CN112522942A

CN112522942A - 拒污纤维以及其制造方法

Info

Publication number: CN112522942A
Application number: CN202011483772.7A
Authority: CN
Inventors: M.A.艾维; K.N.查尔斯; I.K.艾弗森; S.M.劳
Original assignee: Invista Textiles UK Ltd
Current assignee: Invista Textiles UK Ltd
Priority date: 2013-11-14
Filing date: 2014-11-14
Publication date: 2021-03-19
Also published as: WO2015073814A1; US10683605B2; JP2016540902A; DK3068942T3; MX2016006207A; EP3068942A1; ES2776163T3; US20160298288A1; AU2014348468A1; EP3068942B1; EP3068942A4; CA2930467A1; SA516371127B1; AU2014348468B2; CN105899724A

Abstract

公开一种包括表面处理剂的纤维以及用于制造所述纤维的方法，其中所述表面处理剂包括在所述纤维的表面上以大于2000 ppm的量存在的至少一种粘土纳米颗粒成分。还公开一种包括表面处理剂的纤维以及用于制造所述纤维的方法,其中所述表面处理剂包括至少一种粘土纳米颗粒成分且不包括含氟化合物。

Description

拒污纤维以及其制造方法

本申请是以下申请的分案申请：申请日：2014年11月14日；申请号：2014800732012；发明名称：“拒污纤维以及其制造方法”。

技术领域

本发明涉及包括粘土纳米颗粒的拒污纤维。本文中还公开用于制造所述拒污纤维的方法。

背景技术

包含纤维的纺织品(例如地毯)常常曝露于将其染色和污染且最终有损于其外观的多种不同物质。这些染色物质和污染物质在本质上可以是亲水性的和/或疏水性的。

为此，常常在纺织品的生产期间施用防染色和拒污化学物，所述纺织品包含地毯和用于室内装潢的纺织产品、寝具和其他纺织品。此类纺织品的抗污处理主要基于高度氟化聚合物的变化，所述变化尤其易于降低纤维的表面能量，从而导致减少所述纺织品的污染。此类氟化聚合物的相当大的缺点在于其高成本，部分是由于其生产所需的原材料供应。此外，存在于地毯和纺织品地板覆盖物产业中的越来越引起关注的是用无氟拒污和拒水产物来替代目前使用的C6含氟化合物。生态标签(例如由德国圣奥古斯丁的RAL gGmbH授予的“蓝色天使(Blue Angel)”以及其他标签)正持续加强此趋势。

非氟化聚合物或材料也被开发来处理纺织品(尤其是地毯)，以便减少污染。实例包含硅酮、硅酸盐和某些倍半硅氧烷。

然而，这些非氟化组合物大体上不能对纺织品提供与所述氟化聚合物相比为相同的拒污和拒水效应。然而，所述非氟化组合物更容易从原材料采购，因此使用硅基材料的进一步改进是有利的。

发明内容

出于环境和成本原因而期望减少或消除含氟化合物的整体使用。因此，可理解，含有减少量的或甚至没有含氟化合物的但仍保持良好的防污性的拒污纤维是需要的。

在本发明的一个非限制性方面,公开一种包括表面处理剂的纤维，其中所述表面处理剂包括在所述纤维的表面上以大于2000ppm的量存在的至少一种粘土纳米颗粒成分。

在本发明的一个非限制性实施例中，所述至少一种粘土纳米颗粒成分选自由以下各项组成的群组：蒙脱土、膨润土、叶蜡石、锂蒙脱石、皂石、锌蒙脱石、绿脱石、滑石、贝得石、铬高岭石、蛭石、高岭石、地开石、叶蛇纹石、富硅高岭石、水埃洛石、纤维蛇纹石、漂云母、白云母、钠云母、黑云母、柯绿泥石、叶绿泥石(penninite)、片硅铝石、铝绿泥石、叶绿泥石(pennine)、海泡石、坡缕石及其组合。在另一非限制性实施例中，所述至少一种粘土纳米颗粒成分是合成的。在另一非限制性实施例中，所述至少一种粘土纳米颗粒成分是合成锂蒙脱石。

在另一非限制性实施例中，所述表面处理剂进一步包括含氟化合物，其中所述含氟化合物在所述纤维的所述表面上以导致从约0ppm到约50ppm的表面氟含量的量存在。

在另一非限制性实施例中，所述至少一种粘土纳米颗粒是在所述纤维的所述表面上以从约2500ppm到约15,000ppm的量存在的合成锂蒙脱石。在另一非限制性实施例中，所述至少一种粘土纳米颗粒是在所述纤维的所述表面上以从约4000ppm到约10,000ppm的量存在的合成锂蒙脱石。

在另一非限制性实施例中，所述纤维包括选自由以下各项组成的群组的至少一种聚酰胺树脂：尼龙6,6、尼龙6、尼龙7、尼龙11、尼龙12、尼龙6,10、尼龙6,12、尼龙6,12、尼龙DT、尼龙6T、尼龙6I以及其共混物或共聚物。在另一非限制性实施例中，所述至少一种聚酰胺树脂是尼龙6,6。

在另一非限制性实施例中，所述纤维包括选自由以下各项组成的群组的至少一种聚酯树脂：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯以及其共混物或共聚物。在另一非限制性实施例中，所述至少一种聚酯树脂是聚对苯二甲酸乙二醇酯。

在另一非限制性实施例中，所述纤维包括选自由以下各项组成的群组的成分：硅酮、光学增亮剂、抗菌成分、抗氧化稳定剂、着色剂、光稳定剂、UV吸收剂、碱性染料和酸性染料及其组合。

