CN112553547A - 一种高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明专利提供了一种高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，具体涉及金属基碳纤维材料领域。该高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法包括：通过微波辐射超声氧化法制备具有表面活性的碳纤维粉体；通过熔盐法在所述碳纤维粉体的表面包覆碳化物，制备得到包覆型碳纤维粉体；通过热压法将包覆型碳纤维粉体和合金粉体压制成发热针形状，制备得到发热体材料。使用金属基碳纤维材料制备的发热体外壳能够结合碳纤维材料高导热特性和金属材料高强度特性，提高发热体的导热效率，同时能够降低外壳的热膨胀系数，提高材料的使用性能。

Description

一种高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属基碳纤维材料领域，具体涉及一种高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法。
背景技术
碳纤维是指经过高温碳化，含碳量超过85％以上的纤维材料，包括碳素纤维和石墨纤维，作为一种高性能纤维因具有比强度高、比模量高、热膨胀系数小、摩擦系数低、耐低温性能良好等特性而成为近年来复合材料最重要的增强材料，被广泛应用在航空航天和体育用品中。由于碳纤维表面呈惰性，比表面积小，边缘活性碳原子少，表面能低和其他材料的界面性能差，复合材料层剪切强度低，制约了碳纤维材料复合材料领域的进一步推广应用。目前加热不燃烧雾化器导热材料普遍采用陶瓷材料、金属材料作为发热针的导热外壳，该类型的材料在导热过程中热损耗比较大、发热面积小、温度分布不均匀等。
为了提高目前使用的金属或陶瓷发热针发热效率和温度分布均匀性，改善发热体的发热效果，本发明提出结合碳纤维和金属材料的复合材料作为发热体的导热材料，解决上述问题。为了提高碳纤维表面活性，降低处理时间，提高碳纤维表面包覆的均匀度，提高碳纤维和金属材料的复合效果，从而使碳纤维材料能够在高温下不被氧化。本发明提出使用微波辐射结合超声法增加碳纤维表面的活性碳原子量，从而提高碳纤维的表面包覆特性，其次，采用真空热压烧结技术提高材料烧结致密度，得到高导热金属基碳纤维复合材料。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，解决背景技术提出的至少一个技术问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明提供一种高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，所述制备方法包括：
通过微波辐射超声氧化法制备具有表面活性的碳纤维粉体；
通过熔盐法在所述碳纤维粉体的表面包覆碳化物，制备得到包覆型碳纤维粉体；
通过真空热压法将包覆型碳纤维粉体和合金粉体压制成发热针形状，制备得到发热体材料。
优选的，所述微波辐射超声氧化法具体为：选取碳纤维侵入氧化物溶液中，使碳纤维完全分散在溶液中，将溶液放入微波炉中进行辐射处理，同时使用超声波进行混合，微波超声氧化结束后，取出样品用去离子水洗涤至中性。
优选的，所述氧化物为双氧水、臭氧、高锰酸钾其中的至少一种，所使用的浓度范围为2％～8％；
和/或，所述碳纤维为短切PAN系列碳纤维、沥青系列碳纤维、活性碳纤维中的至少一种，所述碳纤维平均直径为5μm～15μm，长度为0.2mm～2mm。
