CN112575278A - 一种带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极及其制备方法。本发明采用磁控溅射的方法在陶瓷表面溅射金属层，并通过光刻的方式在金属层上形成叉指形状，采用热镀的方法将金属锡镀到电极表面，然后用钝化剂对锡层进行钝化。这种带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极可以使用在较为复杂的工作环境中，相比于无保护层的叉指电极，其在高温高湿或含盐量较高的环境中具有更长的寿命，同时本发明操作简单、成本低且性能优异，适合大面积推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种叉指电极的制备方法，特别是一种带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极及其制备方法，属于化合物检测技术领域。
背景技术
传感器是一种将被测物质的成分、浓度等信息转换成可以被人员、仪器仪表、计算机等利用的信息的装置，随着工业的发展，传感器正在发挥着越来越重要的作用，电极作为传感器的核心部分，其灵敏度和寿命影响着整个传感器的性能。叉指电极作为一种常用的周期性电极，因其具有易于小型化，稳态信号建立快，信噪比高等优点而被应用于化学物质检测、物理过程监控、生物医疗检测等各个方面，通常应用于不同领域的叉指电极需要根据其性能要求具有不同的形状尺寸和电极材料。由于其应用范围较为广泛，叉指电极在测试过程中，表面常与被测物质或环境介质相接触，指状金属电极表面易于受到环境介质的化学破坏，使得电极灵敏度下降或直接导致叉指传感器失效。
现有技术中，通常选择在叉指电极表面覆盖一层陶瓷膜对电极进行保护。在一篇以铝作为叉指电极金属层材料的研究文献中，作者以阳极氧化的方式在其表面制备了一层厚度为80nm Al2O3薄膜。研究结果表明：该薄膜不仅可以有效避免铝叉指电极受到检测环境的破坏，还为后续表面提供了适宜的反应表面(Tang X，Flandre D，Raskin J P，et al.Anew interdigitated array microelectrode-oxide-silicon sensor with label-free，high sensitivity and specificity for fast bacteria detection[J].Sensors&Actuators B Chemical，2011，156(2)：578-587.)。然而，该方法对于不同电极材料的电极表面适应性不强，同时阳极氧化的方法所用电压较高，具有一定危险性，制备工艺较难控制，成本较高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于解决现有技术中所制备叉指电极使用寿命较短、电极保护膜工艺复杂等问题。
本发明采用磁控溅射的方式在叉指电极表面溅射一层铜金属层，通过光刻的方法陶瓷基板上形成叉指图形，然后采用热镀的方法将电极表面镀一层锡，对锡层钝化后形成一层氧化层，该钝化层可以抵御复杂的检测环境，对内层电极进行保护，从而提高电极的使用寿命。
本发明所采用的技术方案为：
本发明的目的是提供一种带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极，包括电极基底、叉指电极层和外表面保护层，其中叉指电极层含有金属。
电极基底为氮化铝、氧化铝、氮化硅中的至少一种。
叉指电极层中含有贱金属Cu和/或Al中的至少一种。电极金属层可以是铝、铜等贱金属，也可以是金、铂等贵金属，但贵金属材料成本较高，耐腐蚀性较高，本发明出于降低成本的目的，采用贱金属层修饰叉指电极，从而保护叉指电极层不被氧化。
外表面保护层为热镀锡钝化保护膜，主要成分为Sn和SnO2，其中Sn层厚度为1～2μm，SnO2层厚度为10～50nm。
叉指电极层厚度为100～500nm，包括金属层及混合金属层，混合金属层为金属层与锡反应生成过渡层，其中金属层厚度为50～300nm，混合金属层厚度为50～200nm。如叉指电极层采用铜层，则混合金属层为铜与锡反应产生的Cu6Sn5过渡层。
