CN112551599A - 一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料及其制备方法，采用了无定形Ni(OH)2替代Ni(OH)2纳米片作为前驱体，所需的反应时长短且产量高，易于大规模生产；采用P2S5替代了传统的磷粉和硫粉作为磷源和硫源，需要的高温热处理时间更短且产物纯度高；将NiPS3纳米片通过球磨的方法与石墨烯进行复合进一步提升了其电化学性能，促进了其更广泛的应用。

Description

一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种NiPS3纳米片/石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
二维(2D)纳米材料由于其独特的化学和物理特性，近年来引起了研究者极大的兴趣和关注。尽管有关2D材料的相关研究可以追溯到几十年前，但2004年Novoselov等人成功地剥离出石墨烯是该领域最引人注目的事件。二维材料的光学、电学和热学性能已显示出巨大的应用潜力，包括一系列具有片状结构且面积与厚度之比非常大的材料。典型的2D材料的横向尺寸通常大于100nm，甚至几微米，但是厚度一般只有一个原子层或几个原子层。石墨烯、六方氮化硼(h-BN)、过渡金属二硫化物(TMD)、石墨氮化碳(g-C3N4)、层状金属氧化物和层状双金属氢氧化物(LDHs)和MXenes代表了最常见的具有层状结构的2D材料。
硫磷酸盐(MPS3)也是一类典型的2D材料，其中M是二价过渡金属离子，例如Co(II)，Mn(II)，Fe(II)，Ni(II)，Sn(II)或Zn(II)。早期人们对MPS3的研究主要集中在其结构、电导率、磁性、光学性质和插层行为上。最新的研究表明，MPS3家族中的硫磷酸镍(NiPS3)具有优异的电化学性质，可广泛应用于二次电池、催化、储氢和气体传感等领域。传统策略普遍采用气相传输法先制备NiPS3块体，再通过机械剥离或电化学剥离的方法得到NiPS3纳米片。这些策略的缺点在于条件较为苛刻且耗能高，极大限制了其应用。国家纳米科学中心何军等人公布的专利(CN 111092224 A)采用Ni(OH)2纳米片作为前驱体，以磷粉和硫粉作为磷源和硫源，通过CVD方法分段升温合成NiPS3纳米片，但其效率和产量仍远远不足(毫克级)。因此，NiPS3纳米片合成方法的改进和优化成为目前亟需解决的难题。
发明内容
针对传统方法制备NiPS3纳米片高耗能、效率低、无法规模化制备等关键问题，本发明提供了一种低能耗、易于规模化制备NiPS3纳米片/石墨烯复合材料的新方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)无定形氢氧化镍前驱体的制备：先将原料硝酸镍溶解于水中，在搅拌下油浴加热至设定温度后再加入原料六次甲基四胺和柠檬酸钠，继续加热搅拌，得到的沉淀物进行干燥处理，即得到无定形氢氧化镍前驱体；
2)将无定形氢氧化镍前驱体和反应原料P2S5分别置于单通石英套管外管和内管底端，内、外管管口相对嵌套，整体置于多温区管式炉中进行高温固相反应，得到硫磷酸镍纳米片；
3)将硫磷酸镍纳米片和石墨烯分散液混合球磨、真空干燥，最终得到硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料。
进一步地，步骤1)中原料六次甲基四胺和柠檬酸钠是在升温至90℃后加入的。
进一步地，步骤1)中所有原料加入后继续加热搅拌时间为0.5-1h。
进一步地，步骤1)中硝酸镍溶解于水后，浓度为62.5mmol/L，硝酸镍、六次甲基四胺和柠檬酸钠摩尔比为10:10:1。
进一步地，步骤2)中反应原料P2S5和无定形氢氧化镍前驱体的质量比为5:1。
进一步地，步骤2)中高温固相反应采用Ar气氛保护，且气体流速为50sccm。
进一步地，所述反应原料P2S5和无定形氢氧化镍前驱体分别位于多温区管式炉的相邻温区，且反应原料P2S5位于Ar气进气端；所述反应原料P2S5所在温区的温度设定为270-300℃，所述无定形氢氧化镍前驱体所在温区的温度设定为470-500℃，并于30min升温至设定温度。
进一步地，步骤2)中高温固相反应时间为1-2h。
