CN112512985A - 结晶化玻璃基板 - Google Patents
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Abstract
一种结晶化玻璃基板,其表面具有压缩应力层,所述压缩应力层的压缩应力为0MPa时的应力深度DOLzero是45~200μm、所述压缩应力层的最外表面的压缩应力CS是400~1400MPa,通过曲线分析所求得的中心应力CT是55~300MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种在表面具有压缩应力层的结晶化玻璃基板。
背景技术
智能型手机、平板型计算机等便携电子设备,会使用覆盖玻璃来保护显示器。此外,在汽车用光学设备上,也会使用保护物来保护透镜。再者,近年,也有应用于成为电子设备的外装体的壳体等的需求。并且,为了使这些设备能够承受更苛刻的使用,对于坚硬且难以破裂的材料的需求高涨。
以往,作为玻璃基板的强化方法,已知有化学强化。例如,专利文献1中,公开了一种信息记录介质用结晶化玻璃基板。该结晶化玻璃基板,在对其施加化学强化的情况下,没有获得充分的压缩应力值。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2014-114200号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明是鉴于上述的问题而完成。本发明的目的在于获得一种坚硬且难以破裂的结晶化玻璃基板。
解决技术问题的方法
本发明人,为了解决上述技术问题而专注累积试验研究,结果发现若在表面上具有规定的压缩应力层及规定的中心应力,则能获得耐冲击性高且难以破裂的结晶化玻璃基板,遂完成本发明。具体而言,本发明提供下述产品。
(方式1)
一种结晶化玻璃基板,其表面具有压缩应力层,
所述压缩应力层的压缩应力为0MPa时的应力深度DOLzero是45~200μm,
所述压缩应力层最外表面的压缩应力CS是400~1400MPa,
通过曲线分析所求得的中心应力CT是55~300MPa。
(方式2)
如方式1所述的结晶化玻璃基板,从所述结晶化玻璃基板的两面求得的所述应力深度的总和2×DOLzero,是所述结晶化玻璃基板厚度T的10~80%。
(方式3)
如方式1或2的结晶化玻璃基板,以氧化物换算的重量%表示,含有:
40.0%~70.0%的SiO2成分、
11.0%~25.0%的Al2O3成分、
5.0%~19.0%的Na2O成分、
0%~9.0%的K2O成分、
1.0%~18.0%的选自MgO成分及ZnO成分的1种以上的成分、
0%~3.0%的CaO成分、及
0.5%~12.0%的TiO2成分。
(方式4)
如方式1至3中任一项所述的结晶化玻璃基板,其中,所述结晶化玻璃基板的厚度T是0.1~1.0mm。
(方式5)
如方式1至4中任一项所述的结晶化玻璃基板,其中,杨氏模量E(GPa)与比重ρ之比E/ρ为31以上。
(方式6)
如方式1至5中任一项所述的结晶化玻璃基板,其中,所述最外表面的压缩应力CS与所述中心应力CT的总和,是600~1400MPa。
(方式7)
如方式1至6中任一项所述的结晶化玻璃基板,其中,
所述应力深度DOLzero是70~110μm,
所述最外表面的压缩应力CS是550~890MPa,
所述中心应力CT是100~250MPa,
所述最外表面的压缩应力CS与所述中心应力CT的总和,是800~1200MPa。
(方式8)
如方式1至6中任一项所述的结晶化玻璃基板,其中,
所述应力深度DOLzero是65~85μm,
所述最外表面的压缩应力CS是700~860MPa,
所述中心应力CT是120~240MPa,
所述结晶化玻璃基板的厚度T是0.15~0.7mm。
通过本发明,能获得一种坚硬且难以破裂的结晶化玻璃基板。
本发明的结晶化玻璃基板,能够用于电子设备的显示器或透镜的覆盖玻璃、外框架部件或壳体、光学透镜材料、及其他各种部件。
