CN112573933B - 一种陶瓷纤维板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷纤维板及其制备方法。本发明首先将陶瓷纤维甩丝棉、陶瓷纤维喷吹棉、可溶纤维棉与纤维素纤维浆料按照特定的顺序混合打浆，然后再与玻璃纤维短切丝、耐火填充料、阳离子有机结合剂及阴离子无机结合剂混合形成浆料，再进行成型、压制和干燥，得到陶瓷纤维板。本发明通过控制纤维原料加料顺序、控制耐火填充料的组成、控制压制及干燥制度，能够避免对纤维进行短切预处理，减少工序，同时能够有效提高纤维板的密度和耐压强度，且在湿坯成型和干燥过程都不易出现裂纹，提高产品质量合格率。

Description

一种陶瓷纤维板及其制备方法
技术领域
本发明涉及保温材料领域，特别涉及一种陶瓷纤维板及其制备方法。
背景技术
目前，传统工艺生产的陶瓷纤维板的体积密度不超过500kg/m3，耐压强度也不足1MPa，在使用中存在很大的局限性。目前在铝电解槽、冶金钢包、铸造炉中需求一种既承重又保温的陶瓷纤维板，在使用过程中能够承受金属液体产生漩涡引起的局部压力过大和超温状态。
现有新型的高密度陶瓷纤维板(密度600kg/m3以上)在制备过程中需要预先对纤维进行短切处理，以使制备得到的纤维板满足密度和强度要求(如专利CN108033756B中所述方法)，但这一过程操作复杂，不利于工艺的连续化生产；同时，其工艺对产品密度的提高有限，若要进一步提高密度，还需要对一次成型的陶瓷纤维板进行无机结合剂的二次硬化，增加了生产工序，降低了高密度陶瓷纤维板的使用温度。同时，其原料成型得到的坯体存在粉料分布不均、粉料下沉、纤维上浮的问题，影响产品质量；此外，上述现有高密度陶瓷纤维板在压制和烘干过程中容易产生裂纹，不仅形成的湿坯在压制过程中出现开裂，同时湿坯在烘干过程中会由于收缩产生二次开裂，进而影响产品质量，降低成品率。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种陶瓷纤维板及其制备方法。本发明制备的陶瓷纤维板，能够有效提高纤维板的密度和耐压强度，同时，在湿坯成型和干燥过程都不易出现裂纹，提高产品质量合格率。
本发明提供了一种陶瓷纤维板的制备方法，包括以下步骤：
a)将陶瓷纤维甩丝棉、陶瓷纤维喷吹棉、可溶纤维棉与水混合打浆后，再加入纤维素纤维浆料进行打浆，得到纤维基浆料；
b)将所述纤维基浆料与玻璃纤维短切丝、耐火填充料和阳离子有机结合剂混合后，加入阴离子无机结合剂进行絮凝，得到絮凝浆料；
c)对所述絮凝浆料进行成型和压制，得到湿坯；
d)对所述湿坯进行干燥，得到陶瓷纤维板；
所述耐火填充料包括瘠性材料和可塑性材料；
所述干燥的制度为：先升温加速干燥，再恒温匀速干燥，最后降温降速干燥。
优选的，所述步骤a)具体包括：将陶瓷纤维甩丝棉与水混合打浆后，加入陶瓷纤维喷吹棉进行打浆，之后加入可溶纤维棉进行打浆，最后再加入纤维素纤维浆料进行打浆，得到纤维基浆料；
所述陶瓷纤维甩丝棉与水混合打浆的时间为5～10min；加入陶瓷纤维喷吹棉进行打浆的时间为2～5min；加入可溶纤维进行打浆的时间为2～5min；加入纤维素纤维浆料进行打浆的时间为5～10min。
优选的，所述步骤a)中，
所述陶瓷纤维甩丝棉与水的质量比为1％～3％；
所述陶瓷纤维甩丝棉、陶瓷纤维喷吹棉与可溶纤维棉的质量比为(1～3)∶1∶(1～3)；
所述陶瓷纤维甩丝棉的平均直径为3～5μm，平均长度为100～200mm；
所述陶瓷纤维喷吹棉的平均直径为2～4μm，平均长度为10～50mm；
所述可溶纤维棉为碱土硅酸盐纤维；
所述可溶纤维棉的平均直径为3～5μm，平均长度为50～100mm；
所述纤维素纤维浆料的质量浓度为4％～6％；所述纤维素纤维浆料中的纤维素纤维与陶瓷纤维甩丝棉的质量比为(0.05～0.10)∶1。
优选的，所述步骤a)中，所述纤维素纤维浆料通过以下方式获得：将纤维素纤维原料与水混合打浆，得到纤维素纤维浆料；
所述纤维素纤维原料选自木浆纤维、废报纸和美废中的一种或几种。
