CN112567065A - 氧化物溅射靶及氧化物溅射靶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化物溅射靶，其由含有锆、硅及铟作为金属成分的氧化物组成，所述氧化物溅射靶的特征在于，靶溅射面内的密度的偏差为3％以下，厚度方向上的密度的偏差为5％以下。

Description

氧化物溅射靶及氧化物溅射靶的制造方法
技术领域
本发明涉及一种由含有锆、硅及铟作为金属成分的氧化物组成的氧化物溅射靶及该氧化物溅射靶的制造方法。
本申请主张基于2018年8月27日于日本申请的专利申请2018-158101号及2019年7月4日于日本申请的专利申请2019-125596号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
在液晶显示器、有机EL显示器及触摸面板等显示面板上配设有屏蔽层，以防止由液晶元件或有机EL元件等的静电引起的故障。尤其，在内嵌型触摸面板中，也要求上述屏蔽层发挥一边排除来自外部的噪声，一边使触摸信号到达面板内部的传感器部分的作用。
并且，在该屏蔽层中，为了确保显示面板的可视性，也要求可见光的透射性高。
例如，在专利文献1中，作为上述屏蔽层而提出一种以氧化铟锡(ITO)为主要成分的透明导电膜。
然而，在以氧化铟锡(ITO)为主要成分的透明导电膜中，由于在可见光下的透射率低，因此有可能导致视觉上显得发黄，从而可视性变差。
因此，作为上述屏蔽层，可以考虑适用含有锆、硅及铟作为金属成分的氧化物膜。
例如，在专利文献2～4中，提出一种在形成含有锆、硅及铟作为金属成分的氧化物膜时所使用的氧化物溅射靶。
专利文献1：日本特开2013-142194号公报
专利文献2：日本特开2007-327103号公报
专利文献3：日本特开2009-062585号公报
专利文献4：日本特开2018-040032号公报
然而，在专利文献2-4中公开的氧化物溅射靶主要假定了形成作为信息记录介质的光盘的介电层及保护层的膜，并且靶溅射面相对较小。
当形成内嵌型触摸面板等屏蔽层膜时，优选使用靶溅射面的面积大的大型的溅射靶或圆筒形溅射靶。
在上述专利文献2～4中，在制造出大型的溅射靶的情况下烧成变得不充分，从而产生密度的偏差或氧浓度的偏差，或者产生裂纹或翘曲，可能无法稳定地进行溅射成膜。
发明内容
本发明是鉴于前述情况而完成的，其目的在于提供一种即使靶溅射面相对较大，也可以稳定地进行溅射成膜的氧化物溅射靶及该氧化物溅射靶的制造方法。
为了解决上述课题，本发明的氧化物溅射靶由含有锆、硅及铟作为金属成分的氧化物组成，所述氧化物溅射靶的特征在于，靶溅射面内的密度的偏差为3％以下，厚度方向上的密度的偏差为5％以下。
根据本发明的氧化物溅射靶，由于由含有锆、硅及铟作为金属成分的氧化物构成，因此可以形成电阻高且可见光的透射性优异，并适合于屏蔽层的氧化物膜。
而且，由于靶溅射面内的密度的偏差为3％以下，因此在溅射成膜时，在整个靶溅射面上溅射稳定，能够稳定地形成氧化物膜。
并且，由于厚度方向上的密度的偏差为5％以下，因此即使在进行了溅射的情况下，也能够稳定地形成氧化物膜。
在本发明的氧化物溅射靶中，优选靶溅射面内的电阻率的偏差为10％以下，并且厚度方向上的电阻率的偏差为10％以下。
在该情况下，由于靶溅射面内的电阻率的偏差为10％以下，因此能够抑制在溅射时产生异常放电。
并且，由于厚度方向上的电阻率的偏差为10％以下，因此即使在进行了溅射的情况下，也能够稳定地形成氧化物膜。
并且，在本发明的氧化物溅射靶中，靶溅射面的面积可以为0.02m2以上。
在该情况下，靶溅射面的面积相对较大，为0.02m2以上，因此可以在大面积的基板上形成氧化物膜。氧化物溅射靶可以是平板形状，也可以是圆筒型形状。
