLS法制备晶须的产率高，可以通过催化剂尺寸调控晶须直径，且制备的晶须一般为单晶体，但由于催化剂的使用，制备得到的晶须纯度较低，反应过程对设备要求较高，制备能耗大、成本高。模板法是将具有纳米结构的物质作为模板，通过化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、电化学沉积法等方法将相关材料沉积到模板的孔中，从而得到所需的晶须。模板法制备过程相对简单，并且能够通过调控模板的孔径来调控晶须直径，但是模板法制备得到的晶须一般为多晶体，多为一次性使用的模板大大增加了制备成本，且晶须产量受到模板尺寸限制，难以进行大规模生产。近年来，也有学者开始利用锡晶须自发生长现象制备锡晶须。自发生长的锡晶须一般为单晶体，晶须制备过程简单、成本较低。但是传统的锡金属及合金中自发生长的锡晶须一般生长速度较慢，且直径难以控制，具有较大的随机性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种制备直径可控的锡晶须的方法，能够简单、高效、低成本地制备出大量直径可控的、高质量的锡晶须。
本发明提供了如下的技术方案：
一种制备直径可控的锡晶须的方法，包括以下步骤：
以MAX相陶瓷粉和锡粉为原料，通过球磨得到混合粉料；
采用冷压成型将球磨得到的混合粉料制备成块体；
在空气或氧气气氛中进行高温培养，即可得到直径可控的锡晶须。
优选的，所述MAX相陶瓷粉和锡粉的摩尔比为1:0.02~1:0.2。
优选的，所述MAX相陶瓷粉为Ti3SnC2、Ti2SnC、Zr2SnC、Hf2SnC、Nb2SnC和V2SnC。
优选的，所述MAX相陶瓷粉和锡粉进行球磨的时间为1-4h。
优选的，所述混合粉料进行冷压成型的压力为200~1000MPa。
优选的，高温培养所采用的培养温度为60~220℃，培养时间为0.5~6h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明以MAX相陶瓷粉和锡粉为原材料，采用球磨、冷压成型和高温培养获得锡晶须，是利用锡晶须自发生长现象，在不使用催化剂和模板的情况下制备锡晶须，与传统的锡晶须制备工艺相比，工艺简单，所用设备简单，制备工艺参数范围较宽，大大降低了制备成本；
（2）本发明制备的晶须为单晶体，晶须质量高，通过MAX相陶瓷与锡之间较强的交互作用实现锡晶须的快速生长，通过调节原料成分实现锡晶须的直径调控，易于实现工业生产，解决了现有技术中存在的锡晶须质量较低、生长速度较慢，直径难以控制等问题；
（3）本发明制备过程中不产生有毒有害物质，对环境友好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锡晶须的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1制备的锡晶须的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例2制备的锡晶须的透射电镜照片；
图4为本发明实施例3制备的锡晶须的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
按摩尔比1:0.05称量Ti2SnC陶瓷粉和锡粉作为制备锡晶须的原料；将称量好的粉体在球磨机上球磨1h后取出，得到混合粉料；将球磨得到的混合粉料在1000MPa下冷压成型制备成块体；将冷压成型得到的块体在60℃的空气气氛中培养6h，即可生长出大量锡晶须。由图1可知，所得锡晶须的直径约200nm，表面光滑、无杂质附着。由图2可知晶须衍射图谱中的峰均为β-Sn的衍射峰，说明晶须成分为纯β-Sn，不含其它杂质相。
实施例2
按摩尔比1:0.02称量Ti3SnC2陶瓷粉和锡粉作为制备锡晶须的原料；将称量好的粉体在球磨机上球磨4h后取出，得到混合粉料；将球磨得到的混合粉料在200MPa下冷压成型制备成块体；将冷压成型得到的块体在220℃的空气气氛中培养0.5h，即可生长出大量锡晶须。由图3可知，所得锡晶须的直径约100nm。
实施例3
按摩尔比1:0.2称量V2SnC陶瓷粉和锡粉作为制备锡晶须的原料；将称量好的粉体在球磨机上球磨2h后取出，得到混合粉料；将球磨得到的混合粉料在800MPa下冷压成型制备成块体；将冷压成型得到的块体在160℃的空气气氛中培养2h，即可生长出大量锡晶须。由图4可知，所得锡晶须的直径约1μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种制备直径可控的锡晶须的方法，其特征在于，包括以下步骤：
以MAX相陶瓷粉和锡粉为原料，通过球磨得到混合粉料；
采用冷压成型将球磨得到的混合粉料制备成块体；
在空气或氧气气氛中进行高温培养，即可得到直径可控的锡晶须。
2.根据权利要求1所述的制备直径可控的锡晶须的方法，其特征在于，所述MAX相陶瓷粉和锡粉的摩尔比为1:0.02~1:0.2。
3.根据权利要求1所述的制备直径可控的锡晶须的方法，其特征在于，所述MAX相陶瓷粉为Ti3SnC2、Ti2SnC、Zr2SnC、Hf2SnC、Nb2SnC和V2SnC。
4.根据权利要求1所述的制备直径可控的锡晶须的方法，其特征在于，所述MAX相陶瓷粉和锡粉进行球磨的时间为1-4h。
5.根据权利要求1所述的制备直径可控的锡晶须的方法，其特征在于，所述混合粉料进行冷压成型的压力为200~1000MPa。
6.根据权利要求1所述的制备直径可控的锡晶须的方法，其特征在于，高温培养所采用的培养温度为60~220℃，培养时间为0.5~6h。
CN202011222368.4A 2020-11-05 2020-11-05 一种制备直径可控的锡晶须的方法 Pending CN112575367A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011222368.4A CN112575367A (zh) 2020-11-05 2020-11-05 一种制备直径可控的锡晶须的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011222368.4A CN112575367A (zh) 2020-11-05 2020-11-05 一种制备直径可控的锡晶须的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112575367A true CN112575367A (zh) 2021-03-30