优选的，所述步骤b)中，所述瘠性材料包括硅微粉、叶蜡石粉、膨胀珍珠岩、膨胀蛭石和针状硅灰石中的一种或几种；
所述可塑性材料选自白泥、高岭土、苏州土、球粘土、坡缕石和软质粘土中的一种或几种；
所述瘠性材料与可塑性材料的质量比为1∶(1～2)；
所述耐火填充料与步骤a)所得纤维基浆料中固体物的质量比为(4.0～5.5)∶(2.5～4.0)。
优选的，所述步骤b)中，所述阳离子有机结合剂为预糊化淀粉；
所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中的一种或几种；
所述阴离子无机结合剂选自硅溶胶、氧化铝溶胶和二氧化锆溶胶中的一种或几种；
所述阳离子有机结合剂与步骤a)所得纤维基浆料中固体物的质量比为12％～18％；
所述阴离子无机结合剂中的固体物与步骤a)所得纤维基浆料中固体物的质量比(0.8～1.3)∶(2.5～4.0)；
所述玻璃纤维短切丝的长度为5～12mm；
所述玻璃纤维短切丝与步骤a)所得纤维基浆料中固体物的质量比为1.5％～2.5％。
优选的，所述步骤b)包括：
b1)将所述纤维基浆料与玻璃纤维短切丝混合打浆；
b2)将步骤b1)所得浆料与耐火填充料混合打浆；
b3)将步骤b2)所得浆料与阳离子有机结合剂混合，并加水稀释；
b4)将步骤b3)所得浆料与阴离子无机结合剂混合絮凝后，加水稀释，得到絮凝浆料；
所述步骤b3)中，所述加水稀释至浆料浓度为3wt％～5wt％；
所述步骤b4)中，所述加水稀释至浆料浓度为3wt％～5wt％。
优选的，所述步骤c)中，所述压制的制度为：
以压制前湿坯厚度为H，压制前湿坯密度为ρ1，压制前湿坯含水率为W1；压制后湿坯厚度为h，压制后湿坯密度为ρ2，压制前湿坯含水率为W2；
控制压制条件如下：
h＝(0.6～0.7)H，
W2＝(0.8～0.9)W1，
ρ1×H＝ρ2×h；
所述压制的下压时间为50～80s，保压时间为80～120s，回程时间为15～30s；
所述压制的压力为18～21MPa，脱水真空度为0.04～0.1MPa。
优选的，所述步骤d)中，
所述升温加速干燥的条件为：进口温度70～90℃，出口温度100～120℃，升温速率为0.5～1℃/米，材料停留时间为3～4h；
所述恒温等速干燥的条件为：整区温度为120～130℃，温变速率为0，材料停留时间为9～11h；
所述降温降速干燥的条件为：进口温度为100～120℃，出口温度为60～80℃，降温速率为0.8～1.2℃/米，材料停留时间为5～7h。
本发明还提供一种上述技术方案中所述的制备方法制得的陶瓷纤维板。
本发明首先将陶瓷纤维甩丝棉、陶瓷纤维喷吹棉、可溶纤维棉与纤维素纤维浆料按照特定的顺序混合打浆，然后再与玻璃纤维短切丝、耐火填充料、阳离子有机结合剂及阴离子无机结合剂混合形成浆料，再进行成型、压制和干燥，得到陶瓷纤维板。本发明通过控制纤维原料加料顺序、控制耐火填充料的组成、控制压制及干燥制度，能够避免对纤维进行短切预处理，减少工序，同时能够有效提高纤维板的密度和耐压强度，且在湿坯成型和干燥过程都不易出现裂纹，提高产品质量合格率。
实验结果表明，按照本发明的制备方法制备陶瓷纤维板，陶瓷纤维板产品未出现裂纹现象，外观质量合格率达到98％以上；同时纤维板密度达到800Kg/m3以上，为高密度陶瓷纤维板，且极差平均值在5％以下，质量均匀稳定性较佳；耐压强度达到7MPa以上，使用温度可达1100℃。
具体实施方式
本发明提供了一种陶瓷纤维板的制备方法，包括以下步骤：
a)将陶瓷纤维甩丝棉、陶瓷纤维喷吹棉、可溶纤维棉与水混合打浆后，再加入纤维素纤维浆料进行打浆，得到纤维基浆料；
b)将所述纤维基浆料与玻璃纤维短切丝、耐火填充料和阳离子有机结合剂混合后，加入阴离子无机结合剂进行絮凝，得到絮凝浆料；
c)对所述絮凝浆料进行成型和压制，得到湿坯；
d)对所述湿坯进行干燥，得到陶瓷纤维板；
所述耐火填充料包括瘠性材料和可塑性材料；
所述干燥的制度为：先升温加速干燥，再恒温匀速干燥，最后降温降速干燥。