在另一非限制性实施例中，公开一种包括本发明的纤维的纺织品。在另一非限制性实施例中，公开一种包括本发明的纤维的地毯。在非限制性实施例中，当使用ASTM D6540测量时，所述地毯的ΔE为未经处理的地毯的ΔE的约85％或更小。在另一非限制性实施例中，当使用ASTM D6540测量时，所述地毯的ΔE为未经处理的地毯的ΔE的约50％或更小。

在非限制性实施例中，当相比于未经处理的地毯时，所述地毯的阻燃性改进了约10％或更高，其中使用ASTM方法E648通过临界辐射通量来测量所述阻燃性。在另一非限制性实施例中，当相比于未经处理的地毯时，所述地毯的所述阻燃性改进了约30％或更高，其中使用ASTM方法E648通过临界辐射通量来测量所述阻燃性。

在本发明的非限制性方面，公开一种制造纤维的方法，所述方法包括：将表面处理剂施用在所述纤维上，其中所述表面处理剂包括在所述纤维的表面上以大于2000ppm的量存在的至少一种粘土纳米颗粒成分；以及将所述纤维热固化。

在一个非限制性实施例中，使用选自由以下各项组成的群组的技术来涂覆所述表面处理剂：喷涂、浸涂、吸尽施用、涂布、发泡、涂装、刷涂和滚涂。在一个非限制性实施例中，通过喷涂来施用所述表面处理剂。

具体实施方式

一些方面提供例如在地毯料中使用的那些拒污纤维。所述纤维是通过施用包括至少一种粘土纳米颗粒成分的拒污组合物来制备，其中所述拒污组合物在所述纤维的表面上以大于2000ppm的量存在。在另一方面，拒污纤维包括至少一种粘土纳米颗粒成分且不包括使用含氟化合物。在其他方面，公开了制造拒污纤维的方法。另外，在本发明的其他方面，公开由拒污纤维制成的纺织品和地毯。

本文中所引用的所有专利、专利申请、测试程序、优先权文件、文章、公告、说明书和其他文件是通过引用的方式而完全并入(引用程度为此类公开内容与本发明一致)，且用于其中允许此类并入的所有管辖权。

作为一般类别的化学分子的纳米颗粒被已知为扩展了含氟化学物所提供的污染防护特性。如美国专利申请第2011/0311757A1号(通过引用的方式并入本文中)中所公开，先前已将纳米颗粒处理用作纤维软化剂以及用作用于抗污染目的的氟增容剂两者。本文中并入引用的WO2013/116486教示，当结合具有拒水特性的非氟化化学物使用时，纳米颗粒展示具有抗污染特性。WO2013/116486中公开的纳米颗粒经教示为扩展了含氟化合物的功效，以及经教示为产生具有较软手感同时保持所需的抗污染属性的纤维。

然而，现有技术未能公开：使用粘土纳米颗粒作为地毯上用于污染防护的唯一处理。本申请人已意外地发现，以大于2000ppm的量施用粘土纳米颗粒可产生所需的抗污染特性。这是重大的发现，因为其消除了额外经济成本、处理步骤和设备以及使用含氟化合物或其他拒水应用(即，微晶蜡)时所涉及的环境问题的需要。此外，本文中的方面中教示的粘土纳米颗粒的施用并不影响地毯的手感。

在本发明的一个方面，公开一种包括表面处理剂的拒污纤维，所述表面处理剂包括至少一种粘土纳米颗粒。粘土纳米颗粒可指大体上包括以下地质类别的矿物的颗粒：蒙脱石、高岭土、伊利石、绿泥石和凹凸棒石。这些类别包含特定的粘土，例如蒙脱土、膨润土、叶蜡石、锂蒙脱石、皂石、锌蒙脱石、绿脱石、滑石、贝得石、铬高岭石、蛭石、高岭石、地开石、叶蛇纹石、富硅高岭石、水埃洛石、纤维蛇纹石、漂云母、白云母、钠云母、黑云母、柯绿泥石、叶绿泥石(penninite)、片硅铝石、铝绿泥石、叶绿泥石(pennine)、海泡石和坡缕石。所述粘土纳米颗粒可以是合成的或天然的，包含合成锂蒙脱石和来自BYK添加剂(德国韦赛尔的BYK-Chemie GmbH)的

粘土纳米颗粒是合成锂蒙脱石，且可例如按

RD、

RDS、

JS、

S482和

SL25的名称商购获得。

在不受任何特定理论约束的情况下，据信所使用的粘土纳米颗粒的特性对其将拒污性特性赋予为纤维、纱线、纺织品或地毯上的兼容特性的能力有影响。在非限制性实施例中，所使用的粘土纳米颗粒可具有圆盘形状。在另一非限制性实施例中，所使用的粘土纳米颗粒可具有圆盘形状和在约10nm到约75nm的范围中的直径。在另一非限制性实施例中，所使用的粘土纳米颗粒可具有圆盘形状和在0.5nm到2nm的范围中的厚度。在另一非限制性实施例中，所使用的粘土纳米颗粒可具有圆盘形状以及约25nm的直径和约1nm的厚度。在另一非限制性实施例中，粘土纳米颗粒的表面可具有在约30mmol/100g到约70mmol/100g之间的范围中的负电荷。在另一非限制性实施例中，粘土纳米颗粒的表面的边缘可具有在约2mmol/100g到约8mmol/100g之间的范围中的小局部电荷。在另一非限制性实施例中，粘土纳米颗粒的表面可具有在约50mmol/100g到约55mmol/100g之间的范围中的负电荷，且粘土纳米颗粒的表面的边缘可具有在约4mmol/100g到约5mmol/100g的范围中的小局部电荷。

