CN112521854A - 一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆及其制备方法 - Google Patents

一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆，由80～95份中低分子量不饱和聚酯亚胺树脂，5～20份活性稀释剂，1.5份引发剂和0.05份阻聚剂组成，其中中低分子量不饱和聚酯亚胺树脂和活性稀释剂重量份之和为100份；还公开了其制备方法；本发明具有粘度低、有机挥发份极低、耐热性优异、储存稳定的特点，所浸渍处理的线圈力学性能良好，改善了线圈浸渍处理的工艺性，而且耐热性得到较大的提高。

Description

一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆及其制备方法
技术领域
本发明属于绝缘材料领域，涉及一种绝缘浸渍漆，尤其是一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆以及其制备方法。
背景技术
随着社会环保意识的增强和国家环保政策的日趋严格，众多电机电器制造企业对电机、变压器等电气设备提供绝缘处理的浸渍树脂提出了越来越高的环保要求。易燃易爆、刺激性气味大、毒性高、有机挥发份（VOC）高的传统苯乙烯稀释型的“无溶剂”树脂的使用越来越受到限制，而不易燃易爆、无气味低毒、耐热性能高、电气绝缘综合性能优异的新型环保树脂日益受到用户和市场的欢迎，树脂行业正迎来一场高性能环保化的转型升级。
由于新能源汽车驱动电机不断小型化、紧凑化、轻量化的设计要求，从而要求绝缘材料具有更高的电气性能和耐热性能，而市场上采用传统苯乙烯类活性稀释剂的绝缘树脂使用的是普通的不饱和聚酯树脂基体，不能满足新能源汽车电机用绝缘树脂对耐热性的要求。
耐热不饱和聚酯无溶剂浸渍树脂具有低温快固化、综合性能优异、成本低、工艺良好等特点，特别是不饱和聚酯亚胺类型在国外应用最为广泛，不饱和聚酯亚胺树脂的耐热等级可达H级以上，现已成为耐高温无溶剂浸渍树脂的主要发展方向。
发明内容
本发明的目的之一是针对上述技术需求，提供一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆，以中低分子量的耐热不饱和聚酯亚胺树脂为基体，并采用高反应活性、低挥发、无气味、不易燃易爆的环保型活性稀释剂，在提高耐热性能的同时，实现更加安全环保的生产工艺，使得环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆具有耐热性能高、安全环保、电气绝缘综合性能优异的突出优势。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆，由下列原材料按如下重量份组成：中低分子量不饱和聚酯亚胺树脂80～95份，活性稀释剂5～20份，引发剂1.5份，阻聚剂0.05份；其中中低分子量不饱和聚酯亚胺树脂和活性稀释剂重量份之和为100份。
所述的一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆，其活性稀释剂为邻苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸环己酯中一种或两种的组合。
所述的一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆，其引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二异丙苯。
所述的一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆，其阻聚剂为对苯二酚。
本发明的目的之二是提供上述环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆的制备方法，包括如下步骤
（1）中低分子量不饱和聚酯亚胺树脂的制备：
第一步，在带有温度传感器、搅拌器、回流冷凝管及加热装置的洁净四口烧瓶中加入顺丁烯二酸酐88份、双环戊二烯66份和蒸馏水20份，于80℃下水解20分钟后，在140～150℃下回流反应4～5小时；
第二步，向上述四口烧瓶中加入苯酐88份、新戊二醇42份，N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺60份、丙二醇45份、封端剂54～119份，在170～210℃下常压蒸馏4小时，然后经210℃减压蒸馏6小时；