进一步地，步骤3)中将硫磷酸镍纳米片和石墨烯的乙醇分散液混合，混合后石墨烯含量为5-20wt％，球磨5-10h后真空烘干，最终得到硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料。
一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料，采用上述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在以下三个方面：
(1)在氢氧化镍前驱体方面，本发明选用的是无定型氢氧化镍。制备这种前驱体只需要通过对浓溶液进行短时间的加热搅拌、沉淀、干燥，无需经过熟化结晶，因此所需要的时间短、产量高，过程简单，易于实现大规模生产。而现有技术选用结晶性氢氧化镍纳米片作为前驱体，其制备过程需要对稀溶液进行长时间晶体熟化、沉淀和干燥，时间长、产量低，过程较为繁琐，不利于实现大规模生产。此外，传统方法以金属镍粉、磷粉、硫粉为原料，首先通过真空下的气相输运反应制备硫磷酸镍块体材料，再通过后续的剥离工艺，此方法条件极端，耗能大，效率低，不易得到高质量硫磷酸镍纳米材料。
(2)在制备硫磷酸镍纳米片方面，本发明选用P2S5与无定型氢氧化镍在二段式管式炉内高温煅烧制备，热处理时间短，产物纯度高；而现有技术是将磷粉和硫粉一起与晶体氢氧化镍纳米片在管式炉内烧结制备，不易得到高纯度硫磷酸镍(化学式NiPS3)纳米片。
(3)在制备硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料方面，本发明选用湿法高速球磨法对硫磷酸镍纳米片和含石墨烯的石墨烯-乙醇溶液进行高速球磨。该方法的优势在于：一方面，湿法高速球磨时石墨烯几乎不会损失，在复合材料中的含量可精确调控。另一方面，湿法高速球磨产生的强大剪切力可提升石墨烯与硫磷酸镍纳米片之间的界面结合强度，实现二者的高效复合，从而提升复合材料的电化学性能，拓展其应用领域。而现有技术普遍采用在石墨烯表面生长纳米前驱体的方法实现纳米材料与石墨烯的复合，产量较低且不易得到质量均一的产物。
附图说明
图1为实施例1所合成的硫磷酸镍纳米片SEM与TEM照片；
图2为实施例1所合成的硫磷酸镍纳米片的XRD图；
图3为实施例1制备的硫磷酸镍/石墨烯复合材料(NiPS3@G-10)的SEM照片；
图4为实施例1制备的硫磷酸镍/石墨烯复合材料(NiPS3@G-10)的XRD图；
图5为实施例2制备的硫磷酸镍/石墨烯复合材料(NiPS3@G-20)的SEM照片；
图6为实施例3制备的硫磷酸镍/石墨烯复合材料(NiPS3@G-5)的SEM照片。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细描述：
本发明是一种NiPS3纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，实施时首先通过油浴法制备无定形氢氧化镍前驱体，再和磷/硫源在管式炉中反应得到纯NiPS3纳米片，最后和石墨烯混合球磨得到NiPS3纳米片/石墨烯复合材料。
具体包括以下步骤：
1)无定形氢氧化镍前驱体的制备：先将一定量的硝酸镍原料溶解于水中，浓度为62.5mmol/L，在搅拌下油浴加热至90℃后再加入原料六次甲基四胺和柠檬酸钠，硝酸镍、六次甲基四胺和柠檬酸钠摩尔比为10:10:1，继续加热搅拌0.5-1h，将固体产物自然沉淀后进行干燥处理，即可得到无定型氢氧化镍前驱体；
2)将上述无定型氢氧化镍前驱体和反应原料P2S5按照1:5质量比分别置于单通石英套管外管和内管底端，内、外管管口相对嵌套，整体置于多温区管式炉中热处理实现转化过程，Ar气氛保护(气体流速：50sccm)，反应原料P2S5和无定形氢氧化镍前驱体分别位于温区1和温区2，且反应原料P2S5位于进气端，温区1和温区2温度分别设定为270-300℃和470-500℃，并于30min升温至设定温度，反应1-2h后，得到硫磷酸镍纳米片。
3)将硫磷酸镍纳米片和石墨烯分散液混合(石墨烯含量：5-20wt％)球磨5-10h后真空烘干，最终得到NiPS3纳米片/石墨烯复合材料；所制备的NiPS3纳米片/石墨烯复合材料具有比NiPS3纳米片具有更加优异的结晶性和电化学性能。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
