CN112552711B - 一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备工艺 - Google Patents

一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备工艺 Download PDF

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Abstract

发明涉及一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备方法，所述方法包括：将水洗合格的硫酸法钛白粉生产的中间体水合二氧化钛制成一定浓度的浆料，往其中加入一定比例的无机镁化合物，搅拌均匀后将浆料加热至50～70℃，往其中缓慢加入一定比例的偏铝酸钠溶液产生共沉淀，再通过调节PH值使其沉淀完全，搅拌均匀后，加入氯化锌或硫酸锌搅拌均匀，再对浆料进行经喷雾干燥处理，得到的物料再进行煅烧、粉碎、砂磨、喷雾干燥就可得到合格的近红外高反射率钛酸铝镁白色颜料钛酸铝镁成品。本工艺合成工艺简便，设备需求简单，成本低，可快速实现产业化，且粒子成长均匀，具有良好的颜料性能和较高的近红外反射率。

Description

一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备工艺
技术领域
本发明涉及粉体功能材料领域，具体的，涉及一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备工艺。
背景技术
钛白粉是一种白色无机填料，主要成分是二氧化钛，属于惰性颜料，具有良好的物理化学稳定性，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，由于其高折射率的特性，因此它是白色颜料中着色力最强的一种，具有优良的遮盖力和着色牢度。涂料产品中，建筑涂料消耗钛白粉最多，其次是汽车、轮船、铁路车辆等交通设备。
目前国内外对节能技术日趋重视，提高对太阳辐射的直接反射能力是一种简便易行的技术路线。从太阳的能量分布来看，地球上所能接收到的太阳辐射能的波长主要分布在250～2500nm范围内，而可见光和近红外约占总能量的95％以上。由于白色颜料对可见光本身具有很高的反射效果，如果提高对近红外区太阳辐射能的直接反射，就能起到降温降耗的效果。如何提高对近红外区太阳辐射能的反射率，一直是人们研究的热门课题。
发明内容
本发明的目的，是为了提供一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备工艺，该方法采用半共沉淀的方法，以水解好的硫酸法生产中间体水合二氧化钛为主要原料，再通过控制镁铝共沉淀在水合二氧化钛表面，再利用喷雾干燥制备出粒径小且分散均匀的前驱体颗粒，达到生产质量稳定可控的钛酸铝镁制备工艺。该工艺生产简单能耗低，易于工业化生产，是一种简便易行且产品质量稳定可控的生产方法。。
本发明提供的一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备工艺，包括下述步骤：
a.将水洗好的水合二氧化钛，以TiO2计，用去离子水制成100～200g/L的浆料；
b.以占待处理浆料TiO2质量比计，往浆料中加入12％～17％的无机镁化合物(以MgO计)，搅拌均匀后升温至50～70℃；
c.以占待处理浆料TiO2质量比计，往步骤b处理好的浆料中缓慢加入8％～12％的偏铝酸钠溶液(以Al2O3计)，滴加完成后用稀硫酸溶液将浆料PH值调整至8.5～9.5，维持搅拌熟化2～3h；d.往步骤c熟化好的浆料中，以占待处理浆料TiO2质量比计，加入0.5％～1.0％的氯化锌或硫酸锌(以ZnO计)，搅拌均匀后进行喷雾干燥处理；
e.将喷雾干燥得到的物料进行高温煅烧，即可得到所需产品钛酸铝镁粗品，最高煅烧温度控制在700～900℃。
f.将煅烧品用粉碎机粉碎，控制粉碎细度合格，即可得到所需的钛酸铝镁白色颜料初级产品；
g.将钛酸铝镁初级产品用去离子水制成500～700g/L的浆料，再选用0.6～0.8μm的钇或铈稳定锆珠，对浆料进行砂磨处理；
h.砂磨完成后，往浆料中加入一定量的表面处理剂，搅拌均匀后，对浆料进行喷雾干燥处理后过筛，即得到钛酸铝镁白色颜料成品。
其中，步骤a中，所述的水洗好的水合二氧化钛，其控制要求为水合二氧化钛烘干后的固体中Fe2O3的含量小于50ppm。