第三步，将上步反应产物降温至120℃以下，加入178～206份的活性稀释剂，0.12份的对苯二酚，在80℃下保温搅拌30分钟后得到固含量为70%的中低分子量不饱和聚酯亚胺树脂；
（2）将制备得到的中低分子量不饱和聚酯亚胺树脂与活性稀释剂、引发剂和阻聚剂各物料混合，搅拌30分钟以上得到均匀的环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆漆样。
所述的一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆的制备方法，其封端剂为苯甲醇、环己醇、环己甲醇、苯甲酸中一种或两种的混合。
本发明的有益效果在于：实验表明本发明的环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆粘度较低、固化挥发份极低（小于1%），固化后树脂的高温介质损耗（180℃）小于5%，能够满足大功率电机运行需要。固化后漆膜的耐热指数为达到H级（180℃）以上绝缘材料的要求。采用纽绞线法测得该绝缘漆的常温及高温（155℃）粘结强度较高，表明环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆在常温及高温下的力学性能优良。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明，需要说明的是，如果无特别的说明，其原料的份数均为重量份（质量份）。
实施例1
本发明针对现有普通无溶剂浸渍漆存在的在常温下粘度高，耐热等级不够，对电机线圈渗透性差、固化后脆性较大的缺陷或不足，提供一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆，该绝缘浸渍漆具备优良的环保性能、耐热性能、电气绝缘性能以及高温力学性能，制备方法如下。
1）将88份顺丁烯二酸酐、66份双环戊二烯和20份蒸馏水倒入洁净四口烧瓶中，于80℃水解20分钟后，在140℃～150℃下回流反应4～5小时。然后加入88份苯酐、42份新戊二醇，60份N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺，45份丙二醇，119份苯甲醇，在170～210℃下蒸馏4小时，在210℃减压蒸馏6小时。待降温至120℃以下，加入206份的邻苯二甲酸二烯丙酯，0.12份的对苯二酚，在80℃下保温搅拌30分钟后得到澄清的不饱和聚酯亚胺树脂。
2）将80份不饱和聚酯亚胺树脂，20份邻苯二甲酸二烯丙酯，1.5份过氧化二异丙苯，0.05份对苯二酚混合，搅拌30分钟以上得到均匀的环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆。
将此实施例的绝缘漆及由其浸渍的纽绞线圈在160℃/2h+180℃/4h进行固化，测得绝缘漆的性能参见表1。
实施例2
1）将88份顺丁烯二酸酐、66份双环戊二烯和20份蒸馏水倒入洁净四口烧瓶中，于80℃水解20分钟后，在140℃～150℃下回流反应4～5小时。然后加入88份苯酐、42份新戊二醇，60份N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺，45份丙二醇，87份苯甲醇，在170～210℃下蒸馏4小时，在210℃减压蒸馏6小时。待降温至120℃以下，加入192份的邻苯二甲酸二烯丙酯，0.12份的对苯二酚，在80℃下保温搅拌30分钟后得到澄清的不饱和聚酯亚胺树脂。
2）将80份不饱和聚酯亚胺树脂，20份邻苯二甲酸二烯丙酯，1.5份过氧化二异丙苯，0.05份对苯二酚混合，搅拌30分钟以上得到均匀的环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆。
将此实施例的绝缘漆及由其浸渍的纽绞线圈在160℃/2h+180℃/4h进行固化，测得绝缘漆的性能参见表1。
实施例3
1）将88份顺丁烯二酸酐、66份双环戊二烯和20份蒸馏水倒入洁净四口烧瓶中，于80℃水解20分钟后，在140℃～150℃下回流反应4～5小时。然后加入88份苯酐、42份新戊二醇，60份N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺，45份丙二醇，54份苯甲醇，在170～210℃下蒸馏4小时，在210℃减压蒸馏6小时。待降温至120℃以下，加入178份的邻苯二甲酸二烯丙酯，0.12份的对苯二酚，在80℃下保温搅拌30分钟后得到澄清的不饱和聚酯亚胺树脂。
2）将80份不饱和聚酯亚胺树脂，20份邻苯二甲酸二烯丙酯，1.5份过氧化二异丙苯，0.05份对苯二酚混合，搅拌30分钟以上得到均匀的环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆。
