CN112569314A - 一种调经养颜药物制剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种调经养颜药物制剂及其制备方法。调经养颜药物制剂的制备方法，包括：将稳定剂溶解于药物浸膏中，对三七粉进行喷雾干燥制粒，得到药物颗粒；将所述药物颗粒制成药物制剂。所述药物浸膏是以地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草为原料制备得到的；所述稳定剂选自碱性物质。本发明提供的调经养颜药物制剂制备方法简单，操作性强，耗能低、损耗率低、制粒不塌锅、不糊筛网，且本方法制备中间体容易储存，解决干膏粉储存期间吸潮结块，防止了微生物污染，适合工业化大生产。

Description

一种调经养颜药物制剂及其制备方法
技术领域
本发明属于药物制剂领域，特别涉及一种调经养颜药物制剂及其制备方法。
背景技术
调经养颜片/胶囊处方为彝方。调经养颜处方中黄芪补中益气，女贞子补益肝肾，小红参为云南特有的地方民族药，玉带草、地板藤、三七则以彝族地区为主产地，均具有活血通经之功，诸药合用，适用于妇女月经不调及其所引起的痛经、面色淡暗或有暗斑。
中国专利申请CN1895360A公开了调经养颜制剂，其制备方法为三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余五味加水煎煮三次，合并煎液，滤过，浓缩至清膏，冷却后醇沉三次，合并取上清液回收乙醇，干燥，粉碎，与三七粉混合制粒。
中国专利申请CN104800332A公开了调经养颜制片，其制备方法为三七纳米粉碎，取另一半与其余五味提取，另一半与辅料一同加入制粒。然而采用该种方法得到的片剂。然而采用这两种方法得到的片剂的起效慢，吸收效果不好，主要原因可能在于崩解较长，影响了片剂的疗效。
目前调经养颜片的制备工艺普遍为提取(制备干膏粉)、湿法制粒、干燥、压片、包衣。
对传统工艺生产的调经养颜片进行试验，发现生产过程中，提取时稠膏不易干燥、易结块，且干膏放置过程中易发生霉变(微生物易超标)；制粒工艺存在塌锅、糊筛网等现象；经影加速试验后，均存在三七皂苷含量降低的情况发生。
发明内容
本发明提供一种调经养颜药物制剂的制备方法，该方法可以提高药物的稳定性，还能提高药物的生物利用度。
一种调经养颜药物制剂的制备方法，包括：
提供药物浸膏；所述药物浸膏是以地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草为原料制备得到的；
提供稳定剂；所述稳定剂选自碱性物质；
提供三七粉；
将所述稳定剂溶解于所述药物浸膏中，对三七粉进行喷雾干燥制粒，得到药物颗粒；及
将所述药物颗粒制成药物制剂。
根据本发明实施例，所述药物制剂包括片剂、胶囊剂、颗粒剂。
根据本发明实施例，所述药物制剂的原料中，三七、地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草的重量比为180-220:1350-1650:1125-1375:1125-1375:675-825:225-275。
根据本发明实施例，所述药物制剂的原料中，三七、地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草的重量比为200:1500:1250:1250:750:250。
根据本发明实施例，所述药物浸膏可采用本领域常规方法制备。
根据本发明实施例，所述药物浸膏的制备方法包括：
按配比取地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草；
加水提取，得提取液；浓缩得稠膏；
向所述稠膏中加入乙醇进行醇沉，取上清液，浓缩得所述药物浸膏。
具体地，加水量为地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草药材总重量的6-10倍，例如8倍。具体地，可提取1-3次，例如2次。具体地，每次提取1-3小时，例如2小时。
具体地，可将所述提取液浓缩成相对密度1.20-1.30，例如1.25的稠膏。
具体地，可使用50％-95％例如70％的乙醇进行醇沉。醇沉时间可为12-36小时，例如24小时。
具体地，可将醇沉上清液进行浓缩，得到药物浸膏，所述药物浸膏的相对密度1.10-1.23，例如1.15-1.18。
具体地，所述药物浸膏中酒精度为5-20％，例如10-15％，具体例如11％。
根据本发明实施例，所述稳定剂选自碱性物质；优选的，所述碱性物质选自无机碱或碱性氨基酸中的一种或几种的混合物。
根据本发明实施例，所述无机碱选自磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢二钠或磷酸氢二钾，更优选所述无机碱为磷酸氢二钾。
根据本发明实施例，所述碱性氨基酸选自精氨酸、赖氨酸或组氨酸，更优选所述碱性氨基酸为精氨酸。
