CN112516187A - 含金丝桃素的颗粒及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含金丝桃素的颗粒及其生产工艺，属于植物活性成分提取技术领域。本发明方法步骤简单、收率高，便于工业化生产，具体步骤包括：将贯叶连翘全草粉碎，灭菌处理，在灭菌后的贯叶连翘全草粉末中加入碱液、稳定剂，并采用乙醇在超声作用下进行提取，再进行过滤、浓缩，在浓缩液中加入麦芽糊精、β‑环糊精、微晶纤维素、硬脂酸镁、微粉硅胶，进行干燥处理，得含金丝桃素的颗粒。本发明通过前期处理和超声提取，有效的缩短了提取时间，减少提取次数，通过采用灭菌和加入稳定剂的方式，使得最终产品的有效成分含量得到有效控制，并在浓缩之后加入辅料一同进行干燥，使得含金丝桃素的颗粒色泽均匀，并减少了后续的制粒工序。

Description

含金丝桃素的颗粒及其生产工艺
技术领域
本发明属于植物活性成分提取技术领域，具体涉及含金丝桃素的颗粒及其生产工艺。
背景技术
金丝桃素是贯叶连翘中最具有生物活性的物质，除了贯叶连翘外，还广泛分布于金丝桃属Euhypericum组其他植物和Campyloporus 组植物中。金丝桃素是金丝桃属植物中一种重要的次生代谢产物，1830年首次被正式报道，它是一种天然光敏型的二蒽酮类化合物。金丝桃素具有抗病毒，抗抑郁，抗肿瘤，治疗失忆，延缓衰老，预防和治疗痴呆症，抗炎镇痛，抗禽流感病毒，视网膜神经细胞的保护等功能,并用于光动力治疗。在过去的几十年中越来越多的证据表明金丝桃素具有很大的药用潜力和临床价值。但是最新大量研究表明金丝桃素类成分对RNA类病毒有显著的抑制作用。
目前现有技术中，金丝桃素的提取纯化工艺有醇提酸沉结晶法、大孔树脂吸附法、醇提萃取层析法、CTAB反胶束萃取法、超声提取大孔树脂吸附法、以及超临界CO2萃取法等。如CN1181855A公开了一种贯叶连翘提取物的方法，包括乙醇提取、吸附柱分离、溶剂萃取的方法，得到含有0.6%以上金丝桃素和50-70%黄酮的贯叶连翘提取物；CN1880328A公开了运用反胶束萃取法、树脂分离提取贯叶连翘金丝桃苷和金丝桃素的制备方法。本发明人为了能够获得有效成分含量相对固定的产品，并且保持产品质量的均一性，在前期研究的基础上获得本发明。
发明内容
本发明旨在提供一种含金丝桃素的颗粒及其生产工艺。
本发明的技术方案为：含金丝桃素的颗粒及其生产工艺，其特征在于，含金丝桃素的颗粒包括的成分和成分质量百分比分别为：贯叶连翘提取物0.1%-30%、维生素C0.1%-2%、维生素E0.1%-2%、麦芽糊精20%-40%、β-环糊精20%-40%、微晶纤维素15%-25%、硬脂酸镁0.1-1%、微粉硅胶1-3%。
含金丝桃素的颗粒包括的成分和最佳成分质量百分比分别为：贯叶连翘提取物25%、维生素C1%、维生素E0.8%、麦芽糊精28%、β-环糊精25%、微晶纤维素18%、硬脂酸镁0.7%、微粉硅胶1.5%。
含金丝桃素的颗粒及其生产工艺，包括以下步骤：
将贯叶连翘全草粉碎，进行灭菌处理，得灭菌后的贯叶连翘全草粉末；
灭菌后的贯叶连翘全草粉末中加入碱液、稳定剂，并采用乙醇在超声作用下进行提取，得到提取液；
提取液进行过滤、浓缩，得到浓缩液；
浓缩液中加入麦芽糊精、β-环糊精、微晶纤维素、硬脂酸镁、微粉硅胶，并进行干燥处理，得含金丝桃素的颗粒。
可选的，将贯叶连翘全草粉碎，进行灭菌处理，得灭菌后的贯叶连翘全草粉末，包括以下步骤：
将80-120kg贯叶连翘全草清洗、粉碎，过40-100目筛，以得到贯叶连翘全草粉末；