将此实施例的绝缘漆及由其浸渍的纽绞线圈在160℃/2h+180℃/4h进行固化，测得绝缘漆的性能参见表1。
实施例4
1）将88份顺丁烯二酸酐、66份双环戊二烯和20份蒸馏水倒入洁净四口烧瓶中，于80℃水解20分钟后，在140℃～150℃下回流反应4～5小时。然后加入88份苯酐、42份新戊二醇，60份N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺，45份丙二醇、54份苯甲醇，在170～210℃下蒸馏4小时，在210℃减压蒸馏6小时。待降温至120℃以下，加入178份的邻苯二甲酸二烯丙酯，0.12份的对苯二酚，在80℃下保温搅拌30分钟后得到澄清的不饱和聚酯亚胺树脂。
2）将90份不饱和聚酯亚胺树脂，10份邻苯二甲酸二烯丙酯，1.5份过氧化二异丙苯，0.05份对苯二酚混合，搅拌30分钟以上得到均匀的环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆。
将此实施例的绝缘漆及由其浸渍的纽绞线圈在160℃/2h+180℃/4h进行固化，测得绝缘漆的性能参见表1。
实施例5
1）将88份顺丁烯二酸酐、66份双环戊二烯和20份蒸馏水倒入洁净四口烧瓶中，于80℃水解20分钟后，在140℃～150℃下回流反应4～5小时。然后加入88份苯酐、42份新戊二醇，60份N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺，45份丙二醇、54份苯甲醇，在170～210℃下蒸馏4小时，在210℃减压蒸馏6小时。待降温至120℃以下，加入178份的邻苯二甲酸二烯丙酯，0.12份的对苯二酚，在80℃下保温搅拌30分钟后得到澄清的不饱和聚酯亚胺树脂。
2）将95份不饱和聚酯亚胺树脂，5份邻苯二甲酸二烯丙酯，1.5份过氧化二异丙苯，0.05份对苯二酚混合，搅拌30分钟以上得到均匀的环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆。
将此实施例的绝缘漆及由其浸渍的纽绞线圈在160℃/2h+180℃/4h进行固化，测得绝缘漆的性能参见表1。
实施例6
1）将88份顺丁烯二酸酐、66份双环戊二烯和20份蒸馏水倒入洁净四口烧瓶中，于80℃水解20分钟后，在140℃～150℃下回流反应4～5小时。然后加入88份苯酐、42份新戊二醇，60份N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺，45份丙二醇、57份环己甲醇，在170～210℃下蒸馏4小时，在210℃减压蒸馏6小时。待降温至120℃以下，加入180份的邻苯二甲酸二烯丙酯，0.12份的对苯二酚，在80℃下保温搅拌30分钟后得到澄清的不饱和聚酯亚胺树脂。
2）将95份不饱和聚酯亚胺树脂，5份邻苯二甲酸二烯丙酯，1.5份过氧化二异丙苯，0.05份对苯二酚混合，搅拌30分钟以上得到均匀的环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆。
将此实施例的绝缘漆及由其浸渍的纽绞线圈在160℃/2h+180℃/4h进行固化，测得绝缘漆的性能参见表1。
实施例7
1）将88份顺丁烯二酸酐、66份双环戊二烯和20份蒸馏水倒入洁净四口烧瓶中，于80℃水解20分钟后，在140℃～150℃下回流反应4～5小时。然后加入88份苯酐、42份新戊二醇，60份N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺，45份丙二醇、54份苯甲醇，在170～210℃下蒸馏4小时，在210℃减压蒸馏6小时。待降温至120℃以下，加入178份的丙烯酸环己酯，0.12份的对苯二酚，在80℃下保温搅拌30分钟后得到澄清的不饱和聚酯亚胺树脂。
2）将95份不饱和聚酯亚胺树脂，5份丙烯酸环己酯，1.5份过氧化二异丙苯，0.05份对苯二酚混合，搅拌30分钟以上得到均匀的环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆。
将此实施例的绝缘漆及由其浸渍的纽绞线圈在160℃/2h+180℃/4h进行固化，测得绝缘漆的性能参见表1。
对比实施例1
1）将88份顺丁烯二酸酐、66份双环戊二烯和20份蒸馏水倒入洁净四口烧瓶中，于80℃水解20分钟后，在140℃～150℃下回流反应4～5小时。然后加入88份苯酐、42份新戊二醇，60份N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺，45份丙二醇，在170～210℃下蒸馏4小时，在210℃减压蒸馏6小时。待降温至120℃以下，加入175份的邻苯二甲酸二烯丙酯，0.12份的对苯二酚，在80℃下保温搅拌30分钟后得到澄清的不饱和聚酯亚胺树脂。
