CN112552778A - 一种含微胶囊的自检测自修复智能涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含微胶囊的自检测自修复智能涂层及其制备方法。该涂层包括：装载自检测自修复功能分子的微胶囊，该微胶囊外壳由高分子外壳构成；显色引发剂；水性树脂作为成膜物质，还可以包括其它添加剂，如缓蚀剂、分散剂、流平剂、增稠剂等。自检测自修复微胶囊离散分布在以高分子树脂为基体的涂层中。本发明提供的自检测自修复涂层具有自发检测涂层中的缺陷和微缺陷的功能，并以显色的方式提示缺陷的出现。同时，具有对涂层中出现的缺陷或微缺陷进行自发修复的功能。可用于桥梁、建筑、汽车等金属材料表面的腐蚀保护涂层。

Description

一种含微胶囊的自检测自修复智能涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，尤其涉及一种含微胶囊的自检测自修复智能涂层及其制备方法。
背景技术
有机涂层是金属表面防腐蚀方法中目前较为常用的方法，具有自发的腐蚀预警功能和自发修复功能的涂层是涂层智能化发展的方向。有机涂层在服役过程中，不可避免地受到环境因素的影响，产生一些裂纹和微裂纹。裂纹的扩展会加速腐蚀过程，导致涂层失效。受到生物体受损伤后，伤口颜色发生变化，并自发修复等现象的启发，本发明提出一种能在裂纹或微裂纹出现时，涂层缺陷处颜色发生变化，给予腐蚀预警，同时，又能够自发启动对缺陷的修复的涂层。从而，有效地抑制微裂纹缺陷的扩展，避免后续的腐蚀过程的加速，赋予有机涂层更好的保护作用。这样的智能涂层可以应用于桥梁、建筑、汽车等金属材料表面，对于保护建筑结构安全、提示涂层的维护需求、避免因金属腐蚀带来结构失效的灾难，从而保护生命财产不受损失。
现有技术CN111334161A采用微胶囊方式制备自修复防腐蚀涂层，现有技术CN2020188416.6采用金属-有机框架-微胶囊结合的方式制备自修复微胶囊；但是市面上缺少自检测以及自修复功能兼具的防腐蚀涂层，现有技术 CN201810256033.0中采用纳米材料负载显色分子的方式给予防腐蚀涂层自检测功能，但是其显色分子的装载有限，自检测功能不够完善。
发明内容
本发明的目的在于提出一种自检测，自修复功能兼具，且可以根据实际情况调整检测修复功能的自检测自修复智能涂层及其制备方法。
为达到上述目的，本发明提出一种含微胶囊的自检测自修复智能涂层，包括装载自检测自修复功能分子的微胶囊、显色引发剂、成膜基质和添加剂；
所述微胶囊由外壳材料包覆修复剂和显色剂分子构成；所述外壳材料为聚左旋乳酸、聚氨酯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯和聚脲醛树脂中的任意一种或多种的混合物；
所述修复剂为环氧双酚A单体、亚麻籽油或桐油；
所述显色剂为为结晶紫内脂，苯酚磺酞或苯酚。
进一步的，所述显色引发剂为二氧化硅纳米颗粒、氧化石墨烯和金属氧化物中一种或多种的混合物。
进一步的，所述成膜基质为水性树脂，包括水性环氧树脂、水性聚氨酯或水性丙烯酸树脂。
进一步的，所述添加剂包括缓蚀剂、分散剂、流平剂和增稠剂。
进一步的，所述微胶囊的所述外壳材料内还包覆有稀释剂和溶剂；
所述稀释剂为苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚或丁基缩水甘油醚；
所述溶剂为乙酸苯酯、乙酸乙酯或乙酸己酯。
