CN114621674A - 一种聚酰胺酰亚胺电磁线漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的聚酰胺酰亚胺电磁线漆，包括若干微观单元，通过使微观单元包括聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒以及包裹在颗粒表面的壳体，使颗粒由聚酰胺酰亚胺绝缘漆在混合液中乳化分散而成，使壳体为混合液中的单体聚合在颗粒表面形成的高聚物，能够通过壳体隔绝聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒与外界的接触，无刺激性气味、安全性好，只需常规包装即运输及仓储，操作方便、成本低、性价比高，还能利用传统电磁线漆的成膜工艺破坏壳体，使聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒溢出并形成均匀漆膜，易于导入现有电磁线的生产体系，适用范围广；本发明提供的聚酰胺酰亚胺电磁线漆制备方法，仅需搅拌分散、升温聚合、冷冻干燥三个步骤，操作方便，良品率高，易于实施。
Description
技术领域
本发明涉及电磁线生产技术领域，具体涉及一种聚酰胺酰亚胺电磁线漆及其制备方法。
背景技术
电磁线是用以制造电工产品中的线圈或绕组的绝缘电线，又称绕组线，根据电绝缘层所用的绝缘材料和制造方式分为漆包线、绕包线、漆包绕包线和无机绝缘线等，被广泛用于电机、电器、仪表、变压器、电子元器件、新能源汽车、风力发电等领域。
由于工作环境的特殊性，电磁线必须满足多种使用和制造工艺上的要求，前者包括其形状、规格、能短时和长期在高温下工作，以及承受某些场合中的强烈振动和高速下的离心力，高电压下的耐受电晕和击穿，特殊气氛下的耐化学腐蚀等；后者包括绕制和嵌线时经受拉伸、弯曲和磨损的要求，以及浸渍和烘干过程中的溶胀、侵蚀作用等。
随着现代工业的发展，人们对电子及电气设备的安全、高效、节能和轻型化的要求也越来越高，高性能绝缘材料应运而生，聚酰胺酰亚胺是一种非结晶的耐高温工程热塑性树脂，分子中同时具有耐热的芳杂亚胺基团和柔性的酰胺基团，具有良好的尺寸稳定性和耐蠕变性、优良的耐热性、耐辐射性、介电性、机械性能好以及化学稳定性，是一种性能卓越的工程材料，如果用作电磁线漆，可以在金属导线缠绕组中产生一个良好的绝缘层，提高和稳定电磁线的性能，但传统的聚酰胺酰亚胺制备时需要用到挥发性有机溶剂，对人体和环境并不友好，制成的聚酰胺酰亚胺电磁线漆具有较大的刺激性气味，也具有易燃、易爆等特点，危险性大，需进行特殊包装才能适合长途运输及长期保存，生产成本及物流、仓储成本高，性价比不佳。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的缺点，提供一种无刺激性气味、安全性好、运输及存储方便、成本低、性价比高的聚酰胺酰亚胺电磁线漆，本发明还提供一种操作方便、良品率高、易于实施的聚酰胺酰亚胺电磁线漆制备方法。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案中的产品是，聚酰胺酰亚胺电磁线漆，包括若干微观单元，所述微观单元包括聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒以及包裹在所述颗粒表面的壳体，所述颗粒由聚酰胺酰亚胺绝缘漆在混合液中乳化分散而成，所述壳体为所述混合液中的单体聚合在所述颗粒表面形成的高聚物。
优选地，所述聚酰胺酰亚胺电磁线漆制备原料中的4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯、偏苯三酸酐、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、二甲苯用于制备所述聚酰胺酰亚胺绝缘漆，所述聚酰胺酰亚胺电磁线漆制备原料中的壬基酚聚氧乙烯醚NP-10、吐温80、N-异丙基丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水用于制备所述混合液。
进一步优选地，所述聚酰胺酰亚胺电磁线漆制备原料中各组分的重量占比为：4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯1%～2%、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯1%～2%、偏苯三酸酐2%～4%、N-甲基吡咯烷酮2.5%～4%、N,N-二甲基乙酰胺2%～3%、甲苯0.5%～1.5%、二甲苯3%～5%、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10 0.5%～1%、吐温80 0.5%～1%、N-异丙基丙烯酰胺5%～7%、过硫酸铵0.1%～0.2%、去离子水69.3%～81.9%。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案中的方法是，制备上述聚酰胺酰亚胺电磁线漆的制备方法，包括以下步骤：
A将呈油相的聚酰胺酰亚胺绝缘漆加入呈水相的混合液后搅拌，使所述聚酰胺酰亚胺绝缘漆分散成颗粒，使所述混合液中的单体均匀分散，得到悬浮液；
B将所述悬浮液升温，使所述单体聚合在所述颗粒表面形成壳体；