Family

ID=75120240

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011222368.4A Pending CN112575367A (zh) 2020-11-05 2020-11-05 一种制备直径可控的锡晶须的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112575367A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114480902A (zh) * 2022-01-17 2022-05-13 东南大学 一种抑制max相中金属晶须生长的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009013030A (ja) * 2007-07-06 2009-01-22 Nissan Motor Co Ltd ウィスカー形成体及びその製造方法
CN101935872A (zh) * 2009-07-02 2011-01-05 中国科学院金属研究所 一种Sn晶须的制备方法
CN105714370A (zh) * 2016-02-29 2016-06-29 东南大学 一种大量制备锡晶须的方法
CN108611500A (zh) * 2018-06-27 2018-10-02 东南大学 一种低熔点金属提纯方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009013030A (ja) * 2007-07-06 2009-01-22 Nissan Motor Co Ltd ウィスカー形成体及びその製造方法
CN101935872A (zh) * 2009-07-02 2011-01-05 中国科学院金属研究所 一种Sn晶须的制备方法
CN105714370A (zh) * 2016-02-29 2016-06-29 东南大学 一种大量制备锡晶须的方法
CN108611500A (zh) * 2018-06-27 2018-10-02 东南大学 一种低熔点金属提纯方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JINGWEN TANG等: "Selective growth of tin whiskers from its alloys on Ti2SnC", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE & TECHNOLOGY》 *
LIU, YUSHUANG等: "Mechanisms behind the spontaneous growth of Tin whiskers on the Ti2SnC ceramics", 《ACTA MATERIALIA》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114480902A (zh) * 2022-01-17 2022-05-13 东南大学 一种抑制max相中金属晶须生长的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104671245B (zh) 一种碳化铪纳米粉体的制备方法
CN113479849B (zh) 一种纳米金属氧化物的制备方法
CN102071348B (zh) 一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法
CN110127703A (zh) 分散好、结晶完整、纯度高的超细碳化钨粉末的制备方法
CN110648857B (zh) 一种高度石墨化超薄碳膜包覆SiC纳米线的制备方法
CN115093233A (zh) 一种适合于工业化宏量生产的高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的制备方法
CN100473611C (zh) 一种具有纳米带阵列结构的氧化钨材料及其制备方法
CN112575367A (zh) 一种制备直径可控的锡晶须的方法
CN102864343B (zh) 一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法
CN105714370A (zh) 一种大量制备锡晶须的方法
CN113666754A (zh) 一种高熵硼化物纳米粉体及其制备方法和应用
CN109742385A (zh) 一种硅基合金材料及其制备的锂离子电池负极材料
CN105543972A (zh) 高纯度高密度MoO2层片状纳米结构的制备方法
CN101498034A (zh) 一种过渡金属掺杂的纳米氧化锌晶须制备方法
CN109652671A (zh) 一种石墨烯碳源WC-Co硬质合金
CN112794330B (zh) 一种碳化硼纳米线的制备方法
CN106115786B (zh) 一种二硫化钨纳米片管状聚集体及其制备方法
CN111410197B (zh) 多面体硅晶的制备方法
CN104233454A (zh) 一种高效合成单晶六方氮化硼结构的取代反应方法
CN107059124A (zh) 一种利用微波合成大尺寸氧化锌晶体的方法
CN112593292A (zh) 一种通过机械剥离层状max相晶体制备金属晶须的方法
CN114032607A (zh) 一种采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法
CN101805943B (zh) 一种中空碳纤维的制备方法
CN115259160B (zh) 一种SiC纳米粉体的制备方法
CN113023714B (zh) 一种自蔓延合成多孔石墨烯的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210330