CN112512701A - 层叠体的制造方法 - Google Patents

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CN112512701A CN201980051710.8A CN201980051710A CN112512701A CN 112512701 A CN112512701 A CN 112512701A CN 201980051710 A CN201980051710 A CN 201980051710A CN 112512701 A CN112512701 A CN 112512701A
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Abstract

本发明提供一种层叠体的制造方法，其至少具有利用狭缝式模头在被连续传送的基材上同时涂布包括第1涂布液和第2涂布液的多个涂布液的工序，第1涂布液为接触到基材上而被涂布的涂布液，第2涂布液为与第1涂布液相邻而被涂布的涂布液，第1涂布液的固体成分含量A与第2涂布液的固体成分含量B之比A/B为0.1以下，涂布第2涂布液的狭缝中的、基材传送方向的下游侧模唇面与基材之间的最短距离d1和基材传送方向的上游侧模唇面与基材之间的最短距离d2之差(d1‑d2)为10μm以上，最短距离d2与由第1涂布液形成的涂膜的厚度h之间的关系满足d2＞3×h。

Description

层叠体的制造方法
技术领域
本公开涉及一种层叠体的制造方法。
背景技术
已知有通过卷对卷方式中的连续工艺，利用狭缝式模头在连续传送的基材上涂布包含固体成分的涂布液，形成作为目标的薄涂布层(例如，干膜厚度5μm以下的涂布层)来制造层叠体的方法。
作为制造层叠体的方法的例，在日本特开2002-059062号公报中公开有一种挤出涂布方法，其向通过后辊保持涂布相反面且从上游朝向下游连续传送的带状支承体同时涂布2层以上的涂布层，所述挤出涂布方法的特征在于，使最下层粘度低于与其相邻的层。
并且，在日本特开2013-220385号公报中，公开有一种涂布装置及利用该涂布装置的附带涂膜的薄膜的制造方法，所述涂布装置的特征在于，具备：支承辊，支撑所传送的网状物；狭缝式模头，与支承辊对置配置，从多个狭缝前端分别喷出涂布液，从而在作为模具前端面的模唇面与网状物之间的间隙形成涂布液的液珠，由此对所传送的网状物同时涂布多层多个涂布液；及减压装置，对涂布液液珠的网状物传送方向上游侧进行减压，在隔着多个狭缝的两侧的模唇面中，多个涂布液彼此的界面所接触的模唇面的从网状物传送方向观察时的下游侧的模唇面端部形成为剖面凸状的弯曲形状。
而且，在日本特开2013-052329号公报中，公开有一种附带多层膜的薄膜的制造方法，其通过对被支承辊支承而连续行进的网状物的表面同时涂布多层的粘度为40mPa·s以下的涂布液来制造附带多层膜的薄膜，所述制造方法具备：准备工序，准备由多个块构成的模具及抽吸空气的抽吸装置；减压工序，通过抽吸装置从上游侧对模具的网状物的行进方向抽吸空气，由此对模具前端部与网状物之间的空间进行减压；及制膜工序，一边在减压工序中进行减压，一边从模具的前端部对网状物喷出涂布液，从而在网状物形成多层膜，模具具有通过组合多个块来形成的用于储存涂布液的凹槽，凹槽配置于比涂布点靠下的位置，所述涂布点为从凹槽供给的涂布液喷出到网状物而与网状物或形成于网状物上的涂布膜接触的位置，以如下方式设置块来构成模具，即，在将作为块中相对于行进方向位于最下游的块的前端面的下游模唇与网状物之间的最短距离设为d1，将作为位于与最下游的块相邻的上游侧的块的前端面且位于与下游模唇相邻的位置的相邻模唇与网状物之间的最短距离设为d2，将相邻模唇的行进方向的宽度设为L2，将最上层的膜厚设为h1，将除了最上层以外的所有膜的总膜厚设为h2时，满足式1～式4的全部。