本发明的氧化物溅射靶的制造方法，其为由含有锆、硅及铟作为金属成分的氧化物组成的氧化物溅射靶的制造方法，其特征在于，具有：烧结原料粉末形成工序，得到将氧化锆粉末、氧化硅粉末及氧化铟粉末混合而成的烧结原料粉末；及烧结工序，将所得到的所述烧结原料粉末进行烧结而得到烧结体，在所述烧结工序中，一边导入氧，一边进行加热，在1200℃以上且1400℃以下的温度范围内保持3小时以上之后，加热至超过1400℃的温度并进行保持。
根据该结构的氧化物溅射靶的制造方法，在烧结工序中，在烧结原料粉末中的氧化铟开始烧结的1200℃以上且通过形成复合氧化物而进行烧结的1400℃以下的温度范围内保持3小时以上，因此可以在烧结时保持了烧结原料粉末彼此之间的间隙通道的状态下使氧气渗透到内部。
并且，随后提供加热至超过1400℃的温度并进行保持而能够均匀地进行烧结，可以得到密度的偏差小的烧结体。
在本发明的氧化物溅射靶的制造方法中，优选所述烧结原料粉末的中值直径(D50)在0.05μm以上且1.2μm以下的范围内。
在该情况下，由于所述烧结原料粉末的中值直径(D50)相对较小，在0.05μm以上且1.2μm以下的范围内，因此能够将烧结时的收缩量抑制得较低，即使在制造出大型的氧化物溅射靶的情况下，也能够抑制产生裂纹或翘曲，并能够提高制造成品率。
根据本发明，能够提供一种即使靶溅射面相对较大，也可以稳定地进行溅射成膜的氧化物溅射靶及该氧化物溅射靶的制造方法。
附图说明
图1A是本发明的一实施方式所涉及的氧化物溅射靶的俯视图。
图1B是本发明的一实施方式所涉及的氧化物溅射靶的剖视图。
图2是表示本发明的第一实施方式所涉及的氧化物溅射靶的制造方法的流程图。
图3是本发明的一实施方式所涉及的氧化物溅射靶的制造方法中的烧结工序的温度图。
图4A是本发明的另一实施方式的氧化物溅射靶的俯视图。
图4B是本发明的另一实施方式的氧化物溅射靶的剖视图。
图5A是本发明的另一实施方式的圆筒型氧化物溅射靶的俯视图。
图5B是从本发明的另一实施方式的圆筒型氧化物溅射靶的(1)的位置侧观察到的侧视图。
图5C是本发明的另一实施方式的圆筒型氧化物溅射靶的剖视图。
具体实施方式
以下，参考附图，对本发明的实施方式的氧化物溅射靶及氧化物溅射靶的制造方法进行说明。
本实施方式所涉及的氧化物溅射靶在液晶显示面板、有机EL显示面板及触摸面板等显示面板上形成氧化物膜时被使用，所述氧化物膜适合作为为了抗静电而配设的屏蔽层。
本实施方式所涉及的氧化物溅射靶由含有锆、硅及铟作为金属成分的氧化物构成。在本实施方式的氧化物溅射靶中，具有包含上述金属元素中的至少一部分的复合氧化物相和氧化铟相。
在本实施方式中，如图1A及图1B所示，设为溅射面呈矩形形状的矩形平板型溅射靶，靶溅射面的面积为0.02m2以上。
而且，在本实施方式所涉及的氧化物溅射靶中，靶溅射面内的密度的偏差为3％以下，厚度方向上的密度的偏差为5％以下。
在本实施方式中，在多个部位测定出的密度的平均值(平均密度)为5.5g/cm3以上。
此外，在本实施方式所涉及的氧化物溅射靶中，靶溅射面内的电阻率的偏差为10％以下，厚度方向上的电阻率的偏差为10％以下。
在本实施方式中，在多个部位测定出的电阻率的平均值(平均电阻率)为1.0×10-2Ω·cm以下。
以下，示出在本实施方式的氧化物溅射靶中如上所述规定了氧化物的组成、相结构、靶溅射面内的密度的偏差、厚度方向上的密度的偏差、靶溅射面内的电阻率的偏差、厚度方向上的电阻率的偏差的理由。
(氧化物组成)
在本实施方式的氧化物溅射靶中，由含有锆、硅及铟作为金属成分的氧化物构成。在这种组成的氧化物溅射靶中，可以形成电阻值足够高且可见光的透射性优异的氧化物膜。
在本实施方式中，优选将金属成分的总量设为100质量％，并设为Zr含量在2质量％以上且27质量％以下的范围内，In含量在65质量％以上且95质量％以下的范围内，Si含量在0.5质量％以上且15质量％以下的范围内，以及不可避免杂质金属元素。