附图说明
图1是在实施例的落下试验中使用的框架的概略剖面图。
具体实施方式
以下,针对本发明的结晶化玻璃基板的实施方式及实施例进行详细的说明,但本发明并不限于下述的实施方式及实施例,在本发明目的的范围内可进行适当的变更并进行实施。
[结晶玻璃化基板]
本发明的结晶化玻璃基板,是将结晶化玻璃作为母材(也称为结晶化玻璃母材),且在表面具有压缩应力层。压缩应力层,能够通过将结晶化玻璃母材进行离子交换处理来形成。压缩应力层是从基板的最外表面往内侧以规定的厚度形成,且压缩应力在最外表面最高,朝向内侧逐渐减小至零。
压缩应力层的最外表面的压缩应力(也称为最外表面压缩应力)CS是400~1400MPa,例如,能够为550~1300MPa、600~1200MPa、650~1000MPa、700~890MPa、700~880MPa或750~860MPa。
压缩应力层的压缩应力是0MPa时的深度DOLzero(也称为应力深度),为45~200μm,例如,能够为50~140μm、55~120μm、65~110μm、70~100μm或75~85μm。
从结晶化玻璃基板的两面求得的应力深度的总和,可为压缩应力层厚度的10~80%,也可为12~60%、15~50%或20~40%。
中心应力CT,为55~300MPa,例如,能够为60~250MPa、65~240MPa、80~230MPa、100~200MPa、105~180MPa或120~150MPa。需要说明的是,本发明是通过曲线分析求得中心应力CT。
最外表面压缩应力CS与中心应力CT的总和,可为600~1400MPa,也可为700~1200MPa、750~1100MPa或800~1000MPa。
若压缩应力层具有上述的应力深度DOLzero、最外表面压缩应力CS及中心应力CT,则基板会变得难以损坏。能够通过调节组成、基板的厚度及化学强化条件,对应力深度DOLzero、最外表面压缩应力CS及中心应力CT进行调节。
结晶化玻璃基板的厚度的下限,优选是0.15mm以上,更优选是0.30mm以上,进而更优选是0.40mm以上,再进而更优选是0.50mm以上,结晶化玻璃基板的厚度的上限,优选是1.00mm以下,更优选是0.90mm以下,进而更优选是0.70mm以下,再进而更优选是0.6mm以下。
结晶化玻璃基板的杨氏模量E(GPa)与比重ρ之比,也就是E/ρ,优选是31以上,更优选是32以上,进而更优选是33以上。
结晶化玻璃,是具有结晶相与玻璃相的材料,与非晶质固体有所区别。一般而言,使用X射线衍射分析的X射线衍射图形中所显现的尖峰角度,并根据需要使用TEMEDX,能够进行结晶化玻璃的结晶相的辨别。
结晶化玻璃,例如,作为结晶相,可含有选自MgAl2O4、MgTi2O4、MgTi2O5、Mg2TiO4、Mg2SiO4、MgAl2Si2O8、Mg2Al4Si5O18、Mg2TiO5、MgSiO3、NaAlSiO4、FeAl2O4及它们的固溶体的1种以上的成分。
构成结晶化玻璃的各成分的组成范围如下所述。本说明书中,各成分的含量在未特别否定时,均是以氧化物换算的重量%来表示。在此,「氧化物换算」是指,假设结晶化玻璃组成成分全部分解并变成氧化物的情况下,把该氧化物的总重量记做100重量%时,将结晶化玻璃中所含有的各成分的氧化物的量,以重量%来表示。
作为母材的结晶化玻璃,以氧化物换算的重量%表示,优选含有:
40.0%~70.0%的SiO2成分、
11.0%~25.0%的Al2O3成分、
5.0%~19.0%的Na2O成分、
0%~9.0%的K2O成分、
1.0%~18.0%的选自MgO成分及ZnO成分的1种以上的成分、
0%~3.0%的CaO成分、
0.5%~12.0%的TiO2成分。
SiO2成分,更优选含有45.0%~65.0%,进而更优选含有50.0%~60.0%。
Al2O3成分,更优选含有13.0%~23.0%。