采用波长范围为260-300nm的紫外光对所述贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理，以得到灭菌后的贯叶连翘全草粉末。
可选的，采用波长范围为260-300nm的紫外光对贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理，包括：
采用波长范围为260-300nm的紫外光，以及，同时加入金属离子与过硫酸氢根离子，对贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理。
可选的，对灭菌后的贯叶连翘全草粉末进行活化处理，以得到活化后的贯叶连翘全草粉末，包括：
采用等离子体对贯叶连翘全草粉末进行灭菌活化处理6-8min，以得到活化后的贯叶连翘全草粉末。
可选的，在活化后的贯叶连翘全草粉末中加入碱液、稳定剂，并采用乙醇在超声作用下进行提取，得到提取液，包括：
在活化后的贯叶连翘粉末中加入400-600g碱液、300-500g稳定剂，加入300-500L乙醇，提取温度范围为50-80℃，在超声作用下进行第一次提取40-60min，以得到提取液。
可选的，碱液采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中任意一中；
乙醇采用浓度为70-80%的乙醇；
稳定剂采用维生素C和维生素E的混合物。
可选的，对提取液进行过滤、浓缩，得到浓缩液，包括：
对提取液采用0.5μm微孔滤膜过滤，得过滤液；
将过滤液在浓缩器中浓缩至体积范围为30-50L，得浓缩液；
在浓缩液中加入麦芽糊精、β-环糊精、微晶纤维素、硬脂酸镁、微粉硅胶，并进行干燥处理，得含金丝桃素的颗粒，包括：
在过滤液中加入麦芽糊精28份、β-环糊精25份、微晶纤维素18份、硬脂酸镁0.7份、微粉硅胶1.5份，搅拌，形成混合液；
将混合液在干燥机中干燥处理，得到含有金丝桃素的颗粒。
可选的，干燥处理过程中喷雾干燥器的进风温度范围为185-190℃，出风温度范围为70-80℃，雾化器转速范围为220-240转/分，莫诺泵转速范围为10-15转/分；含有金丝桃素的颗粒中，金丝桃素的重量范围为0.2wt%~0.5wt%。
本发明提供了一种含金丝桃素的颗粒及其生产工艺，具体步骤包括：将贯叶连翘全草粉碎，灭菌处理，在灭菌后的贯叶连翘全草粉末中加入碱液、稳定剂，并采用乙醇在超声作用下进行提取，再进行过滤、浓缩，在浓缩液中加入麦芽糊精、β-环糊精、微晶纤维素、硬脂酸镁、微粉硅胶，进行干燥处理，得含金丝桃素的颗粒。
本发明属于植物活性成分提取技术领域。通过前期处理和超声提取，有效的缩短了提取时间，减少提取次数，通过采用灭菌和加入稳定剂的方式，使得最终产品的有效成分含量得到有效控制，并在浓缩之后加入辅料一同进行干燥，使得含金丝桃素的颗粒色泽均匀，并减少了后续的制粒工序，具有方法步骤简单、收率高，便于工业化生产等优点。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解技术方案，下面对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
本发明的技术方案为：含金丝桃素的颗粒及其生产工艺，其特征在于，含金丝桃素的颗粒包括的成分和成分质量百分比分别为：贯叶连翘提取物0.1%-30%、维生素C0.1%-2%、维生素E0.1%-2%、麦芽糊精20%-40%、β-环糊精20%-40%、微晶纤维素15%-25%、硬脂酸镁0.1-1%、微粉硅胶1-3%。
优选的，含金丝桃素的颗粒包括的成分和最佳成分质量百分比分别为：贯叶连翘提取物25%、维生素C1%、维生素E0.8%、麦芽糊精28%、β-环糊精25%、微晶纤维素18%、硬脂酸镁0.7%、微粉硅胶1.5%。
