CN112552551A - 一种改性纳米硫酸钡的制备方法及其应用 - Google Patents

一种改性纳米硫酸钡的制备方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112552551A
CN112552551A CN202110014205.5A CN202110014205A CN112552551A CN 112552551 A CN112552551 A CN 112552551A CN 202110014205 A CN202110014205 A CN 202110014205A CN 112552551 A CN112552551 A CN 112552551A
Authority
CN
China
Prior art keywords
barium sulfate
weight
modified nano
stirring
barium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110014205.5A
Other languages
English (en)
Inventor
郑明东
胡广齐
陈焰
候宏兵
冼慧敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Foshan Onmillion Nano Materials Co ltd
Original Assignee
Foshan Onmillion Nano Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Foshan Onmillion Nano Materials Co ltd filed Critical Foshan Onmillion Nano Materials Co ltd
Priority to CN202110014205.5A priority Critical patent/CN112552551A/zh
Publication of CN112552551A publication Critical patent/CN112552551A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/46—Sulfates
    • C01F11/462—Sulfates of Sr or Ba
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/30—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C09C1/027—Barium sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/006—Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2455/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers, obtained by polymerisation reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, not provided for in groups C08J2423/00 - C08J2453/00
    • C08J2455/02—Acrylonitrile-Butadiene-Styrene [ABS] polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2467/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2467/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2469/00—Characterised by the use of polycarbonates; Derivatives of polycarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2477/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/30—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
    • C08K2003/3045—Sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种改性纳米硫酸钡的制备方法及其应用，将原料碳酸钡和硫酸通过直接沉淀法制得硫酸钡沉淀，再将硫酸钡沉淀分散成浆液，加入改性剂对硫酸钡进行改性，最后过滤、干燥、过筛、气流分级，制得改性纳米硫酸钡。本发明制备方法简单，制得的改性纳米硫酸钡粉体分散性好、粒径小，耐热性好，应用于制备高温工程塑料的母粒，在成本和力学性能不变的情况下，能大幅度提高产品的耐高温性。