在将Zr含量设为2质量％以上的情况下，能够提高所形成的氧化物膜的耐久性，并且硬度变高，耐擦伤性增强。另一方面，在将Zr含量设为27质量％以下的情况下，能够抑制折射率增大，并且能够抑制产生不必要的反射，因此能够抑制所形成的氧化物膜的可见光的透射率降低。
将金属成分的总量设为100质量％，Zr含量的下限优选设为5质量％以上，Zr含量的上限优选设为20质量％以下。
在将In含量设为65质量％以上的情况下，能够确保氧化物溅射靶的导电性，可以通过直流(DC)溅射而形成氧化物膜。另一方面，在将In含量设为95质量％以下的情况下，能够抑制所形成的氧化物膜的短波长的透射率，并且能够确保可视性。
将金属成分的总量设为100质量％，In含量的下限优选设为75质量％以上，In含量的上限优选设为90质量％以下。
在将Si含量设为0.5质量％以上的情况下，能够确保氧化物溅射靶的柔软性，膜的耐裂性提高。另一方面，在将Si含量设为15质量％以下的情况下，能够抑制膜的导电性降低，可以通过直流(DC)溅射而形成氧化物膜。
将金属成分的总量设为100质量％，Si含量的下限优选设为2质量％以上，Si含量的上限优选设为7质量％以下。
(相结构)
在本实施方式的氧化物溅射靶中，具有包含上述金属元素中的至少一部分的复合氧化物相和氧化铟相。
由于存在氧化铟相，因此本实施方式的氧化物溅射靶的电阻值降低，可以通过直流(DC)溅射而形成氧化物膜。
(密度的偏差)
若在靶溅射面内产生密度的偏差，则可能在溅射成膜时产生异常放电。尤其，在本实施方式中，靶溅射面的面积为0.02m2以上的相对大面积，因此趋于容易产生靶溅射面内的密度的偏差。因此，在本实施方式中，靶溅射面内的密度的偏差设在3％以下。
并且，若产生厚度方向上的密度的偏差，则在进行溅射而消耗了靶溅射面时，可能在溅射成膜时产生异常放电。因此，在本实施方式中，厚度方向上的密度的偏差设在5％以下。
在本实施方式中，根据在多个部位测定出的密度的最大值和最小值，由下式定义了同一水平面内或同一铅垂方向的密度的偏差。
密度的偏差＝(最大值-最小值)/(最大值+最小值)×100(％)
关于氧化物溅射靶的密度的偏差，如图1A所示，从对角线交叉的中心部(1)、四个角部(2)、(3)、(4)、(5)中的五个块料(block)采集试样，如图1B所示，将这些五个块料在厚度方向上分成(α)、(β)、(γ)三部分(三等分)而采集共计15个试样，并测定出各个试样的密度。
按如下计算出靶溅射面内的密度的偏差。关于靶溅射面内的五个块料，根据厚度方向的每个块料的密度的最大值及最小值，通过上述式计算厚度方向的一个块料(例如，α1～α5五个试样)中的靶溅射面内的密度的偏差，并将厚度方向的三个块料(α1～α5/β1～β5/γ1～γ5)的密度的偏差的平均值设为“靶溅射面内的密度的偏差”。
即，关于同一水平面内的五个块料，根据密度的最大值和最小值，通过上述式计算同一水平面内的密度的偏差，此外，将每个在同一水平面内计算出的密度的偏差的平均值设为“靶溅射面内的密度的偏差”。
并且，关于厚度方向的密度的偏差，对厚度方向的三个块料，根据靶溅射面内的每个块料的密度的最大值及最小值，通过上述式计算靶溅射面内的一个块料(例如，α1～γ1三个试样)中的厚度方向的密度的偏差，将靶溅射面内的五个块料(α1～γ1/α2～γ2/α3～γ3/α4～γ4/α5～γ5)的密度的偏差的平均值设为“厚度方向的密度的偏差”。
即，关于同一铅垂方向上的三个块料，根据密度的最大值和最小值，通过上述式计算同一铅垂方向的密度的偏差，此外将每个在同一铅垂方向上计算出的密度的偏差的平均值设为“厚度方向的密度的偏差”。