在表面处理剂的一些方面，所述表面处理剂进一步包括含氟化合物，其中所述含氟化合物以导致从约0ppm到约50ppm OWF的表面氟含量的量存在。含氟化合物可包含含有至少一种分散或乳化含氟聚合物或低聚物的任何液体。液体还可含有其他非含氟化合物。所公开的组合物中使用的含氟化合物组合物的实例包含阴离子含氟化合物、阳离子含氟化合物或非离子含氟化合物，例如：美国专利第4,606,737号中公开的含氟化合物脲基甲酸盐；美国专利第3,574,791号和第4,147,851号中公开的含氟化合物聚丙烯酸酯；美国专利第3,398,182号中公开的含氟化合物尿烷；美国专利第4,024,178号中公开的含氟化合物碳化二亚胺；以及美国专利第4,540,497号中公开的含氟化合物胍。以上列出的专利全部以引用的方式并入本文中。还可使用键合到活性成分聚合物或表面活化剂的具有小于或等于六个氟化碳的短链含氟化合物。可通过使用氟调聚物原材料或通过电化学氟化作用来制造短链含氟化合物。可在公开的组合物中使用的另一含氟化合物是来自DuPont的作为Capstone

出售的含氟化合物乳剂。

可将所公开的表面处理剂施用到各种类型的纤维。所述纤维可为任何天然或合成纤维，包含棉花、丝绸、羊毛、人造丝、聚酰胺、醋酸纤维、烯烃、丙烯酸类纤维、聚丙烯和聚酯。所述纤维还可为聚六亚甲基二胺己二酰二胺、聚己内酰胺、尼龙6,6或尼龙6。可将所述纤维纺成纱线或编织成各种纺织品。纱线可包含低定向纱线、部分定向纱线、全拉伸纱线、平坦拉伸纱线、拉伸变形纱线、喷气变形纱线、膨体连续长丝纱线和纺制短纤维。纺织品可包含地毯和织物，其中地毯可包含割绒、合股、编织、针刺、打结、簇绒、平织、起绒、柏柏尔(berber)和毛圈。或者，可将所公开的拒污性组合物施用到纱线或纺织品而非纤维。

归因于本公开的粘土纳米颗粒形成防护膜的能力，所述纳米颗粒将涂布任何纤维表面。因而，由聚丙烯、尼龙6、尼龙6,6、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丙二酯产生的纤维表面例如可用高级别的粘土纳米颗粒予以处理。因而，纤维表面将具有例如污染性能的益处以及本公开的阻燃性能益处。关于后者益处，纤维表面(例如聚丙烯、尼龙6、尼龙6,6、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丙二酯)例如当用高浓度的粘土纳米颗粒予以涂布时，可在火焰的存在下形成炭层，从而产生用于所处理纤维的阻燃特性。

合适的聚酰胺树脂包含选自由以下各项组成的群组的那些树脂：尼龙6,6、尼龙6、尼龙7、尼龙11、尼龙12、尼龙6,10、尼龙6,12、尼龙6,12、尼龙DT、尼龙6T、尼龙6I以及其共混物或共聚物。在本发明的非限制性实施例中，至少一种聚酰胺树脂是尼龙6,6。

合适的聚酰胺树脂包含选自由以下各项组成的群组的那些树脂：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯以及其共混物或共聚物。在本发明的非限制性实施例中，至少一种聚酯树脂是聚对苯二甲酸乙二醇酯。

可将额外成分添加到上文公开的拒污纤维。此类成分可包含硅酮、光学增亮剂、抗菌成分、抗氧化稳定剂、着色剂、光稳定剂、UV吸收剂、碱性染料和酸性染料。光学增亮剂可包含三嗪类、香豆素类、苯并恶唑类、二苯乙烯类以及2,2'-(1,2-亚乙基二-4,1亚苯基)双苯并恶唑，其中所述增亮剂以按总组合物的重量计从约0.005％到约0.2％的量存在。抗菌成分可包含含银化合物，其中所述抗菌成分以按总组合物的重量计从约2ppm到约1％的量存在。

在本发明的一个非限制性方面，粘土纳米颗粒可以大于2000ppm OWF的量存在于纤维、纱线、纺织品或地毯的表面上。在本发明的另一非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可以大于4000ppm OWF的量存在于纤维、纱线、纺织品或地毯的表面上。在非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可以从约2500ppm到约15,000ppm的量存在于纤维、纱线、纺织品或地毯的表面上。在非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可以从约3000ppm到约10,000ppm的量存在于纤维、纱线、纺织品或地毯的表面上。在非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可以从约4500ppm到约8,000ppm的量存在于纤维的表面上。

在一个非限制性实施例中，拒污纤维包括以大于2000ppm OWF的量存在于纤维的表面上的合成锂蒙脱石。在另一非限制性实施例中，拒污纤维包括以大于2500ppm OWF的量存在于纤维的表面上的合成锂蒙脱石。在另一非限制性实施例中，拒污纤维包括以大于4000ppm OWF的量存在于纤维的表面上的合成锂蒙脱石。

在本发明的方面，由本文中公开的拒污纤维形成的地毯展示了相比于用相同的构造和纤维类型制造的未经处理的地毯的拒污性改进。下文的实例1-10展现用于各种纤维类型和地毯构造的地毯的拒污性数据。在一个非限制性实施例中，公开了地毯，其中当使用ASTM D6540测量时，ΔE为未经处理的地毯的ΔE的约85％或更小。在一个非限制性实施例中，公开了地毯，其中当使用ASTM D6540测量时，ΔE为未经处理的地毯的ΔE的约50％或更小。

在本发明的方面，由本文中公开的拒污纤维形成的地毯展示了相比于用相同的构造和纤维类型制造的未经处理的地毯的阻燃性改进。下文的实例11-13展现用于各种纤维类型和地毯构造的地毯的阻燃性数据。在一个非限制性实施例中，公开了地毯，其中当相比于未经处理的地毯时，阻燃性改进了约10％或更高，其中使用ASTM方法E648通过临界辐射通量来测量阻燃性。在另一非限制性实施例中，公开了地毯，其中当相比于未经处理的地毯时，阻燃性改进了约30％或更高，其中使用ASTM方法E648通过临界辐射通量来测量阻燃性。在另一非限制性实施例中，公开了地毯，其中当相比于未经处理的地毯时，阻燃性改进了约50％或更高，其中使用ASTM方法E648通过临界辐射通量来测量阻燃性。