本发明首先将陶瓷纤维甩丝棉、陶瓷纤维喷吹棉、可溶纤维棉与纤维素纤维浆料按照特定的顺序混合打浆，然后再与玻璃纤维短切丝、耐火填充料、阳离子有机结合剂及阴离子无机结合剂混合形成浆料，再进行成型、压制和干燥，得到陶瓷纤维板。本发明通过控制纤维原料加料顺序、控制耐火填充料的组成、控制压制及干燥制度，能够避免对纤维进行短切预处理，减少工序，同时能够有效提高纤维板的密度和耐压强度，且在湿坯成型和干燥过程都不易出现裂纹，提高产品质量合格率。
关于步骤a)：将陶瓷纤维甩丝棉、陶瓷纤维喷吹棉、可溶纤维棉与水混合打浆后，再加入纤维素纤维浆料进行打浆，得到纤维基浆料。
本发明中，上述混料打浆顺序优选为：将陶瓷纤维甩丝棉与水混合打浆后，加入陶瓷纤维喷吹棉进行打浆，之后加入可溶纤维棉进行打浆，最后再加入纤维素纤维浆料进行打浆，得到纤维基浆料。
本发明中，所述陶瓷纤维甩丝棉的平均直径优选为3～5μm，平均长度优选为100～200mm；其主要成分为Al2O3和SiO2。本发明对所述陶瓷纤维甩丝棉的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
本发明中，所述陶瓷纤维甩丝棉与水的质量比优选为1％～3％。本发明中，所述陶瓷纤维甩丝棉与水混合打浆的时间优选为5～10min；在本发明的一些实施例中，所述打浆的时间为10min。
本发明中，所述陶瓷纤维喷吹棉的平均直径优选为2～4μm，平均长度优选为10～50mm；其主要成分为Al2O3和SiO2。本发明对所述陶瓷纤维喷吹棉的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
本发明中，加入陶瓷纤维喷吹棉后进行打浆的时间优选为2～5min；在本发明的一些实施例中，所述打浆的时间为5min。
本发明中，所述可溶性纤维棉优选为碱土硅酸盐纤维。本发明中，所述可溶性纤维的平均直径优选为3～5μm，平均长度优选为50～100mm；其主要成分为SiO2、CaO和MgO。本发明对所述可溶性纤维棉的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
本发明中，加入可溶性纤维棉后进行打浆的时间优选为2～5min；在本发明的一些实施例中，所述打浆的时间为5min。
本发明中，所述陶瓷纤维甩丝棉、陶瓷纤维喷吹棉与可溶纤维棉的质量比优选为(1～3)∶1∶(1～3)。
本发明中，所述纤维素纤维浆料优选通过以下方式获得：将纤维素纤维原料与水混合打浆，得到纤维素纤维浆料。更优选的，将纤维素纤维原料在水浸泡后，再进行打浆，得到纤维素纤维浆料。
其中，所述纤维素纤维原料优选为打浆后能够帚化的有机纤维原料中的一种或几种；更优选为木浆纤维、废报纸和美废(即美国废纸)中的一种或几种。所述美废优选为含有牛皮纸的美废15号、16号、17号、18号、19号和20号中的一种或几种；其来源没有特殊限制，为一般市售品即可。所述水的用量优选为使所得纤维素纤维浆料的质量浓度为4％～6％。所述打浆的时间优选为20～40min；在本发明的一些实施例中，所述打浆的时间为25min。所述浸泡的时间优选为3～24h，在本发明的一些实施例中，浸泡的时间为24h。纤维素纤维浆料的用量优选为使纤维素纤维浆料中的纤维素纤维与陶瓷纤维甩丝棉的质量比为(0.05～0.10)∶1；在本发明的一些实施例中，所述质量比为0.094∶1。
本发明中，最后加入纤维素纤维浆料进行打浆，所述打浆的时间优选为5～10min；在本发明的一些实施例中，所述打浆的时间为5min。经上述打浆处理后，得到纤维基浆料。本发明中，上述整个过程中，打浆所用设备可为水力碎浆机或伏特打浆机。本发明引入纤维素纤维，能够提高纤维料浆对粉状耐火填料的包裹能力，能够使填料全部絮凝到纤维上，进而在成型过程中很好的滤水，减轻了粉料沉淀引起的终产品密度不均匀、强度不稳定问题。
上述步骤a)中，本发明通过特定的加料顺序同时控制打浆时间，能够避免预先对纤维进行短切处理，减少原料预处理环节，同时得到长纤维与短纤维、粗纤维与细纤维搭配合理的料浆，进而提高了浆料中纤维与纤维之间的交织强度，并降低压制成型后的湿坯回弹性和弹性后效，即可提高湿坯成型后的密度以及最终产品的密度和强度、减少弹性后效引起的产品裂纹。
