CN112547313A - 一种羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用，采用苯乙烯膦酸作为锡石捕收剂，甲基异丁基甲醇作为起泡剂，羟基柠檬酸作为含钙脉石矿物抑制剂，对锡石矿物进行浮选。本发明作为抑制剂，将其应用在锡石与含钙脉石矿物浮选分离中，具有常温下水溶性好，易分散，用量小，针对性强，对有用矿物影响小等优点，并且可以在较为宽泛的矿浆pH条件下实现锡石与脉石矿物的分离。
Description
技术领域
本发明涉及锡石矿物浮选抑制剂领域，特别是涉及一种羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用。
背景技术
中国具有丰富的锡资源储量，同时也是锡矿石和精炼锡最主要的生产国。在粗粒级锡石选矿的工业实践中，重选是主要的选别方法。但锡石性脆易碎，容易在破碎和磨矿中产生矿泥，锡矿泥(-20μm)中锡回收率低等问题普遍的存在于锡石选厂中。我国损失的锡金属中有80％的锡随矿泥流失，另据资料显示，世界上约30％的锡石以细泥形式损失于尾矿中。对于微细粒级锡石来说，采用常规的重选工艺通常难以获得理想的精矿回收率，而浮选由于其回收粒度下限较重选优势大，因此在微细粒锡石回收方面得到广泛应用。但是锡石与萤石、方解石等含钙脉石矿物共伴生紧密，在浮选中常常存在脉石夹杂高、浮选速率低、药剂消耗量大等问题，这使微细粒锡石浮选工艺受到了限制，导致微细粒锡石回收困难，作业回收率偏低，徘徊在30％左右。目前，锡石的浮选研究重点集中在高效浮选药剂的研发。浮选药剂是锡石浮选的关键，其种类繁多，但存在选择性差、成本高、指标低的技术难题。因锡石与萤石、方解石等含钙脉石矿物表面性质接近，苯乙烯膦酸等锡石浮选实践中常用的捕收剂对其均具有捕收作用，同时，现有的抑制剂对萤石、方解石等含钙脉石矿物抑制效果有限。因此，研制能够有效抑制含钙脉石矿物、提高分选精度的抑制剂对改善锡石浮选效果具有重要的现实作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够与含钙脉石矿物方解石与萤石表面作用，增强脉石矿物表面亲水性，同时对锡石无明显影响，可以应用在浮选中实现选择性地从脉石矿物中分离出锡石的抑制剂，以解决上述现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用，所述羟基柠檬酸选自结构式如式(Ⅰ)所示的[-]-羟基柠檬酸，结构式如式(Ⅱ)所示的[+]-羟基柠檬酸，结构式如式(Ⅲ)所示的[+]-异-羟基柠檬酸，结构式如式(Ⅳ)所示的[-]-异-羟基柠檬酸中的一种或多种,
优选的，所述锡石矿物浮选为锡石和含钙脉石矿物浮选分离。
优选的，所述含钙脉石矿物包括萤石和方解石中的一种或多种。
优选的，采用苯乙烯膦酸作为锡石捕收剂，甲基异丁基甲醇作为起泡剂，羟基柠檬酸作为含钙脉石矿物抑制剂，对锡石矿物进行浮选，得到锡石精矿。
优选的，所述锡石矿物浮选过程包括1次粗选、2～3次扫选和3次精选。
优选的，所述羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用，包括以下步骤：
(1)粗选：调节锡石矿物pH至6-9，加入羟基柠檬酸、苯乙烯膦酸以及甲基异丁基甲醇进行粗选，得到粗选精矿和粗选尾矿；
(2)扫选：在步骤(1)所得粗选尾矿中加入苯乙烯膦酸和甲基异丁基甲醇进行扫选，得到扫选精矿，并返回至上一次浮选作业，得到粗选精矿；
(3)精选：在步骤(1)和(2)所得粗选精矿中加入羟基柠檬酸进行精选，得到精选精矿和精选中矿，精选中矿返回至上一次浮选作业，得到精选精矿。
优选的，所述步骤(1)氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节锡石矿物pH值；所述锡石矿物粒度为-74μm～+25μm；所述羟基柠檬酸用量为每吨锡石矿物添加90-120g；所述苯乙烯膦酸用量为每吨锡石矿物添加1200-1500g，所述甲基异丁基甲醇用量为每吨锡石矿物添加115-120g。
优选的，所述步骤(2)苯乙烯膦酸用量为每吨锡石矿物添加600-750g；所述甲基异丁基甲醇用量为每吨锡石矿物添加75-85g。