含金丝桃素的颗粒及其生产工艺，包括以下步骤：
将贯叶连翘全草粉碎，进行灭菌处理，得灭菌后的贯叶连翘全草粉末；
灭菌后的贯叶连翘全草粉末中加入碱液、稳定剂，并采用乙醇在超声作用下进行提取，得到提取液；
提取液进行过滤、浓缩，得到浓缩液；
浓缩液中加入麦芽糊精、β-环糊精、微晶纤维素、硬脂酸镁、微粉硅胶，并进行干燥处理，得含金丝桃素的颗粒。
具体的，将贯叶连翘全草粉碎，进行灭菌处理，得灭菌后的贯叶连翘全草粉末，包括以下步骤：
将80-120kg贯叶连翘全草清洗、粉碎，过40-100目筛，以得到贯叶连翘全草粉末；
采用波长范围为260-300nm的紫外光对所述贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理，以得到灭菌后的贯叶连翘全草粉末。
进一步的，采用波长范围为260-300nm的紫外光对贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理，包括：
采用波长范围为260-300nm的紫外光，以及，同时加入金属离子与过硫酸氢根离子，对贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理。
进一步的，对灭菌后的贯叶连翘全草粉末进行活化处理，以得到活化后的贯叶连翘全草粉末，包括：
采用等离子体对贯叶连翘全草粉末进行灭菌活化处理6-8min，以得到活化后的贯叶连翘全草粉末。
进一步的，在活化后的贯叶连翘全草粉末中加入碱液、稳定剂，并采用乙醇在超声作用下进行提取，得到提取液，包括：
在活化后的贯叶连翘粉末中加入400-600g碱液、300-500g稳定剂，加入300-500L乙醇，提取温度范围为50-80℃，在超声作用下进行第一次提取40-60min，以得到提取液。
具体的，碱液采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中任意一中；
乙醇采用浓度为70-80%的乙醇；
稳定剂采用维生素C和维生素E的混合物。
具体的，对提取液进行过滤、浓缩，得到浓缩液，包括：
对提取液采用0.5μm微孔滤膜过滤，得过滤液；
将过滤液在浓缩器中浓缩至体积范围为30-50L，得浓缩液；
在浓缩液中加入麦芽糊精、β-环糊精、微晶纤维素、硬脂酸镁、微粉硅胶，并进行干燥处理，得含金丝桃素的颗粒，包括：
在过滤液中加入麦芽糊精28份、β-环糊精25份、微晶纤维素18份、硬脂酸镁0.7份、微粉硅胶1.5份，搅拌，形成混合液；
将混合液在干燥机中干燥处理，得到含有金丝桃素的颗粒。
具体的，干燥处理过程中喷雾干燥器的进风温度范围为185-190℃，出风温度范围为70-80℃，雾化器转速范围为220-240转/分，莫诺泵转速范围为10-15转/分。
下面将结合几个具体实施例进一步说明含金丝桃素的颗粒及其生产工艺：
实施例 1
本示例中含金丝桃素的颗粒及其生产工艺，包括如下步骤：
（1）将100kg贯叶连翘全草清洗、粉碎，过40目筛，得到贯叶连翘全草粉末；之后采用波长范围为280nm的紫外光对贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理，同时加入金属离子与过硫酸氢根离子，得到灭菌后的贯叶连翘全草粉末。
（2）灭菌后的贯叶连翘全草粉末，采用等离子体进行灭菌活化处理7min，得到活化后的贯叶连翘全草粉末。
（3）活化后的贯叶连翘粉末中加入500g氢氧化钠、200g维生素C、200g维生素E、400L乙醇（浓度75%），温度范围为70℃的条件下，超声提取40min，得到提取液。
