CN112574736A - 一种新方法制备量子点纳米复合材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本专利涉及一种新方法制备量子点纳米材料。本专利还涉及新的量子点纳米材料及应用。分子筛是一类特殊的晶化孔道材料，由硅、铝、磷、锗等骨架和内部模板剂填充物构筑而成。微孔分子筛材料的孔道开口尺寸通常为零点几纳米到2纳米。利用分子筛孔道的限域作用可以合成纳米级的量子点材料。方法一：煅烧分子筛材料。方法二：在分子筛晶体合成体系中，获得量子点材料。我们利用凝胶体系，依托于分子筛前驱体、或者片段，在室温下搅拌，或者低温下加热即可获得量子点。此方法制备工艺简单，反应条件低，耗时较短，获得的量子点组成更易调变，性能更为优异。所获得的量子点材料，可以广泛用于生物学，电化学，医药学领域的研究和应用。
Description
技术领域
本专利涉及一种新方法制备量子点纳米复合材料。本专利还涉及新的量子点纳米复合材料及应用。
背景技术
分子筛是一类特殊的晶化孔道材料，其由硅、铝、磷、锗等外部骨架材料和内部模板剂填充物两类物质共同构筑而成。其中，微孔分子筛材料的孔道开口尺寸通常为零点几纳米到2纳米；介孔分子筛材料的开口尺寸为2纳米到几十纳米。利用分子筛孔道的限域作用可以合成纳米级的量子点（quantum dot）材料。已知的方法有两种，方法一：煅烧分子筛材料。在450-550摄氏度的温度下，可以分离分子筛材料的外壁和填充物，并切断分子筛内部模板之间的相互作用，从而获得量子点。方法二：在分子筛晶体的合成体系中，获得量子点材料。在高温、高压条件下，原本填充在分子筛内部的模板剂脱离晶体孔道，可能逸散入反应溶液中，就可以形成量子点。
发明内容
在前人的基础上，我们最新的实验结果表明，量子点的生成并不取决于生成的分子筛材料的晶体。不依托于分子筛材料，利用凝胶体系，仅依托于分子筛前驱体，在较低温下加热或搅拌即可获得量子点。我们首次研究出了利用分子筛凝胶的方法构筑量子点材料。
一种量子点合成方法，将模板剂前体加入溶剂中，后加入骨架元素，再加入矿化剂，搅拌得到分子筛前驱体凝胶。
一种量子点合成方法，将模板剂前体加入溶剂中，后加入骨架元素，再加入矿化剂，搅拌得到分子筛前驱体凝胶。本专利所指前驱体定义。分子筛的骨架可以看作是有限的结构单元或无限的结构单元如链或层构成。其中有限的结构单元被称为次级结构单元。本专利的所指前驱体，包含次级结构单元，不限于次级结构单元定义，还包含次级结构单元组合，反应前体，前驱体，反应片段，分子筛结构片段，分子筛片层结构单元等相关或相近概念。
本专利所指模板剂，或称结构导向剂位于分子筛的笼或孔道中。模板剂包括有机胺、季铵盐阳离子、金属配合物、季膦盐、磷腈、质子、碱金属离子、碱土金属离子、过渡金属离子、配位化合物、水分子及络合水分子、冠醚类化合物中的一种或几种。模板剂通常又被称为有机模板剂，有机结构导向剂，空间填充剂等
矿化剂包括含氟化合物、氢氧根化合物中的一种或几种；通常用于加速反应进程，更容易形成凝胶。针对具体反应可以选择添加或不添加矿化剂。氢氧化铵等物质可以同时充当模板剂和矿化剂。氢氧化铝等物质可以同时充当骨架元素和矿化剂。
溶剂包括水、醇类、醇胺类、离子液体类的一种或几种。一些特殊的溶剂，包括离子液体、或醇胺类物质有时可以同时充当模板剂和溶剂。
一种量子点合成方法，将上述前体凝胶加热或搅拌，得到量子点。
得到的量子点与凝胶可以通过超声的方法分离。超声之后的未反应凝胶会聚集在容器底部，量子点会分散到上层溶剂中。取上层溶剂即可获得量子点材料。
量子点材料还可以通过半透膜，利用渗析的方法洗净材料中的可溶性分子或离子。
锗源包括：氧化锗、卤化锗的至少一种。
铝源包括：氯化铝、氧化铝、硝酸铝、异丙醇铝、硫酸铝、氢氧化铝、乙酸铝、氟化铝、铝酸钠、磷酸铝、硅铝酸、拟薄水铝石、偏铝酸钠中的至少一种。