进一步的，所述修复剂和所述显色剂的混合物与所述外壳材料的摩尔质量比为：1：1-3。
本发明还提出一种含微胶囊的自检测自修复智能涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将外壳材料、修复剂和显色剂溶于疏水性有机溶剂中，得到第一混合液；
步骤二：按比例向第一混合液中加入表面活性剂的水溶液，并高速剪切成均匀的乳化液；
步骤三：将所述乳化液液置于油浴锅中加热搅拌，得到微胶囊水溶液，所述微胶囊水溶液离心清洗后得到微胶囊，将所述微胶囊分散于去离子水中得到微胶囊悬浮液；
步骤四：将所述微胶囊悬浮液与显色引发剂、成膜基质、添加剂混合得到自检测自修复智能涂料；
步骤五：将所述自检测自修复智能涂料涂覆于金属基底表面并烘干成膜，获得涂层。
进一步的，在步骤1中，所述疏水性有机溶剂可以是常用溶剂氯仿、二氯甲烷或一氯甲烷。
进一步的，在所述自检测自修复智能涂料中，所述微胶囊的质量百分比为 15％-20％。
进一步的，在步骤二中，表面活性剂水溶液配置成2mg/ml,并与第一混合液按体积比2～3：1比例进行高速剪切，速度为12000rpm/min；
所述步骤三中，加热温度为40℃，搅拌速度为300rpm～600rpm、加热和搅拌的时间为10h～16h，可以得到微胶囊水溶液。
与现有技术相比，本发明的优势之处在于：在本发明中，本发明的智能涂层通过加设自检测自修复功能分子的微胶囊，在功能上有多样化，给予涂层自修复的同时具有自检测功能，填补市场空缺，同时涂层能够更好的防腐蚀效果，而且制备成本低，更适合产业化生产。
本发明的智能涂层可以任意配比修复剂与显色剂的比例，如果修复剂的质量占比高，则涂层的修复性能突出，显色强度较低，甚至低到肉眼不可识别的程度，这时可以借助色差仪等设备进行表征。如果显色剂的质量占比高，则涂层的自检测功能突出，修复程度相应降低。这可以在实践中，根据实际需求进行调节，在实际应用中，可以进行调节，对修复剂与显色剂的装载量上限较高。
附图说明
图1为实施例一中的胶囊图片以及胶囊在水性树脂基体涂层中的图片；
图2为实施例中涂层划伤前后的显色对比图；
图3为实施例一中涂层划伤后的形貌，以及修复48小时后形貌。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案作进一步地说明。
实施例一
步骤一，将聚左旋乳酸与环氧双酚A单体和结晶紫内脂的混合液按质量比例3：1溶于氯仿中得到第一混合液。
步骤二，向第一混合液中加入按体积比为2：1的2mg/ml十二烷基苯磺酸钠水溶液，并运用12000rpm/min高速剪切机进行剪切，得到均匀的乳化液。
步骤三，将步骤二中乳化液置于40℃油浴锅中加热并同时600rpm/min搅拌 12小时，得到微胶囊水溶液，并离心清洗后得到微胶囊，将微胶囊再分散于去离子水中得到微胶囊悬浮液。
步骤四，将步骤三中的微胶囊、二氧化硅纳米颗粒、分散剂、水性环氧树脂混合得到具有自检测自修复功能的涂料，其中，涂料总固体质量中树脂质量百分比为79％，微胶囊质量百分比为15％，羟基改性的二氧化硅纳米颗粒质量百分比为5％，分散剂质量百分比为1％。得到自检测自修复智能涂料。
步骤五，向上述的涂料中加入适量的去离子水，将涂料的总固含量调整到35wt％，并用棒涂法在热镀锌钢板表面棒涂成膜后，于鼓风干燥机中80℃干燥， 30分钟后取出，得到在钢板表面形成的智能涂层。
实施例二
步骤一，将聚左旋乳酸与环氧双酚A单体和结晶紫内脂的混合液按质量比例3：1溶于氯仿中得到第一混合液。
