CN112520720A - 一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料及其制法 - Google Patents

一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料及其制法 Download PDF

Info

Publication number
CN112520720A
CN112520720A CN202011383510.3A CN202011383510A CN112520720A CN 112520720 A CN112520720 A CN 112520720A CN 202011383510 A CN202011383510 A CN 202011383510A CN 112520720 A CN112520720 A CN 112520720A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sno
nitrogen
hollow sphere
porous carbon
loaded
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202011383510.3A
Other languages
English (en)
Inventor
俞中毅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tongxiang Shengsheng Intelligent Equipment Technology Co ltd
Original Assignee
Tongxiang Shengsheng Intelligent Equipment Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tongxiang Shengsheng Intelligent Equipment Technology Co ltd filed Critical Tongxiang Shengsheng Intelligent Equipment Technology Co ltd
Priority to CN202011383510.3A priority Critical patent/CN112520720A/zh
Publication of CN112520720A publication Critical patent/CN112520720A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30—Active carbon
    • C01B32/312—Preparation
    • C01B32/342—Preparation characterised by non-gaseous activating agents
    • C01B32/348—Metallic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G19/00—Compounds of tin
    • C01G19/02—Oxides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052—Li-accumulators
    • H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
    • H01M4/483—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides for non-aqueous cells
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
    • H01M4/624—Electric conductive fillers
    • H01M4/625—Carbon or graphite
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
    • H01M4/628—Inhibitors, e.g. gassing inhibitors, corrosion inhibitors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C01P2004/34—Spheres hollow
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M2004/021—Physical characteristics, e.g. porosity, surface area
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M2004/026—Electrodes composed of, or comprising, active material characterised by the polarity
    • H01M2004/027—Negative electrodes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明涉及锂离子电池材料技术领域，且公开了一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料，以锡酸钾为锡源，得到多孔纳米SnO2空心球，再加入尿素、甲醛和糠醛，得到SnO2空心球负载糠脲树脂，经过碳化、活化，得到SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的锂离子电池负极材料，具有超高的比表面积和孔容，由于氮原子具有较大的电负性，使得相邻的碳原子具有更高的正电荷密度，使得氮掺杂多孔碳具有优异的电化学性能，SnO2空心球负载在氮掺杂多孔碳中，减少团聚，保持结构稳定，具有优异的循环稳定性和倍率性能，同时减少SnO2还原，提高了比容量，使得SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料具有优异的导电性、倍率性能、循环性能以及较高的比容量。