关于步骤b)：将所述纤维基浆料与玻璃纤维短切丝、耐火填充料和阳离子有机结合剂混合后，加入阴离子无机结合剂进行絮凝，得到絮凝浆料。
本发明中，所述步骤b)优选具体包括：
b1)将所述纤维基浆料与玻璃纤维短切丝混合打浆；
b2)将步骤b1)所得浆料与耐火填充料混合打浆；
b3)将步骤b2)所得浆料与阳离子有机结合剂混合，并加水稀释；
b4)将步骤b3)所得浆料与阴离子无机结合剂混合絮凝后，加水稀释，得到絮凝浆料。
本发明中，所述玻璃纤维短切丝的长度优选为5～12mm。所述玻璃纤维短切丝与步骤a)所得纤维基浆料中固体物的质量比优选为1.5％～2.5％；在本发明的一些实施例中，所述质量比为2.4％。所述步骤b1)中，打浆的时间优选为3～5min；在本发明的一些实施例中，打浆的时间为3min。
本发明中，所述耐火填充料包括瘠性材料和可塑性材料。其中，所述瘠性材料优选包括硅微粉、叶蜡石粉、膨胀珍珠岩、膨胀蛭石和针状硅灰石中的一种或几种。所述可塑性材料优选为白泥(优选为广西白泥)、高岭土、苏州土、球粘土、坡缕石(即凹凸棒石)和软质粘土中的一种或几种。本发明中，所述瘠性材料与可塑性材料的质量比优选为1∶(1～2)。本发明采用上述两类填充料且以适当配比搭配，在提高产品密度、强度的同时，能够避免湿坯烘干阶段的二次开裂。本发明中，所述耐火填充料与步骤a)所得纤维基浆料中固体物的质量比优选为(4.0～5.5)∶(2.5～4.0)。所述步骤b2)中，打浆的时间优选为3～5min；在本发明的一些实施例中，打浆的时间为5min。
本发明中，所述阳离子有机结合剂优选为预糊化淀粉(或称热溶淀粉)，是指用热水加热糊化的阳离子变形淀粉。其中所用淀粉优选为玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中的一种或几种。本发明中，所述阳离子有机结合剂与步骤a)所得纤维基浆料中固体物的质量比优选为12％～18％；在本发明的一些实施例中，所述质量比为16％。本发明中，在加入阳离子有机结合剂后，优选还进行加水稀释。所述稀释优选为使浆料浓度为3wt％～5wt％。稀释后，进行搅拌。所述搅拌的时间优选为5～10min。
本发明中，所述阴离子无机结合剂优选为硅溶胶、氧化铝溶胶和二氧化锆溶胶中的一种或几种。所述阴离子无机结合剂中的固体物与步骤a)所得纤维基浆料中固体物的质量比(0.8～1.3)∶(2.5～4.0)。本发明中，在加入阴离子无机结合剂后，优选通过搅拌将物料混匀，并且将浆料中各组分絮凝在一起。本发明中，经上述絮凝后，优选还进行加水稀释。所述稀释优选为使浆料浓度为3wt％～5wt％。经上述处理，得到絮凝浆料。
关于步骤c)：对所述絮凝浆料进行成型和压制，得到湿坯。
本发明中，上述成型及压制的具体操作为：将絮凝好的浆料通过长网成型装置成型后，压制到相应厚度和密度的湿坯，实际相当于细分为长网成型湿坯和压制成型湿坯两步。第二步压制是指用辊压机或液压机对成型后的湿坯进行二次压制，压到相应的厚度和密度的湿坯。本发明中，所述压制过程采用单面抽真空的方式。
本发明中，申请人通过对压制过程进行研究，得出能够确保成型效果好，湿坯不开裂且烘干无裂纹的工艺制度，优选如下：
以压制前湿坯厚度为H，压制前湿坯密度为ρ1，压制前湿坯含水率为W1；压制后湿坯厚度为h，压制后湿坯密度为ρ2，压制前湿坯含水率为W2；
控制压制条件如下：
压缩比h＝(0.6～0.7)H，优选为h＝0.65H。
W2＝(0.8～0.9)W1，
ρ1×H＝ρ2×h；
所述压制的下压时间为50～80s，保压时间为80～120s，回程时间为15～30s；上述整个压制过程125～250s，优选为140～200s；
所述压制的压力为18～21MPa；
脱水真空度为0.04～0.1MPa，不包括端点0.1MPa。所述脱水真空度是指压制过程中吸水箱的脱水真空度。