步骤二，向第一混合液中加入按体积比为2：1的2mg/ml十二烷基苯磺酸钠水溶液，并运用12000rpm/min高速剪切机进行剪切，得到均匀的乳化液。
步骤三，将步骤二中乳化液置于40℃油浴锅中加热并同时600rpm/min搅拌 12小时，得到微胶囊水溶液，并离心清洗后得到微胶囊，将微胶囊再分散于去离子水中得到微胶囊悬浮液。
步骤四，将步骤三中的微胶囊、二氧化硅纳米颗粒、分散剂、水性环氧树脂混合得到具有自检测自修复功能的涂料，其中，涂料总固体质量中树脂质量百分比为74％，微胶囊质量百分比为20％，羟基改性的二氧化硅纳米颗粒质量百分比为5％，分散剂质量百分比为1％。得到自检测自修复智能涂料。
步骤五，向上述的涂料中加入适量的去离子水，将涂料的总固含量调整到35wt％，并用棒涂法在热镀锌钢板表面棒涂成膜后，于鼓风干燥机中80℃干燥， 30分钟后取出，得到在钢板表面形成的智能涂层。
实施例三
步骤一，将聚左旋乳酸与环氧双酚A单体和结晶紫内脂的混合液按质量比例1：1溶于氯仿中得到第一混合液。
步骤二，向第一混合液中加入按体积比为2：1的2mg/ml十二烷基苯磺酸钠水溶液，并运用12000rpm/min高速剪切机进行剪切，得到均匀的乳化液。
步骤三，将步骤二中乳化液置于40℃油浴锅中加热并同时600rpm/min搅拌 12小时，得到微胶囊水溶液，并离心清洗后得到微胶囊，将微胶囊再分散于去离子水中得到微胶囊悬浮液。
步骤四，将步骤三中的微胶囊、二氧化硅纳米颗粒、分散剂、水性环氧树脂混合得到具有自检测自修复功能的涂料，其中，涂料总固体质量中树脂质量百分比为79％，微胶囊质量百分比为15％，羟基改性的二氧化硅纳米颗粒质量百分比为5％，分散剂质量百分比为1％。得到自检测自修复智能涂料。
步骤五，向上述的涂料中加入适量的去离子水，将涂料的总固含量调整到35wt％，并用棒涂法在热镀锌钢板表面棒涂成膜后，于鼓风干燥机中80℃干燥， 30分钟后取出，得到在钢板表面形成的智能涂层。
实施例四
步骤一，将聚左旋乳酸与环氧双酚A单体和结晶紫内脂的混合液按质量比例3：1溶于氯仿中得到第一混合液。
步骤二，向第一混合液中加入按体积比为3：1的2mg/ml十二烷基苯磺酸钠水溶液，并运用12000rpm/min高速剪切机进行剪切，得到均匀的乳化液。
步骤三，将步骤二中乳化液置于40℃油浴锅中加热并同时600rpm/min搅拌 12小时，得到微胶囊水溶液，并离心清洗后得到微胶囊，将微胶囊再分散于去离子水中得到微胶囊悬浮液。
步骤四，将步骤三中的微胶囊、二氧化硅纳米颗粒、分散剂、水性环氧树脂混合得到具有自检测自修复功能的涂料，其中，涂料总固体质量中树脂质量百分比为79％，微胶囊质量百分比为15％，羟基改性的二氧化硅纳米颗粒质量百分比为5％，分散剂质量百分比为1％。得到自检测自修复智能涂料。
步骤五，向上述的涂料中加入适量的去离子水，将涂料的总固含量调整到35wt％，并用棒涂法在热镀锌钢板表面棒涂成膜后，于鼓风干燥机中80℃干燥， 30分钟后取出，得到在钢板表面形成的智能涂层。
实施例五
步骤一，将聚左旋乳酸与环氧双酚A单体和结晶紫内脂的混合液按质量比例3：1溶于氯仿中得到第一混合液。
步骤二，向第一混合液中加入按体积比为2：1的2mg/ml十二烷基苯磺酸钠水溶液，并运用12000rpm/min高速剪切机进行剪切，得到均匀的乳化液。