在本实施方式的氧化物溅射靶中，由上述15个试样测定出的密度的平均值(平均密度)设为5.5g/cm3以上。平均密度优选为6.0g/cm3以上，进一步优选为6.2g/cm3以上。
(电阻率的偏差)
若在靶溅射面内产生电阻率的偏差，则可能在溅射成膜时产生异常放电。尤其，在本实施方式中，靶溅射面的面积为0.02m2以上的相对大面积，因此趋于容易产生靶溅射面内的电阻率的偏差。因此，在本实施方式中，将靶溅射面内的电阻率的偏差设为10％以下。
并且，若在厚度方向上产生电阻率的偏差，则当进行溅射而消耗靶溅射面时，可能在溅射成膜时产生异常放电。因此，在本实施方式中，将厚度方向上的电阻率的偏差设为10％以下。
在本实施方式中，根据在多个部位测定出的电阻率的最大值和最小值，由下式定义了同一水平面内或同一铅垂方向的电阻率的偏差。
电阻率的偏差＝(最大值-最小值)/(最大值+最小值)×100(％)
如图1A所示，关于氧化物溅射靶的电阻率的偏差，从对角线交叉的中心部(1)和四个角部(2)、(3)、(4)、(5)中的五个块料中采集试样，如图1B所示，将这五个块料在厚度方向上分成三部分(三等分)而采集共计15个试样，并测定出各个试样的电阻率。
按如下计算出靶溅射面内的电阻率的偏差。关于靶溅射面内的五个块料，根据厚度方向的每个块料中的电阻率的最大值及最小值，通过上述式计算厚度方向的一个块料(例如，α1～α5五个试样)中的靶溅射面内的电阻率的偏差，将厚度方向的三个块料(α1～α5/β1～β5/γ1～γ5)的电阻率的偏差的平均值设为“靶溅射面内的电阻率的偏差”。
即，关于同一水平面内的五个块料，根据电阻率的最大值和最小值，通过上述式计算同一水平面内的电阻率的偏差，此外将各自的在同一水平面内计算出的电阻率的偏差的平均值设为“靶溅射面内的电阻率的偏差”。
并且，关于厚度方向的电阻率的偏差，对厚度方向的三个块料，根据靶溅射面内的每个块料的电阻率的最大值及最小值，通过上述式计算靶溅射面内的一个块料(例如，α1～γ1三个试样)中的厚度方向的电阻率的偏差，将靶溅射面内的五个块料(α1～γ1/α2～γ2/α3～γ3/α4～γ4/α5～γ5)的电阻率的偏差的平均值设为“厚度方向的电阻率的偏差”。
即，关于同一铅垂方向上的三个块料，根据电阻率的最大值和最小值，通过上述式计算同一铅垂方向的电阻率的偏差，此外将每个在同一铅垂方向上计算出的电阻率的偏差的平均值设为“厚度方向的电阻率的偏差”。
在本实施方式的氧化物溅射靶中，由上述15个试样测定出的电阻率的平均值(平均电阻率)设为1.0×10-2Ω·cm以下。平均电阻率优选为8.5×10-3Ω·cm以下，进一步优选为7.5×10-3Ω·cm以下。
接着，参考图2及图3对上述本实施方式的氧化物溅射靶的制造方法进行说明。
(烧结原料粉末形成工序S01)
首先，准备氧化锆粉末(ZrO2粉末)、氧化硅粉末(SiO2粉末)及氧化铟粉末(In2O3粉末)。
氧化锆粉末(ZrO2粉)、氧化硅粉末(SiO2粉)及氧化铟粉末(In2O3粉)分别优选纯度为99.9质量％以上，平均粒径在0.1μm以上20μm以下的范围内。关于ZrO2粉末的纯度，测定Fe2O3、SiO2、TiO2、Na2O的含量，并计算出剩余部分为ZrO2。在本实施方式的ZrO2粉末中，有时最多含有2.5％的HfO2。
以规定的组成比的方式称量这些氧化物粉末，并使用粉碎混合装置进行混合，从而形成烧结原料粉末。
在烧结原料粉末中，优选中值直径(D50)设在0.05μm以上1.2μm以下的范围内。
(成型工序S02)
接着，通过将所得到的烧结原料粉末填充于成型模具中进行加压而得到规定形状的成型体。作为加压方法而使用挤压或CIP等。此时的加压压力优选在20MPa以上且300MPa以下的范围内。并且，温度可以是常温，但是在提高成型体强度的情况下，在900℃以上且950℃以下的范围的温度下进行挤压成型，这会促进烧结颈的形成，并提高成型体的强度。并且，也可以将粘合剂添加到烧结原料粉末中进行加压成型。