经上述处理后，得到湿坯。湿坯厚度为干燥后板坯厚度的1.4～2.4倍。湿坯压制前的干燥密度为500～600kg/m3，使其能够保证干燥后达到765～1300kg/m3。
关于步骤d)：对所述湿坯进行干燥，得到陶瓷纤维板。
本发明中，所述干燥的制度为：先升温加速干燥，再恒温匀速干燥，最后降温降速干燥。
优选的，上述各阶段工艺条件如下：
所述升温加速干燥的条件为：进口温度70～90℃，出口温度100～120℃，升温速率为0.5～1℃/米，材料停留在该区的时间为3～4h；
所述恒温等速干燥的条件为：整区温度为120～130℃，温变速率为0，材料停留在该区的时间为9～11h；
所述降温降速干燥的条件为：进口温度为100～120℃，出口温度为60～80℃，降温速率为0.8～1.2℃/米，材料停留在该区的时间为5～7h。
本发明通过控制上述3个阶段的干燥条件，能够有效避免湿坯烘干阶段的二次开裂。
本发明制得的陶瓷纤维板的化学成分如下：
Al2O3重量百分比含量不超过30％，优选14％～22％；
CaO+MgO重量百分比之和不低于7％，优选10％～15％；
SiO2重量百分比不低于50％，优选60％～70％。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的制备方法制得的陶瓷纤维板。
与现有技术相比，本发明制得的陶瓷纤维板具有以下有益效果：
1、本发明通过改变加料顺序，先加陶瓷纤维甩丝棉，再加陶瓷纤维喷吹棉，最后加入可溶纤维，同时控制打浆时间，得到长纤维与短纤维、粗纤维与细纤维搭配合理的料浆，进而提高了浆料中纤维与纤维之间的交织强度。并且，利用可溶纤维自身材质比较脆、纤维回弹性差的缺陷，从而无需对陶瓷纤维、可溶纤维进行短切加工预处理，并降低压制成型后的湿坯回弹性和弹性后效，即可提高湿坯成型后的密度以及最终产品的密度和强度、减少弹性后效引起的产品裂纹。同时，在高密度陶瓷纤维板中引入了氧化钙、氧化镁成分，降低压制成型后的湿坯回弹性和弹性后效，进一步提高湿坯成型后的密度以及最终产品的密度和强度、减少弹性后效引起的产品裂纹。
2、本发明通过加入能够帚化的有机纤维，如纤维素纤维，能够提高纤维料浆对粉状耐火填料的包裹能力，能够使填料全部都絮凝到纤维上，能够在成型过程中很好的滤水，减轻了粉料沉淀引起的最终产品密度不均匀、强度不稳定问题。
3、本发明通过加入适当配比的瘠性材料和可塑性材料作为耐火填料，在提高产品密度、强度的同时，避免了湿坯烘干阶段的二次开裂。
4、本发明通过长网成型工艺参数和压制成型工艺参数的调整，按照压制前后湿坯含水率、压制前后湿坯厚度、压制时间、压缩比、脱水真空度等压制成型参数及相互关系进行控制，确保压制成型效果好，湿坯不开裂，烘干无裂纹。
5、本发明通过干燥工艺参数的调整，对3个阶段各自的干燥温度范围及时间范围进行限定，避免了湿坯烘干阶段的二次开裂。
本发明通过上述多方面改进，共同作用，有效提高陶瓷纤维板的密度和耐压强度，同时，在湿坯成型和干燥过程都不易出现裂纹，提高产品质量合格率，具体可提高至98％以上。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。以下实施例中，各种纤维的尺寸与前文所述的尺寸范围一致。
实施例1
1.1陶瓷纤维板的制备
S1、将200Kg木浆纤维用水浸泡24小时，然后向伏特打浆机中加水2吨，开启伏特打浆机打浆25分钟，加水稀释，制成浓度5％的浆料，抽入木浆储罐备用。
S2、向水力碎浆机中加水3吨，将80Kg陶瓷纤维高纯甩丝棉加入，打浆10分钟；然后加入80Kg陶瓷纤维标准喷吹棉，再打浆5分钟；然后加入200kg可溶纤维，再打浆5分钟；然后加入150Kg步骤S1所得的木浆纤维浆料，混合打浆5分钟。
S3、向上述水力碎浆机中加入长度10mm的玻璃纤维短切丝9Kg，混后打浆3分钟。
S4、向水力碎浆机中加入广西白泥250Kg、白硅微粉150Kg，混合打浆5分钟。
S5、加入阳离子马铃薯热溶淀粉60Kg，加水稀释棉浆浓度到5％，搅拌10分钟。
S6、加入30％浓度的硅溶胶400Kg，搅拌10分钟，使其在浆料中混合均匀，并且使浆料中各组份絮凝在一起。再加水稀释浆料浓度至4％。