本发明的另一目的是提供一种带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、在电极基底上制备金属层；
S2、通过光刻的方法制成叉指电极图案，对其表面进行清洗和干燥；
S3、用助镀剂处理电极表面；
S4、采用热镀的方式对电极表面进行镀锡处理；
S5、用钝化剂对电极表面热镀的锡层进行钝化。
更优选的，所述制备方法包括如下步骤：
S1、通过磁控溅射在电极基底上制备金属层，所述磁控溅射采用靶材直径为56mm，厚度为5mm的铜靶；所述磁控溅射功率为100～200W，溅射时间为5～20min；
S2、先清理叉指电极表面并将光刻胶旋涂于金属层上，然后在光刻机上进行显影，对金属层刻蚀后形成叉指电极图形，最后用去胶剂对光刻胶进行清洗，用酒精或丙酮对叉指电极进行超声波清洗，时间为5～10min，再用去离子水对其进行超声波清洗5～10min后，在烘箱中进行干燥，干燥温度为120～160℃；
S3、按照5份ZnCl2，1.5份NH4Cl，7份盐酸(38wt％)，86.5份去离子水的比例配制助镀剂，将其依次加入去离子水中并搅拌至完全溶解，用于处理电极表面；
S4、将纯度大于99.9％的锡熔化，锡炉温度设置为240～300℃，用刮板将熔融锡表面氧化膜刮去并将叉指电极迅速插入其中，保持2～6s后将其取出；
S5、取Na3PO4 40份，CoSO4 2份，去离子水1000份溶解于烧杯中，用玻璃棒搅拌混匀，并向其中滴加磷酸调节混合液pH值，使其pH值在3～5范围内，将钝化剂加热到60～80℃，然后将带有锡膜的叉指电极浸入到钝化剂中，保持20～30s后取出。
进一步，所述步骤S3中，所述助镀剂为ZnCl2、NH4Cl、NaCl、盐酸和去离子水中的一种或几种物质的混合液，优选为ZnCl2、NH4Cl、NaCl和盐酸(38wt％)，其质量比例为1～15∶0～5∶0～5∶0～5。依次溶解于去离子水并搅拌至完全溶解。配制时根据镀层要求，选用不同成分配比的助镀剂。
进一步，所述步骤S5中，所述钝化剂溶液组成为Na3PO4、CoSO4和去离子水，其质量比例为35～80∶0.5～5∶1000。
如附图1所示，为本发明提供的热镀锡钝化保护层膜叉指电极的制备过程示意图，其中图1(a)为镀有铜层的叉指电极，图1(b)为热镀锡后的叉指电极，图1(c)为钝化处理后的叉指电极。热镀锡和钝化处理后的叉指电极图形不变，热镀后保护膜呈较为光亮的浅灰色，钝化后保护膜失去金属光泽，颜色为暗灰色。
如附图2所示，为本发明制备的带有热镀锡钝化保护膜叉指电极的横截面组织构成示意图。在电极基底往上依次修饰有Cu层、Cu6Sn5层、Sn层和SnO2层，其中Cu层厚度为50～300nm，Cu6Sn5层厚度为50～200nm，Sn层厚度为1～2μm，SnO2层厚度为10～50nm。
本发明采用磁控溅射的方法在陶瓷表面溅射一层100～500nm的叉指电极层，并通过光刻的方式在金属层上形成叉指形状，采用热镀的方法将金属锡镀到电极表面，然后用钝化剂对锡层进行钝化，得到Sn和SnO2保护膜。这种带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极可以使用在较为复杂的工作环境中，相比于无保护层的叉指电极，其在高温高湿或含盐量较高的环境中具有更长的寿命，同时本发明操作简单、成本低且性能优异，适合大面积推广。
本发明的有益效果是：
(1)本发明解决了叉指电极使用寿命较短的问题，使用价格较低的铜、铝等贱金属作为电极的金属层，降低了金属层的制备成本，同时通过热镀锡并钝化的方法在金属层表面制备了一层保护膜，保证了电极在复杂环境中较长的使用寿命。
(2)本发明与以往用陶瓷保护膜进行保护的方式相比，工艺简单，成本低廉，能够防止铜电极在高温下氧化，与未进行保护的铜电极相比，使用寿命提高近十倍。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它附图。
图1是本发明提供的热镀锡钝化保护层膜叉指电极的制备过程示意图；
图2是本发明制备的带有热镀锡钝化保护膜叉指电极的横截面组织构成示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
实施例1