步骤三，将步骤二中乳化液置于40℃油浴锅中加热并同时300rpm/min搅拌 12小时，得到微胶囊水溶液，并离心清洗后得到微胶囊，将微胶囊再分散于去离子水中得到微胶囊悬浮液。
步骤四，将步骤三中的微胶囊、二氧化硅纳米颗粒、分散剂、水性环氧树脂混合得到具有自检测自修复功能的涂料，其中，涂料总固体质量中树脂质量百分比为79％，微胶囊质量百分比为15％，羟基改性的二氧化硅纳米颗粒质量百分比为5％，分散剂质量百分比为1％。得到自检测自修复智能涂料。
步骤五，向上述的涂料中加入适量的去离子水，将涂料的总固含量调整到35wt％，并用棒涂法在热镀锌钢板表面棒涂成膜后，于鼓风干燥机中80℃干燥， 30分钟后取出，得到在钢板表面形成的智能涂层。
实施例六
步骤一，将聚左旋乳酸与环氧双酚A单体和结晶紫内脂的混合液按质量比例3：1溶于氯仿中得到第一混合液。
步骤二，向第一混合液中加入按体积比为2：1的2mg/ml十二烷基苯磺酸钠水溶液，并运用12000rpm/min高速剪切机进行剪切，得到均匀的乳化液。
步骤三，将步骤二中乳化液置于40℃油浴锅中加热并同时600rpm/min搅拌 16小时，得到微胶囊水溶液，并离心清洗后得到微胶囊，将微胶囊再分散于去离子水中得到微胶囊悬浮液。
步骤四，将步骤三中的微胶囊、二氧化硅纳米颗粒、分散剂、水性环氧树脂混合得到具有自检测自修复功能的涂料，其中，涂料总固体质量中树脂质量百分比为79％，微胶囊质量百分比为15％，羟基改性的二氧化硅纳米颗粒质量百分比为5％，分散剂质量百分比为1％。得到自检测自修复智能涂料。
步骤五，向上述的涂料中加入适量的去离子水，将涂料的总固含量调整到35wt％，并用棒涂法在热镀锌钢板表面棒涂成膜后，于鼓风干燥机中80℃干燥， 30分钟后取出，得到在钢板表面形成的智能涂层。
根据上述实施例一到实施例六的方法，均得到形貌完整的球型微胶囊，将该微胶囊添加到水性树脂中可以得到自检测自修复涂层，并且能赋予涂层自检测自修复功能。实施例二中通过适当增加微胶囊在涂层中的添加量，可以更好的体现出胶囊在涂层中的作用，但是基体材料的占比减少，可能会对涂层的整体力学性能有减弱；实施例三中通过适当调控高分子外壳与内核材料的质量比例，对微胶囊的内核材料装载率会产生影响，但是在合适的比例范围内，不影响微胶囊的形成；实施例四中适当调控乳化剂与油相内核的体积比，会对乳化液乳化程度有影响，在乳化液过多的情况下，导致形成的油相胶束粒径太小，而影响到内核材料的装载率，在乳化液过少的情况下，会导致乳化效果不够完全，甚至在后续过程中出现破乳现象；实施例五和实施例六中，调整加热过程中的搅拌速度和加热时间，会影响胶囊的收得率，在较合适的搅拌速度和足够长的加热时间下，会有高的胶囊收得率，而过快或过慢或加热时间不够，会使得部分微胶囊形成失效。
图1为本发明实施例一中微胶囊图片以及微胶囊在水性树脂涂层中的图片。 图1中左边图片为微胶囊在扫描电子显微镜下观察到的形貌，可以看到形貌完 整、单分散性好的微胶囊；图b为在扫描电子显微镜下观察到的，微胶囊在水 性树脂涂层中的图片，可以看到微胶囊在涂层中呈现均匀的离散分布。
图2为本发明实施例一中涂料在热镀锌钢板表面成膜后的划痕前后显色对比图片。在划痕之前，有机涂层均匀的覆盖在钢板表面，对钢板起到良好的防腐蚀效果；在划伤发生20分钟后，于划痕处有肉眼可见的蓝色显色，而涂层表面未有划痕处，则仍为透明的涂层，以此来对裂纹缺陷进行自发检测和预警。
