CN112569789B - 橡胶聚合用粗溶剂的除水方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶聚合领域，公开了一种橡胶聚合用粗溶剂的除水方法，该方法包括将橡胶聚合用粗溶剂与纳滤膜进行接触，其中，所述纳滤膜为P84聚酰亚胺制备的不对称纳滤膜，所述纳滤膜的截留分子量为200‑400Da，接触的压力为2‑6MPa，所述橡胶聚合用粗溶剂含有水，以所述橡胶聚合用粗溶剂的总重量为基准，所述水的含量在1000ppm以下，所述橡胶聚合用粗溶剂为非极性有机溶剂。该方法具有节能、减排、环保，便捷的特点，除水率高。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶合成领域，具体地，涉及一种橡胶聚合用粗溶剂的除水方法。
背景技术
合成橡胶是由人工合成的高弹性聚合物。也称合成弹性体，是三大合成材料之一，有着广阔的研究前景，是一种重要的战略物资。橡胶制品被广泛用于汽车(轮胎、胶带、软管、垫圈、模制零件、衬层)，工业(胶合剂、衬垫、胶带、减振片、线缆护套、软管)，消费品(玩具、胶垫、模制件)以及建筑(电线绝缘、模制件、卷材、密封件和胶合剂)等方面。2017年我国合成橡胶产能达到600万吨，市场需求量大。
目前合成橡胶主要采用溶液聚合法，把聚合单体与有机溶剂混合后再与催化剂进行接触，聚合单体聚合成高分子链溶解在有机溶剂中，也称胶液。要得到固体状的橡胶需要除去胶液中的有机溶剂。工业上除去有机溶剂常用的方法有凝聚汽提法，即，把胶液与蒸汽进行接触，胶液中的有机溶剂遇热挥发，失去溶剂的橡胶凝聚成团进入凝聚水中，最后压块包装成产品。合成橡胶的溶剂使用量大，大约占到橡胶溶液的80％-90％。因为橡胶引发剂对聚合体系杂质比较敏感，尤其是水等极性物质可以瞬间使催化剂失活，因此回收的湿溶剂要进入溶剂精制单元进行脱水除杂。目前工业上合成橡胶溶剂回收全部采用精馏方法。这种方法能耗大，排放大，成为合成橡胶重要污染源。
近年来耐有机溶剂纳滤膜技术发展很快，也在石油化工，生物制药，食品等方面逐渐有了应用的案例，但是对有机溶剂除水的报道却很少。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有橡胶聚合用有机溶剂除水工艺存在能耗和物耗较高的问题，提供一种橡胶聚合用粗溶剂的除水方法。该方法操作步骤简单，具有节能、减排、环保、便捷的特点。并且，通过本发明提供的方法使得橡胶聚合用粗溶剂中杂质水的含量降低了90％以上，可以达到聚合的标准。此外，使用本发明的纳滤膜进行除水不引入其它杂质。
为了实现上述目的，本发明提供一种橡胶聚合用粗溶剂的除水方法，该方法包括将橡胶聚合用粗溶剂与纳滤膜进行接触，其中，所述纳滤膜为P84聚酰亚胺制备的不对称纳滤膜，所述纳滤膜的截留分子量为200-400Da，接触的压力为2-6MPa，所述橡胶聚合用粗溶剂含有水，以所述橡胶聚合用粗溶剂的总重量为基准，所述水的含量在1000ppm以下，所述橡胶聚合用粗溶剂为非极性有机溶剂。
本发明通过采用特定的纳滤膜对橡胶聚合用粗溶剂中杂质水进行脱除，该纳滤膜在除水过程中有机溶剂的平均通量较高，通过本发明的方法使得橡胶聚合用粗溶剂中的水的含量降低了90％以上，可以达到聚合的标准。