磷源包括：磷酸、磷酸钠、磷酸二氢钠，磷酸一氢钠、磷酸锌、磷酸钴、磷酸镍、卤化磷、氧化磷、磷、四丁基氢氧化磷、有机膦等中的至少一种。
硅源包括：正硅酸乙酯、氮化硅、二氧化硅、一氧化硅、硅酸钾、六氟硅酸铵、碳化硅、硅溶胶、水玻璃、硅酸钠、硅凝胶、无定型二氧化硅粉末、Si（OCH3）4，Si（OC2H5）4中的至少一种。
镓源包括：氧化镓、氯化镓、硝酸镓、硫酸镓、硝酸镓、碲化镓、砷化镓、氢氧化氧镓中的至少一种。
有机胺包括：氨水、乙二胺、甲胺、乙胺、丙胺、三乙胺、丁胺、1，5-戊二胺、1,6-己二胺、二甲胺、三甲胺、1,4-丁二胺、1,3-丙二胺、苯胺、环己胺、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基氢氧化铵、或其它伯胺、仲胺、叔胺、季铵、醇胺中的至少一种。
氟化物包括：氢氟酸、氟化铵中的至少一种。
氢氧化物包括：碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、过渡金属氢氧化物等。
醇类包括：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、聚乙二醇、环己醇、丙三醇等醇类的至少一种。
醇胺类包括：乙醇胺，二乙醇胺、丙醇胺等的至少一种。
掺杂金属元素包括：Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au的过渡金属以及它们的组合中的至少一种。金属元素以氧化物、卤化物、硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐的形式添加。
该量子点的结构分为两部分：一、分子筛骨架元素核心。二、有机模板剂和溶剂。
核心部分的构成方法：通常但不限于由氟离子或氢氧根离子为中心，周围环绕硅、锗、铝、磷、镓等分子筛骨架材料，形成双三元环、双四元环、双六元环等次级结构单元。单独一个或多个同类或不同类次级结构单元相互连接形成核心部分。
外围部分的构成方法：通常但不限于由模板剂或溶剂分子、溶剂离子单独或几种共同与骨架元素直接相连，或通过桥氧相连，或通过有机基团，或几种连接方式共同存在而相连接。
核心部分与外围部分相互作用形成量子点复合材料。
量子点复合材料的组成和具体连接结构决定了其物理、化学性质。
在上述方法中，在反应凝胶中还可以加入金属源、醇类、或醇胺类化合物，以调节量子点的组成和性质。通过加入金属源调变元素组成，可以获得特殊性质的量子点复合材料。例如，加入锗源的量子点可以有较好的近红外吸收效果。还可以改变模板剂获得具体不同性质的量子点复合材料。例如，以季膦盐为模板剂，可以获得具有特殊磷光效果的量子点，可以用于农药等有机分子的检测。还可以加入特殊的醇类等溶剂。例如，加入丙二醇，可以获得具有聚集诱导发光性质的量子点复合材料，在紫外激发下，可以发射出蓝光及绿光。
与报道过的两类分子筛限域合成量子点材料的方法相比，此方法制备工艺简单，反应条件低，耗时较短，获得的量子点组成更易调变，性能更为优异。该类量子点材料可以用于生物学，电化学，电化学传感器，上转换材料，荧光标记，荧光探针，细胞成像，分子示踪，微流控芯片免疫分析，半导体器件，能源领域，太阳能电池，量子点敏化太阳能电池，显示领域，半导体照明，医药学领域的研究和应用。
与之前报道的依托于分子筛的量子点相比，我们的材料主要有以下特点：
1.之前的量子点组成元素主要为碳元素和氮元素。我们的量子点可以包含包括碳氮两种元素在内的多种元素。
2.之前的量子点粒径通常在2纳米以下。我们通过调节反应时间、温度等条件，以及控制模板剂的结构，可以获得粒径零点几纳米到几百纳米范围的材料。
3.之前的量子点材料具备的低细胞毒性、长余辉效应、较高量子产率。我们的材料不但具备之前报道出的这些性质，而且，通过调变元素组成，可以获得掺杂元素的一些特征性质。