优选的，所述微波辐射使用的频率为1500MHz～3000MHz，辐射时间为 1s～1000s；所述超声波频率范围10KHz～50KHz，超声时间1s～1000s。
优选的，所述通过熔盐法在所述碳纤维粉体的表面包覆碳化物具体为：
Ti粉和所述具有表面活性的碳纤维粉体混合得到混合物；
向上述混合物中添加同等质量的熔盐，使用高能球磨机进行混合，球磨介质为无水乙醇；将混合均匀的原料放入坩埚中，向坩埚中通入氩气氛围，坩埚使用微波加热后，随炉冷却，使用去离子流水煮洗，得到包覆型碳纤维粉体。
优选的，所述碳纤维粉体表面包覆的碳化物层的厚度为100nm～130nm。
优选的，所述熔盐为NaCl、KCl、NaF、KF、NaBr、KBr中至少一种，平均粒径为1μm～5μm；
和/或，使用Ti粉和所述具有表面活性的碳纤维粉体的摩尔比为1：(4.0～4.2)。
优选的，将所述包覆型碳纤维粉体粉碎成平均粒径为10～50μm的碳纤维粉末，将所述碳纤维粉末和合金粉混合，预压成发热针或发热棒形状，在热压烧结得到发热材料。
优选的，所述合金粉为Ti粉和Al粉混合或者Cu粉和Mg粉混合，混合摩尔比为(2.8～3)：(0.8～1.1)，
或，所述合金粉为Ti粉、Al粉和Cu粉混合或者Ti粉、Al粉和Mg粉，混合摩尔比为(2.5～3)：(0.5～0.8)：(0.2-0.4)，
且，所述合金粉与所述包覆型碳纤维粉体的摩尔比为1：(1～2)；
且，所述合金粉的平均粒径为5～50μm。
本发明还提供一种根据上述任一高导热金属基碳纤维发热体材料制备的高导热金属基碳纤维发热体外壳。
(三)有益效果
本发明提供了一种高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，与现有技术相比，具备以下有益效果：
(1)本发明通过微波辐射超声氧化法增加碳纤维表面的活性碳原子数，减少碳纤维表面碳碳双键和碳碳单键的数量，为后期的包覆提供反应位点。微波处理结合超声波能够为反应提供更多的能量。当超声振动传递到液体中时，由于声强很大，会在液体中激发很强的空化效应，从而在液体中产生大量的空化气泡。随着这些空化气泡产生和爆破，将产生微射流，进行将液体中的碳纤维团粒击碎，使碳纤维的表面能够更加充分的和双氧水进行氧化反应，所以超声的作用能够极大的促进氧化反应的进行。
(2)TiC具有高弹性模量、强度高、具有良好的导热性和导电性，是一种使用非常广泛的陶瓷涂层。由于对碳纤维的表面进行微波辐照和超声结合的活化，使TiC的包覆层能够均匀且致密的附着在碳纤维的表面而不脱落，能够保护内部的碳纤维在高温下进行热传导而不被氧化。
(3)使用金属基碳纤维材料制备的发热体外壳能够结合碳纤维材料高导热特性和金属材料高强度特性，提高发热体的导热效率，同时能够降低外壳的热膨胀系数，提高材料的使用性能。
附图说明
图1为高导热金属基碳纤维发热体外壳的微观结构图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，所述制备方法包括：
通过微波辐射超声氧化法制备具有表面活性的碳纤维粉体；
通过熔盐法在所述碳纤维粉体的表面包覆碳化物，制备得到包覆型碳纤维粉体；
通过热压法将包覆型碳纤维粉体和合金粉体压制成发热针形状，制备得到发热材料。
一实施例中，所述微波辐射超声氧化法具体为：选取碳纤维侵入氧化物溶液中，使碳纤维完全分散在溶液中，将溶液放入微波炉中进行辐射处理，同时使用超声波进行混合，超声氧化结束后，取出样品用去离子水洗涤至中性。