Na2O成分,更优选含有8.0%~16.0%,也可以为9.0%以上或10.5%以上。
K2O成分,更优选含有0.1%~7.0%,进而更优选含有1.0%~5.0%。
选自MgO成分及ZnO成分的1种以上的成分,更优选含有2.0%~15.0%,进而更优选含有3.0%~13.0%,特别优选含有5.0%~11.0%。选自MgO成分及ZnO成分的1种以上的成分,可以仅有MgO成分、仅有ZnO成分、或两者皆有,但优选仅有MgO成分。
CaO成分,更优选含有0.01%~3.0%,进而更优选含有0.1%~2.0%。
TiO2成分,更优选含有1.0%~10.0%,进而更优选含有2.0%~8.0%。
结晶化玻璃,可含有0.01%~3.0%(优选是0.1%~2.0%,更优选是0.1%~1.0%)的选自Sb2O3成分、SnO2成分及CeO2成分的1种以上的成分。
可将上述的调配量适当地进行组合。
选自SiO2成分、Al2O3成分、Na2O成分、MgO成分及ZnO成分的1种以上的成分,与TiO2成分的合计量可为90%以上,优选是95%以上,更优选是98%以上,进而更优选是98.5%以上。
选自SiO2成分、Al2O3成分、Na2O成分、K2O成分、MgO成分及ZnO成分的1种以上的成分,与CaO成分、TiO2成分,以及与选自Sb2O3成分、SnO2成分及CeO2成分的1种以上的成分的合计量可以为90%以上,优选是95%以上,更优选是98%以上,进而更优选是99%以上。这些也可占100%。
在不损害本发明效果的范围内,结晶化玻璃可含有或不含有ZrO2成分。其调配量可为0~5.0%、0~3.0%或0~2.0%。
另外,在不损害本发明效果的范围内,结晶化玻璃亦可分别含有或不含有B2O3成分、P2O5成分、BaO成分、FeO成分、SnO2成分、Li2O成分、SrO成分、La2O3成分、Y2O3成分、Nb2O5成分、Ta2O5成分、WO3成分、TeO2成分、Bi2O3成分。其调配量,分别可为0~2.0%、0以上且小于2.0%、或0~1.0%。
本发明的结晶化玻璃,作为澄清剂,除了Sb2O3成分、SnO2成分、CeO2成分之外,也可含有或不含有As2O3成分、以及选自F、Cl、NOX、SOX构成的群组的一种或两种以上。其中,澄清剂的含量,其上限优选是5.0%以下,更优选是2.0%以下,最优选是1.0%以下。
此外,作为母材的结晶化玻璃,以氧化物换算的mol%表示,优选含有:
43.0mol%~73.0mol%的SiO2成分、
4.0mol%~18.0mol%的Al2O3成分、
5.0mol%~19.0mol%的Na2O成分、
0mol%~9.0mol%的K2O成分、
2.0mol%~22.0mol%的选自MgO成分及ZnO成分的1种以上的成分、
0mol%~3.0mol%的CaO成分、
0.5mol%~11.0mol%的TiO2成分。
选自SiO2成分、Al2O3成分、Na2O成分、MgO成分、ZnO成分的1种以上的成分,与TiO2成分的合计含量,可以是90mol%以上,优选是95mol%以上,更优选是98mol%以上,进而更优选是99mol%以上。
在不损害本发明结晶化玻璃特性的范围内,在本发明结晶化玻璃中,能够根据需要添加上文未提及的其他成分。例如,虽然本发明的结晶化玻璃(以及基板)可以是无色透明的,但在不损害结晶化玻璃特性的范围内,能够使得玻璃着色。
此外,Pb、Th、Tl、Os、Be及Se各成分,近年被认为是有害的化学物质而有避免使用的倾向,故而优选实质上不含有这些成分。
本发明的结晶化玻璃基板,在实施例中进行测定的落下试验中,发生破损的高度优选是60cm以上、70cm以上、80cm以上、90cm以上、100cm以上或110cm以上。
[制造方法]
本发明的结晶化玻璃,可通过下述方法制作。即,将原料均匀地混合,并进行熔解成形制造原始玻璃。接下来,使该原始玻璃结晶化,制作结晶化玻璃母材。进而,对结晶化玻璃母材进行化学强化。
原始玻璃,进行热处理而使得晶体在玻璃内部析出。该热处理,可通过1阶段式或2阶段式的温度进行热处理。