S7、压制成型：
将稀释后的浆料通过长网抄取成型装置成型出湿坯，再在液压机中压制到相应厚度和密度的湿坯，控制下压时间60秒，保压时间85秒，回程时间22秒。
以压制前湿坯厚度为H，压制前湿坯密度为ρ1，压制前湿坯含水率为W1；压制后湿坯厚度为h，压制后湿坯密度为ρ2，压制前湿坯含水率为W2；
控制如下：
压缩比：h＝0.65H，脱水真空度：0.06MPa；
W2＝0.8W1，
ρ1×H＝ρ2×h。
S8、干燥：
将压制完成的湿坯输送至固化炉内进行干燥，干燥制度如下：
升温加速干燥阶段：进口温度70℃，出口温度100℃，升温速率为0.5℃/米，材料停留在该区的时间为3h；
恒温等速干燥阶段：整区温度为100℃，温变速率为0，材料停留在该区的时间为11h；
降温降速干燥阶段：进口温度为100℃，出口温度为60℃，降温速率为0.8℃/米，材料停留在该区的时间为5h。
1.2陶瓷纤维板的测试
参照GB/T17911-2018方法测试高低温复合的高密度陶瓷纤维板的体积密度和加热永久线变化率；参照GB/T13480-2014方法测试耐压强度；参照YB/T4130-2005方法测试导热系数；参照GB/T21114-2019方法检测化学成分。
对10块1200mm×600mm×30mm的陶瓷纤维板进行测试：
(1)经步骤S8干燥后，陶瓷纤维板产品未出现裂纹现象，外观质量合格率达到99％以上。
(2)陶瓷纤维板的体积密度参见表1：
表1 10个样品的体积密度
Figure BDA0002858476500000111
上述10块样品的体积密度平均值为892.6Kg/m3，最大极差为37.4Kg/m3，最大极差为平均值的4.19％，体积密度偏差远低于国家标准GB/T16400-2015《绝热用硅酸铝棉及其制品》规定的±15％的要求。
(3)上述10块样品的耐压强度平均值为13.4MPa，350℃导热系数的平均值为0.108W/m.k，1100℃下保温12h的加热永久线变化率为-2.5％。
(4)对序号6的陶瓷纤维板检测化学成分，结果为：SiO2含量为65.8％、Al2O3含量为19.2％，CaO含量为6.5％，MgO含量1.7％。
实施例2
1.1陶瓷纤维板的制备
S1～S6：同实施例1。
S7、压制成型：
控制下压时间70秒，保压时间80秒，回程时间15秒。
以压制前湿坯厚度为H，压制前湿坯密度为ρ1，压制前湿坯含水率为W1；压制后湿坯厚度为h，压制后湿坯密度为ρ2，压制前湿坯含水率为W2；
控制如下：
压缩比：h＝0.65H，脱水真空度：0.08MPa；
W2＝0.8W1，
ρ1×H＝ρ2×h。
S8、干燥：
升温加速干燥阶段：进口温度90℃，出口温度120℃，升温速率为1℃/米，材料停留在该区的时间为4h；
恒温等速干燥阶段：整区温度为120℃，温变速率为0，材料停留在该区的时间为9h；
降温降速干燥阶段：进口温度为120℃，出口温度为80℃，降温速率为1.2℃/米，材料停留在该区的时间为7h。
1.2陶瓷纤维板的测试
按照实施例1对10块1200mm×600mm×30mm陶瓷纤维板进行测试：
(1)经步骤S8干燥后，陶瓷纤维板产品未出现裂纹现象，外观质量合格率达到100％。
(2)陶瓷纤维板的体积密度参见表2：
表2 10个样品的体积密度
Figure BDA0002858476500000121
Figure BDA0002858476500000131
上述10块样品的体积密度平均值为830.1Kg/m3，最大极差为34.9Kg/m3，最大极差为平均值的4.20％，体积密度偏差远低于国家标准GB/T16400-2015《绝热用硅酸铝棉及其制品》规定的±15％的要求。
(3)上述10块样品的耐压强度平均值为7.6MPa，350℃导热系数的平均值为0.102W/m.k，1000℃下保温24h的加热永久线变化率为-1.3％。
(4)对序号3的陶瓷纤维板检测化学成分，结果为：SiO2含量为65.5％、Al2O3含量为19.1％，CaO含量为6.6％，MgO含量1.6％。
