CN112563460B - 低温型动力电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铅酸蓄电池领域,具体涉及一种低温型动力电池及其制备方法。所述低温型动力电池包括正极板和负极板,其中正极板的活性物质由铅粉、红丹粉、导电石墨制成,负极板包括铅粉、丙纶短纤维、超细硫酸钡、蓄电池用水、硫酸、木素磺酸钠、改性腐殖酸、乙炔黑、导电炭黑、导电石墨、气相二氧化硅制成。本发明的低温型动力电池,低温容量优于国内外电池的整体水平,在冷库和北方地区冬季场景使用时,工作时间延长25%以上;本发明还提供其制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池领域,具体涉及一种低温型动力电池及其制备方法。
背景技术
低温型动力电池可用于电动叉车和电动道路车等,随着全球环保意识的加强,在对环境要求较高的场所,如医药、食品、超市等场所较多地使用电动叉车,受益于新兴和高端制造业的发展,电动叉车的需求不断增长,我国的高尔夫球车、旅游观光车、清洁车、巡逻车等场地电动车,和低速电动汽车等行业发展迅猛。随着电动叉车和场地电动车辆应用范围越来越广,冷库及北方冬季等多种特殊应用场景也越来越多,对电池的低温性能有了较高的需求。在电动道路车辆用铅酸蓄电池国家标准中,对于低温容量的要求,温度从-18℃降低到-20℃,放电容量从0.5C3提高至0.7C3,除此之外,还增加了0℃的容量要求。这说明,广大的电动道路车辆用户有低温需求,且要求越来越高。因此,为了满足标准的要求,进一步开拓新市场,提高市场占比,蓄电池厂家都在从各方面努力来提高动力电池的低温性能。
专利CN201611122105.X中公开了一种提高低温容量的铅酸蓄电池,采用乙炔黑、木质硫酸钠等组分制备出负极铅膏,用硫酸亚锡和三氧化二锑等组分制备的正极铅膏,所制备出的电池,满足GB/T32620.1-2016中的要求,满足了一次性放电的合格率。
专利CN201710765037.7中公开了一种充电型电池及其制备方法,采用负极板常规和膏方式,正极板灌粉装置,制备出的电池具有更长的使用寿命,但是这种电池,在温度较低的时候不能满足容量较高的状态,很难满足低温的动力电池的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温型动力电池,该电池的低温容量优于国内外电池的整体水平,在冷库和北方地区冬季场景使用时,工作时间延长25%以上;本发明还提供其制备方法。
本发明所述的低温型动力电池,包括正极板和负极板,其中正极板的活性物质由以下重量比的原料制成:铅粉:红丹粉:导电石墨=(65~75):(25~35):(0.5~1.5);
其中负极板的负极铅膏由以下重量的原料制成:铅粉、占铅粉质量的0.8~1.36%组合添加剂、占铅粉质量的0.06~0.1%丙纶短纤维、占铅粉质量的0.6~1.0%超细硫酸钡、占铅粉质量的14.9~20.3%蓄电池用水、占铅粉质量3.9~5.3%的纯硫酸(以H2SO4计);
组合添加剂包括如下重量百分比的物质:木素磺酸钠12.5~14.7%,改性腐殖酸16.3~16.9%,乙炔黑16.2~17.5%,导电炭黑14~15.4%,导电石墨14.2~16.3%,气相二氧化硅 20.6~22.5%。
改性腐殖酸的制备方法为:将腐殖酸溶于无水乙醇中,充分搅拌后过滤,将滤渣通风干燥或置于烘箱干燥。
正极板采用管式结构,排管为添加石墨纤维的涤纶纤维材质,排管电阻低于0.0030Ω·dm2。
负极铅膏的视密度为3.85~4.05g/cm3。