Description

一种改性纳米硫酸钡的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及无机纳米粉体的制备及应用技术领域，尤其涉及一种改性纳米硫酸钡的制备方法及其应用。
背景技术
纳米硫酸钡因具有量子效应、尺寸效应、表面效应等重要的结构特性，近年来已成为一种重要的新型高档功能性填充填料。不仅在橡胶、塑料、油墨、涂料、造纸等诸多工业领域具有广阔的应用前景，而且在医学、陶瓷、水泥、复合材料等方面更具有广阔应用前景。
目前，纳米硫酸钡的生产工艺主要有两种，一种是物理法，一种是化学法。所谓物理法就是将分散剂、天然硫酸钡和氧化锆珠在水溶液里用砂磨机进行一级、二级、三级等多级砂磨，直到达到所要求的纳米尺寸，压滤、烘干、解聚即可制得纳米硫酸钡。所谓化学法就是将氯化钡、硫化钡、碳酸钡等钡盐及氢氧化钡等含有钡离子的化合物与硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵等可溶性硫酸盐及硫酸等含有硫酸根离子的化合物进行置换反应或者中和反应生成纳米硫酸钡的合成方法。
物理法制备的纳米硫酸钡粒径不规则、分布宽、杂质多、白度低、易二次团聚、吸油值高、不易分散、光泽度低，同时工艺步骤多、质量稳定性差、难以大规模产业化。化学法制备的纳米硫酸钡粒径具有规则球型、分布窄、白度 高、杂质少等明显优势，但仍然存在易团聚、分散性差等缺点，尤其是在填充量高达80%以上的母粒上应用时，总是出现加工困难、加工设备电流大、分散 性差、易黄变等缺点。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可高填充、分散性好、高温不变色的改性纳米硫酸钡粉体的制备方法及其应用。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种改性纳米硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：
（1）将碳酸钡粉体加入纯净水中，搅拌形成的碳酸钡悬浊液，悬浊液中碳酸钡的质量浓度为40-60%；向100重量份的碳酸钡悬浊液中滴加硫酸，10-120min内匀速滴完，pH值控制在0.5-3，制得硫酸钡钡浆；向钡浆中加入烧碱，将pH值调整至6.5-10.5，过滤、水洗直至洗涤液呈中性，制得硫酸钡沉淀；
（2）将制得的70-90重量份的硫酸钡沉淀、90-150重量份的纯净水和0.5-5重量份的分散剂加入高速混合机中高速搅拌30-120min，搅拌速率为1000-1400转/min，再低速搅拌30-60min，搅拌速率为50-200转/min，制得硫酸钡分散浆液；
（3）向浆液中加入改性剂对硫酸钡进行表面处理，改性剂重量为沉淀硫酸钡重量的0.1-5%，搅拌10-30分钟，搅拌速率为1000-1400转/min，然后经减压过滤，在200-350℃下烘干，制得改性硫酸钡粗品；
（4）将制得的改性硫酸钡粗品经过振动筛、气流分级，筛网目数为20-100目，气流分级的压力在0.6-0.9MPa，制得改性纳米硫酸钡。
优选地，所述步骤（2）中分散剂为EBS、季戊四醇酯和复合偶联剂的一种或几种。
优选地，所述步骤（3）中改性剂选自十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
上述制备方法制备得到的改性纳米硫酸钡，应用于制备高温工程塑料的母粒。
本发明的有益效果：本发明制得的改性纳米硫酸钡粉体分散性好、粒径小，耐热性好，应用于制备高温工程塑料的母粒，在高温下不变色。
附图说明
图1是本发明的实施例1制得的改性纳米硫酸钡粉体的TEM图；
图2是本发明的实施例2制得的改性纳米硫酸钡粉体的TEM图；
图3是本发明的实施例3制得的改性纳米硫酸钡粉体的TEM图；
图4是本发明的实施例4制得的改性纳米硫酸钡粉体的TEM图；
图5是本发明的实施例5制得的改性纳米硫酸钡粉体的TEM图；
图6是本发明的实施例6制得的改性纳米硫酸钡粉体的TEM图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
（1）将碳酸钡粉体加入纯净水中，搅拌形成的碳酸钡悬浊液，悬浊液中碳酸钡的质量浓度为40%；向100重量份的碳酸钡悬浊液中滴加硫酸，10min内匀速滴完，pH值控制在0.5，制得硫酸钡钡浆；向钡浆中加入烧碱，将pH值调整至6.5，过滤、水洗直至洗涤液呈中性，制得硫酸钡沉淀；
（2）将制得的70重量份的硫酸钡沉淀、90重量份的纯净水和0.5重量份的分散剂加入高速混合机中高速搅拌30min，搅拌速率为1000转/min，再低速搅拌30min，搅拌速率为50转/min，制得硫酸钡分散浆液；
（3）向浆液中加入改性剂对硫酸钡进行表面处理，改性剂重量为沉淀硫酸钡重量的0.1%，搅拌10分钟，搅拌速率为1000转/min，然后经减压过滤，在200℃下烘干，制得改性硫酸钡粗品；
（4）将制得的改性硫酸钡粗品经过振动筛、气流分级，筛网目数为20目，气流分级的压力在0.6MPa，制得改性纳米硫酸钡。
实施例2
（1）将碳酸钡粉体加入纯净水中，搅拌形成的碳酸钡悬浊液，悬浊液中碳酸钡的质量浓度为60%；向100重量份的碳酸钡悬浊液中滴加硫酸，30min内匀速滴完，pH值控制在0.8，制得硫酸钡钡浆；向钡浆中加入烧碱，将pH值调整至6.5，过滤、水洗直至洗涤液呈中性，制得硫酸钡沉淀；
（2）将制得的80重量份的硫酸钡沉淀、100重量份的纯净水和1重量份的分散剂加入高速混合机中高速搅拌60min，搅拌速率为1200转/min，再低速搅拌40min，搅拌速率为100转/min，制得硫酸钡分散浆液；
（3）向浆液中加入改性剂对硫酸钡进行表面处理，改性剂重量为沉淀硫酸钡重量的0.5%，搅拌20分钟，搅拌速率为1200转/min，然后经减压过滤，在250℃下烘干，制得改性硫酸钡粗品；
（4）将制得的改性硫酸钡粗品经过振动筛、气流分级，筛网目数为30目，气流分级的压力在0.6MPa，制得改性纳米硫酸钡。
实施例3
（1）将碳酸钡粉体加入纯净水中，搅拌形成的碳酸钡悬浊液，悬浊液中碳酸钡的质量浓度为45%；向100重量份的碳酸钡悬浊液中滴加硫酸，60min内匀速滴完，pH值控制在1，制得硫酸钡钡浆；向钡浆中加入烧碱，将pH值调整至7，过滤、水洗直至洗涤液呈中性，制得硫酸钡沉淀；
（2）将制得的90重量份的硫酸钡沉淀、120重量份的纯净水和2重量份的分散剂加入高速混合机中高速搅拌90min，搅拌速率为1400转/min，再低速搅拌50min，搅拌速率为150转/min，制得硫酸钡分散浆液；