C冷却干燥，去除所述混合液中的水分，得到所述聚酰胺酰亚胺电磁线漆。
优选地，步骤A中所述聚酰胺酰亚胺绝缘漆的制备方法包括：将4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯、偏苯三酸酐、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺混合，在室温下搅拌至少30min，得到均相溶液，在该均相溶液中加入偏苯三酸酐，搅拌并升温至155℃±2℃，保持恒温反应至少4小时，得到粘稠溶液，对该粘稠溶液继续搅拌并降温至60℃±2℃后，加入甲苯和二甲苯，保持恒温反应至少40分钟，得到所述聚酰胺酰亚胺绝缘漆。
进一步优选地，所述粘稠溶液呈暗红色。
优选地，步骤A中所述混合液的制备原料包括：壬基酚聚氧乙烯醚NP-10、吐温80、N-异丙基丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水。
优选地，步骤A中搅拌速度不低于20000 转/分钟，搅拌时间不少于10分钟。
优选地，步骤B中升温时的温度为80℃±2℃，所述单体的聚合反应时间不少于4小时。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明提供的聚酰胺酰亚胺电磁线漆，包括若干微观单元，通过使微观单元包括聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒以及包裹在颗粒表面的壳体，使颗粒由聚酰胺酰亚胺绝缘漆在混合液中乳化分散而成，使壳体为混合液中的单体聚合在颗粒表面形成的高聚物，能够通过壳体隔绝聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒与外界的接触，无刺激性气味、安全性好，只需常规包装即运输及仓储，操作方便、成本低、性价比高，还能利用传统电磁线漆的成膜工艺破坏壳体，使聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒溢出并形成均匀漆膜，易于导入现有电磁线的生产体系，适用范围广；本发明提供的聚酰胺酰亚胺电磁线漆制备方法，仅需搅拌分散、升温聚合、冷冻干燥三个步骤，操作方便，良品率高，易于实施。
附图说明
图1是本发明实施例一中聚酰胺酰亚胺电磁线漆的性能指标图。
图2是本发明实施例一种聚酰胺酰亚胺电磁线漆的光学显微镜表征图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明提供的聚酰胺酰亚胺电磁线漆，包括若干微观单元，微观单元包括聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒以及包裹在颗粒表面的壳体，颗粒由聚酰胺酰亚胺绝缘漆在混合液中乳化分散而成，壳体为混合液中的单体聚合在颗粒表面形成的高聚物，具体地，该聚酰胺酰亚胺电磁线漆的制备原料包括4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯、偏苯三酸酐、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、二甲苯、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10、吐温80、N-异丙基丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水，其中，4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯、偏苯三酸酐、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、二甲苯用于制备聚酰胺酰亚胺绝缘漆；壬基酚聚氧乙烯醚NP-10、吐温80、N-异丙基丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水用于制备混合液。
这样设置的好处在于，能够通过壳体隔绝聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒与外界的接触，无刺激性气味、安全性好，只需常规包装即运输及仓储，操作方便、成本低、性价比高，并且，壳体、单体、单体聚合成壳体的过程均不会与聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒产生反应，壳体与颗粒之间具有明显界面，能够完好地保留聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒（聚酰胺酰亚胺绝缘漆）具有的特性，还能利用传统电磁线漆的成膜工艺（主要是升温）破坏壳体，使聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒溢出并形成均匀漆膜，易于导入现有电磁线的生产体系，适用范围广。
