CN112547098A - 一种可反复利用的金属薄膜及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及模拟酶技术，具体说是一种可反复利用的金属薄膜的材料及其制备。将钴盐和尿素粉末混合加入超纯水，混合均匀，转移至反应釜中，100‑120℃下结晶12‑14h，获得前驱体；其中，钴盐中Co2+与尿素的摩尔比为3:1‑1:3；将所得前驱体与Na2S·9H2O按照质量比为3:8‑21:4进行混合，溶于超纯水中获得分散液，再将基体置于上述分散液，于180‑200℃反应12‑14h，使得基体表面形成金属薄膜材料。本发明通过两步水热法得到过氧化物酶活性优异的金属薄膜材料。本发明制备的纳米材料具有合成方法简单、成本低、性能显著等优点，在纳米材料催化氧化领域中具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及模拟酶技术，具体说是一种可反复利用的金属薄膜的材料及其制备。
背景技术
生物体内的天然酶具有优异的催化作用，广泛用于广泛应用于生物传感、医疗保健、环境保护、食品工业等许多领域。但由于天然酶使用条件苛刻，导致其环境耐受度低、稳定性差、易失活等，且由于其制备、提纯成本高。因此，天然酶的开发利用受到了极大的限制。因此，开发出廉价易得、制备简单、稳定性强、活性高的无机模拟酶材料具有重要研究意义。
经报道，许多纳米粉体材料具有模拟酶活性，但由于粉体材料存在难以回收、二次活性降低且输送位置不可控等缺点。因此，开发具有模拟酶活性的、易于回收的金属薄膜材料尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可反复利用的金属薄膜的材料及其制备。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种可反复利用的金属薄膜的制备方法，将钴盐和尿素粉末混合加入超纯水，混合均匀，转移至反应釜中，100-120℃下结晶12-14h，获得针状前驱体；其中，钴盐中Co2+与尿素的摩尔比为3:1-1:3；将所得前驱体与Na2S·9H2O按照质量比为4:9进行混合，溶于超纯水中获得分散液，再将基体置于上述分散液，于180-200℃反应12-14h，使得基体表面形成金属薄膜材料。
所述金属薄膜通过超纯水和无水乙醇交替清洗，直至超纯水澄清透明，烘干后再次使用。
所述晶化后自然冷却至室温，取出前驱体，依次用超纯水和无水乙醇离心反复清洗，60-80℃干燥，待用。
所述基体为钢网、Cu网、Mo网、泡沫Cu网或泡沫Ni网。
一种所述制备的金属薄膜的应用，按所述方法制备的于不同基体所形成的的薄膜材料在作为模拟酶中的应用。
所述金属薄膜作为过氧化物模拟酶，在对底物进行催化氧化还原反应。
所述金属薄膜在酸性条件下对底物进行催化氧化还原反应；所述底物为TMB和H2O2。
所述钴盐为六水合氯化钴或六水合硝酸钴；
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：
本发明通过两步水热法制备金属薄膜，得到可反复利用的具有过氧化物酶性能的金属薄膜材料。通过SEM分析，该材料成功地附着在了金属集体表面。
本发明研制方法成本低、制备方法简单、易于回收；所制备的金属薄膜具有利于附着、便于夹取、便于冲洗、可以直接运送至作用位点、重复利用率高等优点。这些优点对于重复利用活性的保持和环境保护至关重要。本发明所得可反复利用的金属薄膜材料可作为过氧化物酶模拟材料，在免疫分析、生物检测和临床诊断等领域具有潜在的应用价值，在新型催化氧化分析中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例提供的定性分析为金属薄膜的SEM图；
图2为本发明实施例提供的金属薄膜材料过氧化物酶性能图；
图3为本发明实施例提供的不同金属薄膜材料回收利用性测试图，其中，1为304钢网、2为Cu网、3为Mo网、4为泡沫Cu网、5为泡沫Ni网。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明作进一步说明，有助于本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