10μm≤(d1-d2)≤200μm 式1
d2≤3×h2 式2
50μm≤L2≤200μm 式3
dP/dX＞0 式4
发明内容
发明要解决的技术课题
利用狭缝式模头制造在基材上具有薄涂布层(以下，还称为“薄层”)的层叠体时，例如会产生模具与基材之间的距离的变化引起的台阶不均，并且，例如由于形成于模具的基材传送方向的上游侧的涂布液的弯液面(即，气液界面上的弯曲面)的移动等的影响而产生涂布条纹。
在此，“台阶不均”是指，沿基材的宽度方向(即，与基材的传送方向垂直的方向)延伸的带状的膜厚不均在基材的传送方向上作为膜厚大小的重复而出现的现象，其膜厚大小的重复间隔有等间隔的情况或无规则的情况。
并且，“涂布条纹”是指，沿基材的传送方向延伸的线状的膜厚不均单独出现或出现多个的现象，出现3条以上时的与相邻的膜厚不均的间隔有等间隔的情况或无规则的情况。
另外，关于膜厚不均，在将层叠体载置于光台上，对层叠体照射透射光来进行观察时，有时还能够通过视觉辨认识别为浓淡或浓淡的重复。并且，例如也可以通过利用接触式连续膜厚测定器测定层叠体的膜厚来检测膜厚不均。
本发明的一实施方式所要解决的课题在于提供一种能够在基材上形成涂布条纹及台阶不均的产生得到了抑制的涂布层的层叠体的制造方法。
用于解决技术课题的手段
用于解决课的具体手段中包含以下方式。
<1>一种层叠体的制造方法，其至少具有利用狭缝式模头在被连续传送的基材上同时涂布包括第1涂布液和第2涂布液的多个涂布液的工序，
第1涂布液为接触到基材上而被涂布的涂布液，
第2涂布液为与第1涂布液相邻而被涂布的涂布液，
第1涂布液的固体成分含量A与第2涂布液的固体成分含量B之比A/B为0.1以下，
涂布第2涂布液的狭缝中的、基材传送方向的下游侧模唇面与基材之间的最短距离d1和基材传送方向的上游侧模唇面与基材之间的最短距离d2之差(d1-d2)为10μm以上，
最短距离d2与由第1涂布液形成的涂膜的厚度h之间的关系满足d2＞3×h。
<2>根据<1>所述的层叠体的制造方法，其中，第1涂布液是粘度为2mPa·s以下的涂布液。
<3>根据<1>或<2>所述的层叠体的制造方法，第1涂布液是粘度为1mPa·s以上的涂布液。
<4>根据<1>至<3>中任一项所述的层叠体的制造方法，其中，第1涂布液为相对于第1涂布液的质量含有90质量％以上的溶剂的涂布液。
<5>根据<4>所述的层叠体的制造方法，其中，溶剂为单一的有机溶剂。
<6>根据<1>至<5>中任一项所述的层叠体的制造方法，其中，第1涂布液中包含的溶剂的至少一部分与第2涂布液中包含的溶剂相同。
发明效果
根据本发明的一实施方式，可提供一种能够在基材上形成涂布条纹及台阶不均的产生得到了抑制的涂布层的层叠体的制造方法。
附图说明
图1是表示适用于多层涂布工序的涂布装置的一例的概略剖视图。
图2是表示狭缝式模头的一例的概略剖视图。
具体实施方式
以下，对本公开的层叠体的制造方法进行详细说明。
本公开中，“工序”这一术语不仅包含独立的工序，即使在无法与其他工序明确区分时，只要能够实现该工序的所期望的目的，则也包含在本术语中。
本公开中，利用“～”表示的数值范围表示分别作为最小值和最大值包含记载于“～”前后的数值的范围。
在本公开中阶段性地记载的数值范围中，在某个数值范围中记载的上限值或下限值可以替换为其他阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。并且，在本公开中记载的数值范围中，在某个数值范围中记载的上限值或下限值可以替换为实施例中示出的值。
另外，多个附图中记载的符号相同时，该符号指相同的对象。并且，对于在各附图中重复的结构及符号，有时会省略说明。
本公开中，2个以上的优选方式的组合为更优选的方式。
在本公开中，“固体成分”是指涂布液中包含的除了溶剂以外的成分。并且，溶剂是指水、有机溶剂或它们的混合物。