在2阶段式热处理中,首先以第1温度进行热处理,由此进行成核步骤,在该成核步骤之后,再以比成核步骤更高的第2温度进行热处理,由此进行结晶生长步骤。
1阶段式热处理中,是以1阶段的温度来连续地进行成核步骤与结晶生长步骤。通常,会升温至规定的热处理温度,当达到该热处理温度后,在一定的时间内保持该温度,之后,再进行降温。
2阶段式热处理的第1温度,优选是600℃~750℃。在第1温度下的保持时间,优选是30分钟~2000分钟,更优选是180分钟~1440分钟。
2阶段式热处理的第2温度,优选是650℃~850℃。在第2温度下的保持时间,优选是30分钟~600分钟,更优选是60分钟~300分钟。
以1阶段的温度来进行热处理时,热处理的温度优选是600℃~800℃,更优选是630℃~770℃。此外,在热处理温度下的保持时间,优选是30分钟~500分钟,更优选是60分钟~300分钟。
使用例如磨削及研磨加工的方法等,可由结晶化玻璃母材,制作出薄板状的结晶化玻璃母材。
之后,通过化学强化法中的离子交换法,可在结晶化玻璃母材上形成压缩应力层。
本发明的结晶化玻璃基板,并非通过钾盐与钠盐的混合熔融盐(混合盐浴),而能够通过钾盐(1种或2种以上的钾盐,例如硝酸钾(KNO3)、碳酸钾(K2CO3)、硫酸钾(K2SO4))的熔融盐(单一盐浴),以规定的温度及规定的时间来进行化学强化,由此获得结晶化母材。例如,在加热至450℃~580℃(500℃~550℃、或520℃~530℃)的熔融盐中,接触或浸渍例如380分钟~630分钟、400分钟~600分钟、450分钟~550分钟或480分钟~520分钟。通过这样的化学强化,存在于表面附近的成分,与熔融盐所含有的成分,会进行离子交换反应,其结果是,会在表面部分形成具有上述特性的压缩应力层。尤其,若以500℃~550℃、480分钟~520分钟来进行强化,则容易获得难以破裂的基板。
实施例
实施例1~11、比较例1
实施例1~11中,作为结晶化玻璃的各成分原料,均是选择与其相应的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、氟化物、氯化物、偏磷酸化合物等原料,再将这些原料进行秤重并均匀地混合成下述的组成比例。
(氧化物换算的重量%)
SiO2成分为54%,Al2O3成分为18%,Na2O成分为12%,K2O成分为2%,MgO成分为8%,CaO成分为1%,TiO2成分为5%,Sb2O3为成分0.1%。
接下来,将已混合的原料放入铂坩埚加以熔融。之后,搅拌已熔融的玻璃使其均质化,接着将其浇铸于铸模中,加以缓冷却,制作出原始玻璃。
为了成核及结晶化,对所获得的原始玻璃,施以1阶段式的热处理(650℃~730℃,5小时),制作出作为母材的结晶化玻璃。经由200kV电场放射型透射电子显微镜FE-TEM(日本电子制JEM2100F),对所获得的结晶化玻璃进行解析后的结果是,观察到平均晶体粒径为6~9nm的析出结晶。再者,确认电子衍射图的晶格影像,并进行EDX分析,可确认MgAl2O4、MgTi2O4的结晶相。平均晶体粒径,使用透射电子显微镜,求出在180×180nm2的范围内的结晶粒子的晶体粒径,再计算出该晶体粒径的平均值,由此求得。
对制成的结晶化玻璃母材,进行切断及磨削,而使该母材变成长度150mm,宽度70mm,厚度大于1.0mm的形状,并且进行对面平行研磨。结晶化玻璃母材是无色透明的。
将对面平行研磨成表1所示厚度的结晶化玻璃母材,进行化学强化,获得在表面具有压缩应力层的结晶化玻璃基板。具体而言,是依照表1所示的盐浴温度与浸渍时间,在KNO3的熔融盐中浸渍。
比较例1中,使用了下述组成的普通化学强化玻璃基板。该基板是浸渍于KNO3与NaNO3的混合盐浴后,再浸渍于KNO3的单一盐浴。
(氧化物换算的重量%)
SiO2成分为54%,Al2O3成分为13%,Na2O成分为5%,K2O成分为17%,MgO成分为5.5%,CaO成分为0.5%,B2O3成分为3%,ZrO2成分为2%。