进一步地，该所述聚酰胺酰亚胺电磁线漆制备原料中各组分的重量占比为：4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯1%～2%、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯1%～2%、偏苯三酸酐2%～4%、N-甲基吡咯烷酮2.5%～4%、N,N-二甲基乙酰胺2%～3%、甲苯0.5%～1.5%、二甲苯3%～5%、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10 0.5%～1%、吐温80 0.5%～1%、N-异丙基丙烯酰胺5%～7%、过硫酸铵0.1%～0.2%、去离子水69.3%～81.9%。
这样设置的好处在于，制成的聚酰胺酰亚胺电磁线漆的包载率高（包载率≥96%）、储存稳定性好（室温8个月以上），同时其生产成本能够控制在更低的范围内。
本发明提供的制备上述聚酰胺酰亚胺电磁线漆的制备方法，包括以下步骤：
A将呈油相的聚酰胺酰亚胺绝缘漆加入呈水相的混合液后搅拌，使聚酰胺酰亚胺绝缘漆分散成颗粒，使混合液中的单体均匀分散，得到悬浮液；
B将悬浮液升温，使单体聚合在颗粒表面形成壳体；
C冷却干燥，去除混合液中的水分，得到聚酰胺酰亚胺电磁线漆。
这样设置的好处在于，仅需搅拌分散、升温聚合、冷冻干燥三个步骤，工序简单，操作方便，良品率高，易于实施。
下面以具体实施例对本发明提供的聚酰胺酰亚胺电磁线漆及其制备方法进行描述，以使本发明的优点和特征更易于被本领域技术人员理解。
实施例一
本实施例的聚酰胺酰亚胺电磁线漆，其原料由以下质量百分比的组分组成：4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯1%、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯1%、偏苯三酸酐2%、N-甲基吡咯烷酮2.5%、N,N-二甲基乙酰胺2%、甲苯0.5%、二甲苯3%、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10 0.5%、吐温80 0.5%、N-异丙基丙烯酰胺5%、过硫酸铵0.1%，其余为去离子水，合计100%。
制备方法为：
在装有搅拌器、温度计、分水器及氮气入口的四口烧瓶中加入上述质量比的4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺，在室温（25℃）下搅拌30 分钟后得到均相溶液，当然，采用烧瓶为实验室制法，在工业生产中，可以采用反应釜等大型反应容器。
再依上述比例加入定量的偏苯三酸酐，搅拌下升温至155℃，保持恒温反应4小时，得到暗红色粘稠溶液。
接着搅拌并降温至60℃，依上述比例加入甲苯和二甲苯，保持恒温反应40分钟，停止反应，得到聚酰胺酰亚胺绝缘漆，其主要性能指标如图1所示。
接着，将该绝缘漆加入由壬基酚聚氧乙烯醚NP-10、吐温80、N-异丙基丙烯酰胺、过硫酸铵和去离子水按上述比例组成的混合液中，高速搅拌（20000 转/分钟）并保持10分钟，使其发生乳化分散反应，得到稳定的悬浮液。
将悬浮液升温至80℃反应4小时，冷却干燥，得到聚酰胺酰亚胺电磁线漆，其光学显微镜表征图如图2所示。
实施例二
实施例二的制备方法与实施例一相同，区别在于，实施例二中各原料组分的质量比为：4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯2%、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯2%、偏苯三酸酐4%、N-甲基吡咯烷酮4%、N,N-二甲基乙酰胺3%、甲苯1.5%、二甲苯5%、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10 1%、吐温80 1%、N-异丙基丙烯酰胺7%、过硫酸铵0.2%，其余为去离子水，合计100%。
实施例三
实施例三的制备方法与实施例一相同，区别在于，实施例三中各原料组分的质量比为：4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯1.5%、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯1.5%、偏苯三酸酐3%、N-甲基吡咯烷酮3%、N,N-二甲基乙酰胺2.5%、甲苯1%、二甲苯4%、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10 1%、吐温80 0.5%、N-异丙基丙烯酰胺6%、过硫酸铵0.15%，其余为去离子水，合计100%。
实施例四
实施例四的制备方法与实施例一相同，区别在于，实施例四中各原料组分的质量比为：4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯1%、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯2%、偏苯三酸酐2.5%、N-甲基吡咯烷酮2.5%、N,N-二甲基乙酰胺3%、甲苯1%、二甲苯3.5%、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10 1%、吐温80 0.5%、N-异丙基丙烯酰胺6%、过硫酸铵0.2%，其余为去离子水，合计100%。
实施例五