（3）向浆液中加入改性剂对硫酸钡进行表面处理，改性剂重量为沉淀硫酸钡重量的5%，搅拌30分钟，搅拌速率为1400转/min，然后经减压过滤，在300℃下烘干，制得改性硫酸钡粗品；
（4）将制得的改性硫酸钡粗品经过振动筛、气流分级，筛网目数为50目，气流分级的压力在0.8MPa，制得改性纳米硫酸钡。
实施例4
（1）将碳酸钡粉体加入纯净水中，搅拌形成的碳酸钡悬浊液，悬浊液中碳酸钡的质量浓度为50%；向100重量份的碳酸钡悬浊液中滴加硫酸，80min内匀速滴完，pH值控制在2，制得硫酸钡钡浆；向钡浆中加入烧碱，将pH值调整至8，过滤、水洗直至洗涤液呈中性，制得硫酸钡沉淀；
（2）将制得的75重量份的硫酸钡沉淀、150重量份的纯净水和3重量份的分散剂加入高速混合机中高速搅拌120min，搅拌速率为1300转/min，再低速搅拌60min，搅拌速率为200转/min，制得硫酸钡分散浆液；
（3）向浆液中加入改性剂对硫酸钡进行表面处理，改性剂重量为沉淀硫酸钡重量的4%，搅拌20分钟，搅拌速率为1100转/min，然后经减压过滤，在280℃下烘干，制得改性硫酸钡粗品；
（4）将制得的改性硫酸钡粗品经过振动筛、气流分级，筛网目数为100目，气流分级的压力在0.9 MPa，制得改性纳米硫酸钡。
实施例5
（1）将碳酸钡粉体加入纯净水中，搅拌形成的碳酸钡悬浊液，悬浊液中碳酸钡的质量浓度为55%；向100重量份的碳酸钡悬浊液中滴加硫酸，90min内匀速滴完，pH值控制在3，制得硫酸钡钡浆；向钡浆中加入烧碱，将pH值调整至9，过滤、水洗直至洗涤液呈中性，制得硫酸钡沉淀；
（2）将制得的85重量份的硫酸钡沉淀、140重量份的纯净水和4重量份的分散剂加入高速混合机中高速搅拌60min，搅拌速率为1100转/min，再低速搅拌35min，搅拌速率为90转/min，制得硫酸钡分散浆液；
（3）向浆液中加入改性剂对硫酸钡进行表面处理，改性剂重量为沉淀硫酸钡重量的4%，搅拌20分钟，搅拌速率为1100转/min，然后经减压过滤，在280℃下烘干，制得改性硫酸钡粗品；
（4）将制得的改性硫酸钡粗品经过振动筛、气流分级，筛网目数为80目，气流分级的压力在0.7 MPa，制得改性纳米硫酸钡。
实施例6
（1）将碳酸钡粉体加入纯净水中，搅拌形成的碳酸钡悬浊液，悬浊液中碳酸钡的质量浓度为60%；向100重量份的碳酸钡悬浊液中滴加硫酸，120min内匀速滴完，pH值控制在2.5，制得硫酸钡钡浆；向钡浆中加入烧碱，将pH值调整至10.5，过滤、水洗直至洗涤液呈中性，制得硫酸钡沉淀；
（2）将制得的80重量份的硫酸钡沉淀、130重量份的纯净水和5重量份的分散剂加入高速混合机中高速搅拌40min，搅拌速率为1200转/min，再低速搅拌45min，搅拌速率为100转/min，制得硫酸钡分散浆液；
（3）向浆液中加入改性剂对硫酸钡进行表面处理，改性剂重量为沉淀硫酸钡重量的4%，搅拌10分钟，搅拌速率为1200转/min，然后经减压过滤，在220℃下烘干，制得改性硫酸钡粗品；
（4）将制得的改性硫酸钡粗品经过振动筛、气流分级，筛网目数为60目，气流分级的压力在0.8MPa，制得改性纳米硫酸钡。
性能检测方法：
图1所示为实施例1-6制得的改性纳米硫酸钡的TEM图，由图1可见，制得的产品为纳米级的。
本发明制得的纳米硫酸钡的粒径由马尔文粒径测试仪(Nano-s90)测定；
白度由白度仪(柯尼卡美能达CM2300D)测试，数值越高，说明白度越高；
分散性由通过色母粒压力测试仪测试，将母粒通过1300目筛，测试过程压力不上升。
表1：实施例1-6制得的改性纳米硫酸钡粉体的性能对比
平均粒径（D50） 白度测试（CIE 10°） 分散性
实施例1 65nm 98.2 压力不上升
实施例2 70nm 98.0 压力不上升
实施例3 62nm 98.6 压力不上升
实施例4 80nm 98.3 压力不上升
实施例5 58nm 98.3 压力不上升
实施例6 75nm 98.0 压力不上升
通过表1可知实施例1-6制得的改性纳米硫酸钡粉体，分散性好，白度高，粒径小，性能均显著优于市场上的同类产品。
将实施5制得改性纳米硫酸钡按照以下步骤为主体制得工程塑料填充母粒：
称取50-70重量份的改性纳米硫酸钡粉体、0.5-3重量份的分散剂、0.1-0.5重量份的抗氧剂、40-50重量份的载体树脂；将改性纳米硫酸钡粉体和分散剂投入高速混合机中，加热至100-120℃并高速搅拌均匀，再加入抗氧剂和载体树脂，搅拌3-5min，制得混合物料；将混合物料转入双螺杆挤出机中，温度控制在200-300℃，螺杆转速为300-450转/min，挤出，水拉条切粒得到母粒。
其中分散剂为EBS、季戊四醇酯和复合偶联剂的一种或几种，抗氧剂为抗氧-1010、抗氧-168、抗氧-264、抗氧-BHT、抗氧-450和抗氧-300中的一种或几种，载体树脂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚碳酸酯、对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯和聚酰胺中的一种或者几种。
耐热性是通过在母粒在200℃-300℃加工的过程中，双螺杆造粒不变色，能保持粉体本来的颜色，说明耐热性越好，测试结果如表2所示。
表2：改性纳米硫酸钡为主体制得的母粒的实施例7-12
实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
改性纳米硫酸钡 50份 60份 65份 70份 55份 70份
分散剂 0.5份EBS 1份季戊四醇 2份复合偶联剂 3份EBS 2.5份季戊四醇 1份复合偶联剂
抗氧剂 0.1份抗氧-1010 0.2份抗氧-168 0.3份抗氧-264 0.4份抗氧-BHT 0.2份抗氧-450 0.5份抗氧-300
载体树脂 40份丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物 45份聚碳酸酯 50份聚对苯二甲酸乙二酯 50份聚对苯二甲酸丁二酯 45份聚酰胺 48份聚碳酸酯
高速混合机的温度 100℃ 110℃ 120℃ 100℃ 120℃ 115℃
造粒温度 200℃ 250℃ 300℃ 300℃ 270℃ 225℃
螺杆转速 300转/min 350转/min 400转/min 350转/min 450转/min 450转/min
耐热性 不变色 不变色 不变色 不变色 不变色 不变色
由以上数据可知，本发明制得的改性纳米硫酸钡粉体分散性好、平均粒径控制在58-80nm之间，耐热性好，应用于制备高温工程塑料的母粒，高温不变色。
根据上述说明书的揭示，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (4)