在本发明的另一方面，公开用于制造拒污纤维的方法。在一个非限制性实施例中，所述方法包括：将表面处理剂施用在纤维上，其中所述表面处理剂包括在纤维的表面上以大于2000ppm的量存在的至少一种粘土纳米颗粒成分；以及将所述纤维热固化。

可使用此项技术中已知的各种技术来施用所公开的表面处理剂。此类技术包含将拒污性组合物喷涂、浸涂、吸尽施用、涂布、发泡、涂装、刷涂和滚涂到纤维上。在一个实施例中，通过喷涂来施用表面处理剂。还可将表面处理剂施用在由纤维纺成的纱线、由纤维制成的纺织品或由纤维制成的地毯上。在非限制性实施例中，在施用之后，接着在从约25℃到约200℃的温度下将纤维、纱线、纺织品或地毯热固化。在另一非限制性实施例中，在从约150℃到约160℃的温度下将纤维、纱线、纺织品或地毯热固化。在非限制性实施例中，用以热固化的时间是从约10秒到约40分钟。在非限制性实施例中，用以热固化的时间是约5分钟。

在本发明的另一非限制性方面，本申请人已意外地发现，拒污纤维可施用未使用含氟化合物的粘土纳米颗粒。这是重大的发现，因为其消除了额外经济成本、处理步骤和设备以及使用含氟化合物或其他拒水应用(即，微晶蜡)时所涉及的环境问题的需要。此外，本文中的方面中教示的粘土纳米颗粒的施用并不影响地毯的手感。

在本发明的一个非限制性方面，公开一种包括表面处理剂的纤维，其中表面处理剂包括至少一种粘土纳米颗粒成分且不包括含氟化合物。

在本发明的另一非限制性方面，粘土纳米颗粒可以大于2000ppm OWF的量存在于纤维、纱线、纺织品或地毯的表面上,且不包括使用含氟化合物。在本发明的另一非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可以大于4000ppm OWF的量存在于纤维、纱线、纺织品或地毯的表面上,且不包括使用含氟化合物。在非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可以从约2500ppm到约15,000ppm的量存在于纤维、纱线、纺织品或地毯的表面上,且不包括使用含氟化合物。在非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可以从约3000ppm到约10,000ppm的量存在于纤维、纱线、纺织品或地毯的表面上,且不包括使用含氟化合物。在非限制性实施例中，粘土纳米颗粒可以从约4500ppm到约8,000ppm的量存在于纤维的表面上，且不包括使用含氟化合物。

在一个非限制性实施例中，拒污纤维包括以大于2000ppm OWF的量存在于纤维的表面上的合成锂蒙脱石,且不包括使用含氟化合物。在另一非限制性实施例中，拒污纤维包括以大于2500ppm OWF的量存在于纤维的表面上的合成锂蒙脱石,且不包括使用含氟化合物。在另一非限制性实施例中，拒污纤维包括以大于4000ppm OWF的量存在于纤维的表面上的合成锂蒙脱石,且不包括使用含氟化合物。

在本发明的另一方面，公开用于制造拒污纤维的方法。在一个非限制性实施例中，所述方法包括：将表面处理剂施用在纤维上，其中所述表面处理剂包括至少一种粘土纳米颗粒成分且不包括含氟化合物；以及将所述纤维热固化。

定义

虽然大部分为精通此项技术者所熟悉，但提供以下定义是为了清晰性。

如本文中所使用，术语“纤维”是指可在织物和纱线以及纺织品制造中使用的细丝状材料。可使用一个或多个纤维来生产织物或纱线。根据此项技术中已知的方法，纱线可为全拉伸或变形的。在实施例中，面纤维可包含膨体连续长丝(BCF)或用于簇绒或编织地毯的人造纤维。

如本文中所使用，术语“地毯”可指包含面纤维和背衬的结构。初级背衬可具有簇绒穿过所述初级背衬的纱线。初级背衬下方可包含一或多层材料(例如，涂层、次级背衬及其类似者)以覆盖纱线的倒缝。大体来说，簇绒地毯包含绒头纱线、初级背衬、锁定涂层和次级背衬。大体来说，编织地毯包含绒头纱线、在其上编织绒头纱线的经纱和纬纱骨架，以及背衬。地毯的实施例可包含编织、非编织和针刺毡。针刺毡可包含具有附接作为非编织片的纤维的背衬。非编织盖层可包含背衬以及不同或类似材料的正面。

术语“阻燃”被定义为在移除点火源之后不易于燃烧到传播火焰的程度(超出了安全限度)。

本文中使用术语“阻燃地毯”以意味所述地毯在被点燃之后在小心控制条件下自熄灭。

缩写

虽然大部分为精通此项技术者所熟悉，但提供以下缩写是为了清晰性。

纳米颗粒：多维颗粒，其中其尺寸中的一者的长度小于100nm。

OWF(按纤维重量)：在将溶剂烘干之后施用的固体的量。

ppm：百万分之几

WPU(浸吸量)：在将溶剂烘干之前施用到纤维的溶液重量的量。

拒污性和抗干污性：在本文中互换地使用以描述防止污物粘住纤维的能力的术语。例如，干污物可通过人流而留下脏的足迹。

tpi–每英寸圈数

实例以下实例证明了本发明及其使用能力。在不脱离本发明的范围和精神的情况下，本发明能够具有其他和不同的实施例，且其若干细节能够在各种明显方面修改。因此，将所述实例看作本质上是说明性且非限制性的。