所述稳定剂的用量为所述药物制剂的原料三七、地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草的总重量的0.1％-0.3％，例如0.2％-0.25％。
根据本发明实施例，所述三七粉可按本领域常规方法制备，例如所述三七粉的细度为80目。
根据本发明实施例，较佳的是将所述稳定剂加入所述浸膏溶解后作为粘合剂，将所述粘合剂按2-10rpm的转速加入三七粉中；优选地，所述转速为4-8rpm，更优选5-5rpm。研究发现，这样可以使所制得的颗粒更加均匀。
根据本发明实施例，所述喷雾干燥制粒的工艺中，进风温度控制为50-60℃，风量为50-200m3/h；优选地，进风温度控制为55-58℃，风量为80-120m3/h。
根据本发明实施例，所制得的药物颗粒的水分含量为3.0wt％-5.0wt％，例如，4.0wt％-5.0wt％。
根据本发明实施例，所制得的药物颗粒的松装密度为0.50-0.60g/cm3，振实密度为0.53-0.75g/cm3，休止角小于45°；优选地，制得颗粒的松装密度为0.52-0.55g/cm3，振实密度为0.58-0.72g/cm3，休止角小于40°。研究发现，这样可以保证后续工艺(压片)的顺利进行；并且还有利于缩短产品崩解时间，起效快。
根据本发明实施例，可将所述药物颗粒按照本领域常规方法制成药物制剂，例如片剂、胶囊剂。
根据本发明实施例，所述药物制剂可由所述药物颗粒单独制成，或进一步和本领域常规的药用辅料制成。
根据本发明实施例，所述药物制剂还含有本领域常规的药用辅料。
根据本发明实施例，所述药物制剂为片剂，还包括药用辅料羧甲基淀粉钠和硬脂酸镁，或者进一步还包括薄膜包衣预混剂。
根据本发明实施例，所述药物制剂为片剂，由以下重量份的组分制成：200份三七，1500份地板藤，1250份黄芪，1250份女贞子，750份小红参，250份玉带草，10-20份羧甲基淀粉钠，5-15份精氨酸，3-8份硬脂酸镁，10-20份薄膜包衣预混剂。
根据本发明实施例，所述药物制剂为片剂，由以下重量份的组分制成：200份三七，1500份地板藤，1250份黄芪，1250份女贞子，750份小红参，250份玉带草，15份羧甲基淀粉钠，10份精氨酸，5份硬脂酸镁，15份薄膜包衣预混剂。
本发明调经养颜制剂(片剂)以特定的组成与配比，实现了将喷雾干燥制粒技术成功应用到调经养颜片中，相比传统湿法制粒技术，解决了中成药易糊筛、塌锅的难题，降低了中药浸膏在存放过程中易霉变的风险，通过在制粒过程中将所述稳定剂溶解于清膏中作为粘合剂，稳定剂对三七中有效成分具有一定的保护作用，使得本发明调经养颜制剂(片剂)在储存期间更稳定。
本发明将所述稳定剂和药物浸膏(清膏)作为粘合剂以喷雾干燥制粒方式将各组分组合，制备工艺简单、易操作，节省能耗，与其他技术相比，颗粒蓬松、粒径分布集中，保证了本发明调经养颜制剂(片剂)有效成分在人体的生物利用度。
本发明的一个具体制备方式，调经养颜片的制备方法包括：
1)粉碎：将8kg三七粉碎成细粉(80目)；
2)提取：将60kg地板藤、50kg黄芪、50kg女贞子、30kg小红参、10kg玉带草加1600L水提取2次，每次2小时，提取温度为75±5℃，合并滤液，浓缩得到相对密度为1.24-1.28的稠膏，加稠膏10倍体积的70％乙醇室温醇沉24小时，取上清液，浓缩得到相对密度1.10-1.23、酒精度为5-20％清膏；
3)制粒：将0.4kg精氨酸溶解在上述清膏中，作为粘合剂，将三七粉加入流化床制粒设备中，采用顶喷制粒模式，设定进风温度为57℃，风量为100m3/h，喷液速度5rpm，调节好喷液状态进行制粒干燥，粘合剂加完后继续干燥约20分钟，控制水分在4.0-5.0％之间；
4)混合：将上述制得颗粒和0.6kg羧甲基淀粉钠、0.2kg硬脂酸镁混合20分钟；
5)压片：采用
Figure BDA0002869145800000051
冲模，按照0.5g/片的规格进行压片；
6)包衣：采用重量比为10％包衣液进行包衣，增重约3％。
本发明还包括上述方法制备的调经养颜制剂。
本发明的有益效果至少在于：
本发明提供的调经养颜片制备工艺为简单，操作性强，解决了传统提取工艺过程中工艺时间长、耗能高、损耗率高、制粒塌锅、糊筛网的缺点，且本工艺制备中间体容易储存，解决干膏粉储存期间吸潮结块，防止了微生物污染，适合工业化大生产。稳定性试验表明，在加速试验6月内，本品含量稳定性良好，本工艺解决了传统工艺三七皂苷在稳定性期间含量降低的缺点。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种调经养颜片，该调经养颜片的原料如下：
Figure BDA0002869145800000052
Figure BDA0002869145800000061
本实施例还提供调经养颜片的制备方法：