一实施例中，所述氧化物为双氧水、臭氧、高锰酸钾其中的至少一种，所使用的浓度范围为2％～8％；
和/或，所述碳纤维为短切PAN系列碳纤维、沥青系列碳纤维、活性碳纤维中的至少一种，所述碳纤维平均直径为5μm～15μm，长度为0.2mm～2mm。上述实施例中对于氧化物和碳纤维的选择，可以根据需要自己选择。
一实施例中，所述微波辐射使用的频率为1500MHz～3000MHz，辐射时间为 1s～1000s；所述超声波频率范围10KHz～50KHz，超声时间1s～1000s。
一实施例中，所述通过熔盐法在所述碳纤维粉体的表面包覆碳化物具体为：
Ti粉和所述具有表面活性的碳纤维粉体混合得到混合物；
向上述混合物中添加同等质量的熔盐，使用高能球磨机进行混合，球磨介质为无水乙醇；将混合均匀的原料放入坩埚中，向坩埚中通入氩气氛围，坩埚使用微波加热后，随炉冷却，使用去离子流水煮洗，得到包覆型碳纤维粉体。
一实施例中，所述碳纤维粉体表面包覆的碳化物层的厚度为100nm～130nm。
一实施例中，所述熔盐为NaCl、KCl、NaF、KF、NaBr、KBr中至少一种，平均粒径为1μm～5μm；
和/或，使用Ti粉和所述具有表面活性的碳纤维粉体的摩尔比为1：(4.0～4.2)。
再进一步的，将混合均匀的物料(Ti粉、具有表面活性的碳纤维粉体、熔盐) 装入坩埚中，放置在气氛炉中烧结。所述气氛为N2、Ar、CO2、H2等气体。所述烧结时间为1～5h，烧结温度为750℃～900℃。上述烧结完成的粉体使用去离子水清洗熔盐，清洗方式为转盘式搅拌机，转盘转速为200r/min，清洗时间为1-3h，得到包覆TiC的碳纤维粉体。具体的，Ti含量为99％～99.99％的钛粉。
一实施例中，将所述包覆型碳纤维粉体粉碎成平均粒径为10～50μm的碳纤维粉末，将所述碳纤维粉末和合金粉混合，预压成发热针或发热棒形状，在热压烧结得到发热材料。
一实施例中，所述合金粉为Ti粉和Al粉混合或者Cu粉和Mg粉混合，混合摩尔比为(2.8～3)：(0.8～1.1)，
或，所述合金粉为Ti粉、Al粉和Cu粉混合或者Ti粉、Al粉和Mg粉，混合摩尔比为(2.5～3)：(0.5～0.8)：(0.2-0.4)，
且，所述合金粉与所述包覆型碳纤维粉体的摩尔比为1：(1～2)；
且，所述合金粉的平均粒径为5～50μm。
再进一步的，上述热压烧结采用低真空热压烧结，使用模具为石墨模具，真空度为-0.1MPa，压力范围为15～30Mpa，温度范围为800～1300℃，保温时间为 1h～5h，升温速率为5～20℃/min，试样随炉冷却至室温。
本发明通过上述任一所述高导热金属基碳纤维发热体材料制备的高导热金属基碳纤维发热体外壳。使用金属基碳纤维材料制备的发热体外壳能够结合碳纤维材料高导热特性和金属材料高强度特性，提高发热体的导热效率，同时能够降低外壳的热膨胀系数，提高材料的使用性能。
下面通过详细的实施例，进行说明：
实施例1
(1)碳纤维表面处理
首先取直径为10μm长度为50μmPAN碳纤维完全侵入在丙酮溶液中，搅拌脱胶24h，使用去离子水反复清洗，然后在干燥箱中120℃干燥12h。用去离子水配置质量分数为5％双氧水溶液，然后取脱胶碳纤维完全侵入双氧水溶液中，双氧水溶液的用量为碳纤维质量的30倍，机械搅拌使碳纤维完全分散在溶液中，将溶液放入微波加热炉中进行辐射处理，处理时间30s，同时使用超声波进行混合，处理结束后，取出样品用去离子水洗涤至中性，于120℃干燥至恒重。
(2)制备碳纤维包覆层