向烧杯中分别加入6mmol六水氯化钴、6mmol尿素和60mL超纯水，磁力搅拌30min，转移至于100mL水热反应釜，于100℃下结晶12h。晶化结束后自然冷却至室温，取出前驱体，首先经超纯水离心洗涤3次，而后再经无水乙醇离心洗涤2-4次；离心条件为4000转/min，离心10min，洗涤后60℃干燥得前驱体，待用。
向烧杯中分别加入0.4g前驱体、0.9g硫化钠、60mL超纯水和洗净的不同的金属基体(参见表1)，磁力搅拌30min，分散均匀，转移至100mL水热反应釜中180℃硫化12h。反应结束后，反应釜自然冷却至室温，按上述步骤清洗、烘干，得到形成于不同金属基体金属薄膜(参见图1)。
由图1可以看出，所有的金属基体表面均覆盖了一定量的硫化产物。但不同金属基体表面的产物具有不同的形貌。304钢网表面的材料较平滑，由于材料过厚，在金属网丝交界处已出现裂痕；Cu网表面的材料呈致密的小颗粒状；Mo网表面的材料更为平滑，但也由于厚度较大，出现一定裂纹；泡沫Cu网表面的S化产物呈现片状，堆叠在基体表面；泡沫Ni网表面留有未超声清洗掉的小颗粒，但进一步放大可以看出Ni网表面生长出了致密、均匀的S化产物。因此，在不同金属表面均可得到S化产物。
表1
| 金属基体 | |
| 1 | 304钢网 |
| 2 | Cu网 |
| 3 | Mo网 |
| 4 | 泡沫Cu网 |
| 5 | 泡沫Ni网 |
应用例1
在10mM H2O2，0.4mM TMB，1*2cm2金属薄膜，pH为3.05的PBS缓冲液体系中测试模拟酶性能。如图2，所有体系均呈现为蓝色，说明了5中金属薄膜均具有优异的过氧化物酶活性。其中，2号样品(Cu网)展现了最优的过氧化物酶效果，4号样品(泡沫铜网)性能较低与2号样品，3号样品(Mo网)也具有一定的氧化物酶性能，相对来说，1号(钢网)和5号(泡沫Ni网)的过氧化物酶性能最低。
与上述测试体系条件相同，每次使用金属薄膜测试后，将金属膜经超纯水和无水乙醇交替进行超声清洗直至超纯水澄清透明，而后再进行模拟酶性能测试，共进行5次重复套用后，对吸光度的差值取平均值，结果如图3所示。以652nm处的吸光度的变化平均作为纵坐标，不同金属薄膜作为横坐标。其中，Cu网和泡沫Cu网的过氧化物酶性能随着金属薄膜使用次数的增多，降低的幅度最小，钢网次之，泡沫Ni网随后，Mo网相对来说降幅最大。整体来看所有金属薄膜的吸光度变化均不超过10％。因此，本文制备的金属薄膜具有优异的可回收性能。
Claims (7)
1.一种可反复利用的金属薄膜的制备方法，其特征在于：将钴盐和尿素粉末混合加入超纯水，混合均匀，转移至反应釜中，100-120℃下结晶12-14h，获得前驱体；其中，钴盐中Co2+与尿素的摩尔比为3:1-1:3；将所得前驱体与Na2S·9H2O按照质量比为3:8-21:4进行混合，溶于超纯水中获得分散液，再将基体置于上述分散液，于180-200℃反应12-14h，使得基体表面形成金属薄膜材料。
2.按权利要求1所述的可反复利用的金属薄膜的制备方法，其特征在于：所述金属薄膜通过超纯水和无水乙醇交替清洗，直至超纯水澄清透明，烘干后再次使用。
3.按权利要求1所述的可反复利用的金属薄膜的制备方法，其特征在于：所述晶化后自然冷却至室温，取出前驱体，依次用超纯水和无水乙醇离心反复清洗，60-80℃干燥，待用。
4.按权利要求1所述的可反复利用的金属薄膜的制备方法，其特征在于：所述基体为钢网、Cu网、Mo网、泡沫Cu网或泡沫Ni网。
5.一种权利要求1所述制备的金属薄膜的应用，其特征在于：按权利要求1所述方法制备的于不同基体所形成的的薄膜材料在作为模拟酶中的应用。
6.按权利要求5所述的所述制备的金属薄膜的应用，其特征在于：其特征在于：所述金属薄膜作为过氧化物模拟酶，在对底物进行催化氧化还原反应。
7.按权利要求5所述的所述制备的金属薄膜的应用，其特征在于：其特征在于：所述金属薄膜在酸性条件下对底物进行催化氧化还原反应；所述底物为TMB和H2O2。
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