Description

一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料及其制法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，具体为一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料及其制法。
背景技术
锂离子电池广泛应用于人们的日常生活中，如电子设备、电动汽车等领域，但是目前商业锂离子电池的负极材料为石墨，其理论比容量较低，使得锂离子电池的储能较低，无法满足人们对于高能量密度的需求，SnO2具有较高的理论比容量和大量的资源储备，是一种值得关注的锂离子电池负极材料。
但是SnO2作为锂离子电池负极材料的时候，在锂离子的嵌入和脱出过程中，有严重的体积效应和不可逆的SnO2还原成Sn的过程，使得SnO2负极材料的首次不可逆容量较大，而纳米多孔碳材料具有优异的导电性、稳定性和较大的比表面积，因此，我们采用SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的方式来解决上述问题。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料及其制法，解决了SnO2负极材料体积效应严重、导电性不好、循环性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料，所述SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、锡酸钾、尿素，二者的质量比为100:120-130，置于搅拌装置中搅拌20-40min后，转移到反应釜中，在180-200℃下反应12-18h，冷却，用去离子水和乙醇洗涤干净并离心干燥，得到多孔纳米SnO2空心球；
(2)向反应瓶中加入甲醛、尿素，搅拌20-40min，加入糠醛、多孔纳米SnO2空心球，搅拌30-90min，在90-110℃下干燥1-3h，得到SnO2空心球负载糠脲树脂；
(3)将SnO2空心球负载糠脲树脂置于气氛管式炉中，进行碳化过程，冷却，得到SnO2空心球负载氮掺杂碳材料；
(4)向反应瓶中加入SnO2空心球负载氮掺杂碳材料、氢氧化钾，研磨均匀，置于气氛管式炉中，进行活化过程，冷却，用过量盐酸洗去氢氧化钾，再用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的锂离子电池负极材料。
优选的，所述步骤(1)中搅拌装置包括主体，主体的顶部活动连接有支撑架，支撑架的右侧活动连接有底座，底座的底部活动连接有电机，电机的底部活动连接有齿轮一，支撑架的底部活动连接有活动轴，活动轴的顶部活动连接有齿轮二，活动轴的底部活动连接有桨叶，主体的底部活动连接有烧杯。
优选的，所述步骤(2)中尿素、糠醛、多孔纳米SnO2空心球的质量比为4-6:6-10:100。
优选的，所述步骤(3)中碳化过程为在氮气氛围下380-450℃碳化3-5h。
优选的，所述步骤(4)中SnO2空心球负载氮掺杂碳材料、氢氧化钾的质量比为100:30-40。
优选的，所述步骤(4)中活化过程为在氮气氛围下650-750℃活化30-90min。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料，以锡酸钾为锡源，经过水热反应，得到多孔纳米SnO2空心球，具有粗糙的表面和疏松多孔的三维结构，增大了比表面积，有利于暴露锂离子的嵌入和脱出位点，以尿素为氮源、甲醛和糠醛为碳源，加入多孔纳米SnO2空心球，经过水浴反应，得到SnO2空心球负载糠脲树脂，再经过碳化，得到SnO2空心球负载氮掺杂碳材料，具有丰富的孔道结构和较大的微孔体积，再经氢氧化钾活化，进一步提高孔道含量，得到SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的锂离子电池负极材料，使得负极材料具有更高的比表面积和孔容，有利于进一步暴露更多的锂离子的嵌入和脱出位点。
该一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料，氮原子与碳原子的半径相似，代替碳原子进入碳材料的原子晶格中，氮原子具有较大的电负性，掺杂的氮原子使得相邻的碳原子具有更高的正电荷密度，且碳原子晶格的大π键与氮原子的孤对电子之间存在共轭作用，使得氮掺杂多孔碳具有优异的电化学性能，SnO2空心球负载在氮掺杂多孔碳中，减少了SnO2空心球的团聚，同时氮掺杂多孔碳有效的缓冲了SnO2空心球在锂离子的嵌入和脱出过程中产生的体积变化，保持结构稳定，延缓了电极的失效，使其具有优异的循环稳定性和倍率性能，且减少了SnO2空心球与电解液的直接接触，减少了SnO2的还原，同时在固体电解质膜的形成过程中，降低了锂离子的消耗，从而降低了不可逆容量，提高了SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料的比容量，氮掺杂多孔碳的引入，减小了SnO2空心球的固有阻抗和电荷转移阻抗，加速锂离子传输，提高了导电性，使得SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料具有优异的导电性、倍率性能、循环性能以及较高的比容量。