实施例五的制备方法与实施例一相同，区别在于，实施例五中各原料组分的质量比为：4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯2%、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯1%、偏苯三酸酐3.5%、N-甲基吡咯烷酮3.5%、N,N-二甲基乙酰胺2%、甲苯1%、二甲苯4.5%、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10 0.5%、吐温80 1%、N-异丙基丙烯酰胺7%、过硫酸铵0.2%，其余为去离子水，合计100%。
实施例二至五通过改变各原料组分的含量，能够调整聚酰胺酰亚胺电磁线漆的电性能指标及壳体厚度，从而适应不同客户需求及不同的电磁线漆成膜工艺。
本发明采用将聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒包载进高聚物壳材中的方式，在使用前，能够使聚酰胺酰亚胺绝缘漆与外界环境保持隔离，从而有效解决了电磁线漆气味大、污染重等问题，并赋予该电磁线漆较好的储存稳定性及运载安全性，能够适应安全环保的要求，在使用后，能够达到与传统电磁线漆相同的成膜效果，不影响电磁线的生产。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种聚酰胺酰亚胺电磁线漆，包括若干微观单元，其特征在于：
所述微观单元包括聚酰胺酰亚胺绝缘漆颗粒以及包裹在所述颗粒表面的壳体，所述颗粒由聚酰胺酰亚胺绝缘漆在混合液中乳化分散而成，所述壳体为所述混合液中的单体聚合在所述颗粒表面形成的高聚物。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺电磁线漆，其特征在于：所述聚酰胺酰亚胺电磁线漆制备原料中的4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯、偏苯三酸酐、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、二甲苯用于制备所述聚酰胺酰亚胺绝缘漆，所述聚酰胺酰亚胺电磁线漆制备原料中的壬基酚聚氧乙烯醚NP-10、吐温80、N-异丙基丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水用于制备所述混合液。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺酰亚胺电磁线漆，其特征在于：所述聚酰胺酰亚胺电磁线漆制备原料中各组分的重量占比为：4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯1%～2%、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯1%～2%、偏苯三酸酐2%～4%、N-甲基吡咯烷酮2.5%～4%、N,N-二甲基乙酰胺2%～3%、甲苯0.5%～1.5%、二甲苯3%～5%、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10 0.5%～1%、吐温800.5%～1%、N-异丙基丙烯酰胺5%～7%、过硫酸铵0.1%～0.2%、去离子水69.3%～81.9%。
4.制备权利要求1-3中任意一项所述的聚酰胺酰亚胺电磁线漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A将呈油相的聚酰胺酰亚胺绝缘漆加入呈水相的混合液后搅拌，使所述聚酰胺酰亚胺绝缘漆分散成颗粒，使所述混合液中的单体均匀分散，得到悬浮液；
B将所述悬浮液升温，使所述单体聚合在所述颗粒表面形成壳体；
C冷却干燥，去除所述混合液中的水分，得到所述聚酰胺酰亚胺电磁线漆。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤A中所述聚酰胺酰亚胺绝缘漆的制备方法包括：将4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯、偏苯三酸酐、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺混合，在室温下搅拌至少30min，得到均相溶液，在该均相溶液中加入偏苯三酸酐，搅拌并升温至155℃±2℃，保持恒温反应至少4小时，得到粘稠溶液，对该粘稠溶液继续搅拌并降温至60℃±2℃后，加入甲苯和二甲苯，保持恒温反应至少40分钟，得到所述聚酰胺酰亚胺绝缘漆。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述粘稠溶液呈暗红色。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤A中所述混合液的制备原料包括：壬基酚聚氧乙烯醚NP-10、吐温80、N-异丙基丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤A中搅拌速度不低于20000 转/分钟，搅拌时间不少于10分钟。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤B中升温时的温度为80℃±2℃，所述单体的聚合反应时间不少于4小时。
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