将纯度为99％，粒径为30μm Ti粉和上述表面处理的碳纤维按照摩尔比为1:4 混合。向上述混合物中添加同等质量的NaCl、KCl的混合物，按质量比为1:1，使用高能球磨机进行混合，球磨转速300r/min，球磨时间2h，球磨介质为无水乙醇，磨球为氧化锆球。将混合均匀的原料放入坩埚中，向坩埚中通入纯氩气(99.9％) 氛围。将坩埚使用微波加热炉中加热至900℃，保温1h，升温速率为100℃/min。随炉冷却后，使用去离子流水进行反复煮洗，去掉试样中的盐类，分离出碳纤维试样，得到TiC包覆的碳纤维。
(3)制备金属基碳纤维复合材料
将得到碳纤维粉碎成长度为10μm的碳纤维粉，添加纯度为99％Ti粉、Al 粉、Cu粉，按照摩尔比为1：2.5：0.5：0.4。使用高能球磨机进行混合，球磨转速 300r/min，球磨时间2h，球磨介质为无水乙醇，磨球为氧化锆球。混合完成后110℃干燥12h，过50目筛网，将得到粉体装入石墨模具中，20MPa预压成发热针或发热棒形状，然后在真空度为-0.1MPa，压力为20Mpa，温度为1100℃，保温时间为 2h，升温速率为10℃/min，试样随炉冷却至室温，得到金属基碳纤维复合发热针外壳。
实施例2
(1)碳纤维表面处理
首先取直径为10μm长度为50μmPAN碳纤维完全侵入在丙酮溶液中，搅拌脱胶24h，使用去离子水反复清洗，然后在干燥箱中120℃干燥12h。用去离子水配置质量分数为5％双氧水溶液，然后取脱胶碳纤维完全侵入双氧水溶液中，双氧水溶液的用量为碳纤维质量的30倍，机械搅拌使碳纤维完全分散在溶液中，将溶液放入微波加热炉中进行辐射处理，处理时间30s，同时使用超声波进行混合，处理结束后，取出样品用去离子水洗涤至中性，于120℃干燥至恒重。
(2)制备碳纤维包覆层
将纯度为99％，粒径为30μm Ti粉和上述表面处理的碳纤维按照摩尔比为1:4 混合。向上述混合物中添加同等质量的NaCl、KCl的混合物，按质量比为1:1，使用高能球磨机进行混合，球磨转速300r/min，球磨时间2h，球磨介质为无水乙醇，磨球为氧化锆球。将混合均匀的原料放入坩埚中，向坩埚中通入纯氩气(99.9％) 氛围。将坩埚使用微波加热炉中加热至950℃，保温1.5h，升温速率为100℃/min。随炉冷却后，使用去离子流水进行反复煮洗，去掉试样中的盐类，分离出碳纤维试样，得到TiC包覆的碳纤维。
(3)制备金属基碳纤维复合材料
将得到碳纤维粉碎成长度为10μm的碳纤维粉，添加纯度为99％Ti粉、Al 粉、Mg粉等，按照摩尔比为1：2.6：0.6：0.3。使用高能球磨机进行混合，球磨转速300r/min，球磨时间2h，球磨介质为无水乙醇，磨球为氧化锆球。混合完成后110℃干燥12h，过50目筛网，将得到粉体装入石墨模具中，20MPa预压成发热针或发热棒形状，然后在真空度为-0.1MPa，压力为20Mpa，温度为1000℃，保温时间为3h，升温速率为10℃/min，试样随炉冷却至室温，得到金属基碳纤维复合发热针外壳。
实施例3
(1)碳纤维表面处理
首先取直径为10μm长度为50μmPAN碳纤维完全侵入在丙酮溶液中，搅拌脱胶24h，使用去离子水反复清洗，然后在干燥箱中120℃干燥12h。用去离子水配置质量分数为8％双氧水溶液，然后取脱胶碳纤维完全侵入双氧水溶液中，双氧水溶液的用量为碳纤维质量的30倍，机械搅拌使碳纤维完全分散在溶液中，将溶液放入微波加热炉中进行辐射处理，处理时间30s，同时使用超声波进行混合，处理结束后，取出样品用去离子水洗涤至中性，于120℃干燥至恒重。
(2)制备碳纤维包覆层