（4）提取液采用0.5μm微孔滤膜过滤，在浓缩器中浓缩至体积范围为40L，得浓缩液；浓缩液中加入麦芽糊精2.8g、β-环糊精2.5g、微晶纤维素1.8g、硬脂酸镁0.07g、微粉硅胶0.15g，搅拌，形成混合液；混合液在喷雾干燥机中干燥处理，进风温度190℃，出风温度80℃，雾化器转速240转/分，莫诺泵转速15转/分，得到所述含有金丝桃素的颗粒。经测定，本示例得到的颗粒中金丝桃素的含量为0.44wt%。
实施例 2
（1）将100kg贯叶连翘全草清洗、粉碎，过40目筛，得到贯叶连翘全草粉末；之后采用波长范围为280nm的紫外光对贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理，同时加入金属离子与过硫酸氢根离子，得到灭菌后的贯叶连翘全草粉末。
（2）灭菌后的贯叶连翘全草粉末，采用等离子体进行灭菌活化处理6min，得到活化后的贯叶连翘全草粉末。
（3）活化后的贯叶连翘粉末中加入500g氢氧化钠、200g维生素C、200g维生素E、400L乙醇（浓度75%），温度范围为70℃的条件下，超声提取40min，得到提取液。
（4）提取液采用0.5μm微孔滤膜过滤，在浓缩器中浓缩至体积范围为40L，得浓缩液；浓缩液中加入麦芽糊精2.8g、β-环糊精2.5g、微晶纤维素1.8g、硬脂酸镁0.07g、微粉硅胶0.15g，搅拌，形成混合液；混合液在喷雾干燥机中干燥处理，进风温度190℃，出风温度80℃，雾化器转速240转/分，莫诺泵转速15转/分，得到所述含有金丝桃素的颗粒。经测定，本示例得到的颗粒中金丝桃素的含量为0.42wt%。
实施例 3
（1）将100kg贯叶连翘全草清洗、粉碎，过60目筛，得到贯叶连翘全草粉末；之后采用波长范围为280nm的紫外光对贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理，同时加入金属离子与过硫酸氢根离子，得到灭菌后的贯叶连翘全草粉末。
（2）灭菌后的贯叶连翘全草粉末，采用等离子体进行灭菌活化处理8min，得到活化后的贯叶连翘全草粉末。
（3）活化后的贯叶连翘粉末中加入500g氢氧化钠、200g维生素C、200g维生素E、400L乙醇（浓度75%），温度范围为70℃的条件下，超声提取40min，得到提取液。
（4）提取液采用0.5μm微孔滤膜过滤，在浓缩器中浓缩至体积范围为40L，得浓缩液；浓缩液中加入麦芽糊精2.8g、β-环糊精2.5g、微晶纤维素1.8g、硬脂酸镁0.07g、微粉硅胶0.15g，搅拌，形成混合液；混合液在喷雾干燥机中干燥处理，进风温度190℃，出风温度80℃，雾化器转速240转/分，莫诺泵转速15转/分，得到所述含有金丝桃素的颗粒。经测定，本示例得到的颗粒中金丝桃素的含量为0.44wt%。
实施例 4
（1）将100kg贯叶连翘全草清洗、粉碎，过40目筛，得到贯叶连翘全草粉末；之后采用波长范围为280nm的紫外光对贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理，同时加入金属离子与过硫酸氢根离子，得到灭菌后的贯叶连翘全草粉末。
（2）灭菌后的贯叶连翘全草粉末，采用等离子体进行灭菌活化处理7min，得到活化后的贯叶连翘全草粉末。
（3）活化后的贯叶连翘粉末中加入600g氢氧化钠、300g维生素C、300g维生素E、400L乙醇（浓度75%），温度范围为70℃的条件下，超声提取40min，得到提取液。