示例一，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量0-100份硅源，再加入适量0-100份锗源，再加入0-100份铝源，再加入0-100份磷源，再加入0-100份镓源，1-1000份有机胺，0-1000份氟化物,0-1000000份水，0-1000000份醇，混合之后，把凝胶室温反应1-720小时，得到产物。
示例二，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量0-100份硅源，再加入适量0-100份锗源，再加入0-100份铝源，再加入0-100份磷源，1-1000份有机胺，0-1000份氟化物,0-1000000份水，0-1000000份醇，混合之后，把凝胶加热到25-240摄氏度，反应1-720小时，得到产物。
示例三，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量0-100份硅源，再加入适量0-100份锗源，再加入0-100份铝源，再加入0-100份磷源，1-1000份有机胺，0-1000份氟化物,0-1000000份水，0-1000000份醇，混合之后，把凝胶微波加热到25-180摄氏度，反应0.01-720小时，得到产物。
示例四，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量0-100份硅源，再加入适量0-100份锗源，再加入0-100份铝源，再加入0-100份磷源，1-1000份有机胺，0-1000份氟化物,0-1000000份水，0-1000000份醇，混合之后，把凝胶超声加热到25-100摄氏度，反应0.1-720小时，得到产物。
示例一到四，示例二、三和四可以较快检测出产物，示例三可以得到粒径尺寸分布范围较窄的产物，示例四可以得到分散较好的产物。
附图说明
图1 量子点材料的荧光光谱图
图2 量子点材料的紫外吸收光谱
图3 量子点材料的原子力显微镜照片
图4 量子点材料的扫描电子显微镜照片
图5 量子点材料的透射电子显微镜照片
图6 量子点材料的细胞内分布图。
具体实施方式
示例一，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量0份硅源，再加入适量100份锗源，再加入0份铝源，再加入100份磷源，再加入0份镓源，1000份有机胺，0份氟化物,1000000份水，0份醇，混合之后得到凝胶，把凝胶室温反应1-720小时，得到产物。
示例二，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量100份硅源，再加入适量0份锗源，再加入100份铝源，再加入0份磷源，再加入100份镓源，1份有机胺，1000份氟化物,0份水，1000000份醇，混合之后得到凝胶，把凝胶室温反应1-720小时，得到产物。
示例三，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量90份硅源，再加入适量10份锗源，再加入1份铝源，再加入1份磷源，再加入1份镓源，25份有机胺，25份氟化物,10000份水，100份醇，混合之后得到凝胶，把凝胶室温反应72小时，得到产物。
示例四，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量0份硅源，再加入适量100份锗源，再加入0份铝源，再加入100份磷源，再加入0份镓源，1000份有机胺，0份氟化物,1000000份水，0份醇，混合之后得到凝胶，把凝胶加热到25摄氏度，反应720小时，得到产物。
示例五，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量100份硅源，再加入适量0份锗源，再加入100份铝源，再加入0份磷源，再加入100份镓源，1份有机胺，1000份氟化物,0份水，1000000份醇，混合之后得到凝胶，把凝胶加热到240摄氏度，反应1小时，得到产物。