在本公开中，“粘度”是指液温25℃下的粘度。
以往，已知有利用狭缝式模头制造在基材上具有薄层的层叠体的方法。在该方法的情况下，例如会产生狭缝式模头与基材之间的距离的变化引起的台阶不均，并且，例如由于形成于模具的基材传送方向的上游侧的涂布液的弯液面(即，气液界面上的弯曲面)的移动等的影响而产生涂布条纹。
尤其，在薄层中产生的台阶不均及涂布条纹对所制造的层叠体带来的影响是很大的，从抑制对层叠体要求的功能、性能等的下降的观点考虑，当前情况下期望减少台阶不均及涂布条纹。
因此，本发明人对用于抑制上述台阶不均及涂布条纹的产生的方法进行了深入研究，其结果发现了进行多层涂布的方法，所述多层涂布中，在涂布工序中，将没有固体成分或固体成分较少的涂布液涂布为形成目标薄层的涂布液的底层。
并且，本发明人获得了如下见解，即，在该多层涂布中，通过将下咬合(underbite)量(即，后述之差(d1-d2))设定为特定范围，并满足后述的关系d2＞3×h，可获得薄且台阶不均及涂布条纹的产生得到了抑制的涂布层。
基于上述见解的本公开的层叠体的制造方法如下。
即，本公开的层叠体的制造方法，其至少具有利用狭缝式模头在被连续传送的基材上同时涂布包括第1涂布液和第2涂布液的多个涂布液的工序(以下，还称为“多层涂布工序”)，第1涂布液为接触到基材上而被涂布的涂布液，第2涂布液为与第1涂布液相邻而被涂布的涂布液，第1涂布液的固体成分含量A与第2涂布液的固体成分含量B之比A/B为0.1以下，涂布第2涂布液的狭缝中的、基材传送方向的下游侧模唇面与基材之间的最短距离d1和基材传送方向的上游侧模唇面与基材之间的最短距离d2之差(d1-d2)为10μm以上，最短距离d2与由第1涂布液形成的涂膜的厚度h之间的关系满足d2＞3×h。
在此，“同时涂布”是指，利用1个狭缝式模头涂布包括第1涂布液和第2涂布液的多个涂布液。即，存在利用1个狭缝式模头同时涂布的多个涂布液时，该多个涂布液中包含第1涂布液及第2涂布液。多个涂布液可以仅是第1涂布液及第2涂布液，也可以是包含第1涂布液及第2涂布液的3种以上的涂布液。
例如，利用第1狭缝式模头在基材上涂布第1涂布液、第2涂布液及第3涂布液，并利用第2狭缝式模头涂布第4涂布液时，成为本公开的多层涂布工序中的“同时涂布”的对象的多个涂布液为第1涂布液、第2涂布液及第3涂布液。
根据本公开的层叠体的制造方法，能够获得在基材上具有涂布条纹及台阶不均的产生得到了抑制的薄层的层叠体。
在本公开的层叠体的制造方法中，第1涂布液的固体成分含量与第2涂布液相比，非常小，由第1涂布液形成的涂布层(即，干燥后的涂膜)的厚度也比由第2涂布液形成的涂布层(即，干燥后的涂膜)小。因此，由第1涂布液形成的涂布层很难作为实际的层而发挥作用，在基材上大体上形成由第2涂布液形成的涂布层。
即，本公开的层叠体的制造方法可以说是如下方法，即，虽然进行使用第1涂布液及第2涂布液的多层涂布工序，但实际上，在基材上以单层形成作为目标的由第2涂布液形成的涂布层。
在本公开的层叠体的制造方法中，涂布第1涂布液和第2涂布液这2种涂布液，因此例如与仅涂布第2涂布液(即，用于形成目标涂布层的涂布液)的情况相比，第2涂布液的涂布液珠的尺寸变小。因此，认为不易受到狭缝式模头与基材之间的距离变化的影响，作为其结果，可抑制在由第2涂布液形成的涂布层中产生台阶不均。
并且，第1涂布液与基材接触而涂布，因此形成于狭缝式模头的基材传送方向的上游侧的涂布液的弯液面(气液界面中的弯曲面)的移动等的影响仅停留在第1涂布液，很难到达与第1涂布液相邻而被涂布的第2涂布液。其结果，认为通过利用第1涂布液阻断上述弯液面的移动等的影响，还可抑制在由第2涂布液形成的涂布层中产生台阶不均及涂布条纹。
而且，在本公开的层叠体的制造方法中，涂布第2涂布液的狭缝中的、基材传送方向的下游侧模唇面与基材之间的最短距离d1(还简称为距离d1)和基材传送方向的上游侧模唇面与基材之间的最短距离d2(还简称为距离d2)之差(d1-d2)为10μm以上。