将纯度为99％，粒径为30μm Ti粉和上述表面处理的碳纤维按照摩尔比为1:4 混合。向上述混合物中添加同等质量的NaCl、KCl的混合物，按质量比为1:1，使用高能球磨机进行混合，球磨转速300r/min，球磨时间2h，球磨介质为无水乙醇，磨球为氧化锆球。将混合均匀的原料放入坩埚中，向坩埚中通入纯氩气(99.9％) 氛围。将坩埚使用微波加热炉中加热至900℃，保温2h，升温速率为80℃/min。随炉冷却后，使用去离子流水进行反复煮洗，去掉试样中的盐类，分离出碳纤维试样，得到TiC包覆的碳纤维。
(3)制备金属基碳纤维复合材料
将得到碳纤维粉碎成长度为10μm的碳纤维粉，添加纯度为99％Ti粉、Al粉、 Cu粉，按照摩尔比为1：2.5：0.5：0.4。使用高能球磨机进行混合，球磨转速300 r/min，球磨时间2h，球磨介质为无水乙醇，磨球为氧化锆球。混合完成后110℃干燥12h，过50目筛网，将得到粉体装入石墨模具中，20MPa预压成发热针或发热棒形状，然后在真空度为-0.1MPa，压力为20Mpa，温度为1100℃，保温时间为 2h，升温速率为10℃/min，试样随炉冷却至室温，得到金属基碳纤维复合发热针外壳。
实施例4
(1)碳纤维表面处理
首先取直径为10μm长度为50μmPAN碳纤维完全侵入在丙酮溶液中，搅拌脱胶24h，使用去离子水反复清洗，然后在干燥箱中120℃干燥12h。用去离子水配置质量分数为8％双氧水溶液，然后取脱胶碳纤维完全侵入双氧水溶液中，双氧水溶液的用量为碳纤维质量的30倍，机械搅拌使碳纤维完全分散在溶液中，将溶液放入微波加热炉中进行辐射处理，处理时间30s，同时使用超声波进行混合，处理结束后，取出样品用去离子水洗涤至中性，于120℃干燥至恒重。
(2)制备碳纤维包覆层
将纯度为99％，粒径为30μm Ti粉和上述表面处理的碳纤维按照摩尔比为1:4 混合。向上述混合物中添加同等质量的NaCl、KF的混合物，按质量比为1:1，使用高能球磨机进行混合，球磨转速300r/min，球磨时间2h，球磨介质为无水乙醇，磨球为氧化锆球。将混合均匀的原料放入坩埚中，向坩埚中通入纯氩气(99.9％) 氛围。将坩埚使用微波加热炉中加热至950℃，保温1.5h，升温速率为100℃/min。随炉冷却后，使用去离子流水进行反复煮洗，去掉试样中的盐类，分离出碳纤维试样，得到TiC包覆的碳纤维。
(3)制备金属基碳纤维复合材料
将得到碳纤维粉碎成长度为10μm的碳纤维粉，添加纯度为99％Ti粉、Al粉、 Mg粉等，按照摩尔比为1：2.6：0.6：0.3。使用高能球磨机进行混合，球磨转速 300r/min，球磨时间2h，球磨介质为无水乙醇，磨球为氧化锆球。混合完成后110℃干燥12h，过50目筛网，将得到粉体装入石墨模具中，20MPa预压成发热针或发热棒形状，然后在真空度为-0.1MPa，压力为20Mpa，温度为1000℃，保温时间为 3h，升温速率为10℃/min，试样随炉冷却至室温，得到金属基碳纤维复合发热针外壳。
实施例5
(1)碳纤维表面处理
首先取直径为10μm长度为50μmPAN碳纤维完全侵入在丙酮溶液中，搅拌脱胶24h，使用去离子水反复清洗，然后在干燥箱中120℃干燥12h。用去离子水配置质量分数为10％双氧水溶液，然后取脱胶碳纤维完全侵入双氧水溶液中，双氧水溶液的用量为碳纤维质量的30倍，机械搅拌使碳纤维完全分散在溶液中，将溶液放入微波加热炉中进行辐射处理，处理时间30s，同时使用超声波进行混合，处理结束后，取出样品用去离子水洗涤至中性，于120℃干燥至恒重。
(2)制备碳纤维包覆层