(烧结工序S03)
将该成型体放入具有氧导入功能的烧成装置内，一边导入氧，一边加热而进行烧结。此时，氧导入量优选在3L/分钟以上且10L/分钟以下的范围内。并且，升温速度优选在50℃/h以上且200℃/h以下的范围内。
然后，在本实施方式中，在烧结工序S03中，如图3所示，在1200℃以上且1400℃以下的温度范围内保持3小时以上，然后加热至超过1400℃的温度(例如，1500℃以上)并进行保持，以进行成型体的烧结。
通过在烧结原料粉末中的氧化铟粉末开始烧结的温度、即1200℃以上，且通过形成复合氧化物而进行烧结的1400℃以下的温度范围内保持3小时以上，可以将烧结时保持了烧结原料粉末彼此之间的间隙通道的状态下，使氧气均匀地渗透到成型体的内部。在烧结工序S03中，1200℃以上且1400℃以下的温度范围内的保持时间的上限不受限制，但是从作业效率的观点考虑，优选将保持时间设为15小时以下。
然后，通过加热至超过1400℃的温度并进行保持而均匀地进行成型体的烧结。
(机械加工工序S04)
接着，对上述烧结体进行车床加工等机械加工，得到规定尺寸的氧化物溅射靶。
通过上述工序而制造本实施方式的氧化物溅射靶。
然后，使用本实施方式的氧化物溅射靶进行溅射成膜，由此形成适合作为内嵌型触摸面板等的屏蔽层的氧化物膜。
如上所述，由于本实施方式的氧化物溅射靶中存在氧化铟相，因此电阻值低，可以通过直流(DC)溅射而形成氧化物膜。
另一方面，所形成的氧化物膜整体成为复合氧化物相，电阻值足够高，尤其适合作为屏蔽层。
根据如上所述构成的本实施方式的氧化物溅射靶，由于由含有锆、硅及铟作为金属成分的氧化物构成，因此可以形成电阻值高且可见光的透射率优异，并适合于屏蔽层的氧化物膜。
而且，由于靶溅射面内的密度的偏差为3％以下，因此在溅射成膜时，在整个靶溅射面上稳定溅射，能够稳定地形成氧化物膜。
并且，由于厚度方向上的密度的偏差为5％以下，因此即使在进行了溅射的情况下，也能够稳定地形成氧化物膜。
此外，在本实施方式的氧化物溅射靶中，靶溅射面内的电阻率的偏差为10％以下，因此能够抑制溅射时产生异常放电。
并且，在本实施方式的氧化物溅射靶中，由于厚度方向上的电阻率的偏差为10％以下，因此即使进行了溅射的情况下，也能够稳定地形成氧化物膜。
此外，在本实施方式的氧化物溅射靶中，由于靶溅射面的面积相对较大，为0.02m2以上，因此可以在大面积的基板上形成氧化物膜。并且，即使是这种大型的氧化物溅射靶，由于如上所述规定有密度的偏差，因此也能够稳定地进行溅射成膜。
并且，根据本实施方式的氧化物溅射靶的制造方法，在烧结工序S03中，在烧结原料粉末中的氧化铟开始烧结的1200℃以上且通过形成复合氧化物而进行烧结的1400℃以下的温度范围内保持3小时以上，因此烧结时在保持烧结原料粉末彼此之间的间隙通道的状态下可以使氧气均匀地渗透到成型体的内部。然后，在该状态下通过加热至超过1400℃的温度并进行保持，在成型体中能够均匀地进行烧结，可以得到密度的偏差被充分抑制的烧结体。
并且，在本实施方式中，在烧结原料粉末形成工序S01中，将烧结原料粉末的中值直径设在0.05μm以上且1.2μm以下的范围内，因此能够将烧结时的收缩量抑制得较低，即使在制造了大型的氧化物溅射靶的情况下，也能够抑制产生裂纹或翘曲，并能够提高制造成品率。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但是本发明并不限定于此，在不脱离本发明的技术思想的范围内可以适当地进行变更。
例如，在本实施方式中，如图1A及图1B所示，作为靶溅射面呈矩形形状的矩形平板型溅射靶进行了说明，但是并不限定于此，如图4A及图4B所示，也可以设为靶溅射面呈圆形的圆板型溅射靶。并且，如图5A～图5C所示，也可以是靶溅射面呈圆筒面的圆筒型溅射靶。