上文已参照所公开的拒污性组合物、经处理纤维、纱线和纺织品及其制造方法的各个方面来描述本发明。在阅读和理解正进行的详细描述后，其他人就将想到明显的修改和更改。本发明既定被理解为包含所有此类修改和更改，只要此类修改和更改在权利要求的范围内即可。

测试方法

地毯纤维防污染性测试

用于转鼓污染的程序改编自ASTM D6540和D1776。根据ASTM D6540，可使用转鼓同时在多达六个地毯样本上进行污染测试。使用Minolta公司作为“色度计”(型号CR-310)出售的手持式“色度计”颜色测量仪器来测量样本的底色(使用L、a、b颜色空间)。此测量值是对照值。将地毯样本安装在薄塑料片上且放置在转鼓中。将两百五十克(250g)的脏Zytel101尼龙珠子(来自加拿大安大略省米西索加的DuPont)放置在样本上。所述脏珠子是通过将十克(3g)AATCC TM-122合成地毯污物(来自N.C.温莎的Manufacturer TextileInnovators公司)与一千克(1000g)新

101珠子混合起来而制备。将一千克(1000g)钢球轴承添加到转鼓中。所述转鼓运行持续30分钟，其中在十五分钟之后方向反转，且接着移除样本。

用吸尘器彻底清扫每一样本，且测量其颜色作为污染指示符，记录为在用吸尘器清扫之后的相对于对照值的颜色变化(ΔE)。

具有高ΔE值的样本表现得比具有低ΔE值的样本更坏。

地毯耐久性测试

通过用标准真空清洁器清洁地毯测试项目持续五分钟来执行耐久性实验。所述测试项目和相同的但以其他方式未清洁的(未用吸尘器清扫的)比较项目接着通过人流持续给定量的人流量来被污染。定期地测量测试项目和比较项目的ΔE值。比测试项目大很多的ΔE值指示较不耐久的处理。

地毯拒水性测试

改编自AATCC 193-2007方法的程序用于拒水性测试。制备一系列七种不同的溶液，每一种溶液构成一“级别”。在下文表1中列出这些溶液的成分。

表1

从最低级别开始，用滴管滴三滴溶液到地毯表面上。如果三液滴中的至少两液滴保持在地毯表面上方持续10秒，那么所述地毯通过所述级别。接着评估下一级别。当地毯在某一级别失败时，根据对应于通过的上一级别的数字来确定拒水性等级。在一些情况下，在此报告中列出值F。F的结果(指示失败)表示，对于地毯表面，100％去离子水不能保持在所述表面上方持续至少10秒。其他实例可列出级别0作为值F的同义词。结果0还可表示，对于地毯表面，100％去离子水保持在所述表面上方持续至少10秒，但98％去离子水和2％异丙醇的溶液不能保持在所述表面上方持续至少10秒。级别1将对应于以下地毯：98％去离子水和2％异丙醇的溶液保持在所述表面上方持续至少10秒，而95％去离子水和5％异丙醇的溶液不能保持在所述表面上方持续至少10秒。

地毯手感测试

通过使用大约十人的一组来客观地将地毯样本按照柔软度增加的次序排名来评估所选择地毯样本的手感或感觉。每一参与者通过用

擦手液清洁他的手部来开始。通过感觉地毯(无论他选择什么方式或方法)，参与者按照从最软到最粗糙地毯的次序来对地毯样本排名。

辐射板阻燃性测试

根据ASTM方法E648对所有地毯样本进行辐射板测试。

实例1：用于测试的地毯是995丹尼尔、萨克森(Saxony)样式、割绒尼龙6,6地毯(9/16”绒头高度、每英寸13-14针、1/8”针距)。无背衬地毯重量是46盎司/平方码(oz./yd²)。将地毯染色成浅的小麦米色。通过吸尽施用包含聚丙烯酸酯树脂的防污剂来预处理地毯。以从约0.4％owf到约3.0％owf的施用速率用

SL25来喷涂测试项目，从而实现owf范围为从约1000到约7500ppm的固体沉积速率。接着将地毯样本放置在对流式烤箱中在150℃下持续10分钟，从而完成对地毯纤维上的处理剂的固化。根据地毯纤维防污染性测试来对经处理的地毯样本执行加速污染。表2中的结果展示测试项目的抗污性能，其中将平均ΔE值报告为原始值，且报告为针对对照测试项目而确定的平均值的百分比。

表2

实例2：用于测试的地毯是2490丹尼尔、双层、具有4.5tpi的尼龙6,6毛圈地毯、1/4”绒头高度和1/10”针距。无背衬地毯重量是32盎司/平方码。将地毯染色成浅的小麦米色。以从约1.25％owf到约2.25％owf的施用速率用

SL25来喷涂测试项目，从而实现owf范围为从约3125到约5625ppm的固体沉积速率。接着将地毯样本放置在对流式烤箱中在150℃下持续10分钟，从而完成对地毯纤维上的处理剂的固化。根据地毯纤维防污染性测试来对经处理的地毯样本执行加速污染。表3中的结果展示测试项目的抗污性能，其中将平均ΔE值报告为原始值，且报告为针对对照测试项目而确定的平均值的百分比。

表3

表3中的数据展示从1.25％owf到2.25％owf的

SL25的施用级别提供了相同程度的污染防护。此污染防护度超过了典型使用率为200-600ppm的元素氟的当前商业地毯含氟化合物处理剂的性能。为了进行比较，当经受地毯纤维防污染性测试时，通过喷涂

RCP与倍半硅氧烷溶胶分散液的物理共混物而处理使得200ppm的氟沉积在纤维面上的地毯通常将产生经测量为对照测量值的70-75％的抗污染性能结果。

实例3：用于测试的地毯是聚对苯二甲酸乙二醇酯割绒地毯(双层、6tpi、5/8”绒头高度、1/10”针距、每英寸12针)。无背衬地毯重量是70盎司/平方码。地毯测试样本“M”无处理剂。通过用15％的浸吸量的1.0％owf