示例六，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量90份硅源，再加入适量10份锗源，再加入1份铝源，再加入1份磷源，再加入1份镓源，25份有机胺，25份氟化物,10000份水，100份醇，混合之后得到凝胶，把凝胶加热到110摄氏度，反应8小时，得到产物。
示例七，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量0份硅源，再加入适量100份锗源，再加入0份铝源，再加入100份磷源，再加入0份镓源，1000份有机胺，0份氟化物,1000000份水，0份醇，混合之后得到凝胶，把凝胶微波加热到25摄氏度，反应720小时，得到产物。
示例八，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量100份硅源，再加入适量0份锗源，再加入100份铝源，再加入0份磷源，再加入100份镓源，1份有机胺，1000份氟化物,0份水，1000000份醇，混合之后得到凝胶，把凝胶微波加热到180摄氏度，反应0.01小时，得到产物。
示例九，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量90份硅源，再加入适量10份锗源，再加入1份铝源，再加入1份磷源，再加入1份镓源，25份有机胺，25份氟化物,10000份水，100份醇，混合之后得到凝胶，把凝胶微波加热到110摄氏度，反应2小时，得到产物。
示例十，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量0份硅源，再加入适量100份锗源，再加入0份铝源，再加入100份磷源，再加入0份镓源，1000份有机胺，0份氟化物,1000000份水，0份醇，混合之后得到凝胶，把凝胶超声加热到25摄氏度，反应720小时，得到产物。
示例十一，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量100份硅源，再加入适量0份锗源，再加入100份铝源，再加入0份磷源，再加入100份镓源，1份有机胺，1000份氟化物,0份水，1000000份醇，混合之后得到凝胶，把凝胶超声加热到100摄氏度，反应0.1小时，得到产物。
示例十二，一种量子点材料的制备方法，包括：取适量90份硅源，再加入适量10份锗源，再加入1份铝源，再加入1份磷源，再加入1份镓源，25份有机胺，25份氟化物,10000份水，100份醇，混合之后得到凝胶，把凝胶超声加热到80摄氏度，反应8小时，得到产物。
示例十三，一种量子点材料的制备方法，包括：以摩尔比加量为例，取0.90-0.95倍正硅酸乙酯，再加入0.05-0.10倍二氧化锗，再加入0.25倍苄基三乙基氢氧化铵，0.25倍氟化铵,100倍水，0.25倍1,3-丙二醇，混合之后，把凝胶加热，控温到100-110摄氏度，反应8小时，得到产物。把产物在15000转速下，离心30分钟。离心后取上层液体先进行透析，除去未反应可溶物，之后进行表征，得到如附图说明中，图1-4所示结果。图2显示，该量子点在230，270，980纳米附近有明显的紫外吸收峰，且吸收峰的区域分别位于紫外和近红外区间。图1显示，以330-490纳米的一系列波长进行激发，可以获得一系列较强的发射光谱，而且发射光谱的谱峰位于蓝光到绿光的可见光区域。图3、图4的原子力显微镜和扫描电子显微镜的照片，可以看出该量子点的尺寸在纳米级。此外，XPS表面电子能谱的测试结果表明，在该量子点中，原子组成比为2.2F:1.72N:6.52Si：1.92Ge：86.85C。