将纯度为99％，粒径为30μm Ti粉和上述表面处理的碳纤维按照摩尔比为1:4 混合。向上述混合物中添加同等质量的NaCl、KCl的混合物，按质量比为1:1，使用高能球磨机进行混合，球磨转速300r/min，球磨时间2h，球磨介质为无水乙醇，磨球为氧化锆球。将混合均匀的原料放入坩埚中，向坩埚中通入纯氩气(99.9％) 氛围。将坩埚使用微波加热炉中加热至850℃，保温5h，升温速率为100℃/min。随炉冷却后，使用去离子流水进行反复煮洗，去掉试样中的盐类，分离出碳纤维试样，得到TiC包覆的碳纤维。
(3)制备金属基碳纤维复合材料
将得到碳纤维粉碎成长度为10μm的碳纤维粉，添加纯度为99％Ti粉、Al 粉、Mg粉，按照摩尔比为1：2.5：0.5：0.3。使用高能球磨机进行混合，球磨转速300r/min，球磨时间2h，球磨介质为无水乙醇，磨球为氧化锆球。混合完成后 110℃干燥12h，过50目筛网，将得到粉体装入石墨模具中，20MPa预压成发热针或发热棒形状，然后在真空度为-0.1MPa，压力为20Mpa，温度为1100℃，保温时间为2h，升温速率为10℃/min，试样随炉冷却至室温，得到金属基碳纤维复合发热针外壳。
实施例6
(1)碳纤维表面处理
首先取直径为10μm长度为50μmPAN碳纤维完全侵入在丙酮溶液中，搅拌脱胶24h，使用去离子水反复清洗，然后在干燥箱中120℃干燥12h。用去离子水配置质量分数为10％双氧水溶液，然后取脱胶碳纤维完全侵入双氧水溶液中，双氧水溶液的用量为碳纤维质量的30倍，机械搅拌使碳纤维完全分散在溶液中，将溶液放入微波加热炉中进行辐射处理，处理时间60s，同时使用超声波进行混合，处理结束后，取出样品用去离子水洗涤至中性，于120℃干燥至恒重。
(2)制备碳纤维包覆层
将纯度为99％，粒径为30μm Ti粉和上述表面处理的碳纤维按照摩尔比为1:4 混合。向上述混合物中添加同等质量的NaCl、KCl的混合物，按质量比为1:1，使用高能球磨机进行混合，球磨转速300r/min，球磨时间2h，球磨介质为无水乙醇，磨球为氧化锆球。将混合均匀的原料放入坩埚中，向坩埚中通入纯氩气(99.9％) 氛围。将坩埚使用微波加热炉中加热至950℃，保温1.5h，升温速率为100℃/min。随炉冷却后，使用去离子流水进行反复煮洗，去掉试样中的盐类，分离出碳纤维试样，得到TiC包覆的碳纤维。
(3)制备金属基碳纤维复合材料
将得到碳纤维粉碎成长度为10μm的碳纤维粉，添加纯度为99％Ti粉、Al 粉、Mg粉等，按照摩尔比为1：2.6：0.6：0.3。使用高能球磨机进行混合，球磨转速300r/min，球磨时间2h，球磨介质为无水乙醇，磨球为氧化锆球。混合完成后110℃干燥12h，过50目筛网，将得到粉体装入石墨模具中，20MPa预压成发热针或发热棒形状，然后在真空度为-0.1MPa，压力为20Mpa，温度为1000℃，保温时间为3h，升温速率为10℃/min，试样随炉冷却至室温，得到金属基碳纤维复合发热针外壳。
案例 热膨胀系数(℃-1) 导热系数W/(m·K)
实施例1 7×10-6 320
实施例2 8×10-6 300
实施例3 9×10-6 338
实施例4 8.5×10-6 330
实施例5 7.3×10-6 325
实施例6 9.2×10-6 340
以上测定的技术参数中，热膨胀系数使用的测试仪器为DH4608A金属热膨胀试验仪按照热膨胀仪使用方法进行的测定，导热系数的测定使用的是DRM-1平板导热仪按照导热仪使用方法进行测定。
基于上述测定数据，能够知晓本申请制备的发热体材料具有很好的导热效率，有效的热膨胀系数，将其应用至发热体外壳的制备，能显著提高产品性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