1.一种改性纳米硫酸钡的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将碳酸钡粉体加入纯净水中，搅拌形成的碳酸钡悬浊液，悬浊液中碳酸钡的质量浓度为40-60%；向100重量份的碳酸钡悬浊液中滴加硫酸，10-120min内匀速滴完，pH值控制在0.5-3，制得硫酸钡钡浆；向钡浆中加入烧碱，将pH值调整至6.5-10.5，过滤、水洗直至洗涤液呈中性，制得硫酸钡沉淀；
（2）将制得的70-90重量份的硫酸钡沉淀、90-150重量份的纯净水和0.5-5重量份的分散剂加入高速混合机中高速搅拌30-120min，搅拌速率为1000-1400转/min，再低速搅拌30-60min，搅拌速率为50-200转/min，制得硫酸钡分散浆液；
（3）向浆液中加入改性剂对硫酸钡进行表面处理，改性剂重量为沉淀硫酸钡重量的0.1-5%，搅拌10-30分钟，搅拌速率为1000-1400转/min，然后经减压过滤，在200-350℃下烘干，制得改性硫酸钡粗品；
（4）将制得的改性硫酸钡粗品经过振动筛、气流分级，筛网目数为20-100目，气流分级的压力在0.6-0.9MPa，制得改性纳米硫酸钡。
2.根据权利要求1所述的一种改性纳米硫酸钡的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述分散剂为EBS、季戊四醇酯和复合偶联剂的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种改性纳米硫酸钡的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中改性剂选自十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
4.一种应用于制备高温工程塑料母粒的改性纳米硫酸钡，其特征在于：由权利要求1至3任一项所述的一种改性纳米硫酸钡的制备方法制备得到。
CN202110014205.5A 2021-01-06 2021-01-06 一种改性纳米硫酸钡的制备方法及其应用 Pending CN112552551A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110014205.5A CN112552551A (zh) 2021-01-06 2021-01-06 一种改性纳米硫酸钡的制备方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110014205.5A CN112552551A (zh) 2021-01-06 2021-01-06 一种改性纳米硫酸钡的制备方法及其应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112552551A true CN112552551A (zh) 2021-03-26