带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极的制备：
(1)在陶瓷基板上磁控溅射一层金属层：准备氧化铝陶瓷基板，尺寸为20×30mm，将其在酒精中超声波清洗5～10min，再在蒸馏水中超声波清洗5～10min，保证陶瓷基板表面清洁度。利用磁控溅射镀膜机为500W的JGc-40SY型在陶瓷基板上进行溅射，溅射前将基板置入酒精中进行超声波清洗并烘干，溅射采用靶材为直径56mm，厚度为5mm的Cu靶，其纯度大于99.99％；磁控溅射功率为100～200W，溅射时间为5～20min。
(2)对电极层进行光刻，形成叉指图案：将光刻胶旋涂于金属层上，然后在光刻机上进行显影，对金属层刻蚀后形成叉指电极图形，最后用去胶剂对光刻胶进行清洗。
(3)对叉指电极进行清洗：以酒精为介质对叉指电极进行超声波清洗，清洗时间为5～10min，再用去离子水对叉指电极进行超声波清洗5～10min，然后将其放入烘箱中进行干燥，温度为120～160℃。
(4)用助镀剂对叉指电极进行处理：按照5份ZnCl2，1.5份NH4Cl，7份盐酸(38wt％)，86.5份去离子水的比例配制钝化液，将其依次加入去离子水中并搅拌至完全溶解，用该钝化液处理电极表面，去除铜电极表面氧化膜的同时防止氧化膜的在此形成。
(5)在叉指电极表面进行热镀锡：将纯度大于99.9％的锡块熔融于锡锅中，热镀温度设置为260℃，将叉指电极浸入锡液中，保持3s后取出。
(6)钝化：取Na3PO440份，CoSO42份，去离子水1000份溶解于烧杯中，用玻璃棒搅拌混匀，并向其中滴加磷酸调节钝化剂的pH值，使其pH值在3～5范围内，将钝化液加热到60～80℃，然后将带有锡膜的叉指电极浸入到钝化液中，保持20～30s后取出。
实施例2
带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极的制备：
(1)在陶瓷基板上磁控溅射一层金属层：准备氮化铝陶瓷基板，尺寸为20×30mm，将其在酒精中超声波清洗5～10min，再在蒸馏水中超声波清洗5～10min，保证陶瓷基板表面清洁度。利用磁控溅射镀膜机为500W的JGc-40SY型在陶瓷基板上进行溅射，溅射前对基板在酒精中进行超声波清洗并烘干，溅射采用靶材为直径56mm，厚度为5mm的Cu靶，其纯度大于99.99％；磁控溅射功率为100～200W，溅射时间为5～20min。
(2)对电极层进行光刻，形成叉指图案：将光刻胶旋涂于金属层上，然后在光刻机上进行显影，对金属层刻蚀后形成叉指电极图形，最后用去胶剂对光刻胶进行清洗。
(3)对叉指电极进行清洗：以酒精为介质对叉指电极进行超声波清洗，清洗时间为5～10min，再用去离子水对叉指电极进行超声波清洗5～10min，然后将其放入烘箱中进行干燥，温度为120～160℃。
(4)用助镀剂对叉指电极进行处理：按照5份ZnCl2，1.5份NH4Cl，7份盐酸(38wt％)，86.5份去离子水的比例配制钝化液，将其依次加入去离子水中并搅拌至完全溶解，用该钝化液处理电极表面，去除铜电极表面氧化膜的同时防止氧化膜的在此形成。
(5)在叉指电极表面进行热镀锡：将纯度大于99.9％的锡块熔融于锡锅中，热镀温度设置为260℃，将叉指电极浸入锡液中，保持3s后取出。
(6)钝化：取Na3PO440份，CoSO42份，去离子水1000份溶解于烧杯中，用玻璃棒搅拌混匀，并向其中滴加磷酸调节钝化剂的pH值，使其pH在3～5范围内，将钝化液加热到60～80℃，然后将带有锡膜的叉指电极浸入到钝化液中，保持20～30s后取出。
实施例3
带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极的制备：
(1)在陶瓷基板上磁控溅射一层金属层：准备氧化铝陶瓷基板，尺寸为20×30mm，将其在酒精中超声波清洗5～10min，再在蒸馏水中超声波清洗5～10min，保证陶瓷基板表面清洁度。利用磁控溅射镀膜机为500W的JGc-40SY型在陶瓷基板上进行溅射，溅射前对基板在酒精中进行超声波清洗并烘干，溅射采用靶材为直径56mm，厚度为5mm的Cu靶，其纯度大于99.99％；磁控溅射功率为100～200W，溅射时间为5～20min。