对比例1
取市售高密度陶瓷纤维板(型号Kaowool Millboard 1401，由摩根热陶瓷公司产品代理商提供)进行性能测试，结果显示：体积密度平均值为685Kg/m3，最大极差为75Kg/m3；耐压强度1.96MPa，350℃导热系数平均值为0.098w/(m·k)，1000℃下保温24小时的加热永久线变化率为-2.6％。检测化学成分：Al2O3含量为43.5％、SiO2含量为52.7％，该市售高密度陶瓷纤维板只含有痕量的CaO和MgO。
对比例2
1.1陶瓷纤维板的制备
按照实施例1的制备过程进行，不同的是：不添加陶瓷纤维喷吹棉和可溶纤维棉；同时干燥制度调整为在150℃恒温干燥，时间与实施例1干燥总时长相同。
1.2陶瓷纤维板的测试
按照实施例1对10块1200mm×600mm×30mm陶瓷纤维板进行测试：
(1)经步骤S8干燥后，大部分产品边角存在裂纹现象，还有少部分产品从中间分层剥离，整批产品外观质量合格率不足10％。
(2)陶瓷纤维板的体积密度参见表3：
表3 10个样品的体积密度
Figure BDA0002858476500000132
上述10块样品的体积密度平均值为615.9Kg/m3，最大极差为103.9Kg/m3，最大极差为平均值的16.9％，体积密度偏差远低于国家标准GB/T16400-2015《绝热用硅酸铝棉及其制品》规定的±15％的要求。
(3)上述10块样品的耐压强度平均值为1.4MPa，350℃导热系数的平均值为0.098W/m.k，1100℃下保温12h的加热永久线变化率为-3.6％。
(4)对序号7的陶瓷纤维板检测化学成分，结果为：SiO2含量为70.6％、Al2O3含量为26.1％，CaO含量为0.5％，MgO含量0.2％。
从对比例2测试结果来看，全用陶瓷纤维甩丝棉制作的高密度陶瓷纤维板，压制成型后的湿坯回弹性大，导致最终产品的体积密度较小，同时边角易出现裂纹，产品耐压强度大幅下降，且不加陶瓷纤维喷吹棉和可溶纤维棉时，体积密度均匀性也较差，最大极差高达平均值的16.9％，超出国家标准GB/T16400-2015《绝热用硅酸铝棉及其制品》规定的±15％的要求。
对比例3
按照实施例1的制备过程进行，不同的是：不添加瘠性填料，具体为将白微硅粉替换为广西白泥。
结果显示，料浆滤水性较差，但基本能够满足滤水、成型需要。湿坯压制完成后未见裂纹出现，但经过烘干后，制作完成的陶瓷纤维板产生大量裂纹，部分产品存在严重翘曲，外观质量合格率不足10％，因此产品指标检测已没有意义。经推测分析，可能是干燥过程中因可塑性填料在烘干过程中发生脱水收缩和卷曲变形，从而导致产品产生二次裂纹现象。
对比例4
按照实施例1的制备过程进行，不同的是：不添加可塑性填料，具体为将广西白泥替换为白微硅粉。
结果显示，将稀释后的浆料通过长网抄取成型装置成型，但是发现物料太散，且滤水性太差，无法成型到所需厚度的湿坯。于是，将湿坯成型厚度减小到10mm，湿坯勉强能够成型，但在湿坯压制过程中，湿坯表面已有裂纹，在干燥过程中，裂纹更加明显，无法制备出合格产品。
对比例5
按照实施例1的制备过程进行，不同的是：调整压制成型参数，控制下压时间40秒，保压时间：50秒，回程时间40秒。压缩比：h＝0.65H，脱水真空度：0.02MPa。
结果显示，所得陶瓷纤维板断面裂纹严重，外观质量合格率不足30％。经检测，产品体积密度只有729Kg/m3，耐压强度仅有1.8MPa。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种陶瓷纤维板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将陶瓷纤维甩丝棉与水混合打浆后，加入陶瓷纤维喷吹棉进行打浆，之后加入可溶纤维棉进行打浆，最后再加入纤维素纤维浆料进行打浆，得到纤维基浆料；
所述陶瓷纤维甩丝棉与水的质量比为1%~3%；
所述陶瓷纤维甩丝棉、陶瓷纤维喷吹棉与可溶纤维棉的质量比为（1~3）∶1∶（1~3）；