此外，该纳滤膜操作稳定、便捷，在除水过程中有机溶剂平均通量大。本发明提供的方法操作简单，能够便于实现连续稳定的生产。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明，本发明提供一种橡胶聚合用粗溶剂的除水方法，该方法包括将橡胶聚合用粗溶剂与纳滤膜进行接触，其中，所述纳滤膜为P84聚酰亚胺制备的不对称纳滤膜，所述纳滤膜的截留分子量为200-400Da，接触的压力为2-6MPa，所述合成橡胶粗溶剂含有水，以所述橡胶聚合用粗溶剂的总重量为基准，所述水的含量在1000ppm以下，所述橡胶聚合用粗溶剂为非极性有机溶剂。
在本发明中，橡胶聚合用粗溶剂是指含有水的橡胶聚合用非极性有机溶剂。
在本发明中，所述橡胶聚合用粗溶剂可以来自橡胶合成过程中凝聚单元或者溶剂回收单元精制前的溶剂；也可以是来自橡胶合成过程中聚合单元中的干溶剂加水组成的湿溶剂；也可以是商购的橡胶聚合用的非极性有机溶剂与水的混合物。凝聚单元、溶剂回收单元为本领域中合成橡胶过程中的常规工艺单元，在此不再赘述。
根据本发明的方法，优选地，所述橡胶聚合用粗溶剂为正戊烷、异戊烷、甲基环戊烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷、2,2-二甲基丁烷、正己烷、环己烷、正庚烷和正辛烷中一种或多种。
根据本发明的方法，水可以选自蒸馏水、自来水和去离子水中的一种或多种。为了使得对橡胶聚合用粗溶剂中水的除水率更高，优选情况下，所述水为蒸馏水。
根据本发明的方法，为了使得对橡胶聚合粗溶剂中水的除水率更高，以所述橡胶聚合用粗溶剂的总重量为基准，所述水的含量可以为1-1000ppm，优选为10-500ppm，更优选为30-300ppm。
在本发明中，所述纳滤膜的截留分子量是指在20℃和3MPa压力下，在甲苯溶剂的稀溶质体系下对溶质的截留率为90％时所对应的有机物的分子量。
根据本发明的方法，为了使得对橡胶聚合用粗溶剂中水的除水率更高，优选情况下，所述纳滤膜的有机溶剂的平均通量为20-100L/(m2·h)。
需要说明的是，在本发明中，纳滤膜的有机溶剂的通量是指在一定的压力和温度下，单位时间内透过单位膜面积上的渗透物的体积量。纳滤膜的有机溶剂的平均通量是指在一定压力和温度下，含有水的橡胶聚合用粗溶剂从渗透前的溶液的初始浓度至透过纳滤膜后得到的溶液的最终浓度的整个变化过程中的纳滤膜的渗透物的通量的平均值。
根据本发明的方法，以透过所述纳滤膜得到的透过液的总重量为基准，所述水的含量可以为1-100ppm，优选为2-60ppm。
根据本发明的方法，优选地，在与所述橡胶聚合粗溶剂接触之前，所述纳滤膜在橡胶聚合用粗溶剂中浸泡24-2400h，优选为48-1800h，进一步优选为72-1440h。
根据本发明的方法，所述浸泡的温度可以为10-30℃，优选为10-25℃。
根据本发明的方法，所述浸泡是在不加压条件下进行。
根据本发明的方法，所述纳滤膜可以为本领域中通过各种方法由P84聚酰亚胺制备而成的不对称的纳滤膜，也可以为商品化P84聚酰亚胺纳滤膜。所述纳滤膜的功能层和支撑层均为P84聚酰亚胺。例如，由式(1)所示的化合物与式(2)所示的化合物无规共聚形成的P84聚酰亚胺制成的纳滤膜。具体的膜制备方法可以参照CN101678286A中实施例7公开的方法。
其中，式(1)所示的化合物与式(2)所示的化合物的重量比可以为(70:30)-(90:10)，更优选为(75:25)-(85:15)，进一步优选为80:20。
根据本发明的处理方法，所述纳滤膜的装配方式可以以各种常规的方式使用，优选情况下，所述纳滤膜以中空纤维式膜组件、卷式膜组件、管式膜组件和板式膜组件的形式使用，进一步优选以卷式组件和/或板式组件的形式使用。
根据本发明的方法，所述纳滤膜排列的方式以能够实现除水的目的为准，一般地，可以为以单组纳滤膜组件的形式排列或者以两组或两组以上的纳滤膜组件的并列排列。