三七粉碎成细粉(80目)，备用；地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草加1600L水提取2次，每次2小时，提取温度为75℃，合并滤液，浓缩得到相对密度为1.25的稠膏68L，加680L 70％乙醇室温醇沉24小时，取上清液，浓缩得到相对密度1.15、酒精度11％的清膏；将精氨酸溶解于上述清膏中作为粘合剂，对三七粉进行喷雾干燥制粒，采用顶喷制粒模式，设定进风温度为57℃，风量为100m3/h，喷液速度5rpm，调节好喷液状态进行制粒干燥，粘合剂加完后继续干燥20分钟，水分为4.5％；将上述制得颗粒和羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁混合均匀；按照0.5g压片，采用10％包衣液进行包衣，包衣增重约2.7％。
实施例2
一种调经养颜片，该调经养颜片的原料如下：
Figure BDA0002869145800000062
Figure BDA0002869145800000071
本实施例还提供调经养颜片的制备方法：
三七粉碎成细粉(80目)，备用；地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草加1600L水提取2次，每次2小时，提取温度为75℃，合并滤液，浓缩得到相对密度为1.25的稠膏69L，加690L 70％乙醇室温醇沉24小时，取上清液，浓缩得到相对密度1.18、酒精度10％的清膏；将精氨酸溶解于上述清膏中作为粘合剂，对三七粉进行喷雾干燥制粒，采用顶喷制粒模式，设定进风温度为58℃，风量为120m3/h，喷液速度5rpm，调节好喷液状态进行制粒干燥，粘合剂加完后继续干燥20分钟，水分为4.4％；将上述制得颗粒和羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁混合均匀；按照0.5g压片，采用10％包衣液进行包衣，包衣增重2.5％。
实施例3
一种调经养颜片，该调经养颜片的原料如下：
组分 重量/kg
地板藤 60
黄芪 50
女贞子 50
玉带草 10
小红参 30
三七粉 8
羧甲基淀粉钠 0.5
精氨酸 0.5
硬脂酸镁 0.2
薄膜包衣预混剂 0.6
水 5.4
本实施例还提供调经养颜片的制备方法：
三七粉碎成细粉(80目)，备用；地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草加1600L水提取2次，每次2小时，提取温度为75℃，合并滤液，浓缩得到相对密度为1.24的稠膏69L，加690L 70％乙醇室温醇沉24小时，取上清液，浓缩得到相对密度1.15、酒精度10％的清膏；将精氨酸溶解于上述清膏中作为粘合剂，对三七粉进行喷雾干燥制粒，采用顶喷制粒模式，设定进风温度为55℃，风量为120m3/h，喷液速度5rpm，调节好喷液状态进行制粒干燥，粘合剂加完后继续干燥20分钟，水分为4.2％；将上述制得颗粒和羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁混合均匀；按照0.5g压片，采用10％包衣液进行包衣，包衣增重2.5％。
对比例1
一种调经养颜片，该调经养颜片的原料如下：
组分 重量/kg
地板藤 60
黄芪 50
女贞子 50
玉带草 10
小红参 30
三七粉 8
羧甲基淀粉钠 0.6
精氨酸 0.4
硬脂酸镁 0.2
70％乙醇 1.2
薄膜包衣预混剂 0.6
水 5.4
本对比例调经养颜片的制备方法：
三七粉碎成细粉(80目)，备用；地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草加1600L水提取2次，每次2小时，提取温度为75℃，合并滤液，浓缩得到68kg相对密度为1.25的稠膏1，加680kg 70％乙醇室温醇沉24小时，取上清液，浓缩得到相对密度1.34的稠膏2，70℃减压干燥5h，粉碎、过80目筛，即得干膏粉；将精氨酸、上述干膏粉、三七粉、羧甲基淀粉钠在湿法制粒机中混合5min，搅拌速度5r/s，切割速度15r/s；搅拌切割下雾化加入70％乙醇1.2kg，16目制粒，置于流化床干燥机中干燥40分钟，进风温度为57℃，风量为120m3/h，水分为4.5％；将上述制得颗粒和硬脂酸镁混合均匀；按照0.5g压片，采用10％包衣液进行包衣，包衣增重2.8％。
对比例2
一种调经养颜片，该调经养颜片的原料如下：
组分 重量/kg
地板藤 60
黄芪 50
女贞子 50
玉带草 10
小红参 30
三七粉 8
羧甲基淀粉钠 0.6
精氨酸 0.4
70％乙醇 1.2
硬脂酸镁 0.2
薄膜包衣预混剂 0.6
水 5.4
本对比例调经养颜片的制备方法：