示例十四，一种量子点材料的制备方法，包括：以摩尔比加量为例，取0.50倍氢氧化铝，再加入0.5-1.0倍磷酸，再加入0.10-0.30倍二氧化硅气溶胶，再加入0.45-0.50倍四乙基氢氧化铵，50倍水，0.50倍1,3-丙二醇，混合之后，把凝胶置于紫外灯下照射0.10-0.25小时，之后加热，控温160-180摄氏度，反应0.5-1.0小时，得到产物。把产物在5000转速下，离心10分钟。取上层液体进行表征，产物粒径主要分布于100-200纳米区间。
示例十五，一种量子点材料的制备方法，包括：以摩尔比加量为例，取1倍正硅酸乙酯，再加入0.05-0.10倍二氧化锗，再加入0.20倍四丁基氢氧化膦，0.20倍氟化铵，100倍水，0.20倍1,3-丙二醇，混合之后，把凝胶置于室温下搅拌，反应6-12小时，得到产物。把产物在15000转速下，离心30分钟。取上层液体进行表征，产物粒径主要分布于2-5纳米区间。
示例十六，一种量子点材料的制备方法，包括：以摩尔比加量为例，取1倍正硅酸乙酯，再加入0.05-0.10倍二氧化锗，再加入0.20倍四丁基氢氧化膦，0.20倍氟化铵，1000-1200倍水，0.20倍1,3-丙二醇，混合之后，把凝胶置于微波反应器中，调节功率400瓦，控温90-95摄氏度，反应0.25小时，得到产物。把产物在15000转速下，离心30分钟。取上层液体进行表征，产物粒径主要分布于4-5纳米区间。
示例十三、十四、十五、十六仅为本发明专利较佳的实施例，但本发明专利的保护范围并不仅限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。
Claims (10)
1.一种量子点纳米复合材料合成前体凝胶方法，其特征在于，所述方法包括步骤：1）将骨架材料硅源、锗源、铝源、磷源、镓源、硼源中的一种或几种混合，2）加入模板剂有机胺、有机膦、季铵盐、季膦盐、季铵碱、季膦碱中的一种或几种，3）可再选择加入矿化剂含氟化合物或含氢氧根化合物，4）可再选择加入溶剂，5）搅拌或其它方式混合制备出反应凝胶。
2.如权利要求1的方法，在步骤1）或2）或3）或4）后，添加金属源、或醇类、或醇胺类化合物中的一种或几种调节量子点组成和性质。
3.一种量子点制备方法，如权利要求1方法获得的凝胶，在低温搅拌、或水热加热、或溶剂热加热、或离子热加热、或微波加热、或紫外灯照射、或超声加热的一种或几种方法处理之后，得到包括量子点材料的混合物。
4.如权利要求3的方法，将得到的混合物经一段时间离心或超声，量子点材料与反应凝胶分离；分离后获得的量子点粒径在零点几纳米到几百纳米。
5.如权利要求3的方法，获得的量子点材料，组成和结构可以在较宽范围内进行调节；因此具有很好的生物相容性、或紫外吸收、或荧光特性、或电致发光、或近红外吸收等性质中的一种或几种。
6.如权利要求3-5任一项所述制备方法得到的量子点的用途，可以用于生物学，或电化学，或电化学传感器，或上转换材料，或荧光标记，或荧光探针，或细胞成像，或分子示踪，或微流控芯片免疫分析，或半导体器件，或能源领域，或太阳能电池，或量子点敏化太阳能电池，或显示领域，或半导体照明，或医药学领域中的一种或几种的研究和应用。
7.该量子点的结构可以根据元素组成、相对位置和功能效果分为两部分：一、分子筛骨架元素的一种或几种组成的内部核心部分；二、模板剂和溶剂中的一种或几种组成外壳部分。
8.内部核心部分的构成方法：通常但不限于由氟离子或氢氧根离子为中心，周围环绕硅、锗、铝、磷、镓、硼等分子筛骨架材料，形成双三元环、双四元环、双六元环等次级结构单元；单独一个或多个的一种或多种次级结构单元相互连接形成核心部分。
9.外壳部分的构成方法：通常但不限于由模板剂或溶剂分子、溶剂离子与骨架元素直接相连、或通过氧元素、或通过羟基、或通过其它有机基团中的一种或几种方式构成外壳部分。
10.一种由权利要求1-6任一项所述制备方法和7-9所描述结构或与之相似结构的量子点。
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