根据本发明的方法，为了使得透过液中水的含量更低，优选情况下，橡胶聚合用粗溶剂与纳滤膜接触的压力为2-5MPa，进一步优选为2.5-4.5MPa。
在本发明中，所述压力为表压。
根据本发明的方法，所述纳滤膜与橡胶聚合用粗溶剂接触的温度以能够实现从橡胶聚合用粗溶剂中进行除水的目的为准，一般地，所述接触的温度可以为0-50℃，优选为10-45℃，进一步优选为20-40℃。
根据本发明的方法，可以将所述橡胶聚合用粗溶剂与纳滤膜在0-50℃下接触，也可以将所述橡胶聚合用粗溶剂先处于0-50℃的温度范围内再与纳滤膜接触，优选情况下，将所述橡胶聚合用粗溶剂与纳滤膜在0-50℃的温度范围接触。
根据本发明的方法，将所述橡胶聚合用粗溶剂与纳滤膜接触的时间可以根据透过纳滤膜得到的透过液中水的含量进行合理选择，在此不再赘述。
根据本发明的方法，所述橡胶可以为本领域中的各种橡胶。一般地，所述橡胶可以为顺丁橡胶、异戊橡胶和溶聚丁苯橡胶中的一种或多种。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
(1)纳滤膜的有机溶剂的通量测试方法为：用量筒在渗透端取样2min，读取样品体积，乘以30，得到的结果再除以膜的面积。
纳滤膜的有机溶剂的平均通量(L/(m2·h))＝(透过液的总体积)÷渗透时间(h)÷膜面积(m2)
(2)本发明所使用的膜分离装置为膜分离小试装置。该装置包含一个耐高压原料罐，可以耐受6.9MPa压力，体积为600mL，自带搅拌。两组膜分离组件，总可耐受6.9MPa压力，膜分离装置中还包括：一个动力泵，一个压力调控面板和五条管线。
实验时把所使用的膜剪成和膜分离组件中垫片一般大小的圆形，放入膜分离组件中，组合好实验装置。滤液出口接有带有刻度的玻璃羊角瓶，羊角瓶的两个出口均连接有乳胶管，其中一段用止血钳封闭，另一端与滤液出口相连，为平衡羊角瓶中的压力，与滤液出口相连的乳胶管留有很小的缝隙可以与空气相通。
(3)以下实施例和对比例中，实验所用的粗溶剂是采自燕山石化顺丁橡胶聚合装置的干溶剂，并加入一定比例的蒸馏水配制而成。干溶剂的组成为己烷馏分，包括正己烷、环己烷、甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷。
(4)橡胶聚合用粗溶剂中水的含量根据库伦方法进行测定，采用的设备为卡尔费休水分仪。
(5)除水率的计算公式如下：
实施例1
向膜分离装置的原料罐中加入取自顺丁橡胶聚合装置的干溶剂500mL，加入蒸馏水3mL，将剪好的耐有机溶剂复合纳滤膜(该耐有机溶剂复合纳滤膜购自赢创特种化学，截留分子量约280Da，产品牌号PM280，膜的有效面积为0.0014m2)放进膜分离模块中，连接好膜分离装置，打开动力泵，循环10分钟后关闭循环泵，在25℃下，整个系统静置24h后再进行膜分离实验。
实验前开启循环泵，向原料罐中充入高纯氮气，保持压力为4.5MPa，水浴控制原料罐的温度为40℃，系统连续运行4h后开始膜分离试验，在未进行加压前对原料液进行取样。
由于原料液中加入的水含量过多，取样口取出的原料液静止后分层，摇匀后，进行水含量的测定。经过膜分离实验后，测定得到的样品中的水的含量。同时，在除水过程中测定纳滤膜的有机溶剂的通量。测定结果参见表1。
实施例2
放空实施例1中的原料液，重新加入取自顺丁橡胶聚合装置的干溶剂600mL，加入蒸馏水1mL，开启循环泵10分钟后关闭。在25℃下，整个系统静置48h后再进行膜分离实验。
实验前开启循环泵，向原料罐中充入高纯氮气，保持压力为4MPa，水浴控制原料罐的温度为35℃，系统连续运行4h后开始膜分离试验。在未进行加压前对原料液进行取样。