Family

ID=75035268

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110014205.5A Pending CN112552551A (zh) 2021-01-06 2021-01-06 一种改性纳米硫酸钡的制备方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112552551A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113683840A (zh) * 2021-08-19 2021-11-23 云浮鸿志新材料有限公司 一种新型改性塑料及其制备方法
CN115746580A (zh) * 2022-11-23 2023-03-07 广西象州汇智纳米科技有限公司 一种油漆生产用硫酸钡白色填料的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103881418A (zh) * 2014-03-05 2014-06-25 苏州克莱明新材料有限公司 改性纳米硫酸钡的制备及其应用

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103881418A (zh) * 2014-03-05 2014-06-25 苏州克莱明新材料有限公司 改性纳米硫酸钡的制备及其应用

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113683840A (zh) * 2021-08-19 2021-11-23 云浮鸿志新材料有限公司 一种新型改性塑料及其制备方法
CN113683840B (zh) * 2021-08-19 2022-09-09 云浮鸿志新材料有限公司 一种改性塑料及其制备方法
CN115746580A (zh) * 2022-11-23 2023-03-07 广西象州汇智纳米科技有限公司 一种油漆生产用硫酸钡白色填料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103881418B (zh) 改性纳米硫酸钡的制备及其应用
CN112552551A (zh) 一种改性纳米硫酸钡的制备方法及其应用
CN110484022A (zh) 一种透明薄膜用的纳米碳酸钙的生产工艺
WO2014106369A1 (zh) 一种透明氢氧化镁液相分散体及制备方法与应用
CN108276610B (zh) 改性纳米沉淀硫酸钡粉体在制备降解材料中的应用
CN103693671B (zh) 一种亚微米片状硫酸钡及其制备方法
CN108410017A (zh) 一种用于塑料母料中的高分散硫酸钡复合材料的制备方法
CN104559341A (zh) 一种纳米小颗粒氧化铁红
CN108250803B (zh) 一种改性纳米沉淀硫酸钡粉体的制备方法
US2709160A (en) Amine-coated calcium carbonate pigments
CN112457691B (zh) 一种低光催化活性的消光剂及其制备方法和应用
CN110467212A (zh) 一种纳米硫酸钡的改性方法
CN108516575A (zh) 一种用于塑料润滑母料中的球形硫酸钡及制备方法
CN113527851B (zh) 一种聚乳酸载体色母粒及其制备方法
CN104877200A (zh) 一种木质素-淀粉复合丁苯橡胶材料及其制备方法
CN110407212B (zh) 一种高分散性的纳米碳酸盐凝胶体及其制备方法和应用
CN114316655B (zh) 一种氧化石墨烯/纳米硫酸钡复合材料的制备工艺及应用
CN112852121B (zh) 一种pet片材用导电母粒及其制备方法和应用
CN111621188B (zh) 纳米复合浆料的制备方法
CN114291836A (zh) 碳酸钙晶型控制剂、其应用、及立方形碳酸钙的制备方法
CN116514131B (zh) 一种用羟基硅油制备表面疏水型超细改性白炭黑的方法
CN111909545A (zh) 塑料色母专用氯化钛白及其制备方法
CN114455597B (zh) 一种塑料薄膜用二氧化硅开口剂及其制备方法
CN111574852A (zh) 一种活性重质碳酸钙的制备方法
CN113860347B (zh) 一种超大粒径、稳定可控的菜椒状碳酸钙颗粒的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210326

RJ01 Rejection of invention patent application after publication