步骤b中，所述的无机镁化合物为氧化镁、氯化镁、硫酸镁、碳酸镁或氢氧化镁中的一种或几种混合物。由于硫酸法生产的水合二氧化钛中含有大量的游离酸和结合酸，优选使用氧化镁、碳酸镁和氢氧化镁，它们可以消耗掉这其中的大部分酸，减少步骤c中调整PH时的用酸量。而将浆料升温至50～70℃，可以使共沉淀制备的前驱体物料混合更加均匀，避免出现团聚。
步骤c中,所述的偏铝酸钠滴加完成后用稀硫酸溶液将浆料PH值调整至8.5～9.5，这是为了控制镁和铝的沉淀点，使其反应完全，优选PH值为9.0。
步骤d中,锌盐的使用，可以增加煅烧后物料的白度，降低粒子煅烧后的硬度。
步骤e中，最高煅烧温度控制在700～900℃，优选煅烧温度为800℃，煅烧时间控制在2h。步骤f中，控制粉碎细度合格，是指50μm筛余物小于0.03％。
步骤h中，加入的表面处理剂为含不饱和烃的三乙氧基硅烷或者聚醚硅烷，其添加量为0.3％～1.0％。过筛后得到钛酸铝镁白色颜料成品控制指标是指25μm筛余物小于0.03％，经激光粒度仪检测粒径D50介于300～600nm之间。
本发明的有益效果为：
1.对比常规钛白粉成品后处理生产采用板框过滤、闪干、有机处理和高温汽粉的工序，本发明直接将有机处理剂加在浆料中，混合更加均匀，且采用喷雾干燥一道工序进行处理，大大节省了工艺流程，工序更加简单，成品的质量控制更加稳定。
2.本发明所得的近红外高反射率钛酸铝镁产品，具有理想的粒径分布，粒径D50介于300～600nm之间。对比常规钛白粉采用半波长的粒径来提高近红外反射率，一般粒子粒径都控制在1000nm～1300nm之间，本发明所制得的产品粒径更小，反射率更高，具有更优异的颜料性能，适用范围更广。
3.本发明工艺简单，操作方便，成本低廉，质量控制更加稳定。
附图说明
附图1是实施例1、实施例2、实施例3和市售近红外高反射率钛白粉IR-1000的反射率曲线对比图。
具体实施方式
为了使本发明更加清楚明白，下面结合具体实例对本发明进行进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
取水洗好的硫酸法生产中间体水合二氧化钛，用去离子水制成100g/L的浆料；往浆料中加入12％的MgO，搅拌均匀后升温至50℃；往浆料中缓慢加入8％的偏铝酸钠溶液，滴加完成后用稀硫酸将浆料PH值调整至9，稳定后熟化2h；再往浆料中加入0.5％的氯化锌溶液，搅拌均匀后喷雾干燥，所得物料进行800℃煅烧；所得粗品粉碎细度合格后，将粉碎料用去离子水制成500g/L的浆料，用0.6～0.8μm的钇稳定锆珠砂磨1h；往砂磨浆料中加入0.3％的乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌均匀喷雾干燥后过筛，即得钛酸铝镁白色颜料成品。
实施例2：
取水洗好的水合二氧化钛，用去离子水制成200g/L的浆料；往浆料中加入17％的MgOH，搅拌均匀后升温至70℃；往浆料中缓慢加入12％的偏铝酸钠溶液，滴加完成后用稀硫酸将浆料PH值调整至9.5，稳定后熟化3h；再往浆料中加入1.0％的氯化锌溶液，搅拌均匀后喷雾干燥，所得物料进行900℃煅烧；所得粗品粉碎细度合格后，将粉碎料用去离子水制成700g/L的浆料，用0.6～0.8μm的钇稳定锆珠砂磨1h；往砂磨浆料中加入1.0％的乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌均匀喷雾干燥后过筛，即得钛酸铝镁白色颜料成品。
实施例3：
取水洗好的水合二氧化钛，用去离子水制成150g/L的浆料；往浆料中加入15％的MgCO3，搅拌均匀后升温至60℃；往浆料中缓慢加入10％的偏铝酸钠溶液，滴加完成后用稀硫酸将浆料PH值调整至9.0，稳定后熟化2.5h；再往浆料中加入0.8％的硫酸锌溶液，搅拌均匀后喷雾干燥，所得物料进行700℃煅烧；所得粗品粉碎细度合格后，将粉碎料用去离子水制成600g/L的浆料，用0.6～0.8μm的钇稳定锆珠砂磨1h；往砂磨浆料中加入0.7％的乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌均匀喷雾干燥后过筛，即得钛酸铝镁白色颜料成品。
对实施例的钛酸镁产品进行检测，粒径为激光粒度仪检测结果，反射率曲线为安捷伦cary5000检测结果，所得检测数据：
表1：实施例产品检测数据:
Figure BDA0002861786140000041
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。