附图说明
图1是搅拌装置正视剖视结构示意图；
图2是齿轮结构示意图；
图3是桨叶结构示意图。
1、主体；2、支撑架；3、底座；4、电机；5、齿轮一；6、活动轴；7、齿轮二；8、桨叶；9、烧杯。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料，SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、锡酸钾、尿素，二者的质量比为100:120-130，置于搅拌装置中搅拌20-40min后，搅拌装置包括主体，主体的顶部活动连接有支撑架，支撑架的右侧活动连接有底座，底座的底部活动连接有电机，电机的底部活动连接有齿轮一，支撑架的底部活动连接有活动轴，活动轴的顶部活动连接有齿轮二，活动轴的底部活动连接有桨叶，主体的底部活动连接有烧杯，转移到反应釜中，在180-200℃下反应12-18h，冷却，用去离子水和乙醇洗涤干净并离心干燥，得到多孔纳米SnO2空心球；
(2)向反应瓶中加入甲醛、尿素，搅拌20-40min，加入糠醛、多孔纳米SnO2空心球，其中尿素、糠醛、多孔纳米SnO2空心球的质量比为4-6:6-10:100，搅拌30-90min，在90-110℃下干燥1-3h，得到SnO2空心球负载糠脲树脂；
(3)将SnO2空心球负载糠脲树脂置于气氛管式炉中，进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围下380-450℃碳化3-5h，冷却，得到SnO2空心球负载氮掺杂碳材料；
(4)向反应瓶中加入SnO2空心球负载氮掺杂碳材料、氢氧化钾，二者的质量比为100:30-40，研磨均匀，置于气氛管式炉中，进行活化过程，活化过程为在氮气氛围下650-750℃活化30-90min，冷却，用过量盐酸洗去氢氧化钾，再用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的锂离子电池负极材料。
实施例1
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、锡酸钾、尿素，二者的质量比为100:120，置于搅拌装置中搅拌20min后，搅拌装置包括主体，主体的顶部活动连接有支撑架，支撑架的右侧活动连接有底座，底座的底部活动连接有电机，电机的底部活动连接有齿轮一，支撑架的底部活动连接有活动轴，活动轴的顶部活动连接有齿轮二，活动轴的底部活动连接有桨叶，主体的底部活动连接有烧杯，转移到反应釜中，在180℃下反应12h，冷却，用去离子水和乙醇洗涤干净并离心干燥，得到多孔纳米SnO2空心球；
(2)向反应瓶中加入甲醛、尿素，搅拌20min，加入糠醛、多孔纳米SnO2空心球，其中尿素、糠醛、多孔纳米SnO2空心球的质量比为4:6:100，搅拌30min，在90℃下干燥1h，得到SnO2空心球负载糠脲树脂；
(3)将SnO2空心球负载糠脲树脂置于气氛管式炉中，进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围下380℃碳化3h，冷却，得到SnO2空心球负载氮掺杂碳材料；
(4)向反应瓶中加入SnO2空心球负载氮掺杂碳材料、氢氧化钾，二者的质量比为100:30，研磨均匀，置于气氛管式炉中，进行活化过程，活化过程为在氮气氛围下650℃活化30min，冷却，用过量盐酸洗去氢氧化钾，再用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的锂离子电池负极材料。
实施例2
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、锡酸钾、尿素，二者的质量比为100:125，置于搅拌装置中搅拌30min后，搅拌装置包括主体，主体的顶部活动连接有支撑架，支撑架的右侧活动连接有底座，底座的底部活动连接有电机，电机的底部活动连接有齿轮一，支撑架的底部活动连接有活动轴，活动轴的顶部活动连接有齿轮二，活动轴的底部活动连接有桨叶，主体的底部活动连接有烧杯，转移到反应釜中，在190℃下反应15h，冷却，用去离子水和乙醇洗涤干净并离心干燥，得到多孔纳米SnO2空心球；
(2)向反应瓶中加入甲醛、尿素，搅拌30min，加入糠醛、多孔纳米SnO2空心球，其中尿素、糠醛、多孔纳米SnO2空心球的质量比为5:8:100，搅拌60min，在100℃下干燥2h，得到SnO2空心球负载糠脲树脂；
(3)将SnO2空心球负载糠脲树脂置于气氛管式炉中，进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围下415℃碳化4h，冷却，得到SnO2空心球负载氮掺杂碳材料；
(4)向反应瓶中加入SnO2空心球负载氮掺杂碳材料、氢氧化钾，二者的质量比为100:35，研磨均匀，置于气氛管式炉中，进行活化过程，活化过程为在氮气氛围下700℃活化60min，冷却，用过量盐酸洗去氢氧化钾，再用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的锂离子电池负极材料。
实施例3