使用折原制作所制造的玻璃表面应力计FSM-6000LE,测定结晶化玻璃基板压缩应力层的最外表面的压缩应力值(CS)(MPa),以及应力深度(DOLzero)(μm)。以样品的折射率为1.54,光学弹性常数为29.658[(nm/cm)/Mpa]来算出。中心应力值(CT)(MPa),是通过曲线分析(Curve analysis)求得。表1中还记载了:基板的厚度(T)(mm);基板的厚度(T)中DOLzero(从基板两面求得的DOLzero的总和)所占的比率(2DOLzero/1000T×100);最外表面压缩应力值与中心应力值的总和(CS+CT)(MPa)。
以下述的方法对结晶化玻璃基板进行钢球落下测试。
使用剖面如图1所示的压克力制造的框架1。框架1,是由矩形的外框10与低于外框的内框20所形成,并通过外框与内框来形成台阶,且内框的内侧是空的。外框10的内侧尺寸为151mm×71mm,内框20的内侧尺寸是141mm×61mm。在外框的内侧以及内框之上,承载着结晶化玻璃基板30。从距离结晶化玻璃基板10cm的高度,使130g的不锈钢钢球落下。落下后,若基板未损坏,便将高度再提高10cm,持续进行同样的试验直到基板损坏。造成基板损坏的高度如表1所示。由表1可知,实施例的基板难以损坏。
此外,测定杨氏模量E(GPa)与比重ρ,而求得两者之比E/ρ。杨氏模量,是通过超声波法来加以测定。其结果如表1所示。
【表1】
虽然上文举出多个本发明的实施方式和/或实施例来进行详细地说明,但是本领域技术人员,能够在实质上未偏离本发明的新颖的启示及效果的情况下,容易地对这些示例的实施方式和/或实施例进行各种变更。因此,这些各种变更也包含在本发明的范围内。
本说明书所记载的文献的全部内容通过引用并入本文。
Claims (8)
1.一种结晶化玻璃基板,其表面具有压缩应力层,
所述压缩应力层的压缩应力为0MPa时的应力深度DOLzero是45~200μm,
所述压缩应力层的最外表面的压缩应力CS是400~1400MPa,
通过曲线分析求得的中心应力CT是55~300MPa。
2.如权利要求1所述的结晶化玻璃基板,其中,从所述结晶化玻璃基板的两面求得的所述应力深度的总和2×DOLzero,是所述结晶化玻璃基板厚度T的10~80%。
3.如权利要求1或2所述的结晶化玻璃基板,其中,以氧化物换算的重量%表示,含有:
40.0%~70.0%的SiO2成分、
11.0%~25.0%的Al2O3成分、
5.0%~19.0%的Na2O成分、
0%~9.0%的K2O成分、
1.0%~18.0%的选自MgO成分及ZnO成分的1种以上的成分、
0%~3.0%的CaO成分、及
0.5%~12.0%的TiO2成分。
4.如权利要求1至3中任一项所述的结晶化玻璃基板,其中,所述结晶化玻璃基板的厚度T是0.1~1.0mm。
5.如权利要求1至4中任一项所述的结晶化玻璃基板,其中,杨氏模量E(GPa)与比重ρ之比E/ρ,为31以上。
6.如权利要求1至5中任一项所述的结晶化玻璃基板,其中,所述最外表面的压缩应力CS与所述中心应力CT的总和,是600~1400MPa。
7.如权利要求1至6中任一项所述的结晶化玻璃基板,其中,
所述应力深度DOLzero是70~110μm,
所述最外表面的压缩应力CS是550~890MPa,
所述中心应力CT是100~250MPa,
所述最外表面的压缩应力CS与所述中心应力CT的总和,是800~1200MPa。
8.如权利要求1至6中任一项所述的结晶化玻璃基板,其中,
所述应力深度DOLzero是65~85μm,
所述最外表面的压缩应力CS是700~860MPa,
所述中心应力CT是120~240MPa,
所述结晶化玻璃基板的厚度T是0.15~0.7mm。
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