Claims (7)

1.一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
a、将水洗好的水合二氧化钛，以TiO2计，用去离子水制成100～200g/L的浆料；所述水合二氧化钛为硫酸法生产中间体；
b、往步骤a制得的浆料中加入以MgO计12％～17％的无机镁化合物固体，搅拌均匀后升温至50～70℃；
c、以占待处理浆料TiO2质量比计，往步骤b处理好的浆料中缓慢加入以Al2O3计8％～12％的偏铝酸钠溶液滴加完成后，将浆料pH值调整至8.5～9.5，维持搅拌熟化2～3h；
d、往步骤c熟化好的浆料中，以占待处理浆料TiO2质量比计，加入以ZnO计0.5％～1.0％的氯化锌或硫酸锌，搅拌均匀后进行喷雾干燥处理；
e、将步骤d得到的物料再进行高温煅烧，煅烧温度控制在700～900℃，即可得到所需产品钛酸铝镁白色颜料粗品；
f、将煅烧品用粉碎机粉碎，控制粉碎细度合格，即可得到所需的钛酸铝镁白色颜料初级产品；
g、将钛酸铝镁初级产品用去离子水制成500～700g/L的浆料，再选用0.6～0.8μm的钇或铈稳定锆珠，对浆料进行砂磨处理；
h、砂磨完成后，往浆料中加入表面处理剂，搅拌均匀后，对浆料进行喷雾干燥处理后过筛，即得到钛酸铝镁白色颜料成品；所述白色颜料成品是指25μm筛余物小于0.03％，经激光粒度仪检测粒径D50介于300～600nm之间。
2.根据权利要求1所述的一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备工艺，其特征在于，步骤a中，所述的水洗好的水合二氧化钛，其控制要求为水合二氧化钛烘干后的固体中Fe2O3的含量小于50ppm。
3.根据权利要求1所述的一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备工艺，其特征在于，步骤b中，所述的无机镁化合物为氧化镁、氯化镁、硫酸镁、碳酸镁或氢氧化镁中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备工艺，其特征在于，步骤c中，所述的浆料最终pH值调整为9，采用稀盐酸或稀硫酸溶液调节pH值。
5.根据权利要求1所述的一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备工艺，其特征在于，步骤e中,所述煅烧的温度为800℃。
6.根据权利要求1所述的一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备工艺，其特征在于，步骤f中,所述的所述粉碎细度合格是指50μm筛余物小于0.03％。
7.根据权利要求1所述的一种近红外高反射率钛系白色颜料钛酸铝镁的制备工艺，其特征在于，步骤h中,所述的表面处理剂为含不饱和烃的三乙氧基硅烷或者聚醚硅烷，其添加量为0.3％～1.0％。
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