(2)对电极层进行光刻，形成叉指图案：将光刻胶旋涂于金属层上，然后在光刻机上进行显影，对金属层刻蚀后形成叉指电极图形，最后用去胶剂对光刻胶进行清洗。
(3)对叉指电极进行清洗：以酒精为介质对叉指电极进行超声波清洗，清洗时间为5～10min，再用去离子水对叉指电极进行超声波清洗5～10min，然后将其放入烘箱中进行干燥，温度为120～160℃。
(4)用助镀剂对叉指电极进行处理：按照15份ZnCl2，2.5份NH4Cl，5份NaCl，0.5份盐酸(38wt％)，77份去离子水的比例配制钝化液，将上述试剂依次加入去离子水中并搅拌至完全溶解，用该钝化液处理电极表面，去除铜电极表面氧化膜的同时防止氧化膜的在此形成。
(5)在叉指电极表面进行热镀锡：将纯度大于99.9％的锡块熔融于锡锅中，热镀温度设置为260℃，将叉指电极浸入锡液中，保持3s后取出。
(6)钝化：取Na3PO440份，CoSO42份，去离子水1000份与烧杯中，用玻璃棒搅拌混匀，并向其中滴加磷酸调节钝化剂的pH值，使其pH在3～5范围内，将钝化液加热到60～80℃，然后将带有锡膜的叉指电极浸入到钝化液中，保持20～30s后取出。
实施例4
带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极的制备：
(1)在陶瓷基板上磁控溅射一层金属层：准备氧化铝陶瓷基板，尺寸为20×30mm，将其在酒精中超声波清洗5～10min，再在蒸馏水中超声波清洗5～10min，保证陶瓷基板表面清洁度。利用磁控溅射镀膜机为500W的JGc-40SY型在陶瓷基板上进行溅射，溅射前对基板在酒精中进行超声波清洗并烘干，溅射采用靶材为直径56mm，厚度为5mm的Cu靶，其纯度大于99.99％；磁控溅射功率为100～200W，溅射时间为5～20min。
(2)对电极层进行光刻，形成叉指图案：将光刻胶旋涂于金属层上，然后在光刻机上进行显影，对金属层刻蚀后形成叉指电极图形，最后用去胶剂对光刻胶进行清洗。
(3)对叉指电极进行清洗：以酒精为介质对叉指电极进行超声波清洗，清洗时间为5～10min，再用去离子水对叉指电极进行超声波清洗5～10min，然后将其放入烘箱中进行干燥，温度为120～160℃。
(4)用助镀剂对叉指电极进行处理：按照5份ZnCl2，1.5份NH4Cl，7份盐酸(38wt％)，86.5份去离子水的比例配制钝化液，将上述试剂依次加入去离子水中并搅拌至完全溶解，用该钝化液处理电极表面，去除铜电极表面氧化膜的同时防止氧化膜的在此形成。
(5)在叉指电极表面进行热镀锡：将纯度大于99.9％的锡块熔融于锡锅中，热镀温度设置为260℃，将叉指电极浸入锡液中，保持3s后取出。
(6)钝化：取Na3PO460份，CoSO42份，去离子水1000份与烧杯中，用玻璃棒搅拌混匀，并向其中滴加磷酸调节钝化剂的pH值，使其pH在3～5范围内，将钝化液加热到60～80℃，然后将带有锡膜的叉指电极浸入到钝化液中，保持20～30s后取出。
实施例5
带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极性能测试：
设定实施例1～4中截至步骤(3)制备的是未进行表面保护的叉指电极，完成步骤(6)后获得的是带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极，根据实施例1～4的制备方法，在相同条件下制备一批未进行表面保护的叉指电极和带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极，分别对已经变质的食用油在高温环境下(180～200℃)进行电容测量，重复测试直至电容有较大变化或无法测出其电容值，测试结果如下表1。
表1.带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极性能测试表
以上数据表明，对于高温下食用油质量的检测，未进行保护的叉指电极使用寿命较短，进行保护后叉指电极寿命有大幅度提高，说明本发明制备的带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极大幅提升了叉指电极的使用寿命，与未被保护的叉指电极相比，使用寿命提高近十倍。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (9)