通过微波辐射超声氧化法制备具有表面活性的碳纤维粉体；
通过熔盐法在所述碳纤维粉体的表面包覆碳化物，制备得到包覆型碳纤维粉体；
通过热压法将包覆型碳纤维粉体和合金粉体压制成发热针形状，制备得到发热材料。
2.如权利要求1所述高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，其特征在于，
所述微波辐射超声氧化法具体为：选取碳纤维侵入氧化物溶液中，使碳纤维完全分散在溶液中，将溶液放入微波炉中进行辐射处理，同时使用超声波进行混合，超声氧化结束后，取出样品用去离子水洗涤至中性。
3.如权利要求2所述高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，其特征在于，所述氧化物为双氧水、臭氧、高锰酸钾其中的至少一种，所使用的浓度范围为2％～8％；
和/或，所述碳纤维为短切PAN系列碳纤维、沥青系列碳纤维、活性碳纤维中的至少一种，所述碳纤维平均直径为5μm～15μm，长度为0.2mm～2mm。
4.如权利要求2所述高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，其特征在于，所述微波辐射使用的频率为1500MHz～3000MHz，辐射时间为1s～1000s；所述超声波频率范围10KHz～50KHz，超声时间1s～1000s。
5.如权利要求1所述高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，其特征在于，
所述通过熔盐法在所述碳纤维粉体的表面包覆碳化物具体为：
Ti粉和所述具有表面活性的碳纤维粉体混合得到混合物；
向上述混合物中添加同等质量的熔盐，使用高能球磨机进行混合，球磨介质为无水乙醇；将混合均匀的原料放入坩埚中，向坩埚中通入氩气氛围，坩埚使用微波加热后，随炉冷却，使用去离子流水煮洗，得到包覆型碳纤维粉体。
6.如权利要求5所述高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维粉体表面包覆的碳化物层的厚度为100nm～130nm。
7.如权利要求5所述高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，其特征在于，所述熔盐为NaCl、KCl、NaF、KF、NaBr、KBr中至少一种，平均粒径为1μm～5μm；
和/或，使用Ti粉和所述具有表面活性的碳纤维粉体的摩尔比为1：(4.0～4.2)。
8.如权利要求1所述高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，其特征在于，
将所述包覆型碳纤维粉体粉碎成平均粒径为10～50μm的碳纤维粉末，将所述碳纤维粉末和合金粉混合，预压成发热针或发热棒形状，在热压烧结得到发热材料。
9.如权利要求8所述高导热金属基碳纤维发热体材料的制备方法，其特征在于，所述合金粉为Ti粉和Al粉混合或者Cu粉和Mg粉混合，混合摩尔比为(2.8～3)：(0.8～1.1)，
或，所述合金粉为Ti粉、Al粉和Cu粉混合或者Ti粉、Al粉和Mg粉，混合摩尔比为(2.5～3)：(0.5～0.8)：(0.2-0.4)，
且，所述合金粉与所述包覆型碳纤维粉体的摩尔比为1：(1～2)；
且，所述合金粉的平均粒径为5～50μm。
10.一种根据权利要求1～9任一所述高导热金属基碳纤维发热体材料制备的高导热金属基碳纤维发热外壳。
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