（4）提取液采用0.5μm微孔滤膜过滤，在浓缩器中浓缩至体积范围为40L，得浓缩液；浓缩液中加入麦芽糊精2.8g、β-环糊精2.5g、微晶纤维素1.8g、硬脂酸镁0.07g、微粉硅胶0.15g，搅拌，形成混合液；混合液在喷雾干燥机中干燥处理，进风温度190℃，出风温度80℃，雾化器转速240转/分，莫诺泵转速15转/分，得到所述含有金丝桃素的颗粒。经测定，本示例得到的颗粒中金丝桃素的含量为0.43wt%。
实施例 5
（1）将100kg贯叶连翘全草清洗、粉碎，过40目筛，得到贯叶连翘全草粉末；之后采用波长范围为280nm的紫外光对贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理，同时加入金属离子与过硫酸氢根离子，得到灭菌后的贯叶连翘全草粉末。
（2）灭菌后的贯叶连翘全草粉末，采用等离子体进行灭菌活化处理7min，得到活化后的贯叶连翘全草粉末。
（3）活化后的贯叶连翘粉末中加入500g氢氧化钠、200g维生素C、200g维生素E、500L乙醇（浓度75%），温度范围为75℃的条件下，超声提取60min，得到提取液。
（4）提取液采用0.5μm微孔滤膜过滤，在浓缩器中浓缩至体积范围为50L，得浓缩液；浓缩液中加入麦芽糊精2.8g、β-环糊精2.5g、微晶纤维素1.8g、硬脂酸镁0.07g、微粉硅胶0.15g，搅拌，形成混合液；混合液在喷雾干燥机中干燥处理，进风温度190℃，出风温度80℃，雾化器转速240转/分，莫诺泵转速15转/分，得到所述含有金丝桃素的颗粒。经测定，本示例得到的颗粒中金丝桃素的含量为0.46wt%。
实施例 6
（1）将100kg贯叶连翘全草清洗、粉碎，过40目筛，得到贯叶连翘全草粉末；之后采用波长范围为280nm的紫外光对贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理，同时加入金属离子与过硫酸氢根离子，得到灭菌后的贯叶连翘全草粉末。
（2）灭菌后的贯叶连翘全草粉末，中加入500g氢氧化钠、200g维生素C、200g维生素E、500L乙醇（浓度75%），温度范围为70℃的条件下，超声提取40min，得到提取液。
（3）提取液采用0.5μm微孔滤膜过滤，在浓缩器中浓缩至体积范围为40L，得浓缩液；浓缩液中加入麦芽糊精2.8g、β-环糊精2.5g、微晶纤维素1.8g、硬脂酸镁0.07g、微粉硅胶0.15g，搅拌，形成混合液；混合液在喷雾干燥机中干燥处理，进风温度190℃，出风温度80℃，雾化器转速240转/分，莫诺泵转速15转/分，得到所述含有金丝桃素的颗粒。经测定，本示例得到的颗粒中金丝桃素的含量为0.26wt%。
通过上述实施例可知，采用本发明的方法能够有效控制最终产品的有效成分含量，通过前期处理和超声提取，有效的缩短了提取时间，减少提取次数，通过采用灭菌和加入稳定剂的方式，使得最终产品的有效成分含量得到有效控制，并在浓缩之后加入辅料一同进行干燥，使得含金丝桃素的颗粒色泽均匀，并减少了后续的制粒工序。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.含金丝桃素的颗粒及其生产工艺，其特征在于，所述含金丝桃素的颗粒包括的成分和成分质量百分比分别为：贯叶连翘提取物0.1%-30%、维生素C0.1%-2%、维生素E0.1%-2%、麦芽糊精20%-40%、β-环糊精20%-40%、微晶纤维素15%-25%、硬脂酸镁0.1-1%、微粉硅胶1-3%。
2.根据权利要求1所述的含金丝桃素的颗粒，其特征在于：所述含金丝桃素的颗粒包括的成分和最佳成分质量百分比分别为：贯叶连翘提取物25%、维生素C1%、维生素E0.8%、麦芽糊精28%、β-环糊精25%、微晶纤维素18%、硬脂酸镁0.7%、微粉硅胶1.5%。