本实施例提供了一种NiPS3纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)无定形氢氧化镍前驱体的制备：先将原料硝酸镍溶解于水中，在搅拌下油浴加热至90℃后再加入原料六次甲基四胺和柠檬酸钠，继续加热，将固体产物自然沉淀后进行干燥处理，即可得到无定型氢氧化镍前驱体；
2)将上述无定型氢氧化镍前驱体和反应原料P2S5分别置于单通石英套管外管和内管底端，内、外管管口相对嵌套，整体置于多温区管式炉中热处理实现转化过程，得到NiPS3纳米片。
3)将NiPS3纳米片和石墨烯分散液混合球磨、真空干燥，最终得到NiPS3纳米片/石墨烯复合材料。
具体来说，在步骤1)中，称取7.27g硝酸镍溶解于400mL水中；油浴加热至设定温度后加入3.50g六次甲基四胺和0.735g柠檬酸钠，搅拌0.5h。取沉淀物干燥得到无定形氢氧化镍前驱体。
在步骤2)中，称取步骤1)中0.20g无定型氢氧化镍前驱体置于单通石英套管外管底端，1.00g P2S5于内管底端，整体置于多温区管式炉的相邻温区，P2S5位于进气端。对放置P2S5端于30min内由室温加热至300℃，对放置无定型氢氧化镍端于相同时间加热至470℃，在氩气流中(流速为50sccm)保温1.5h后得到纯相NiPS3纳米片。如图1所示，制得的NiPS3纳米片呈规则六边形，片径约为1-2μm。从X射线衍射(XRD)谱图(图2)可以看出，所制备的NiPS3纳米片结晶性良好，无杂相。
步骤3)中，称取90mg步骤2)中得到的NiPS3纳米片和含有10mg石墨烯的石墨烯-乙醇分散液，在高能球磨罐内混合球磨5h，在60℃真空烘箱内真空烘干，最终得到石墨烯含量为10wt％的NiPS3纳米片/石墨烯复合材料(标记为NiPS3@G-10)。如图3所示，经过球磨后NiPS3纳米片与石墨烯均匀复合在一起。从XRD谱图(图4)可以看出，球磨后未产生副产物。
实施例2
本实施例提供了一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)无定形氢氧化镍前驱体的制备：先将原料硝酸镍溶解于水中，在搅拌下油浴加热至90℃后再加入原料六次甲基四胺和柠檬酸钠，继续加热，得到的沉淀物进行干燥处理；
2)将上述前驱体和反应原料P2S5分别置于单通石英套管外管和内管底端，内、外管管口相对嵌套，整体置于多温区管式炉中热处理实现转化过程，得到NiPS3纳米片。
3)将NiPS3纳米片和石墨烯分散液混合球磨、真空干燥，最终得到NiPS3纳米片/石墨烯复合材料。
具体来说，在步骤1)中，称取7.27g硝酸镍溶解于400mL水中；油浴加热至设定温度后加入3.50g六次甲基四胺和0.735g柠檬酸钠，搅拌40min。取沉淀物干燥得到无定形氢氧化镍前驱体。
在步骤2)中，称取0.20g步骤1)中无定型氢氧化镍前驱体置于单通石英套管外管底端，1.00g P2S5于内管底端，整体置于多温区管式炉的相邻温区，P2S5位于进气端。对放置P2S5端于30min内由室温加热至270℃，对放置无定型氢氧化镍端于相同时间加热至500℃，在氩气流中(流速：50sccm)保温1h后得到NiPS3纳米片。
步骤3)中，称取80mg取步骤2)中得到的NiPS3纳米片和含有20mg石墨烯的石墨烯-乙醇分散液，在高能球磨罐内混合球磨10h，在60℃真空烘箱内真空烘干，最终得到含石墨烯含量为20wt％NiPS3纳米片/石墨烯复合材料(标记为NiPS3@G-20)。如图5所示，经过球磨后NiPS3纳米片与石墨烯均匀复合在一起。
实施例3
本实施例提供了一种NiPS3纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)无定形氢氧化镍前驱体的制备：先将原料硝酸镍溶解于水中，在搅拌下油浴加热至90℃后再加入原料六次甲基四胺和柠檬酸钠，继续加热，得到的沉淀物进行干燥处理；
2)将上述前驱体和反应原料P2S5分别置于单通石英套管外管和内管底端，内、外管管口相对嵌套，整体置于多温区管式炉中热处理实现转化过程，得到NiPS3纳米片。
3)将NiPS3纳米片和石墨烯分散液混合球磨、真空干燥，最终得到NiPS3纳米片/石墨烯复合材料。
具体来说，在步骤1)中，称取7.27g硝酸镍溶解于400mL水中；油浴加热至设定温度后加入3.5g六次甲基四胺和0.735g柠檬酸钠，搅拌1h。取沉淀物干燥得到无定形氢氧化镍前驱体。