差(d1-d2)是指下咬合量，通过该值为10μm以上，可实现第2涂布液的易涂布性和基于第2涂布液的涂膜的薄层化。
并且，在本公开的层叠体的制造方法中，距离d2与由第1涂布液形成的涂膜的厚度h之间的关系满足d2＞3×h。
通过满足该关系d2＞3×h，第1涂布液的压力被抑制，对第2涂布液的干扰的传递变弱，能够减轻在由第2涂布液形成的涂膜中产生的台阶不均。
另外，上述的日本特开2002-059062号公报、日本特开2013-220385号公报及日本特开2013-052329号公报中记载的方法并没有全部满足以下3项内容：(1)涂布于基材上的第1涂布液的固体成分含量为第1涂布液的固体成分含量的10质量％以下；(2)还称为下咬合量之差(d1-d2)为10μm以上；及(3)距离d2与涂膜的厚度h之间的关系满足d2＞3×h。
并且，在日本特开2002-059062号公报、日本特开2013-220385号公报及日本特开2013-052329号公报中，并没有为了形成目标单层而进行多层涂布的技术思想，而且，当然对利用该技术获得涂布条纹及台阶不均的产生得到了抑制的薄层(单层)的内容也没有进行研究。
[多层涂布工序]
(涂布装置)
在本公开的层叠体的制造方法中，实施基于狭缝式模头的多层涂布工序。参考附图对适用于多层涂布工序的涂布装置进行说明。
在此，图1是表示具有狭缝式模头的涂布装置的一例的概略剖视图。
如图1所示，涂布装置100具备：支承辊110，支承基材120并旋转；及狭缝式模头130，在基材120上涂布第1涂布液140a及第2涂布液140b。
作为基材120，例如可适用后述的聚合物薄膜等基材。
支承辊110构成为旋转自如，是能够卷绕基材并连续传送的部件，以与基材120的传送速度相同的速度旋转驱动。
支承辊110并无特别限制，能够使用公知的支承辊。
作为支承辊110，例如能够优选使用表面被硬铬镀层的支承辊。
从确保导电性和强度的观点考虑，镀层的厚度优选为40μm～60μm。
并且，关于支承辊的表面粗糙度，从减少基材120与支承辊110的摩擦力的变动的角度考虑，以表面粗糙度Ra计，优选为0.1μm以下。
从提高涂膜的干燥促进的观点考虑，并且从抑制膜面温度下降引起的涂膜的白化(blushing)(即，由于产生细微的结露而引起的涂膜的白化)等观点考虑，支承辊110也可以被加温。
支承辊110的表面温度根据涂膜的组成、涂膜的固化性能、基材120的耐热性等确定即可，例如，优选为30℃～130℃，更优选为40℃～100℃。
支承辊110优选检测表面温度，并根据该温度，由温度控制机构维持支承辊110的表面温度。
支承辊110的温度控制机构中有加热机构及冷却机构。作为加热机构，可利用感应加热、水加热、油加热等，作为冷却机构，可利用基于冷却水的冷却。
作为支承辊110的直径，从容易卷绕基材120的观点、容易进行基于狭缝式模头的多层涂布的观点及支承辊110的制造成本的观点考虑，优选为100mm～1000mm，更优选为100mm～800mm，进一步优选为200mm～700mm。
关于支承辊110上的基材120的传送速度，从确保生产率的观点及涂布性的观点考虑，优选为10m/min～100m/min。
关于基材120相对于支承辊110的缠绕角，从涂布时的基材120的传送稳定化且抑制产生涂膜的厚度不均的观点考虑，优选为60°以上，更优选为90°以上。并且，缠绕角的上限小于360°即可，例如能够设定为180°。
另外，缠绕角是指，基材120与支承辊110接触时的基材120的传送方向与基材120从支承辊110分开时的基材120的传送方向构成的角度。
狭缝式模头130由多个块132A、132B、132C构成。在狭缝式模头130的内部，通过组合多个块132A、132B、132C，形成有作为涂布液的流路的狭缝134a及134b、储存涂布液的凹槽136a及136b。