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、锡酸钾、尿素，二者的质量比为100:123，置于搅拌装置中搅拌25min后，搅拌装置包括主体，主体的顶部活动连接有支撑架，支撑架的右侧活动连接有底座，底座的底部活动连接有电机，电机的底部活动连接有齿轮一，支撑架的底部活动连接有活动轴，活动轴的顶部活动连接有齿轮二，活动轴的底部活动连接有桨叶，主体的底部活动连接有烧杯，转移到反应釜中，在185℃下反应18h，冷却，用去离子水和乙醇洗涤干净并离心干燥，得到多孔纳米SnO2空心球；
(2)向反应瓶中加入甲醛、尿素，搅拌25min，加入糠醛、多孔纳米SnO2空心球，其中尿素、糠醛、多孔纳米SnO2空心球的质量比为6:10:100，搅拌50min，在95℃下干燥1h，得到SnO2空心球负载糠脲树脂；
(3)将SnO2空心球负载糠脲树脂置于气氛管式炉中，进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围下400℃碳化5h，冷却，得到SnO2空心球负载氮掺杂碳材料；
(4)向反应瓶中加入SnO2空心球负载氮掺杂碳材料、氢氧化钾，二者的质量比为100:33，研磨均匀，置于气氛管式炉中，进行活化过程，活化过程为在氮气氛围下680℃活化50min，冷却，用过量盐酸洗去氢氧化钾，再用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的锂离子电池负极材料。
实施例4
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、锡酸钾、尿素，二者的质量比为100:130，置于搅拌装置中搅拌40min后，搅拌装置包括主体，主体的顶部活动连接有支撑架，支撑架的右侧活动连接有底座，底座的底部活动连接有电机，电机的底部活动连接有齿轮一，支撑架的底部活动连接有活动轴，活动轴的顶部活动连接有齿轮二，活动轴的底部活动连接有桨叶，主体的底部活动连接有烧杯，转移到反应釜中，在200℃下反应18h，冷却，用去离子水和乙醇洗涤干净并离心干燥，得到多孔纳米SnO2空心球；
(2)向反应瓶中加入甲醛、尿素，搅拌40min，加入糠醛、多孔纳米SnO2空心球，其中尿素、糠醛、多孔纳米SnO2空心球的质量比为6:10:100，搅拌90min，在110℃下干燥3h，得到SnO2空心球负载糠脲树脂；
(3)将SnO2空心球负载糠脲树脂置于气氛管式炉中，进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围下450℃碳化5h，冷却，得到SnO2空心球负载氮掺杂碳材料；
(4)向反应瓶中加入SnO2空心球负载氮掺杂碳材料、氢氧化钾，二者的质量比为100:40，研磨均匀，置于气氛管式炉中，进行活化过程，活化过程为在氮气氛围下750℃活化90min，冷却，用过量盐酸洗去氢氧化钾，再用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的锂离子电池负极材料。
对比例1
(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、锡酸钾、尿素，二者的质量比为100:100，置于搅拌装置中搅拌30min后，搅拌装置包括主体，主体的顶部活动连接有支撑架，支撑架的右侧活动连接有底座，底座的底部活动连接有电机，电机的底部活动连接有齿轮一，支撑架的底部活动连接有活动轴，活动轴的顶部活动连接有齿轮二，活动轴的底部活动连接有桨叶，主体的底部活动连接有烧杯，转移到反应釜中，在190℃下反应15h，冷却，用去离子水和乙醇洗涤干净并离心干燥，得到多孔纳米SnO2空心球；
(2)向反应瓶中加入甲醛、尿素，搅拌30min，加入糠醛、多孔纳米SnO2空心球，其中尿素、糠醛、多孔纳米SnO2空心球的质量比为3:5:100，搅拌60min，在100℃下干燥2h，得到SnO2空心球负载糠脲树脂；
(3)将SnO2空心球负载糠脲树脂置于气氛管式炉中，进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围下4000℃碳化4h，冷却，得到SnO2空心球负载氮掺杂碳材料；
(4)向反应瓶中加入SnO2空心球负载氮掺杂碳材料、氢氧化钾，二者的质量比为100:20，研磨均匀，置于气氛管式炉中，进行活化过程，活化过程为在氮气氛围下680℃活化50min，冷却，用过量盐酸洗去氢氧化钾，再用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的锂离子电池负极材料。
以N-甲基吡咯烷酮为分散剂，加入质量比为8:1:1的实施例和对比例中得到的SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的锂离子电池负极材料、导电炭黑、聚偏氟乙烯，混合均匀，研磨后涂布在铜箔集流体上，干燥，再用切片机切片，作为工作电极，以锂片作为对电极，聚乙烯微孔膜为隔膜，电解液为1mol/L的LiPF6，在充满氩气的手套箱中组装成纽扣电池，将组装好的电池在NSAT-9000型测试系统上进行恒流充电测试，测试标准为GB/T 36276-2018。
Figure BDA0002809100580000091