2）将80份不饱和聚酯亚胺树脂，20份邻苯二甲酸二烯丙酯，1.5份过氧化二异丙苯，0.05份对苯二酚混合，搅拌30分钟以上得到均匀的环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆。
将此对比实施例的绝缘漆及由其浸渍的纽绞线圈在160℃/2h+180℃/4h进行固化，测得绝缘漆的性能参见下表。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由上表的数据可知，在合成中低分子量不饱和聚酯亚胺树脂时，添加封端剂可大大降低绝缘漆的粘度和介质损耗因数，同时改善了绝缘漆的力学性能，使得绝缘漆的常温及高温粘结强度大幅度提高。综合表1的实施案例，结果表明，本发明的环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆，在23℃室温下测得的粘度较低，固化后的有机挥发份极低，均小于1%，表明具有较好的环保特性，固化后树脂的高温介质损耗因数均小于5%，可适用于大功率电机，固化后漆膜的耐热指数均达到H级以上绝缘材料的要求，由其浸渍后的纽绞线圈的常温和高温粘结强度较高，总体性能优良。能满足新能源汽车驱动电机的使用要求。
申请人的实验表明，本发明的环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆粘度较低、固化挥发份极低（小于1%），固化后树脂的高温介质损耗（180℃）小于5%，能够满足大功率电机运行需要。固化后漆膜的耐热指数为达到H级（180℃）以上绝缘材料的要求。采用纽绞线法测得该绝缘漆的常温及高温（155℃）粘结强度较高，表明环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆在常温及高温下的力学性能优良。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆，其特征在于：由下列原材料按如下重量份组成：中低分子量不饱和聚酯亚胺树脂80～95份，活性稀释剂5～20份，引发剂1.5份，阻聚剂0.05份；其中中低分子量不饱和聚酯亚胺树脂和活性稀释剂重量份之和为100。
2.根据权利要求1所述的一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆，其特征在于，所述的活性稀释剂为邻苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸环己酯中一种或两种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆，其特征在于，所述的引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二异丙苯。
4.根据权利要求1所述的一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆，其特征在于，所述的阻聚剂为对苯二酚。
5.一种如权利要求1所述环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤
（1）中低分子量不饱和聚酯亚胺树脂的制备：
第一步，在洁净四口烧瓶中加入顺丁烯二酸酐88份、双环戊二烯66份和蒸馏水20份，于80℃下水解20分钟后，在140～150℃下回流反应4～5小时；
第二步，向上述四口烧瓶中加入苯酐88份、新戊二醇42份，N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺60份、丙二醇45份、封端剂54～119份，在170～210℃下常压蒸馏4小时，然后经210℃减压蒸馏6小时；
第三步，将第二步反应产物降温至120℃以下，加入178～206份活性稀释剂，0.12份对苯二酚，在80℃下保温搅拌30分钟后得到固含量为70%的中低分子量不饱和聚酯亚胺树脂；
（2）将中低分子量不饱和聚酯亚胺树脂与活性稀释剂、引发剂和阻聚剂混合，搅拌30分钟以上得到均匀的环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆。
6.根据权利要求5所述的一种环保型不饱和聚酯亚胺绝缘浸渍漆的制备方法，其特征在于，所述的封端剂为苯甲醇、环己醇、环己甲醇、苯甲酸中一种或两种的混合。
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