SL25进行喷涂来处理地毯测试样本“N”。用15％的浸吸量的2.0％owf

SL25来处理地毯测试样本“O”。接着将地毯样本放置在对流式烤箱中在150℃下持续10分钟，从而完成对地毯纤维上的处理剂的固化。根据地毯纤维防污染性测试来对经处理的地毯样本执行加速污染。在表4中展示用于这些测试项目的结果。

表4中的数据展示，项目N和O中的聚对苯二甲酸乙二醇酯地毯上的

SL25处理剂展示了用于拒污性的令人惊讶的益处。为了进行比较，当经受地毯防污染性测试时，通过喷涂0.6wt％的

RCP在地毯绒头上而经处理的地毯(项目MM)产生经测量为对照测量值的42％的抗污染性能结果。

RCP是可通过E.I.DuPont de Nemours&Co.(威尔明顿)购得的含氟化合物乳剂。比较测试项目MM实现了与项目N大致等效的结果，且相比于项目O表现不佳。

表4

实例4：用于测试的地毯是1001丹尼尔、200长丝、双层聚对苯二甲酸乙二醇酯毛圈地毯(0.118”绒头高度、每英寸47针、5/64”针距)。无背衬地毯重量是18.3盎司/平方码。如先前所描述来施用

SL25，且通过将地毯放置在对流式烤箱中在150℃下持续10分钟来处理地毯。根据地毯纤维防污染性测试来对经处理的地毯样本执行加速污染。在表5中的重复试验1和2中展示用于这些测试项目的结果。

表5

实例4展示

SL25作为用于防污性的聚对苯二甲酸乙二醇酯毛圈地毯纤维表面防护剂是有效的。此外，实例4展示，具有2.9％owf施用在聚酯毛圈构造上的

SL25处理剂与

RCP和1.2wt％Laponite SL25的物理共混物的污染性能几乎完全匹配，所述Laponite SL25是可通过INVISTA-Dalton工厂购得的含含氟化合物的处理剂。比较项目PP1和PP2各自指示360ppm氟施用在纤维上以及无机固体以2400ppm施用速率沉积在纤维面上。项目Q1和Q2分别证明相比于未经处理的对照地毯项目P1和P2有很大改进的污染性能。

实例5：用于测试的地毯是聚对苯二甲酸乙二醇酯毛圈地毯(1001丹尼尔、200长丝、双层、具有0.118”绒头高度、每英寸47针、5/64”针距)。无背衬地毯重量是18.3盎司/平方码。接着将用

RCP和1.2wt％的Laponite SL25(项目S)的物理共混物处理的地毯样本放置在对流式烤箱中在150℃下持续10分钟。根据地毯纤维防污染性测试来对经处理的地毯样本执行加速污染。在表6中展示用于这些测试项目的结果。

表6

实例5展示，在抗污染性能方面，具有1.2％owf施用在聚酯毛圈构造上的

SL25处理剂与

RCP和1.2wt％Laponite SL25的物理共混物(以150ppm元素氟施用在纤维面上)表现大致相同。

实例6：用于测试的地毯是2490丹尼尔、双层、尼龙6,6圈绒地毯(4.5tpi、1/4”绒头高度、1/10”针距)。无背衬地毯重32盎司/平方码。将地毯染色成浅的小麦米色。通过处理两个地毯样本来执行耐久性实验，两个地毯样本具有使用喷射施用进行的2.0％owf

SL25溶液(具有15％的wpu)。两个地毯样本还通过当前含氟化合物处理剂来制备，在纤维面上具有150ppm的元素氟含量。在烤箱中在150℃下固化所有的经处理的地毯样本持续10分钟。具有

处理剂的一个地毯样本和具有

RCP与1.2wt％Laponite SL25的物理共混物的一个样本如在地毯纤维防污染性测试中所描述的而被污染。剩余的两个地毯样本在被污染之前用吸尘器有力地清扫持续5分钟。测量来自这两个方法的ΔE值，且使用所述ΔE值来比较来自用吸尘器有力地清扫的样本的结果与来自未用吸尘器有力地清扫的样本的结果。在表7中展示数据。

表7

表7中的数据指示用吸尘器有力地清扫并不会降低

SL25处理的地毯的污染性能。此指示用吸尘器有力地清扫并不能促进从地毯表面移除

SL25处理剂。关于用含含氟化合物的抗污物化学物处理的地毯获得了类似的性能数据，从而表明用于地毯的

SL25处理剂具有与当前含含氟化合物的处理剂类似的耐久性性能特性。

实例7：用于测试的地毯是995丹尼尔、萨克森样式、割绒尼龙6,6地毯(9/16”绒头高度、每英寸13-14针、1/8”针距)。无背衬地毯重量是46盎司/平方码。将地毯染色成浅的小麦米色。通过吸尽施用包含聚丙烯酸酯树脂的防污剂来预处理地毯。以从约0.5％owf到约5.0％owf的施用速率用

SL25来喷涂测试项目，从而实现owf范围为从约1250到约12500ppm的固体沉积速率。接着将地毯样本放置在对流式烤箱中在150℃下持续10分钟，从而完成对地毯纤维上的处理剂的固化。根据地毯纤维防污染性测试来对经处理的地毯样本执行加速污染。表8中的结果展示测试项目的抗污性能，其中将平均ΔE值报告为原始值，且报告为针对对照测试项目而确定的平均值的百分比。

表8

实例8：用于测试的地毯是2490丹尼尔、双层、具有4.5tpi的尼龙6,6毛圈地毯、1/4”绒头高度和1/10”针距。无背衬地毯重量是32盎司/平方码。将地毯染色成浅的小麦米色。以从约0.5％owf到约5.0％owf的施用速率用