由于原料液中加入的水含量过多，取样口取出的原料液静止后分层，摇匀后，进行水含量的测定。经过膜分离实验后，测定得到的样品中的水的含量。同时，在除水过程中测定纳滤膜的有机溶剂的通量。测定结果参见表1。
实施例3
放空实施例2中的原料液，重新加入取自顺丁橡胶聚合装置的干溶剂550mL，加入蒸馏水0.5mL，开启循环泵10分钟后关闭。在25℃下，整个系统静置72h后再进行实验。
实验前开启循环泵，向原料罐中充入高纯氮气，保持压力为3.5MPa，水浴控制原料罐的温度为30℃，系统连续运行4h后开始膜分离试验，在未进行加压前对原料液进行取样。
对原料液进行水含量的测定。经过膜分离实验后，测定得到的样品中的水的含量。同时，在除水过程中测定纳滤膜的有机溶剂的通量。测定结果参见表1。
实施例4
放空实施例3中的原料液，重新加入取自顺丁橡胶聚合装置的干溶剂580mL，加入蒸馏水0.3mL，开启循环泵10分钟后关闭。在25℃下，整个系统再静置240h后再进行实验。
实验前开启循环泵，向原料罐中充入高纯氮气，保持压力为2.5MPa，水浴控制原料罐的温度为33℃，系统连续运行4h后开始膜分离试验，在未进行加压前对原料液进行取样。
对原料液进行水含量的测定。经过膜分离实验后，测定得到的样品中的水的含量。同时，在除水过程中测定纳滤膜的有机溶剂的通量。测定结果参见表1。
实施例5
放空实施例4中的原料液，重新加入取自顺丁橡胶聚合装置的干溶剂600mL，加入蒸馏水0.1mL，开启循环泵10分钟后关闭。在25℃下，整个系统再静置480h后再进行实验。
实验前开启循环泵，向原料罐中充入高纯氮气，保持压力为2MPa，水浴控制原料罐的温度为35℃，系统连续运行4h后开始膜分离试验，在未进行加压前对原料液进行取样。
对原料液进行水含量的测定。经过膜分离实验后，测定得到的样品中的水的含量。同时，在除水过程中测定纳滤膜的有机溶剂的通量。测定结果参见表1。
实施例6
放空实施例5中的原料液，重新加入取自顺丁橡胶聚合装置的干溶剂540mL，加入蒸馏水0.05mL，开启循环泵10分钟后关闭。在25℃下，整个系统再静置720h后再进行实验。
实验前开启循环泵，向原料罐中充入高纯氮气，保持压力为4.1MPa，水浴控制原料罐的温度为20℃，系统连续运行4h后开始膜分离试验，在未进行加压前对原料液进行取样。
对原料液进行水含量的测定。经过膜分离实验后，测定得到的样品中的水的含量。同时，在除水过程中测定纳滤膜的有机溶剂的通量。测定结果参见表1。
实施例7
放空实施例6中的原料液，重新加入取自顺丁橡胶聚合装置的干溶剂550mL，加入蒸馏水0.03mL，开启循环泵10分钟后关闭。在25℃下，整个系统静置1440h后再进行实验。
实验前开启循环泵，向原料罐中充入高纯氮气，保持压力为3.5MPa，水浴控制原料罐的温度为40℃，系统连续运行4h后开始膜分离试验，在未进行加压前对原料液进行取样。
对原料液进行水含量的测定。经过膜分离实验后，测定得到的样品中的水的含量。同时，在除水过程中测定纳滤膜的有机溶剂的通量。测定结果参见表1。
实施例8
向膜分离装置的原料罐中加入取自顺丁橡胶聚合装置的干溶剂500mL，加入蒸馏水3mL，在25℃下，将剪好的耐有机溶剂复合纳滤膜(该耐有机溶剂纳滤膜为根据CN101678286A中实施例7公开的方法制备而得的不对称的截留分子量为250Da的P84聚酰亚胺膜，膜面积为0.0014m2)放进膜分离模块中，连接好膜分离装置，打开动力泵，循环10分钟后关闭循环泵，在25℃下，整个系统静置1800h后再进行膜分离实验。