在靶溅射面呈圆形的圆板型溅射靶中，如图4A所示，优选从溅射面所呈的圆的中心(1)及穿过圆的中心且彼此正交的两条直线上的外周部分(2)、(3)、(4)、(5)五个块料采集试样，如图4B所示，将这些五个块料在厚度方向上分成(α)、(β)、(γ)三个块料(三等分)而采集共计15个试样，并测定各个试样在同一水平面内或同一铅垂方向的密度及同一水平面内或同一铅垂方向的电阻率，并通过上述实施方式一栏中所记载的方法计算靶溅射面内的密度的偏差、厚度方向上的密度的偏差、以及靶溅射面内的电阻率的偏差、厚度方向上的电阻率的偏差。
并且，优选在靶溅射面被设为圆筒面的圆筒型溅射靶中，如图5A、图5B所示，在轴向的下端部A、中央部B、上端部C中，分别在圆周方向上采集等间隔(90°间隔)的(1)、(2)、(3)、(4)位置上的共计12个块料中采集试样，如图5C所示，将这些12个块料在厚度方向(径向)上分成(α)、(β)、(γ)三个块料(三等分)而采集共计36个试样，并测定各个试样的同一水平面内或同一铅垂方向的密度及同一水平面内或同一铅垂方向的电阻率，通过上述实施方式一栏中所记载的方法计算靶溅射面内(圆筒面内)的密度的偏差、厚度方向上的密度的偏差及靶溅射面内(圆筒面内)的电阻率的偏差、厚度方向上的电阻率的偏差。
实施例
以下，对为了确认本发明的有效性而进行的确认实验的结果进行说明。
＜氧化物溅射靶＞
作为原料粉末，准备了氧化铟粉末(In2O3粉末：纯度99.9质量％以上、平均粒径1μm)、氧化硅粉末(SiO2粉末：纯度99.8质量％以上、平均粒径2μm)、氧化锆粉末(ZrO2粉末：纯度99.9质量％以上、平均粒径2μm)。关于ZrO2粉末的纯度，测定Fe2O3、SiO2、TiO2、Na2O的含量，并计算出剩余部分为ZrO2。在本实施方式的ZrO2粉末中，有时含有最多2.5质量％的HfO2。然后，以表1所示的配合比来称量这些粉末。
如表1所示，使用将直径为2mm的氧化锆球作为粉碎介质的篮式粉碎机装置，或者使用将直径为0.5mm的氧化锆球作为粉碎介质的珠磨装置，将所称量的各原料粉末进行了湿式粉碎混合。
使所得到的浆料干燥，用250μm的筛子去除氧化锆球，从而得到烧结原料粉末。将所得到的烧结原料粉末的中值直径(D50)示于表1中。
关于中值直径，制备100mL六偏磷酸钠浓度为0.2％的水溶液，在该水溶液中加入混合粉末10mg，并使用激光衍射散射法(测定装置：Nikkiso Co.,Ltd.制造、MicrotracMT3000)测定出粒径分布。根据所得到的粒径分布制作累积粒度分布曲线，从而得到中值直径(D50)。
将所得到的烧结原料粉末进行加压成型而得到成型体。在矩形平板型溅射靶中，使用165mm×298mm尺寸的成型模具来实施了挤压成型或CIP成型。挤压成型的条件设为温度920℃，加压压力25MPa，CIP成型的条件设为常温(25℃)，加压压力100MPa。
在圆筒型溅射靶中，使用外径205mm、内径165mm、高度200mm的成型模具实施了挤压成型或CIP成型。挤压成型的条件设为温度920℃，加压压力25MPa，CIP成型的条件设为常温(25℃)，加压压力100MPa。
然后，将所得到的成型体放入具有氧导入功能的烧成装置内(装置内部容积27000cm3)，一边导入氧，一边加热而进行烧结。此时，氧导入量设为6L/分钟。并且，升温速度设为120℃/h。
然后，在提高烧结温度时，在表1所示的条件下保持温度，然后在表1所示的烧成条件下进行正式烧成，从而得到烧结体。
对所得到的烧结体实施湿式磨削加工，在矩形平板型溅射靶中设为126mm×178mm×6mmt的尺寸，在圆筒型溅射靶中使用四个外径155mm、内径135mm、高度150mm的溅射靶，并设为长度600mm。
