CN112575237A - 一种Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料及其制备方法 - Google Patents
一种Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种Co‑Ni‑Mn‑Si‑Tb巨磁致伸缩材料及其制备方法，本材料成分为Co0.97Ni0.03MnSi(1‑x)Tbx(x＝0，0.002，0.004，0.005)，制备方法为：首先将原材料混合熔炼成合金，然后切片封管，最后高温退火，炉火自然冷却。本发明制备的材料具有变磁特性、织构<112>取向、磁致伸缩性能好(Co0.97Ni0.03MnSi0.995Tb0.005在290K达到了1000ppm)、无磁滞、低临界场的特点。该制备方法工艺简单，能够节约时间和成本，同时为快速制备取向织构提供了一种简单易行的方法。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学与工程领域，具体涉及一种Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料及其制备方法。
背景技术
巨磁致伸缩材料是指在外磁场的作用下，长度或体积发生较大变化的一类材料。这种变化可以实现电磁能与机械能的相互转换，具有响应速度快、能量密度高、磁致伸缩大等特点，广泛应用于声学换能器、精密数控机床、压力传感器等方面。目前广泛使用的为美国RTREMA公司的Terfenol-D，但Terfenol-D采用大量的稀土，导致造成成本的巨大增加，大大限制了其广泛应用。目前的研究表明，一级磁相变材料(如Gd-Si-Ge,La-Fe-Si,MnFe(P,Ge),Ni-Mn-In/Sn/Sb等)具有较大的磁致伸缩，但巨大的磁滞、过高的临界场阻碍了其实际应用。而近期的研究表明，二级磁相变可以有效解决这些问题。TiNiSi结构的CoMnSi基合金在磁场的驱动下，可以实现反铁磁(AFM)与铁磁(FM)的相互转换，并且这种转换可以带来巨大的晶格参数以及磁致伸缩的变化。更重要的是CoMnSi基材料还展现出三相临界点的特征：a、随着温度的增加，磁相变由一级向二级过渡；b、温度越低，临界场越大；c、无论一级相变还是二级相变，总会出现较大的磁致伸缩。所以很多工作致力于CoMnSi基磁致伸缩材料的开发，比如中国专利公开CN201410721163采用Si原子空位以及磁场退火的方式获得高磁致伸缩、低临界场、无磁滞的材料。但这种方式需要磁场退火，使得材料的制备成本增加而且工序繁杂，不利于工厂化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料及其制备方法，通过一定量过渡族元素Ni和微量稀土元素Tb的引入，极大的改善了材料的性能；并通过熔炼直接获得较好织构取向的材料，大大简化了制造工序，降低了制造成本。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料，由钴Co、镍Ni、锰Mn、硅Si、铽Tb五种元素组成，分子式为Co0.97Ni0.03MnSi(1-x)Tbx，其中x＝0-0.005；其制备方法为：将原材料按照合金化学式精确配比；将配置好的材料放入熔炼炉中并抽真空，充氩气；熔炼过程中控制熔炼电流及时间；最后对合金锭进行切片，封管，退火处理。
其具体步骤如下：
步骤1：原料配比：按照合金化学式Co0.97Ni0.03MnSi(1-x)Tbx，x＝0-0.005，取金属单质Co、Ni、Mn、Si、Tb进行配比；
步骤2：常规真空电弧熔炼：将配比得到的金属单质放入真空电弧熔炼炉中，按照熔点高的在上、熔点低的在下的方式进行放置；关闭真空腔室，将腔室中的真空度抽到10- 5Pa，然后充入保护性气体氩气；反复熔炼使合金成分均匀；
步骤3：切片封管：用线切割机沿着与合金锭冷却方向进行切割，每次切割厚度在2mm至3mm；钼片包裹密封在真空石英管中；
步骤4：真空退火：将材料进行退火后获得良好取向织构的巨磁致伸缩材料。
进一步的，步骤1中，所采用的金属单质原料Co,Ni,Mn,Si,Tb纯度均为99.99％。
进一步的，步骤2中，充入保护性气体氩气，确保腔体的气压低于大气压0.06MPa到0.09MPa.