具体而言，通过块132A及132B，形成有储存第1涂布液140a的凹槽136a和从凹槽136a向狭缝式模头130的前端部延伸的、作为第1涂布液140a的流路的狭缝134a。同样的，通过块132B及132C，形成有储存第2涂布液140b的凹槽136b、从凹槽136b向狭缝式模头130的前端部延伸的、作为第2涂布液140b的流路的狭缝134b。
即，涂布装置100中，作为涂布第1涂布液140a的狭缝存在狭缝134a，作为涂布第2涂布液140b的狭缝存在狭缝134b。
凹槽136a、136b为沿狭缝式模头130的宽度方向(即，相对于基材120的传送方向垂直的方向)延长其剖面形状的涂布液的储存空间。凹槽136a、136b只要能够储存涂布液，则其形状并无限制，如图1所示，剖面形状可以是大致圆形，也可以是半圆形。
作为狭缝式模头130的前端面的模唇面为与基材120对置的面。
如图2所示，模唇面存在于3个块132A、132B、132C的每一个中，从基材120的传送方向的最上游(以下，除非另有说明，则上游、下游、上游侧、下游侧的记载全部表示相对于基材120的传送方向的上游(侧)、下游(侧)。)起成为模唇面138A、138B、138C。
涂布装置100中，模唇面138C成为涂布第2涂布液140b的狭缝134b中的下游侧模唇面，模唇面138B成为涂布第2涂布液140b的狭缝134b中的上游侧模唇面。并且，模唇面138B成为涂布第1涂布液140a的狭缝134a中的下游侧模唇面，模唇面138A成为涂布第1涂布液140a的狭缝134a中的上游侧模唇面。
涂布装置100使用设计成如下的狭缝式模头130，即，涂布第2涂布液140b的狭缝134b中的、下游侧模唇面138C与基材120之间的距离d1和上游侧模唇面138B与基材120之间的距离d2之差(d1-d2)为10μm以上，并且，距离d2与由第1涂布液140a形成的涂膜122的厚度h之间的关系满足d2＞3×h。
参考图2对上述差(d1-d2)及d2＞3×h进行说明。另外，图2中，为了和由第2涂布液140b形成的涂膜124的厚度“h2”进行区别，对由第1涂布液140a形成的涂膜122的厚度“h”一并标记了“h1”。
如图2，差(d1-d2)为涂布第2涂布液140b的狭缝134b中的、下游侧模唇面138C与基材120的表面之间的距离d1和上游侧模唇面138B与基材120的表面之间的距离d2的差。
还称为下咬合量之差(d1-d2)为10μm以上，优选为15μm以上。
通过将差(d1-d2)设为10μm以上，例如容易形成厚度为5μm以下的涂膜。
并且，作为差(d1-d2)的上限，根据第2涂布液的粘度、涂布量、基材120的传送速度等确定即可，例如优选为300μm以下，从容易抑制产生涂布条纹的观点考虑，更优选为200μm以下。
并且，如图2，距离d2与由第1涂布液140a形成的涂膜122的厚度h(h1)之间的关系满足d2＞3×h(h1)。
通过将距离d2与涂膜122的厚度h(h1)之间的关系设为d2＞3×h(h1)，能够减少作为上层的由第2涂布液140b形成的涂膜122的台阶不均。
距离d2与涂膜122的厚度h(h1)之间的关系优选为d2＞4×h(h1)，更优选为d2＞5×h(h1)。
在此，距离d2的值根据第1涂布液的涂布量确定，希望较薄地涂布第1涂布液时(即，第1涂布液的涂布量较少时)，例如能够将距离d2设定为1mm以下，优选设定为500μm以下。通过减小距离d2的值，容易将由第1涂布液140a形成的涂膜122的厚度h(h1)设为例如10μm以下。
在此，分别如下测定距离d1及距离d2。
即，距离d2能够利用锥度量规进行测定。
并且，距离d1通过如下来求出，即，利用测定显微镜的阶梯差测定功能测定距离d1和距离d2的差(即，差(d1-d2))，将所获得的测定值和通过上述方法测定的距离d2的测定值进行相加。