图3为在扫描电子显微镜下观察到的实施一中涂层划痕后的修复过程。可以明显的看到，引入划痕缺陷后，涂层发生破损，自动修复48h后，涂层破损处被修复。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含微胶囊的自检测自修复智能涂层，其特征在于，包括装载自检测自修复功能分子的微胶囊、显色引发剂、成膜基质和添加剂；
所述微胶囊由外壳材料包覆修复剂和显色剂分子构成；所述外壳材料为聚左旋乳酸、聚氨酯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯和聚脲醛树脂中的任意一种或多种的混合物；
所述修复剂为环氧双酚A单体、亚麻籽油或桐油；
所述显色剂为为结晶紫内脂，苯酚磺酞或苯酚。
2.根据权利要求1所述的含微胶囊的自检测自修复智能涂层，其特征在于，所述显色引发剂为二氧化硅纳米颗粒、氧化石墨烯和金属氧化物中一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的含微胶囊的自检测自修复智能涂层，其特征在于，所述成膜基质为水性树脂，包括水性环氧树脂、水性聚氨酯或水性丙烯酸树脂。
4.根据权利要求1所述的含微胶囊的自检测自修复智能涂层，其特征在于，所述添加剂包括缓蚀剂、分散剂、流平剂和增稠剂。
5.根据权利要求1所述的含微胶囊的自检测自修复智能涂层，其特征在于，所述微胶囊的所述外壳材料内还包覆有稀释剂和溶剂；
所述稀释剂为苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚或丁基缩水甘油醚；
所述溶剂为乙酸苯酯、乙酸乙酯或乙酸己酯。
6.根据权利要求1所述的含微胶囊的自检测自修复智能涂层，其特征在于，所述修复剂和所述显色剂的混合物与所述外壳材料的摩尔质量比为：1：1-3。
7.一种含微胶囊的自检测自修复智能涂层的制备方法，制备如权利要求1-6中任意一项所述的含微胶囊的自检测自修复智能涂层，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将外壳材料、修复剂和显色剂溶于疏水性有机溶剂中，得到第一混合液；
步骤二：按比例向第一混合液中加入表面活性剂的水溶液，并高速剪切成均匀的乳化液；
步骤三：将所述乳化液液置于油浴锅中加热搅拌，得到微胶囊水溶液，所述微胶囊水溶液离心清洗后得到微胶囊，将所述微胶囊分散于去离子水中得到微胶囊悬浮液；
步骤四：将所述微胶囊悬浮液与显色引发剂、成膜基质、添加剂混合得到自检测自修复智能涂料；
步骤五：将所述自检测自修复智能涂料涂覆于金属基底表面并烘干成膜，获得涂层。
8.根据权利要求7所述的含微胶囊的自检测自修复智能涂层的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述疏水性有机溶剂可以是常用溶剂氯仿、二氯甲烷或一氯甲烷。
9.根据权利要求7所述的含微胶囊的自检测自修复智能涂层的制备方法，其特征在于，在所述自检测自修复智能涂料中，所述微胶囊的质量百分比为15％-20％。
10.根据权利要求7所述的含微胶囊的自检测自修复智能涂层的制备方法，其特征在于，在步骤二中，表面活性剂水溶液配置成2mg/ml,并与第一混合液按体积比2～3：1比例进行高速剪切，速度为12000rpm/min；
所述步骤三中，加热温度为40℃，搅拌速度为300rpm～600rpm、加热和搅拌的时间为10h～16h，可以得到微胶囊水溶液。
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