进一步的，熔炼过程中，熔炼电流低于120A，并确保每次熔炼电流和时间相等，以此来控制Mn的挥发。
进一步的，步骤2中，反复熔炼4-5次，使合金成分均匀。
进一步的，熔炼完成后，退火温度为1073K，退火时间为24h。
本发明所形成的材料沿着冷却的方向形成<112>织构，并具有变磁相变、低临界场、无磁滞、高磁致伸缩特征。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用加入一定量的过渡族元素Ni以及微量稀土元素Tb的制备方法，有效的降低了材料的临界场，改善材料的磁致伸缩以及磁滞性能。本发明制备的材料沿着冷却方向形成大量柱状织构，块材XRD的<112>方向拥有明显的衍射峰，表明过渡族元素Ni以及微量稀土元素Tb的加入使材料沿着<112>方向取向。因此，本发明对于磁致伸缩材料的开发与应用具有重要意义。
附图说明
图1为制备样品Co0.97Ni0.03MnSi(1-x)Tbx(x＝0.002，0.004，0.005)块材的XRD。
图2为制备样品Co0.97Ni0.03MnSi平行与垂直于磁场的磁致伸缩(λ||-λ⊥)。
图3为制备样品Co0.97Ni0.03MnSi0.008Tb0.002平行与垂直于磁场的磁致伸缩(λ||-λ⊥)。
图4为制备样品Co0.97Ni0.03MnSi0.996Tb0.004平行与垂直于磁场的磁致伸缩(λ||-λ⊥)。
图5为制备样品Co0.97Ni0.03MnSi0.995Tb0.005平行与垂直于磁场的磁致伸缩(λ||-λ⊥)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
一种Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：原料配比：按照合金化学式Co0.97Ni0.03MnSi(1-x)Tbx，x＝0.002,取纯度为99.99％的Co,Ni,Mn,Si,Tb,进行配比；
步骤2：常规真空电弧熔炼：将配比得到的金属单质放入真空电弧熔炼炉中，按照熔点高的在上，熔点低的在下为原则进行放置；关闭真空腔室，用机械泵与分子泵将腔室中的真空度抽到10-5Pa；充入保护性气体氩气(确保腔体的气压低于大气压0.06MPa到0.09MPa)；熔炼过程中，尽量采取较低电流，并确保每组熔炼电流大小以及熔炼时间相等，以此来控制Mn的挥发；如此反复熔炼4次，使合金成分均匀；
步骤3：切片封管：用线切割机沿着与合金锭冷却方向进行切割，每次切割厚度在2mm到3mm左右；钼片包裹密封在真空石英管中；
步骤4：真空退火：将材料进行1073K，24h退火；退火后获得良好取向织构的巨磁致伸缩材料。
利用X-射线衍射仪(XRD)对块材的取向进行检测；利用综合物理特性系统(PPMS)对合金在不同温度下的磁致伸缩进行测量。X-射线衍射的结果如图1所示，合金主要沿着<112>方向取向；磁致伸缩性能如图3所示，250K时，磁致伸缩为850ppm,临界场为1.2T。随着温度的升高，材料的磁致伸缩值不断下降，临界场逐渐降低，当温度升到320K时，磁致伸缩降为300ppm，临界场降为0.7T。
实施例2：
一种Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：原料配比：按照合金化学式Co0.97Ni0.03MnSi(1-x)Tbx，x＝0.004,取纯度为99.99％的Co,Ni,Mn,Si,Tb,进行配比；
步骤2：常规真空电弧熔炼：将配比得到的金属单质放入真空电弧熔炼炉中，按照熔点高的在上，熔点低的在下为原则进行放置；关闭真空腔室，用机械泵与分子泵将腔室中的真空度抽到10-5Pa；充入保护性气体氩气(确保腔体的气压低于大气压0.06MPa到0.09MPa)；熔炼过程中，尽量采取较低电流，并确保每组熔炼电流大小以及熔炼时间相等，以此来控制Mn的挥发；如此反复熔炼4次，使合金成分均匀；
步骤3：切片封管：用线切割机沿着与合金锭冷却方向进行切割，每次切割厚度在2mm到3mm左右；钼片包裹密封在真空石英管中；
步骤4：真空退火：将材料进行1073K，24h退火；退火后获得良好取向织构的巨磁致伸缩材料。
获得的合金材料沿着<112>方向取向，磁致伸缩性能如图4所示，250K下的磁致伸缩性能从850ppm提高1150ppm，临界场为0.7T。随着温度的升高，材料的磁致伸缩值不断下降，临界场逐渐降低，当温度升到320K时，磁致伸缩降为525ppm，临界场降为0.6T。