SL25来喷涂表9中的测试项目，从而实现owf范围为从约1250到约12500ppm的固体沉积速率。以从约3.0％owf到约12.0％owf的施用速率用

SL25来喷涂表12中的测试项目，从而实现owf范围为从约7500到约30000ppm的固体沉积速率。接着将来自表9和表12两者的地毯样本放置在对流式烤箱中在150℃下持续10分钟，从而完成对地毯纤维上的处理剂的固化。根据地毯纤维防污染性测试来对经处理的地毯样本执行加速污染。表9和表10中的结果展示测试项目的抗污性能，其中将平均ΔE值报告为原始值，且报告为针对对照测试项目而确定的平均值的百分比。

表9

表10

表9和表10中的数据展示，从1.0％owf到2.0％owf的

SL25的施用级别的增加提供了污染防护的最大改进。此污染防护度超过了典型使用率为200-600ppm的元素氟的当前商业地毯含氟化合物处理剂的性能。为了进行比较，当经受地毯纤维防污染性测试时，通过喷涂

RCP与倍半硅氧烷溶胶分散液的物理共混物而处理使得200ppm的氟沉积在纤维面上的地毯通常将产生经测量为对照测量值的70-75％的抗污染性能结果。抗污染性能改进还可通过多达10.0％owf的较高施用级别的

SL25来发生。

实例9：用于测试的地毯是聚酯割绒地毯(双层、6tpi、5/8”绒头高度、1/10”针距、每英寸12针)，被染色为浅的小麦米色。无背衬地毯重量是70盎司/平方码。地毯测试样本“AM”、“AS”和“AY”无处理剂。用

RCP与

SL25的组合喷涂地毯测试样本“AN”、“AT”和“AZ”，使得元素氟含量为150ppm。

RCP是可通过E.I.DuPont deNemours&Co.(威尔明顿)购得的含氟化合物乳剂。表11展示以从约0.4％owf到约1.2％owf的施用速率用

SL25喷涂的测试项目，从而实现owf范围为从约1000到约3000ppm的固体沉积速率。表14展示以从约2.0％owf到约4.0％owf的施用速率用

SL25喷涂的测试项目，从而实现owf范围为从约5000到约10000ppm的固体沉积速率。表15展示以从约6.0％owf到约12.0％owf的施用速率用

SL25喷涂的测试项目，从而实现owf范围为从约15000到约30000ppm的固体沉积速率。接着将来自表11-13的所有经处理的地毯样本放置在对流式烤箱中在150℃下持续10分钟，从而完成对地毯纤维上的处理剂的固化。根据地毯纤维防污染性测试来对地毯样本执行加速污染。在地毯样本上进行地毯手感测试和地毯拒水性测试。在表11-13中展示用于这些测试项目的结果。

表11

表12

表13

实例10：用于测试的地毯是原液染色的聚酯割绒地毯(双层、6tpi、5/8”绒头高度、1/10”针距、每英寸12针)，用颜料挤压以具有古董白色。无背衬地毯重量是50盎司/平方码。地毯测试样本“BE”无处理剂。用

RCP和

SL25的组合喷涂地毯测试样本“BF”，使得元素氟含量为150ppm。

RCP是可通过E.I.DuPont de Nemours&Co.(威尔明顿)购得的含氟化合物乳剂。表14展示以从约1.2％owf到约2.0％owf的施用速率用

SL25喷涂的测试项目，从而实现owf范围为从约2500到约5000ppm的固体沉积速率。接着将来自表13的所有经处理的地毯样本放置在对流式烤箱中在150℃下持续10分钟，从而完成对地毯纤维上的处理剂的固化。根据地毯纤维防污染性测试来对地毯样本执行加速污染。在地毯样本上进行地毯手感测试和地毯拒水性测试。在表14中展示用于这些测试项目的结果。表14中的数据表明2.0％owf的

SL25处理剂超过

RCP和

SL25组合施用(以150ppm元素氟施用)。另外，用2.0％owf

SL25处理的样本维持等级3的拒水性，且手感与未经处理的对照没有显著偏差。

表14

实例11：用于测试的地毯是1200丹尼尔、90长丝、双层聚酯多毛圈地毯、具有98S的捻度、3mm绒头高度、5/64针距和每10cm有37.5针。将地毯染色成中等褐色。无背衬地毯的重量是每平方米590克。地毯“BR”未经处理，地毯“BS”是以1.2％owf的施用速率用

SL25予以喷涂，地毯“BT”是以2.0％owf的施用速率用

RCP予以喷涂。

RCP是可通过E.I.DuPont de Nemours&Co.(威尔明顿)购得的含氟化合物乳剂。根据ASTM方法E648对所有地毯样本进行辐射板测试，且在表15中展示结果。需要每平方厘米至少0.45瓦特的临界辐射通量来将地毯分类为I类通过。表15展示

SL25处理剂很大地改进了聚酯地毯在辐射板测试中通过I类的能力，其中未经处理的聚酯地毯勉强通过I类。所述结果还展示

SL25处理剂在改进聚酯地毯的阻燃性方面比

RCP含氟化合物处理剂更有效。

表15

实例12：用于测试的地毯是1200丹尼尔、90长丝、双层聚酯含量毛圈地毯、具有98S的捻度、3mm绒头高度、1/12针距和每10cm有37.5针。将地毯染色成浅褐色。无背衬地毯的重量是每平方米550克。地毯“BV”未经处理，且地毯“BW”是以2.0％owf的施用速率用

SL25予以喷涂。根据ASTM方法E648对两个地毯样本进行辐射板测试。在表16中展示结果。需要每平方厘米至少0.45瓦特的临界辐射通量来将地毯分类为I类通过。表16展示处理剂