并且，分别如下测定基于第1涂布液的涂膜的厚度(图2中的h(h1))及基于第2涂布液的涂膜的厚度(图2中的h2)。
在此，厚度h(h1)及厚度h2通过如下来求出，即，以与多层涂布时相同的条件在基材上形成基于第2涂布液及第1涂布液各自的单独涂膜，通过光干涉式膜厚计测定所形成的涂膜的厚度。
作为光干涉式膜厚计，例如能够使用KEYENCE CORPORATION制的红外分光干涉式膜厚计SI-T80。
另外，关于测定位置，基于第1涂布液的涂膜设为从构成涂布第1涂布液的狭缝的块(图1及图2中的块132B)的基材传送方向的下游侧端部分开100mm的位置，基于第2涂布液的涂膜设为构成涂布第2涂布液的狭缝的(图1及图2中的块132C)的基材传送方向的下游侧端部分开100mm的位置。
在本公开中，作为距离d1，从易涂布性、装置设计的容易性等观点考虑，优选为100μm～500μm。
并且，作为距离d2，从易涂布性、装置设计的容易性等观点考虑，优选为50μm～1mm，更优选为50μm～500μm。
在本公开中，作为基于第1涂布液的涂膜的厚度h(h1)，从容易形成台阶不均及涂布条纹的产生得到了抑制的涂膜的观点以及溶剂的去除性等观点考虑，例如优选为1μm～15μm。
并且，作为基于第2涂布液的涂膜的厚度h2，根据目标涂布层的膜厚确定即可，例如设定1μm～15μm的范围。
在此，图1中示出的涂布装置100为具有3个块132A、132B、132C、2个凹槽136a、136b及2个狭缝134a、134b的结构，但块的个数并不限定于3个，组合块来形成的凹槽及狭缝的个数也并不限定于2个。
即，作为可适用于本公开的层叠体的制造方法的涂布装置，也可以是根据所需要的涂布膜的种类及数量，利用4个以上的块形成所需要的数量的凹槽及狭缝的方式。
可适用于本公开的层叠体的制造方法的涂布装置具有4个块且组合4个块来形成的凹槽及狭缝的个数为3个时，除了第1涂布液及第2涂布液以外，还使用第3涂布液。
该涂布装置中，第1涂布液及第2涂布液和涂布这些涂布液时的“差(d1-d2)”及“距离d2与由第1涂布液形成的涂膜的厚度h之间的关系”如前述。通过如此构成，第1涂布液的压力被抑制而向第2涂布液及第3涂布液的干扰的传递变弱，能够减少在由第2涂布液形成的涂膜及由第3涂布液形成的涂膜中产生的台阶不均。
并且，第3涂布液为与第2涂布液相邻而涂布的涂布液。对涂布第3涂布液的狭缝及由第3涂布液形成的涂膜的厚度并无特别限制，但优选设为如下方式。
即，优选涂布第3涂布液的狭缝中的、基材传送方向的下游侧模唇面与基材之间的最短距离d0和基材传送方向的上游侧模唇面与基材之间的最短距离d1的差(d0-d1)为10μm以上。通过如此构成，可实现第3涂布液的易涂布性、基于第3涂布液的涂膜的薄层化。
另外，上述方式为在块的个数以及凹槽及狭缝的个数进一步增加且涂布液的种类增加的情况下也优选的方式。
[第1涂布液及第2涂布液]
在本公开的多层涂布工序中，使用第1涂布液及第2涂布液。
第1涂布液为接触到基材上而被涂布的涂布液。
第2涂布液为与第1涂布液相邻而被涂布的涂布液，是为了形成目标涂布层而使用的涂布液。
并且，第1涂布液的固体成分含量A与第2涂布液的固体成分含量B之比A/B为0.1以下。
作为第2涂布液，从能够通过本公开的层叠体的制造方法形成薄层的观点考虑，例如可举出用于形成光学薄膜中的硬涂层、液晶层、折射率调整层等的涂布液。
(第2涂布液)
第2涂布液中的固体成分含量B根据目标涂布层的种类、粘度等确定即可。
其中，例如从形成台阶不均及涂布条纹的产生得到了抑制的涂布层的观点考虑，固体成分含量B例如优选相对于第2涂布液的总质量设为5质量％～50质量％的范围。
作为第2涂布液的粘度，例如从形成台阶不均及涂布条纹的产生得到了抑制的涂布层的观点考虑，例如优选设为0.4mPa·s～3mPa·s的范围。