本发明所述的低温型动力电池的制备方法,包括以下步骤:
(1)正生极板的制备:
将正极活性物质原料在灌粉设备内混合后灌入排管中,然后在硫酸溶液中浸泡,再用水进行清洗,送入固化窑,分三个阶段进行固化干燥,制得正生极板;
(2)负生极板的制备:
先向和膏机内加入铅粉,然后依次加入丙纶短纤维、超细硫酸钡、改性腐殖酸、乙炔黑、导电炭黑、导电石墨及气相二氧化硅,干态搅拌3~5min;将蓄电池用水加入和膏机,湿态搅拌3~5min;将木素磺酸钠和蓄电池用水制得悬浊液,冷却至室温,均匀淋入和膏机,继续搅拌3~5min;再将硫酸用8~10min时间均匀淋入和膏机,继续搅拌10~15min后停机,制得负极铅膏,将负极铅膏涂至负板栅上,送入固化窑进行固化干燥,制得负生极板;
(3)酸循环化成:
将上述制得的正生极板和负生极板组合得到铅酸蓄电池,进行酸循环化成,制得低温型动力电池。
步骤(1)中硫酸溶液密度为1.05~1.15g/cm3,浸泡时间为1~10h。
步骤(1)中固化干燥第一阶段设置温度为42~47℃,湿度≥90%,固化时间为8~10h;第二阶段设置温度为37~43℃,湿度为80~90%,固化时间为6~8h;第三阶段设置温度为60~65℃,干燥时间为24~30h。
步骤(1)制得的正生极板中4BS含量为5-7wt%。
步骤(2)中蓄电池用水的温度为40~50℃,木素磺酸钠和蓄电池用水的重量比为(3~5): (17~20)。
酸循环化成分为三个阶段进行,第一阶段为低密度酸液循环,密度为1.040~1.060g/cm3,温度为50~55℃;第二阶段为中密度酸液循环,密度为1.080~1.120g/cm3,温度为40~45℃;第三阶段为高密度酸液循环,密度为1.285~1.295g/cm3,温度为30~40℃。
第一阶段分为以下三个阶段进行:
(1)开启酸循环系统,将电池在循环酸液中浸泡2h;
(2)充电电流为0.020~0.025C5,时间为0.5h;
(3)充电电流为0.025~0.030C5,时间为5h;
第二阶段分为以下六个阶段进行:
(4)充电电流为0.100~0.150C5,时间为0.5h;
(5)充电电流为0.150~0.200C5,时间为2h;
(6)充电电流为0.200~0.250C5,时间为6h;
(7)充电电流为0.250~0.300C5,时间为10h;
(8)充电电流为0.200~0.250C5,时间为7h;
(9)充电电流为0.150~0.200C5,时间为5h;
第三阶段按照以下条件进行:
(10)充电电流为0.100~0.150C5,时间为7h。
酸循环化成结束后正极板活性物质BET检测孔比值为2.0~2.5;
正极板活性物质中α-PbO2/β-PbO2为0.2~0.4。
本发明中,采用正极配方、浸酸工艺、固化工艺及多阶段密度酸循环化成共同协同作用,正极活性物质中α-PbO2/β-PbO2比值更小,孔比值更大,得到利于低温放电的微孔结构和相组成,减少电池充放电时的内阻,更有利于-20℃容量;本发明中采用负极铅膏配方中的添加剂组合及制备工艺,满足低温放电性能的需求。
与现有技术相比,本发明有以下有益效果:
(1)本发明中采用正极排管材质、正极配方、浸酸工艺及固化工艺,共同协同作用,得到正极活性物质,形成低温放电的微孔结构和相组成,得到低温高容量的电池;
(2)本发明中负极铅膏配方及制备工艺,满足低温放电、充电性能;
(3)本发明所述的酸循环化成参数,酸循环化成过程的电解液密度、化成温度及电流密度,得到更易低温放电的β-PbO2的形成,延长电池低温下放电时间。
具体实施方式
下面借助实施例进一步说明本发明。