关于所得到的氧化物溅射靶，对以下项目进行了评价。将评价结果示于表2中。
(金属成分组成)
从所制成的氧化物溅射靶切出样品进行粉碎，在用酸进行预处理之后，通过ICP-AES来分析Zr、Si、In的金属成分，根据所得到的结果计算相对于上述所有金属成分含量的各金属成分的含量，并示于表2中。
(烧结体的粒径)
从所制成的氧化物溅射靶切出样品，并通过湿式抛光进行抛光加工之后，使用电子探针显微分析仪(EPMA)装置拍摄三张倍率为3000倍的COMPO图像，对每张图像绘制三条任意的线段，对每个线段测量了所横切的粒子的数量。通过线段长度除以粒子数量，计算出每个线段中的烧结体的粒径。对三张图像进行所述计算，并将所得到的9个粒径的平均值示于表2中。
(密度及密度的偏差)
在矩形平板型溅射靶中，当将X轴设为126mm方向，Y轴设为178mm方向，将中心设为(X，Y)＝(0mm，0mm)坐标时，切断为以(-58mm，+84mm)、(-58mm，-84mm)、(0mm，0mm)、(+58mm，+84mm)、(+58mm，-84mm)的各五个点为中心的10mm×10mm×6mmt的块料。对于在厚度方向上将所得到的五个10mm×10mm×6mmt块料分成三部分(三等分)的共计15个试样，测定出尺寸密度。然后，将这些15个试样的密度的平均值示于表2中。
按如下计算出靶溅射面内的密度的偏差。关于靶溅射面内的五个块料，根据厚度方向的每个块料中的密度的最大值及最小值，通过实施方式中所记载的公式来计算厚度方向的一个块料中的同一水平面内(靶溅射面内)的密度的偏差，并将厚度方向的三个块料的平均值设为靶溅射面内的密度的偏差。
按如下计算出厚度方向的密度的偏差。关于厚度方向的三个块料，根据靶溅射面内的每个块料中的密度的最大值及最小值，通过实施方式中所记载的公式来计算靶溅射面内的一个块料中的同一铅垂方向(厚度方向)的密度的偏差，并将靶溅射面内的五个块料的平均值设为厚度方向的密度的偏差。
在圆筒型溅射靶中，将圆筒型溅射靶的一个端面置于下侧，在与轴线正交的平面上，当将X轴设为任意的端面方向，将Y轴设为与X轴垂直交叉的端面方向，将Z轴设为轴线方向，将中心设为(X，Y，Z)＝(0mm，0mm，0mm)坐标时，切断为以(-72.5mm，0mm，-70mm)、(+72.5mm，0mm，-70mm)、(0mm，-72.5mm、-70mm)、(0mm，+72.5mm，-70mm)、(-72.5mm，0mm，0mm)、(+72.5mm，0mm，0mm)、(0mm，-72.5mm，0mm)、(0mm，+72.5mm，0mm)、(-72.5mm，0mm，+70mm)、(+72.5mm，0mm，+70mm)、(0mm，-72.5mm，+70mm)、(0mm，+72.5mm，+70mm)的各12个点为中心的10mm×10mm×10mmt的块料。对于将12个所得到的10mm×10mm×10mmt的块料在厚度方向上分成三部分(三等分)的共计36个试样测定出尺寸密度。然后，将这些36个试样的密度的平均值示于表2中。
按如下计算出靶溅射面内的密度的偏差。关于靶溅射面内的12个块料，根据厚度方向的每个块料中的密度的最大值及最小值，通过实施方式中所记载的公式计算厚度方向的一个块料中的同一水平面内(靶溅射面内)的密度的偏差，并将厚度方向的三个块料的平均值设为靶溅射面内的密度的偏差。
如下计算出厚度方向的密度的偏差。关于厚度方向的三个块料，根据靶溅射面内的每个块料中的密度的最大值及最小值，通过实施方式中所记载的公式来计算靶溅射面内的一个块料中的同一铅垂方向(厚度方向)的密度的偏差，并将靶溅射面内的12个块料的平均值设为厚度方向的密度的偏差。
(电阻率及电阻率的偏差)