实验前开启循环泵，向原料罐中充入高纯氮气，保持压力为4.5MPa，水浴控制原料罐的温度为40℃，系统连续运行4h后开始膜分离试验，在未进行加压前对原料液进行取样。
由于原料液中加入的水含量过多，取样口取出的原料液静止后分层，摇匀后，进行水含量的测定。经过膜分离实验后，测定得到的样品中的水的含量。同时，在除水过程中测定纳滤膜的有机溶剂的通量。测定结果参见表1。
对比例1
采用与实施例1相同的方法进行橡胶聚合用粗溶剂的除水，不同的是，水的加入量为11g。
表1
通过表1的结果可以看出，采用本发明提供的除水方法使得橡胶聚合用粗溶剂中的水的含量降低了90％以上。并且，本发明的方法操作过程稳定，工艺步骤简单，易于实现连续稳定的生产。
将实施例1与对比例1比较可以看出，当合橡胶聚合用粗溶剂中的水的含量不在本申请的特定的范围内时，有机溶剂的平均通量变差，经济效益差。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种橡胶聚合用粗溶剂的除水方法，该方法包括将橡胶聚合用粗溶剂与纳滤膜进行接触，其中，所述纳滤膜为P84聚酰亚胺制备的不对称纳滤膜，所述纳滤膜的截留分子量为200-400Da，接触的压力为2-6MPa，所述橡胶聚合用粗溶剂含有水，所述橡胶聚合用粗溶剂为非极性有机溶剂，所述橡胶聚合用粗溶剂为正戊烷、异戊烷、甲基环戊烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷、2,2-二甲基丁烷、正己烷、环己烷、正庚烷和正辛烷中一种或多种，以透过所述纳滤膜得到的透过液的总重量为基准，所述水的含量为2-60ppm，所述橡胶为顺丁橡胶、异戊橡胶和溶聚丁苯橡胶中一种或多种，
在与所述橡胶聚合粗溶剂接触之前，所述纳滤膜在橡胶聚合用粗溶剂中浸泡72-1440h，浸泡的温度为10-30℃，
以所述橡胶聚合用粗溶剂的总重量为基准，所述水的含量为30-300ppm，
所述纳滤膜是由式(1)所示的化合物与式(2)所示的化合物无规共聚形成的P84聚酰亚胺制成的纳滤膜，
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述纳滤膜的有机溶剂的平均通量为20-100L/(m2·h)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述纳滤膜以中空纤维式膜组件、卷式膜组件、管式膜组件和板式膜组件中至少一种的形式使用。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述纳滤膜以卷式组件和/或板式组件的形式使用。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触的温度为0-50℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触的温度为10-45℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触的温度为20-40℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，接触的压力为2-5MPa。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，接触的压力为2.5-4.5MPa。
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