优选的，所述步骤(3)羟基柠檬酸用量为每吨锡石矿物添加45-60g。
优选的，所述羟基柠檬酸配制成质量百分比浓度为20-25％的水溶液，苯乙烯膦酸配制成质量百分比浓度为10-15％的水溶液，甲基异丁基甲醇配制成质量百分比浓度为15-25％的水溶液。
本发明所使用的羟基柠檬酸质量百分比浓度均为20-25％的水溶液，苯乙烯膦酸质量百分比浓度均为10-15％的水溶液，甲基异丁基甲醇质量百分比浓度均为15-25％的水溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明提供的羟基柠檬酸是有机酸类抑制剂，是由多元醇和多元酸组成的高活性分子，主要基团为-OH和-COOH，其中的羧基可以选择性地作用在含钙脉石矿物表面的钙离子活性位点上，而对于锡石表面的锡原子并不敏感；羟基柠檬酸中含有三个羧基和两个羟基，都为极性基，具有较强亲水性，大量的亲水基团使得其作用在含钙脉石矿物表面的效果十分显著，从而有效分离锡石与含钙脉石矿物，并且可以在较为宽泛的矿浆pH条件下实现锡石的浮选。
2.苯乙烯磷酸可分别化学吸附于锡石和钙质脉石矿物表面，使其表面疏水；羟基柠檬酸可选择性吸附于钙质脉石矿物表面使其表面亲水，并占据钙质脉石矿物表面钙离子活性位点进而抑制苯乙烯磷酸在钙质脉石矿物表面吸附，同时羟基柠檬酸只能物理吸附于锡石表面，二者之间作用较弱，对苯乙烯磷酸在锡石表面化学吸附影响较小。因此加入羟基柠檬酸后可在基本不影响锡石浮选的前提下，有效抑制钙质脉石矿物。
3.本发明提供的抑制剂绿色环保，无毒无害，水溶性强，适于大规模工业应用。
附图说明
图1为本发明锡石矿物浮选流程图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明锡石浮选流程示意图(如图1所示)，以下实施例按照图1流程图进行锡石矿物浮选过程。
实施例1
原矿矿石中锡含量为0.45％，工艺矿物学研究结果表明该矿的主要含钙脉石矿物为萤石和方解石。采用本发明的抑制剂及其使用方法，对该矿进行实验室小型闭路试验，试验具体步骤如下：
(1)原矿石破碎后，将矿石磨碎至-0.074mm占75％，在浮选槽内配制成矿浆并用氢氧化钠和硫酸调节pH值至7，随后添加100g/t的羟基柠檬酸，1200g/t的苯乙烯膦酸，115g/t的甲基异丁基甲醇，进行粗选后得到粗选精矿和粗选尾矿；
(2)粗选后的粗选尾矿进行三次扫选，每次扫选加入600g/t的苯乙烯膦酸，三次扫选后得到的扫选尾矿为最终尾矿。
(3)粗选后的粗选精矿进行三次精选，每次添加55g/t的羟基柠檬酸，最终精选精矿为锡精矿，试验结果见表1。
表1
结果表明，羟基柠檬酸和苯乙烯膦酸相互配合可以有效地将锡石与萤石、方解石分离开，且可以得到一个理想的锡石的回收率和品位结果。
实施例2
原矿矿石中锡含量为0.45％，工艺矿物学研究结果表明该矿的主要含钙脉石矿物为萤石和方解石。采用本发明的抑制剂及其使用方法，对该矿进行实验室小型闭路试验，试验具体步骤如下：
(1)原矿石破碎后，将矿石磨碎至-0.074mm占80％，在浮选槽内配制成矿浆并用氢氧化钠和硫酸调节pH值至7，随后添加110g/t的羟基柠檬酸，1200g/t的苯乙烯膦酸，115g/t的甲基异丁基甲醇，进行粗选后得到粗选精矿和粗选尾矿；
(2)粗选后的粗选尾矿进行三次扫选，每次扫选加入600g/t的苯乙烯膦酸，三次扫选后得到的扫选尾矿为最终尾矿。
(3)粗选后的粗选精矿进行三次精选，每次添加60g/t的羟基柠檬酸，最终精选精矿为锡精矿，试验结果见表2。
表2
结果表明，增加羟基柠檬酸的用量可以提高锡石的品位，但会略微降低其回收率。
实施例3
原矿矿石中锡含量为0.45％，工艺矿物学研究结果表明该矿的主要含钙脉石矿物为萤石和方解石。采用本发明的抑制剂及其使用方法，对该矿进行实验室小型闭路试验，试验具体步骤如下：
(1)原矿石破碎后，将矿石磨碎至-0.074mm占70％，在浮选槽内配制成矿浆并用氢氧化钠和硫酸调节pH值至7，随后添加90g/t的羟基柠檬酸，1200g/t的苯乙烯膦酸，115g/t的甲基异丁基甲醇，进行粗选后得到粗选精矿和粗选尾矿；
(2)粗选后的粗选尾矿进行三次扫选，每次扫选加入600g/t的苯乙烯膦酸，三次扫选后得到的扫选尾矿为最终尾矿。
(3)粗选后的粗选精矿进行三次精选，每次添加45g/t的羟基柠檬酸，最终精选精矿为锡精矿，试验结果见表3。