实施例1
电池型号:D-450H型电动叉车用电池
(1)正生极板的制备:
正极活性物质组成为铅粉:红丹粉:导电石墨=70:30:1.2,将其在灌粉设备内混合后灌入排管中,然后在密度为1.130g/cm3的硫酸溶液中浸泡4.5h,用蓄电池用水清洗后送入固化窑,固化干燥分三阶段进行,第一阶段45℃,湿度95%,8h;第二阶段40℃,湿度85%,6h;第三阶段65℃,24h,制得正生极板。
(2)负生极板的制备:
按以下配比准备负极铅膏的原料:铅粉、占铅粉质量0.08%的丙纶短纤维、占铅粉质0.8%的超细硫酸钡、占铅粉质量1.2%的添加剂组合、占铅粉质量18.9%的蓄电池用水、占铅粉质的量4.5%纯硫酸(以H2SO4计);其中添加剂组合为:木素磺酸钠14.2%,改性腐殖酸16.7%,乙炔黑17.1%,导电炭黑14.8%,导电石墨15.7%,气相二氧化硅21.5%。
首先将木素磺酸钠和40℃的蓄电池用水以重量比3:20的比例配制成悬浊液,搅拌均匀,冷却至室温待用;
先向和膏机内加入铅粉,然后依次加入基于配方量的丙纶短纤维、超细硫酸钡、改性腐殖酸、乙炔黑、导电炭黑、导电石墨、气相二氧化硅,干态搅拌3min;将蓄电池用水快速加入和膏机,湿态搅拌3min;将配制好的木素磺酸钠悬浊液,均匀倒在铅膏上,继续搅拌3min;再将硫酸用8min时间均匀淋入和膏机,继续搅拌15min后停机,制得负极铅膏,负极铅膏视密度为3.95g/cm3,将负极铅膏涂至负板栅上,送入固化窑进行固化干燥,制得负生极板。
(3)酸循环化成:
将上述制得的正生极板和负生极板组合得到铅酸蓄电池,进行酸循环化成,制得低温型动力电池。
其中铅酸蓄电池的酸循环化成参数如表1所示:
表1实施例1铅酸蓄电池的酸循环化成参数
实施例2
电池型号:3-EV-200型电动道路车用电池
(1)正生极板的制备:
正极活性物质组成为铅粉:红丹粉:导电石墨=75:25:0.8,将其在灌粉设备内混合后灌入排管中,然后在密度为1.130g/cm3的硫酸溶液中浸泡4h,用蓄电池用水清洗后送入固化窑,固化干燥分三阶段进行,第一阶段45℃,湿度95%,8h;第二阶段40℃,湿度85%,6h;第三阶段65℃,24h,制得正生极板。
(2)负生极板的制备:
按以下配比准备负极铅膏的原料:铅粉、占铅粉质量0.08%的丙纶短纤维、占铅粉质0.8%的超细硫酸钡、占铅粉质量0.95%的添加剂组合、占铅粉质量16.5%的蓄电池用水、占铅粉质的量5.0%纯硫酸(以H2SO4计);其中添加剂组合为:木素磺酸钠14.2%,改性腐殖酸16.4%,乙炔黑17.1%,导电炭黑15.1%,导电石墨15.1%,气相二氧化硅22.1%。
首先将木素磺酸钠和50℃的蓄电池用水以重量比3:20的比例配制成悬浊液,搅拌均匀,冷却至室温待用;
先向和膏机内加入铅粉,然后依次加入基于配方量的丙纶短纤维、超细硫酸钡、改性腐殖酸、乙炔黑、导电炭黑、导电石墨气相二氧化硅,干态搅拌3min;将蓄电池用水快速加入和膏机,湿态搅拌3min;将配制好的木素磺酸钠悬浊液,均匀倒在铅膏上,继续搅拌3min;再将硫酸用8min时间均匀淋入和膏机,继续搅拌15min后停机,制得负极铅膏,负极铅膏视密度为4.02g/cm3,将负极铅膏涂至负板栅上,送入固化窑进行固化干燥,制得负生极板。
(3)酸循环化成:
将上述制得的正生极板和负生极板组合得到铅酸蓄电池,进行酸循环化成,制得低温型动力电池。
其中铅酸蓄电池的酸循环化成参数如表2所示:
表2实施例2铅酸蓄电池的酸循环化成参数
对比例1
电池型号:D-450型电动叉车用电池
(1)正生极板的制备:
正极活性物质组成为铅粉:红丹粉:木炭粉=70:30:0.5,正生极板在蓄电池用水中浸泡8h,然后送入固化窑进行固化干燥,第一阶段35℃,湿度为90%,48h;第二阶段65℃,24h;制得正生极板。
(2)负生极板的制备:
按以下配比准备负极铅膏的原料:铅粉、分别占铅粉质量0.07%、0.6%、0.2%、0.15%、 0.22%、17.3%、5.5%的丙纶短纤维、硫酸钡、木素磺酸钠、腐殖酸、乙炔黑、蓄电池用水、纯硫酸(以H2SO4计)。
和膏工艺为向和膏机内加入铅粉,然后依次加入丙纶短纤维、硫酸钡、木素磺酸钠、腐殖酸、乙炔黑,干态搅拌3min;将配方量的蓄电池用水快速加入和膏机,湿态搅拌3min;再将配方量硫酸用10min时间均匀淋入和膏机,继续搅拌15min后停机,制得负极铅膏,负极铅膏视密度为4.2g/cm3,将负极铅膏涂至负板栅上,送入固化窑进行固化干燥,制得负生极板。
(3)酸循环化成:
将上述制得的正生极板和负生极板组合得到铅酸蓄电池,进行酸循环化成,铅酸蓄电池的酸循环化成参数见表3。
表3对比例1铅酸蓄电池的酸循环化成参数
对比例2
电池型号:3-EV-200型电动道路车用电池
(1)正生极板的制备:
正极活性物质组成为铅粉:红丹粉:木炭粉=75:25:0.5,正生极板在蓄电池用水中浸泡8h,然后送入固化窑进行固化干燥,第一阶段35℃,湿度为90%,48h;第二阶段65℃,24h;制得正生极板。
(2)负生极板的制备:
按以下配比准备负极铅膏的原料:铅粉、分别占铅粉质量0.07%、0.6%、0.2%、0.15%、 0.22%、17.3%、5.5%的丙纶短纤维、硫酸钡、木素磺酸钠、腐殖酸、乙炔黑、蓄电池用水、纯硫酸(以H2SO4计)。
和膏工艺为向和膏机内加入铅粉,然后依次加入丙纶短纤维、硫酸钡、木素磺酸钠、腐殖酸、乙炔黑,干态搅拌3min;将配方量的蓄电池用水快速加入和膏机,湿态搅拌3min;再将配方量硫酸用10min时间均匀淋入和膏机,继续搅拌15min后停机,制得负极铅膏,负极铅膏视密度为4.22g/cm3,将负极铅膏涂至负板栅上,送入固化窑进行固化干燥,制得负生极板。
(3)将上述制得的正生极板和负生极板组合得到铅酸蓄电池,进行酸循环化成,铅酸蓄电池的酸循环化成参数见表4。
表4对比例2铅酸蓄电池的酸循环化成参数
将实施例1制备的D-450H型电动叉车用电池和对比例1制备的D-450型电动叉车用电池,按照GB/T7403.1-2008《牵引用铅酸蓄电池》进行容量检测和循环耐久能力检测,按照GB/T32620.1-2016《电动道路车辆用铅酸蓄电池》进行-20℃低温容量的检测;并且将电池解剖,对正极活性物质进行BET检测和XRD检测,检测性能指标检测的结果如表5所示。
表5实施例1和对比例1制备的铅酸蓄电池以及正极活性物质的性能指标检测结果
将实施例2制备的3-EV-200H型电动道路车用电池和对比例2制备的3-EV-200型电动道路车用电池,按照GB/T32620.1-2016《电动道路车辆用铅酸蓄电池》进行额定容量检测、-20℃容量检测和循环耐久能力检测;并且将电池解剖,对正极活性物质进行BET检测和XRD检测,检测性能指标检测的结果如表6所示:
表6实施例2和对比例2制备的铅酸蓄电池以及正极活性物质的性能指标检测结果
Claims (5)
1.一种低温型动力电池,包括正极板和负极板,其特征在于:
其中正极板的活性物质由以下重量比的原料制成:铅粉:红丹粉:导电石墨=(65~75):(25~35):(0.5~1.5);正极板活性物质中α-PbO2/β-PbO2为0.2~0.4;