所述陶瓷纤维甩丝棉的平均直径为3~5μm，平均长度为100~200mm；
所述陶瓷纤维喷吹棉的平均直径为2~4μm，平均长度为10~50mm；
所述可溶纤维棉为碱土硅酸盐纤维；
所述可溶纤维棉的平均直径为3~5μm，平均长度为50~100mm；
所述纤维素纤维浆料的质量浓度为4%~6%；所述纤维素纤维浆料中的纤维素纤维与陶瓷纤维甩丝棉的质量比为（0.05~0.10）∶1；
所述纤维素纤维浆料通过以下方式获得：将纤维素纤维原料与水混合打浆，得到纤维素纤维浆料；
所述纤维素纤维原料选自木浆纤维、废报纸和美废中的一种或几种；
b）将所述纤维基浆料与玻璃纤维短切丝、耐火填充料和阳离子有机结合剂混合后，加入阴离子无机结合剂进行絮凝，得到絮凝浆料；
所述阳离子有机结合剂为预糊化淀粉；
所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中的一种或几种；
所述阴离子无机结合剂选自硅溶胶、氧化铝溶胶和二氧化锆溶胶中的一种或几种；
所述阳离子有机结合剂与步骤a）所得纤维基浆料中固体物的质量比为12%~18%；
所述阴离子无机结合剂中的固体物与步骤a）所得纤维基浆料中固体物的质量比（0.8~1.3）∶（2.5~4.0）；
所述玻璃纤维短切丝的长度为5~12mm；
所述玻璃纤维短切丝与步骤a）所得纤维基浆料中固体物的质量比为1.5%~2.5%；
c）对所述絮凝浆料进行成型和压制，得到湿坯；
d）对所述湿坯进行干燥，得到陶瓷纤维板；
所述耐火填充料包括瘠性材料和可塑性材料；
所述瘠性材料包括硅微粉、叶蜡石粉、膨胀珍珠岩、膨胀蛭石和针状硅灰石中的一种或几种；
所述可塑性材料选自白泥、高岭土、苏州土、球粘土、坡缕石和软质粘土中的一种或几种；
所述耐火填充料与步骤a）所得纤维基浆料中固体物的质量比为（4.0~5.5）∶（2.5~4.0）；
所述瘠性材料与可塑性材料的质量比为1∶（1~2）；
所述步骤c）中，所述压制的制度为：
以压制前湿坯厚度为H，压制前湿坯密度为ρ1，压制前湿坯含水率为W1；压制后湿坯厚度为h，压制后湿坯密度为ρ2，压制后湿坯含水率为W2；
控制压制条件如下：
h=（0.6~0.7）H，
W2=（0.8~0.9）W1，
ρ1×H =ρ2×h；
所述压制的下压时间为50~80s，保压时间为80~120s，回程时间为15~30s；
所述压制的压力为18~21 MPa，脱水真空度为0.04~0.1MPa；
所述干燥的制度为：先升温加速干燥，再恒温匀速干燥，最后降温降速干燥；
所述升温加速干燥的条件为：进口温度70~90℃，出口温度100~120℃，升温速率为0.5~1℃/米，材料停留时间为3~4h；
所述恒温等速干燥的条件为：整区温度为120~130℃，温变速率为0，材料停留时间为9~11h；
所述降温降速干燥的条件为：进口温度为100~120℃，出口温度为60~80℃，降温速率为0.8~1.2℃/米，材料停留时间为5~7h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷纤维甩丝棉与水混合打浆的时间为5~10 min；加入陶瓷纤维喷吹棉进行打浆的时间为2~5 min；加入可溶纤维进行打浆的时间为2~5 min；加入纤维素纤维浆料进行打浆的时间为5~10min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b）包括：
b1）将所述纤维基浆料与玻璃纤维短切丝混合打浆；
b2）将步骤b1）所得浆料与耐火填充料混合打浆；
b3）将步骤b2）所得浆料与阳离子有机结合剂混合，并加水稀释；
b4）将步骤b3）所得浆料与阴离子无机结合剂混合絮凝后，加水稀释，得到絮凝浆料；
所述步骤b3）中，所述加水稀释至浆料浓度为3wt%~5wt%；
所述步骤b4）中，所述加水稀释至浆料浓度为3wt%~5wt%。
4.一种权利要求1~3中任一项所述的制备方法制得的陶瓷纤维板。
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