表3
结果表明，降低羟基柠檬酸的用量可以提高锡石的回收率，但会略微降低其品位。
对比例1
同实施例1，区别在于，将苯乙烯膦酸替换成油酸钠。试验结果见表4。
表4
结果表明，将苯乙烯膦酸替换成油酸钠获得的分离效果，锡石的回收率和品位均有所下降。
对比例2
同实施例1，区别在于，将甲基异丁基甲醇替换成2#油。试验结果见表5。
表5
结果表明，将甲基异丁基甲醇替换成2#油可以获得一个较好的分离效果，但锡石的回收率和品位均有所下降。
对比例3
同实施例1，区别在于，将羟基柠檬酸替换成柠檬酸。试验结果见表6。
表6
结果表明，柠檬酸可以获得一个较好的分离效果，但锡石的回收率和品位均有所下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用，其特征在于，所述羟基柠檬酸选自结构式如式(Ⅰ)所示的[-]-羟基柠檬酸，结构式如式(Ⅱ)所示的[+]-羟基柠檬酸，结构式如式(Ⅲ)所示的[+]-异-羟基柠檬酸，结构式如式(Ⅳ)所示的[-]-异-羟基柠檬酸中的一种或多种,
2.根据权利要求1所述的羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用，其特征在于，所述锡石矿物浮选为锡石和含钙脉石矿物浮选分离。
3.根据权利要求2所述的羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用，其特征在于，所述含钙脉石矿物包括萤石和方解石中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用，其特征在于，采用苯乙烯膦酸作为锡石捕收剂，甲基异丁基甲醇作为起泡剂，羟基柠檬酸作为含钙脉石矿物抑制剂，对锡石矿物进行浮选，得到锡石精矿。
5.根据权利要求4所述的羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用，其特征在于，所述锡石矿物浮选过程包括1次粗选、2～3次扫选和3次精选。
6.根据权利要求4-5任一项所述的羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粗选：调节锡石矿物pH至6-9，加入羟基柠檬酸、苯乙烯膦酸以及甲基异丁基甲醇进行粗选，得到粗选精矿和粗选尾矿；
(2)扫选：在步骤(1)所得粗选尾矿中加入苯乙烯膦酸和甲基异丁基甲醇进行扫选，得到扫选精矿，并返回至上一次浮选作业，得到粗选精矿；
(3)精选：在步骤(1)和(2)所得粗选精矿中加入羟基柠檬酸进行精选，得到精选精矿和精选中矿，精选中矿返回至上一次浮选作业，得到精选精矿。
7.根据权利要求6所述的羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用，其特征在于，所述步骤(1)氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节锡石矿物pH值；所述锡石矿物粒度为25μm～74μm；所述羟基柠檬酸用量为每吨锡石矿物添加90-120g；所述苯乙烯膦酸用量为每吨锡石矿物添加1200-1500g，所述甲基异丁基甲醇用量为每吨锡石矿物添加115-120g。
8.根据权利要求6所述的羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用，其特征在于，所述步骤(2)苯乙烯膦酸用量为每吨锡石矿物添加600-750g；所述甲基异丁基甲醇用量为每吨锡石矿物添加75-85g。
9.根据权利要求6所述的羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用，其特征在于，所述步骤(3)羟基柠檬酸用量为每吨锡石矿物添加45-60g。
10.根据权利要求6所述的羟基柠檬酸在锡石矿物浮选中的应用，其特征在于，所述羟基柠檬酸配制成质量百分比浓度为20-25％的水溶液，苯乙烯膦酸配制成质量百分比浓度为10-15％的水溶液，甲基异丁基甲醇配制成质量百分比浓度为15-25％的水溶液。
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