1.一种带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极，其特征在于，包括电极基底、叉指电极层和外表面保护层，其中所述叉指电极层含有金属。
2.根据权利要求1所述的带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极，其特征在于，所述电极基底为氮化铝、氧化铝、氮化硅中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极，其特征在于，所述叉指电极层中含有贱金属Cu和/或Al中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极，其特征在于，所述外表面保护层为热镀锡钝化保护膜，主要成分为Sn和SnO2，其中Sn层厚度为1～2μm，SnO2层厚度为10～50nm。
5.根据权利要求1所述的带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极，其特征在于，所述叉指电极层厚度为100～500nm，包括金属层及混合金属层，所述混合金属层为金属层与锡反应生成过渡层，其中所述金属层厚度为50～300nm，所述混合金属层厚度为50～200nm。
6.一种权利要求1-5中任一所述的带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在电极基底上制备金属层；
S2、通过光刻的方法制成叉指电极图案，对其表面进行清洗和干燥；
S3、用助镀剂处理叉指电极表面；
S4、采用热镀的方式对电极表面进行镀锡处理；
S5、用钝化剂对电极表面热镀的锡层进行钝化。
7.根据权利要求6所述的带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、通过磁控溅射在电极基底上制备金属层，所述磁控溅射采用靶材直径为56mm，厚度为5mm的铜靶；所述磁控溅射功率为100～200W，溅射时间为5～20min；
S2、先清理叉指电极表面并将光刻胶旋涂于金属层上，然后在光刻机上进行显影，对金属层刻蚀后形成叉指电极图形，最后用去胶剂对光刻胶进行清洗，用酒精或丙酮对叉指电极进行超声波清洗，时间为5～10min，再用去离子水对其进行超声波清洗5～10min后，在烘箱中进行干燥，干燥温度为120～160℃；
S3、按照5份ZnCl2，1.5份NH4Cl，7份盐酸(38wt％)，86.5份去离子水的比例配制助镀剂，将其依次加入去离子水中并搅拌至完全溶解，用于处理电极表面；
S4、将纯度大于99.9％的锡熔化，锡炉温度设置为240～300℃，用刮板将熔融锡表面氧化膜刮去并将叉指电极迅速插入其中，保持2～6s后将其取出；
S5、取Na3PO4 40份，CoSO4 2份，去离子水1000份溶解于烧杯中，用玻璃棒搅拌混匀，并向其中滴加磷酸调节混合液pH值，使其pH值在3～5范围内，将钝化剂加热到60～80℃，然后将带有锡膜的叉指电极浸入到钝化剂中，保持20～30s后取出。
8.根据权利要求7所述的带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述助镀剂为ZnCl2、NH4Cl、NaCl、盐酸和去离子水中的一种或几种物质的混合液，优选为ZnCl2、NH4Cl、NaCl和盐酸(38wt％)，其质量比例为1～15∶0～5∶0～5∶0～5。
9.根据权利要求7所述的带有热镀锡钝化保护膜的叉指电极制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述钝化剂溶液组成为Na3PO4、CoSO4和去离子水，其质量比例为35～80∶0.5～5∶1000。
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2020
- 2020-11-10 CN CN202011251512.7A patent/CN112575278A/zh active Pending
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