Claims (6)

1.一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料，其特征在于：所述SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料制备方法如下：
(1)向去离子水中加入乙醇、锡酸钾、尿素，二者的质量比为100:120-130，置于搅拌装置中搅拌均匀后，转移到反应釜中，在180-200℃下反应12-18h，冷却，洗涤并离心干燥，得到多孔纳米SnO2空心球；
(2)向甲醛中加入尿素，搅拌均匀，加入糠醛、多孔纳米SnO2空心球，搅拌均匀，干燥，得到SnO2空心球负载糠脲树脂；
(3)将SnO2空心球负载糠脲树脂置于气氛管式炉中，进行碳化过程，冷却，得到SnO2空心球负载氮掺杂碳材料；
(4)向SnO2空心球负载氮掺杂碳材料中加入氢氧化钾，研磨均匀，置于气氛管式炉中，进行活化过程，冷却，洗涤并干燥，得到SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌装置包括主体，主体的顶部活动连接有支撑架，支撑架的右侧活动连接有底座，底座的底部活动连接有电机，电机的底部活动连接有齿轮一，支撑架的底部活动连接有活动轴，活动轴的顶部活动连接有齿轮二，活动轴的底部活动连接有桨叶，主体的底部活动连接有烧杯。
3.根据权利要求1所述的一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料，其特征在于：所述步骤(2)中尿素、糠醛、多孔纳米SnO2空心球的质量比为4-6:6-10:100。
4.根据权利要求1所述的一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料，其特征在于：所述步骤(3)中碳化过程为在氮气氛围下380-450℃碳化3-5h。
5.根据权利要求1所述的一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料，其特征在于：所述步骤(4)中SnO2空心球负载氮掺杂碳材料、氢氧化钾的质量比为100:30-40。
6.根据权利要求1所述的一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料，其特征在于：所述步骤(4)中活化过程为在氮气氛围下650-750℃活化30-90min。
CN202011383510.3A 2020-12-01 2020-12-01 一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料及其制法 Withdrawn CN112520720A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011383510.3A CN112520720A (zh) 2020-12-01 2020-12-01 一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料及其制法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011383510.3A CN112520720A (zh) 2020-12-01 2020-12-01 一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料及其制法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112520720A true CN112520720A (zh) 2021-03-19

Family

ID=74995719

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011383510.3A Withdrawn CN112520720A (zh) 2020-12-01 2020-12-01 一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料及其制法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112520720A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113548689A (zh) * 2021-07-15 2021-10-26 陕西科技大学 一种氮掺杂碳/二氧化锡柔性复合薄膜及其制备方法和应用
CN113707855A (zh) * 2021-08-18 2021-11-26 大连大学 一种锂离子电池负极复合材料及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113548689A (zh) * 2021-07-15 2021-10-26 陕西科技大学 一种氮掺杂碳/二氧化锡柔性复合薄膜及其制备方法和应用
CN113707855A (zh) * 2021-08-18 2021-11-26 大连大学 一种锂离子电池负极复合材料及其制备方法
CN113707855B (zh) * 2021-08-18 2023-11-07 大连大学 一种锂离子电池负极复合材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108539171B (zh) 一种硫化锌与氧化石墨烯复合物的制备方法及其在锂硫电池正极材料中的应用
CN108321369B (zh) 一种可用于锂硫电池的大孔碳/氧化锌/硫复合材料及其制备方法与应用
CN112614998B (zh) 一种n,s原位掺杂多孔碳的锂离子电池负极材料及制备方法
CN112909234A (zh) 一种锂负极或钠负极的制备方法与应用
CN105390672A (zh) 三维氮掺杂介孔碳超薄纳米片材料制备方法
CN108270005B (zh) 磷酸铁锂复合正极极片及其制备方法
CN109950487A (zh) 一种锂硫电池正极材料及其制备方法
CN112520720A (zh) 一种SnO2空心球负载氮掺杂多孔碳的负极材料及其制法
CN114751393A (zh) 一种氮硫共掺杂多孔碳/硫复合材料及其制备方法和应用
CN113964320A (zh) 一种锂离子电池及其制备方法
CN113851648A (zh) 一种固态电池用复合负极及其制备方法、固态电池
CN114530601A (zh) 一种硼掺杂多孔碳材料的制备方法及其在钾离子电池中的应用
CN114702614A (zh) 一种提高硫化聚丙烯腈电池循环稳定性的正极材料及其制备方法
CN114725366B (zh) 一种用于锂离子电池的铌钛氧化物负极材料制备方法
CN111705315B (zh) 一种改性铜三维骨架的制备方法及其在锂电池中的应用
CN112374539A (zh) 一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料及其制法
CN115020708A (zh) 一种适用于负极的水性粘结剂及其制备方法和应用
CN114744148A (zh) 一种高倍率性能钠离子电池硬碳负极的制备方法
CN108666569B (zh) 一种海绵状碳材料的制备方法
CN114079038A (zh) 一种高硫载量锂硫电池正极及其制备方法
CN114597380B (zh) 一种氟和氮掺杂空心碳气凝胶载硫复合材料作为锂硫电池正极的制备方法
CN111261857B (zh) 一种钠离子电池用FePS3/NC复合负极材料及其制备方法、钠离子电池
CN113745464B (zh) 一种液态钠钾合金@柔性中空碳纸电极的制备及其应用
CN117766742B (zh) 多孔硅碳复合材料、其制备方法及在二次电池中的应用
CN115000412B (zh) 一种表面改性碳布3d骨架的制备方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20210319

WW01 Invention patent application withdrawn after publication