在此，第2涂布液的粘度通过B型粘度计、振动型粘度计等进行测定，在本公开中，采用利用B型粘度计测定的值。
在此，作为第2涂布液的一例，对用于形成硬涂层的涂布液(以下，还称为硬涂层形成用涂布液)进行说明，但本公开并不限定于该方式。
硬涂层优选通过电离射线固化性化合物的交联反应或聚合反应形成。即，作为硬涂层形成用涂布液，例如优选包含单体、低聚物等聚合性化合物、聚合引发剂及溶剂。
作为聚合性化合物，优选为通过光、电子束、放射线等活性能量射线示出聚合性的化合物，其中，优选示出光聚合性的化合物。
作为示出光聚合性的聚合性化合物，可举出(甲基)丙烯酰基、乙烯基、苯乙烯基、烯丙基等具有不饱和双键的化合物，其中，优选为具有(甲基)丙烯酰基的化合物。
-具有不饱和双键的化合物-
作为具有不饱和双键的化合物，可举出单体、低聚物、聚合物等，其中，优选为具有2个以上(优选为3个以上)的不饱和双键的多官能单体。
作为具有2个以上的不饱和双键的多官能单体，能够举出亚烷基二醇的(甲基)丙烯酸二酯类、聚氧亚烷基二醇的(甲基)丙烯酸二酯类、多元醇的(甲基)丙烯酸二酯类、环氧乙烷或环氧丙烷加成物的(甲基)丙烯酸二酯类、环氧(甲基)丙烯酸酯类、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯类、聚酯(甲基)丙烯酸酯类等，其中，优选为多元醇的(甲基)丙烯酸二酯类。
作为具有2个以上的不饱和双键的多官能单体，具体而言，例如可举出1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、EO改性三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、PO改性三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、EO改性磷酸三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、双-三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、聚氨酯聚丙烯酸酯、聚酯聚丙烯酸酯、己内酯改性三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯等。
具有不饱和双键的化合物能够单独使用1种或组合2种以上来使用。
关于硬涂层形成用涂布液中的具有不饱和双键的化合物的含量，从赋予充分的聚合率来赋予硬度等的观点考虑，相对于硬涂层形成用涂布液中的总固体成分，优选为40质量％～98质量％，更优选为60质量％～95质量％。
-聚合引发剂-
硬涂层形成用涂布液优选包含聚合引发剂。
作为聚合引发剂，优选为光聚合引发剂，例如可举出苯乙酮类、安息香类、二苯甲酮类、氧化膦类、缩酮类、蒽醌类、噻吨酮类、偶氮化合物、过氧化物类、2,3-二烷基二酮化合物类、二硫化合物类、氟胺化合物类、芳香族硫鎓类、洛粉碱二聚体类、鎓盐类、硼酸盐类、活性酯类、活性卤类、无机络合物、香豆素类等。
光聚合引发剂的具体例及优选方式、市售品等记载于日本特开2009-098658号公报的段落[0133]～[0151]，本公开中也同样能够适当地使用。
并且，作为聚合引发剂，“最新UV固化技术”{TECHNICAL INFORMATION INSTITUTECO.,LTD}(1991年)、P.159及“紫外线固化系统”加藤清视著(1989年、综合技术中心发行)、P.65～148中也记载有各种例，也能够使用这些。
聚合引发剂能够单独使用1种或组合2种以上来使用。
关于硬涂层用组成物中的聚合引发剂的含量，从设定为对使硬涂层用组成物中包含的聚合性化合物聚合而言充分多且避免引发点过度增加的充分少的量的观点考虑，相对于硬涂层用组成物中的总固体成分，优选为0.5质量％～8质量％，更优选为1质量％～5质量％。