三七粉碎成细粉(80目)，备用；地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草加1600L水提取2次，每次2小时，提取温度为75℃，合并滤液，浓缩得到70L相对密度为1.24的稠膏1，加700L 70％乙醇室温醇沉24小时，取上清液，浓缩得到相对密度1.35的稠膏2，70℃减压干燥5h，粉碎、过80目筛，即得干膏粉；将精氨酸、上述干膏粉、三七粉、羧甲基淀粉钠在湿法制粒机中混合5min，搅拌速度5r/s，切割速度15r/s；搅拌切割下雾化加入70％乙醇1.2kg，16目制粒，置于流化床干燥机中干燥40分钟，进风温度为57℃，风量为120m3/h，水分为2.5％；将上述制得颗粒和硬脂酸镁混合均匀；按照0.5g压片，采用10％包衣液进行包衣，包衣增重4.8％。
实验例1
调经养颜片的含量研究方法如下：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为稳定剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于5000。
Figure BDA0002869145800000101
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品10片，除去包衣，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，挥干甲醇，加水25ml使溶解，转移至分液漏斗中，用三氯甲烷洗涤2次(如乳化严重，可加饱和硫酸钠溶液2ml)，每次25ml，弃去三氯甲烷液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取5次(25ml、20ml、20ml、15ml、15m1)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次50ml，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含三七以人参皂苷Rg1(C24H72O14)计，不得少于3.0mg。
【崩解时限】照崩解时限测定法(中国药典2020年版四部通则0512)测定
按以上方法分解检测实施例1-3、对比例1-2各制剂含量和崩解时限，结果见下表1。
表1
Figure BDA0002869145800000111
由表1可知，实施例1-3和对比例1-2调经养颜片含量和崩解时限均符合药典要求，但对比例1-2含量下降明显，且对比例1-2崩解时间较实施例1-3略长。可见，本发明调经养颜片质量更稳定且生物利用度更高。
采用本发明方法所得调经养颜片的生产成本和收率如下：
表2
Figure BDA0002869145800000112
表3
样品 总收率
实施例1 94％
实施例2 93％
实施例3 91％
对比例1 80％
对比例2 83％
注：对比例收率较低是由于在制粒过程中存在糊筛子的现象，有部分结块。
由表2和表3可知，本发明调经养颜片的制备工艺简单、易操作，节省能耗。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种调经养颜药物制剂的制备方法，其特征在于，包括：
提供药物浸膏；所述药物浸膏是以地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草为原料制备得到的；
提供稳定剂；所述稳定剂选自碱性物质；
提供三七粉；
将所述稳定剂溶解于所述药物浸膏中，对三七粉进行喷雾干燥制粒，得到药物颗粒；
及将所述药物颗粒制成药物制剂。
2.根据权利要求1所述调经养颜药物制剂的制备方法，其特征在于，所述药物制剂的原料中，三七、地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草的重量比为180-220:1350-1650:1125-1375:1125-1375:675-825:225-275；
可选地，所述药物制剂的原料中，三七、地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草的重量比为200:1500:1250:1250:750:250。
3.根据权利要求1或2所述调经养颜药物制剂的制备方法，其特征在于，所述药物浸膏的制备方法包括：
按配比取地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草；
加水提取，得提取液；浓缩得稠膏；
向所述稠膏中加入乙醇进行醇沉，取上清液，浓缩得所述药物浸膏；
可选地，使用50％-95％％乙醇进行醇沉；和/或，
可选地，所述药物浸膏的相对密度为1.10-1.23；和/或，
可选地，所述药物浸膏中酒精度为5-20％。
4.根据权利要求1-3任一项所述调经养颜药物制剂的制备方法，其特征在于，所述碱性物质选自无机碱或碱性氨基酸中的一种或几种的混合物；