实施例3：
一种Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：原料配比：按照合金化学式Co0.97Ni0.03MnSi(1-x)Tbx，x＝0.005,取纯度为99.99％的Co,Ni,Mn,Si,Tb,进行配比；
步骤2：常规真空电弧熔炼：将配比得到的金属单质放入真空电弧熔炼炉中，按照熔点高的在上，熔点低的在下为原则进行放置；关闭真空腔室，用机械泵与分子泵将腔室中的真空度抽到10-5Pa；充入保护性气体氩气(确保腔体的气压低于大气压0.06MPa到0.09MPa)；熔炼过程中，尽量采取较低电流，并确保每组熔炼电流大小以及熔炼时间相等，以此来控制Mn的挥发；如此反复熔炼4次，使合金成分均匀；
步骤3：切片封管：用线切割机沿着与合金锭冷却方向进行切割，每次切割厚度在2mm到3mm左右；钼片包裹密封在真空石英管中；
步骤4：真空退火：将材料进行1073K，24h退火；退火后获得良好取向织构的巨磁致伸缩材料。
获得的合金材料沿着<112>方向取向，磁致伸缩性能如图5所示，当温度为250K时，磁致伸缩性能从1150ppm提高1500ppm，临界场为1T。随着温度的升高，材料的磁致伸缩值不断下降，临界场逐渐降低，当温度为320K时，磁致伸缩为680ppm，临界场为0.7T。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料，其特征在于：由钴Co、镍Ni、锰Mn、硅Si、铽Tb五种元素组成，分子式为Co0.97Ni0.03MnSi(1-x)Tbx，其中x＝0-0.005；其制备方法为：将原材料按照合金化学式精确配比；将配置好的材料放入熔炼炉中并抽真空，充氩气；熔炼过程中控制熔炼电流及时间；最后对合金锭进行切片，封管，退火处理。
2.权利要求1所述的Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于：其具体步骤如下：
步骤1：原料配比：按照合金化学式Co0.97Ni0.03MnSi(1-x)Tbx，x＝0-0.005，取金属单质Co、Ni、Mn、Si、Tb进行配比；
步骤2：常规真空电弧熔炼：将配比得到的金属单质放入真空电弧熔炼炉中，按照熔点高的在上、熔点低的在下的方式进行放置；关闭真空腔室，将腔室中的真空度抽到10-5Pa，然后充入保护性气体氩气；反复熔炼使合金成分均匀；
步骤3：切片封管：用线切割机沿着与合金锭冷却方向进行切割，每次切割厚度在2mm至3mm；钼片包裹密封在真空石英管中；
步骤4：真空退火：将材料进行退火后获得良好取向织构的巨磁致伸缩材料。
3.根据权利要求2所述的Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所采用的金属单质原料Co,Ni,Mn,Si,Tb纯度均为99.99％。
4.根据权利要求2所述的Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，充入保护性气体氩气，确保腔体的气压低于大气压0.06MPa到0.09MPa。
5.根据权利要求2所述的Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于：熔炼过程中，熔炼电流低于120A，并确保每次熔炼电流和时间相等，以此来控制Mn的挥发。
6.根据权利要求2所述的Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，反复熔炼4-5次，使合金成分均匀。
7.根据权利要求2所述的Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于：熔炼完成后，退火温度为1073K，退火时间为24h。
8.根据权利要求2所述的Co-Ni-Mn-Si-Tb巨磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于：所形成的材料沿着冷却的方向形成<112>织构，并具有变磁相变、低临界场、无磁滞、高磁致伸缩特征。
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