其中负极板的负极铅膏由以下重量的原料制成:铅粉、占铅粉质量0.8~1.36%的组合添加剂、占铅粉质量0.06~0.1%的丙纶短纤维、占铅粉质量0.6~1.0%的超细硫酸钡、占铅粉质量14.9~20.3%的蓄电池用水、占铅粉质量3.9~5.3%的硫酸;
组合添加剂包括如下重量百分比的物质:木素磺酸钠12.5~14.7%,改性腐殖酸16.3~16.9%,乙炔黑16.2~17.5%,导电炭黑14~15.4%,导电石墨14.2~16.3%,气相二氧化硅20.6~22.5%;
所述低温型动力电池的制备方法,包括以下步骤:
(1)正生极板的制备:
将正极活性物质原料在灌粉设备内混合后灌入排管中,然后在硫酸溶液中浸泡,再用水进行清洗,送入固化窑,分三个阶段进行固化干燥,制得正生极板;
(2)负生极板的制备:
先向和膏机内加入铅粉,然后依次加入丙纶短纤维、超细硫酸钡、改性腐殖酸、乙炔黑、导电炭黑、导电石墨及气相二氧化硅,干态搅拌3~5min;将蓄电池用水加入和膏机,湿态搅拌3~5min;将木素磺酸钠和蓄电池用水制得悬浊液,冷却至室温,均匀淋入和膏机,继续搅拌3~5min;再将硫酸用8~10min时间均匀淋入和膏机,继续搅拌10~15min后停机,制得负极铅膏,将负极铅膏涂至负板栅上,送入固化窑进行固化干燥,制得负生极板;
(3)酸循环化成:
将上述制得的正生极板和负生极板组合得到铅酸蓄电池,进行酸循环化成,制得低温型动力电池;
步骤(1)中硫酸溶液密度为1.05~1.15g/cm3,浸泡时间为1~10h;
步骤(1)中固化干燥第一阶段设置温度为42~47℃,湿度≥90%,固化时间为8~10h;第二阶段设置温度为37~43℃,湿度为80~90%,固化时间为6~8h;第三阶段设置温度为60~65℃,干燥时间为24~30h;
步骤(3)中酸循环化成分为三个阶段进行,第一阶段为低密度酸液循环,密度为1.040~1.060g/cm3,温度为50~55℃;第二阶段为中密度酸液循环,密度为1.080~1.120g/cm3,温度为40~45℃;第三阶段为高密度酸液循环,密度为1.285~1.295g/cm3,温度为30~40℃;
第一阶段分为以下三个阶段进行:
1)开启酸循环系统,将电池在循环酸液中浸泡2h;
2)充电电流为0.020~0.025C5,时间为0.5h;
3)充电电流为0.025~0.030C5,时间为5h;
第二阶段分为以下六个阶段进行:
4)充电电流为0.100~0.150C5,时间为0.5h;
5)充电电流为0.150~0.200C5,时间为2h;
6)充电电流为0.200~0.250C5,时间为6h;
7)充电电流为0.250~0.300C5,时间为10h;
8)充电电流为0.200~0.250C5,时间为7h;
9)充电电流为0.150~0.200C5,时间为5h;
第三阶段按照以下条件进行:
10)充电电流为0.100~0.150C5,时间为7h。
2.根据权利要求1所述的低温型动力电池,其特征在于:正极板采用管式结构,排管为添加石墨纤维的涤纶纤维材质,排管电阻低于0.0030Ω·dm2。
3.根据权利要求1所述的低温型动力电池,其特征在于:负极铅膏的视密度为3.85~4.05g/cm3。
4.根据权利要求1所述的低温型动力电池,其特征在于:步骤(1)制得的正生极板中4BS含量为5-7wt%。
5.根据权利要求1所述的低温型动力电池,其特征在于:步骤(2)中蓄电池用水的温度为40~50℃,木素磺酸钠和蓄电池用水的重量比为(3~5):(17~20)。
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