3.根据权利要求1所述的含金丝桃素的颗粒及其生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将贯叶连翘全草粉碎，进行灭菌处理，得灭菌后的贯叶连翘全草粉末；
在所述灭菌后的贯叶连翘全草粉末中加入碱液、稳定剂，并采用乙醇在超声作用下进行提取，得到提取液；
对所述提取液进行过滤、浓缩，得到浓缩液；
在所述浓缩液中加入麦芽糊精、β-环糊精、微晶纤维素、硬脂酸镁、微粉硅胶，并进行干燥处理，得含金丝桃素的颗粒。
4.根据权利要求3所述的生产工艺，其特征在于，所述将贯叶连翘全草粉碎，进行灭菌处理，得灭菌后的贯叶连翘全草粉末，包括以下步骤：
将80-120kg贯叶连翘全草清洗、粉碎，过40-100目筛，以得到贯叶连翘全草粉末；
采用波长范围为260-300nm的紫外光对所述贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理，以得到灭菌后的贯叶连翘全草粉末。
5.根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于，采用波长范围为260-300nm的紫外光对所述贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理，包括：
采用波长范围为260-300nm的紫外光，以及，同时加入金属离子与过硫酸氢根离子，以对所述贯叶连翘全草粉末进行杀菌处理。
6.根据权利要求3所述的生产工艺，其特征在于，对所述灭菌后的贯叶连翘全草粉末进行活化处理，以得到活化后的贯叶连翘全草粉末，包括：
采用等离子体对所述贯叶连翘全草粉末进行灭菌活化处理6-8min，以得到活化后的贯叶连翘全草粉末。
7.根据权利要求3至6任一项所述的生产工艺，其特征在于，在所述活化后的贯叶连翘全草粉末中加入碱液、稳定剂，并采用乙醇在超声作用下进行提取，得到提取液，包括：
在所述活化后的贯叶连翘粉末中加入400-600g碱液、300-500g稳定剂，加入300-500L乙醇，提取温度范围为50-80℃，在超声作用下进行第一次提取40-60min，以得到提取液。
8.根据权利要求7所述的生产工艺，其特征在于，所述碱液采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中任意一中；
所述乙醇采用浓度为70-80%的乙醇；
所述稳定剂采用维生素C和维生素E的混合物。
9.根据权利要求3所述的生产工艺，其特征在于，
所述对所述提取液进行过滤、浓缩，得到浓缩液，包括：
对所述提取液采用0.5μm微孔滤膜过滤，得过滤液；
将所述过滤液在浓缩器中浓缩至体积范围为30-50L，得浓缩液；
所述在所述浓缩液中加入麦芽糊精、β-环糊精、微晶纤维素、硬脂酸镁、微粉硅胶，并进行干燥处理，得含金丝桃素的颗粒，包括：
在所述浓缩液中加入麦芽糊精28份、β-环糊精25份、微晶纤维素18份、硬脂酸镁0.7份、微粉硅胶1.5份，搅拌，形成混合液；
将所述混合液在干燥机中干燥处理，得到所述含有金丝桃素的颗粒。
10.根据权利要求9所述的生产工艺，其特征在于，所述干燥处理过程中喷雾干燥器的进风温度范围为185-190℃，出风温度范围为70-80℃，雾化器转速范围为220-240转/分，莫诺泵转速范围为10-15转/分；所述含有金丝桃素的颗粒中，金丝桃素的重量范围为0.2wt%~0.5wt%。
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