关于所得到的氧化物溅射靶，使用Mitsubishi Chemical Corporation制低阻计(Loresta-GP)并通过四探针法，对矩形平板型溅射靶的与密度测定用样品相同的15个块料进行了测定，并且对圆筒型溅射靶的36个块料进行了测定。在测定时的温度为23±5℃，且湿度为50±20％下进行了测定。
然后，与密度的偏差同样，计算出靶溅射面内的电阻率的偏差、厚度方向的电阻率的偏差。
并且，将电阻率的平均值示于表2中。
(异常放电)
使用In焊料将所得到的氧化物溅射靶焊接于背衬板或背衬管，并安装到磁控溅射装置。然后，由磁控溅射装置将Ar气体用作溅射气体并设为流量50sccm、压力0.67Pa，作为投入功率在5W/cm2的功率下进行1小时的溅射，并通过DC电源装置所具备的电弧计数功能而测量了异常放电的次数。
在本实施例中，作为电源装置而使用了RPG-50(MKS Instruments.制造)。将从溅射开始起1小时以下的异常放电的次数设为“初始阶段”，将继续进行溅射并侵蚀部的最深部分的深度达到5mm的时刻起1小时以下的异常放电的次数设为“结束阶段”，并记载于表2中。
[表1]
Figure BDA0002942754920000131
[表2]
Figure BDA0002942754920000141
在烧结工序中，在1000℃下保持了5小时的比较例1中，靶溅射面内的密度的偏差、厚度方向的密度的偏差、厚度方向的电阻率的偏差均变大，结束阶段的异常放电次数增多。
在烧结工序中，在1450℃下保持了5小时的比较例2中，靶溅射面内的密度的偏差、厚度方向的密度的偏差、靶溅射面内的电阻率的偏差、厚度方向的电阻率的偏差均变大，结束阶段的异常放电次数增多。
在烧结工序中，在1300℃下保持了1小时的比较例3中，靶溅射面内的密度的偏差、厚度方向的密度的偏差、厚度方向的电阻率的偏差均变大，结束阶段的异常放电次数增多。
相对于此，在烧结工序中，在1200℃以上且1400℃以下的温度范围内保持了3小时以上的本发明例1-12中，靶溅射面内的密度的偏差、厚度方向的密度的偏差、靶溅射面内的电阻率的偏差、厚度方向的电阻率的偏差均较小，异常放电次数少，能够稳定地进行溅射成膜。
综上所述，根据本发明例，确认到可以提供一种即使靶溅射面相对较大，也可以稳定地进行溅射成膜的氧化物溅射靶及该氧化物溅射靶的制造方法。
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供一种即使靶溅射面相对较大，也可以稳定地进行溅射成膜的氧化物溅射靶及该氧化物溅射靶的制造方法。

Claims (5)

1.一种氧化物溅射靶，其由含有锆、硅及铟作为金属成分的氧化物组成，所述氧化物溅射靶的特征在于，
靶溅射面内的密度的偏差为3％以下，厚度方向上的密度的偏差为5％以下。
2.根据权利要求1所述的氧化物溅射靶，其特征在于，
所述氧化物溅射靶的靶溅射面内的电阻率的偏差为10％以下，厚度方向上的电阻率的偏差为10％以下。
3.根据权利要求1或2所述的氧化物溅射靶，其特征在于，
所述氧化物溅射靶的靶溅射面的面积为0.02m2以上。
4.一种氧化物溅射靶的制造方法，其为由含有锆、硅及铟作为金属成分的氧化物组成的氧化物溅射靶的制造方法，其特征在于，具有：
烧结原料粉末形成工序，得到将氧化锆粉末、氧化硅粉末及氧化铟粉末混合而成的烧结原料粉末；及
烧结工序，将所得到的所述烧结原料粉末进行烧结而得到烧结体，
在所述烧结工序中，一边导入氧，一边进行加热，在1200℃以上且1400℃以下的温度范围内保持3小时以上之后，加热至超过1400℃的温度并进行保持。
5.根据权利要求4所述的氧化物溅射靶的制造方法，其特征在于，
所述烧结原料粉末的中值直径D50在0.05μm以上且1.2μm以下的范围内。
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