在步骤2)中，称取0.20g步骤1)中无定型氢氧化镍前驱体置于单通石英套管外管底端，1.00g P2S5于内管底端，整体置于多温区管式炉的相邻温区，P2S5位于进气端。对放置P2S5端于30min内由室温加热至290℃，对放置无定型氢氧化镍端于相同时间加热至480℃，在氩气流中(流速为50sccm)保温2h后得到纯相的NiPS3纳米片。
步骤3)中，称取95mg步骤2)中得到的NiPS3纳米片和含有石墨烯5mg的石墨烯-乙醇分散液，在高能球磨罐内混合球磨8h，在60℃真空烘箱内真空烘干，最终得到石墨烯含量为5wt％的NiPS3纳米片/石墨烯复合材料(标记为NiPS3@G-5)。如图6所示，经过球磨后NiPS3纳米片与石墨烯均匀复合在一起。

Claims (10)

1.一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)无定形氢氧化镍前驱体的制备：先将原料硝酸镍溶解于水中，在搅拌下油浴加热至设定温度后再加入原料六次甲基四胺和柠檬酸钠，继续加热搅拌，得到的沉淀物进行干燥处理，即得到无定形氢氧化镍前驱体；
2)将无定形氢氧化镍前驱体和反应原料P2S5分别置于单通石英套管外管和内管底端，内、外管管口相对嵌套，整体置于多温区管式炉中进行高温固相反应，得到硫磷酸镍纳米片；
3)将硫磷酸镍纳米片和石墨烯分散液混合球磨、真空干燥，最终得到硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中原料六次甲基四胺和柠檬酸钠是在升温至90℃后加入的。
3.根据权利要求1所述的一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所有原料加入后继续加热搅拌时间为0.5-1h。
4.根据权利要求1所述的一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中硝酸镍溶解于水后，浓度为62.5mmol/L，硝酸镍、六次甲基四胺和柠檬酸钠摩尔比为10:10:1。
5.根据权利要求1所述的一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中反应原料P2S5和无定形氢氧化镍前驱体的质量比为5:1。
6.根据权利要求1所述的一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中高温固相反应采用Ar气氛保护，且气体流速为50sccm。
7.根据权利要求6所述的一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述反应原料P2S5和无定形氢氧化镍前驱体分别位于多温区管式炉的相邻温区，且反应原料P2S5位于Ar气进气端；所述反应原料P2S5所在温区的温度设定为270-300℃，所述无定形氢氧化镍前驱体所在温区的温度设定为470-500℃，并于30min升温至设定温度。
8.根据权利要求7所述的一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中高温固相反应时间为1-2h。
9.根据权利要求1所述的一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中将硫磷酸镍纳米片和石墨烯的乙醇分散液混合，混合后石墨烯含量为5-20wt％，球磨5-10h后真空烘干，最终得到硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料。
10.一种硫磷酸镍纳米片/石墨烯复合材料，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114122508A (zh) * 2021-11-26 2022-03-01 湖州昆仑先端固态电池科技有限公司 一种硫化物固体电解质及其制备方法和应用