SL25很大地改进了聚酯地毯在辐射板测试中通过I类的能力，其中未经处理的聚酯地毯勉强通过I类。

表16

实例13：用于测试的地毯是1200丹尼尔、90长丝、双层聚酯多毛圈地毯、具有98S的捻度、3mm绒头高度、1/12针距和每10cm有37.5针。将地毯染色成浅褐色。无背衬地毯的重量是每平方米550克。地毯“BX”未经处理，且地毯“BY”是以2.0％owf的施用速率用

SL25予以喷涂。根据ASTM方法E648对两个地毯样本进行辐射板测试，且在表17中展示结果。需要每平方厘米至少0.45瓦特的临界辐射通量来将地毯分类为I类通过。表17展示处理剂

SL25很大地改进了聚酯地毯在辐射板测试中通过I类的能力，其中在此实例中未经处理的聚酯地毯未通过I类，且因此必须被分类为II类通过。

表17

Claims

1.一种包括用于污染防护的表面处理剂的纤维，其中所述用于污染防护的表面处理剂包括至少一种粘土纳米颗粒成分且不包括含氟化合物，所述粘土纳米颗粒成分作为所述纤维上用于污染防护的唯一处理成分，其中所述粘土纳米颗粒成分在所述纤维的表面上以4500 ppm至8000ppm的量存在。

2.如权利要求1所述的纤维，其中所述至少一种粘土纳米颗粒成分选自由以下各项组成的群组：蒙脱土、膨润土、叶蜡石、锂蒙脱石、皂石、锌蒙脱石、绿脱石、滑石、贝得石、铬高岭石、蛭石、高岭石、地开石、叶蛇纹石、富硅高岭石、水埃洛石、纤维蛇纹石、漂云母、白云母、钠云母、黑云母、柯绿泥石、叶绿泥石、片硅铝石、铝绿泥石、海泡石、坡缕石及其组合。

3.如权利要求1所述的纤维，其中所述至少一种粘土纳米颗粒成分是合成的。

4.如权利要求3所述的纤维，其中所述至少一种粘土纳米颗粒成分是合成锂蒙脱石。

5.如权利要求1所述的纤维，其中所述纤维包括选自由以下各项组成的群组的至少一种聚酰胺树脂：尼龙6,6、尼龙6、尼龙7、尼龙11、尼龙12、尼龙6,10、尼龙6,12、尼龙DT、尼龙6T、尼龙6I以及其共混物或共聚物。

6.如权利要求1所述的纤维，其中所述纤维包括选自由以下各项组成的群组的至少一种聚酯树脂：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯以及其共混物或共聚物。

7.如权利要求1所述的纤维，其中所述至少一种聚酯树脂是聚对苯二甲酸乙二醇酯。

8.如权利要求1所述的纤维，其中所述至少一种聚酰胺树脂是尼龙6,6。

9.如权利要求1所述的纤维，其进一步包括选自由以下各项组成的群组的成分：硅酮、光学增亮剂、抗菌成分、抗氧化稳定剂、着色剂、光稳定剂、UV吸收剂、碱性染料和酸性染料及其组合。

10.一种纺织品，其包括来自权利要求1至9中任一个的纤维。

11.一种地毯，其包括来自权利要求1至9中一个权利要求的纤维，其中所述地毯的手感不受影响。

12.如权利要求11所述的地毯，其中当使用ASTM D6540测量时，ΔE为未经处理的地毯的ΔE的85%或更小。

13.如权利要求11所述的地毯，其中当使用ASTM D6540测量时，所述ΔE为未经处理的地毯的ΔE的50%或更小。

14.如权利要求11所述的地毯，其中当相比于未经处理的地毯时，阻燃性改进了10%或更高，其中使用ASTM方法E648通过临界辐射通量来测量所述阻燃性。

15.如权利要求11所述的地毯，其中当相比于未经处理的地毯时，所述阻燃性改进了30%或更高，其中使用ASTM方法E648通过临界辐射通量来测量所述阻燃性。

16.一种制造权利要求1的纤维的方法，其包括：

a)将用于污染防护的表面处理剂施用在所述纤维上，其中所述用于污染防护的表面处理剂包括至少一种粘土纳米颗粒成分且不包括含氟化合物，所述粘土纳米颗粒成分作为所述纤维上用于污染防护的唯一处理成分，其中所述粘土纳米颗粒成分在所述纤维的表面上以4500 ppm至8000ppm的量存在；以及

b)将所述纤维热固化。

17.如权利要求16所述的方法，其中使用选自由以下各项组成的群组的技术来施用所述表面处理剂：喷涂、浸涂、吸尽施用、涂布、发泡、涂装、刷涂和滚涂。

18.如权利要求16所述的方法，其中通过喷涂来施用所述表面处理剂。

19.如权利要求16所述的方法，其中所述至少一种粘土纳米颗粒成分选自由以下各项组成的群组：蒙脱土、膨润土、叶蜡石、锂蒙脱石、皂石、锌蒙脱石、绿脱石、滑石、贝得石、铬高岭石、蛭石、高岭石、地开石、叶蛇纹石、富硅高岭石、水埃洛石、纤维蛇纹石、漂云母、白云母、钠云母、黑云母、柯绿泥石、叶绿泥石、片硅铝石、铝绿泥石、海泡石、坡缕石及其组合。

20.如权利要求16所述的方法，其中所述至少一种粘土纳米颗粒是合成锂蒙脱石。

21.如权利要求16所述的方法，其中所述纤维包括选自由以下各项组成的群组的至少一种聚酰胺树脂：尼龙6,6、尼龙6、尼龙7、尼龙11、尼龙12、尼龙6,10、尼龙6,12、尼龙DT、尼龙6T、尼龙6I以及其共混物或共聚物。

22.如权利要求16所述的方法，其中所述纤维包括选自由以下各项组成的群组的至少一种聚酯树脂：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯以及其共混物或共聚物。