可选地，所述无机碱选自磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢二钠或磷酸氢二钾，更优选所述无机碱为磷酸氢二钾；
可选地，所述碱性氨基酸选自精氨酸、赖氨酸或组氨酸，更优选所述碱性氨基酸为精氨酸。
5.根据权利要求1-4任一项所述调经养颜药物制剂的制备方法，其特征在于，所述稳定剂的用量为所述药物制剂的原料三七、地板藤、黄芪、女贞子、小红参、玉带草的总重量的0.1％-0.3％，可选为0.2％-0.25％。
6.根据权利要求1-5任一项所述调经养颜药物制剂的制备方法，其特征在于，将所述稳定剂加入所述浸膏溶解后作为粘合剂，将所述粘合剂按2-10rpm的转速加入三七粉中；优选地，所述转速为4-8rpm，更优选5-5rpm。
7.根据权利要求1-6任一项所述调经养颜药物制剂的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥制粒的工艺中，进风温度控制为50-60℃，风量为50-200m3/h；优选地，进风温度控制为55-58℃，风量为80-120m3/h。
8.根据权利要求1-7任一项所述调经养颜药物制剂的制备方法，其特征在于，所制得的药物颗粒的水分含量为3.0wt％-5.0wt％；和/或，
所制得的药物颗粒的松装密度为0.50-0.60g/cm3，振实密度为0.53-0.75g/cm3，休止角小于45°；优选地，制得颗粒的松装密度为0.52-0.55g/cm3，振实密度为0.58-0.72g/cm3，休止角小于40°。
9.根据权利要求1-8任一项所述调经养颜药物制剂的制备方法，其特征在于，所述药物制剂为片剂或胶囊剂；
可选地，所述药物制剂为片剂，由以下重量份的组分制成：200份三七，1500份地板藤，1250份黄芪，1250份女贞子，750份小红参，250份玉带草，10-20份羧甲基淀粉钠，5-15份精氨酸，3-8份硬脂酸镁，10-20份薄膜包衣预混剂；
可选地，所述药物制剂为片剂，由以下重量份的组分制成：200份三七，1500份地板藤，1250份黄芪，1250份女贞子，750份小红参，250份玉带草，15份羧甲基淀粉钠，10份精氨酸，5份硬脂酸镁，15份薄膜包衣预混剂。
10.一种调经养颜药物制剂，其特征在于，是由权利要求1-9任一项所述方法制备得到的。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1552367A (zh) * 2003-06-03 2004-12-08 毛友昌 调经养颜丸及制备方法
CN1765380A (zh) * 2005-09-02 2006-05-03 北京润德康医药技术有限公司 一种调经养颜中药制剂及其制备方法
CN1895360A (zh) * 2006-06-15 2007-01-17 贵州太和制药有限公司 一种调经养颜片的生产方法
CN103976962A (zh) * 2014-04-25 2014-08-13 南昌济顺制药有限公司 一种中药提取物片剂的制备方法
CN107050017A (zh) * 2017-03-29 2017-08-18 吉林大学 Pdk1抑制剂、含有该抑制剂的组合物及用途
CN209865974U (zh) * 2018-12-29 2019-12-31 成都迪康药业股份有限公司 一种防塌床的顶喷制粒流化床

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1552367A (zh) * 2003-06-03 2004-12-08 毛友昌 调经养颜丸及制备方法
CN1765380A (zh) * 2005-09-02 2006-05-03 北京润德康医药技术有限公司 一种调经养颜中药制剂及其制备方法
CN1895360A (zh) * 2006-06-15 2007-01-17 贵州太和制药有限公司 一种调经养颜片的生产方法
CN103976962A (zh) * 2014-04-25 2014-08-13 南昌济顺制药有限公司 一种中药提取物片剂的制备方法
CN107050017A (zh) * 2017-03-29 2017-08-18 吉林大学 Pdk1抑制剂、含有该抑制剂的组合物及用途
CN209865974U (zh) * 2018-12-29 2019-12-31 成都迪康药业股份有限公司 一种防塌床的顶喷制粒流化床

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
缪勇等: "《中草药植物提取与深加工新技术实用手册 第3卷》", 30 April 2004, 天津电子出版社 *
黎翊君等: "吸入用丹参总酚酸药物微粉的制备及其质量评价", 《世界科学技术-中医药现代化》 *

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