CN114934293A (zh) * 2022-05-27 2022-08-23 河南科技大学 一种CoPS/黑磷烯垂直异质结构材料的制备方法、CoPS/黑磷烯复合材料及应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020142219A1 (en) * 2001-03-27 2002-10-03 National Institute For Materials Science Lithium iron thiophosphate compound, process for producing the compound, and lithium battery using the compound
WO2011073798A2 (en) * 2009-12-16 2011-06-23 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Method of producing a sulfide solid electrolyte material, sulfide solid electrolyte material, and lithium battery
CN107117659A (zh) * 2017-06-08 2017-09-01 国家纳米科学中心 高质量超薄六方NiPS3纳米片及其大面积制备方法
CN109772386A (zh) * 2019-03-22 2019-05-21 哈尔滨工业大学 自支撑结构的NiPS3纳米片的制备方法及其应用
CN110359059A (zh) * 2018-04-11 2019-10-22 中国科学院金属研究所 电催化产氧NiPS3/石墨烯复合催化剂及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020142219A1 (en) * 2001-03-27 2002-10-03 National Institute For Materials Science Lithium iron thiophosphate compound, process for producing the compound, and lithium battery using the compound
WO2011073798A2 (en) * 2009-12-16 2011-06-23 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Method of producing a sulfide solid electrolyte material, sulfide solid electrolyte material, and lithium battery
CN107117659A (zh) * 2017-06-08 2017-09-01 国家纳米科学中心 高质量超薄六方NiPS3纳米片及其大面积制备方法
CN110359059A (zh) * 2018-04-11 2019-10-22 中国科学院金属研究所 电催化产氧NiPS3/石墨烯复合催化剂及其制备方法
CN109772386A (zh) * 2019-03-22 2019-05-21 哈尔滨工业大学 自支撑结构的NiPS3纳米片的制备方法及其应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王月娇等: "无油硫磷酸的制备与研究", 《辽宁石油化工大学学报》 *
陈兴国等: "层状过渡金属硫代亚磷酸盐及其夹层化合物", 《无机化学学报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114122508A (zh) * 2021-11-26 2022-03-01 湖州昆仑先端固态电池科技有限公司 一种硫化物固体电解质及其制备方法和应用
CN114122508B (zh) * 2021-11-26 2024-02-23 湖州昆仑先端固态电池科技有限公司 一种硫化物固体电解质及其制备方法和应用
CN114934293A (zh) * 2022-05-27 2022-08-23 河南科技大学 一种CoPS/黑磷烯垂直异质结构材料的制备方法、CoPS/黑磷烯复合材料及应用
CN114934293B (zh) * 2022-05-27 2024-02-27 河南科技大学 一种CoPS/黑磷烯垂直异质结构材料的制备方法、CoPS/黑磷烯复合材料及应用

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