-有机溶剂-
硬涂层形成用涂布液可以含有各种有机溶剂作为溶剂。
作为有机溶剂，能够使用醚类溶剂、酮类溶剂、脂肪族烃类溶剂、芳香族烃类溶剂等。
具体而言，例如可举出二丁醚、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷、环氧丙烷、1,4-二噁烷、1,3-二氧戊环、1,3,5-三噁烷、四氢呋喃、苯甲醚、苯乙醚、甲基乙基酮(还称为MEK)、二乙基酮、二丙基酮、二异丁基酮、环戊酮、环己酮(还称为环己醇)、甲基环己酮、甲基异丁酮、2-辛酮、2-戊酮、2-己酮、乙二醇乙醚、乙二醇异丙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、乙基卡必醇、丁基卡必醇、己烷、庚烷、辛烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、苯、甲苯、二甲苯等。
并且，优选包含除了上述以外的例如亲水性溶剂。作为亲水性溶剂，可使用醇类溶剂、碳酸酯类溶剂、酯类溶剂。
具体而言，例如可举出甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、环己醇、2-乙基-1-己醇、2-甲基-1-己醇、2-甲氧基乙醇、2-丙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、二丙酮醇、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二异丙基碳酸酯、甲基乙基碳酸酯、甲基正丙基碳酸酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、2-乙氧基丙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、2-甲氧基乙酸甲酯、2-乙氧基乙酸甲酯、2-乙氧基乙酸乙酯、丙酮、1,2-二乙氧基丙酮、乙酰丙酮、乙二醇单丁基乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯(还称为PGMEA)、二乙二醇乙酸酯等。
作为有机溶剂，可以单独使用1种或组合2种以上来使用。
硬涂层形成用涂布液中的溶剂优选以硬涂层形成用涂布液的固体成分含量成为20质量％～80质量％的范围方式使用。即，硬涂层形成用涂布液中的溶剂的含量相对于硬涂层形成用涂布液的总质量，优选为20质量％～80质量％，更优选为25质量％～70质量％，进一步优选为30质量％～60质量％。
-表面活性剂-
硬涂层形成用涂布液可以包含表面活性剂。
作为表面活性剂，并无特别限制，但优选为氟系表面活性剂、硅酮系表面活性剂。并且，与低分子化合物相比，表面活性剂更优选为高分子化合物。
作为表面活性剂，能够单独使用1种或组合2种以上来使用。
表面活性剂的含量相对于硬涂层形成用涂布液的总固体成分，优选为0.01质量％～0.5质量％，更优选为0.01质量％～0.3质量％。
-其他成分-
硬涂层形成用涂布液可以包含无机粒子、树脂粒子、折射率调整用的单体、导电性化合物等其他成分。
硬涂层形成用涂布液并不限定于上述组成，例如可以适用日本专利5933353号公报、日本专利5331919号公报等中记载的涂布液。
(第1涂布液)
第1涂布液为具有固体成分含量A的涂布液。在本公开中，第1涂布液的固体成分含量A与第2涂布液的固体成分含量B之比A/B为0.1以下。
即，第1涂布液的固体成分含量A为第2涂布液的固体成分含量B的1/10以下。
尤其，从考虑对由第2涂布液形成的涂布层的影响的观点考虑，固体成分含量越小越好。具体而言，第1涂布液的固体成分含量A优选为第2涂布液的固体成分含量B的1/20以下，更优选为第2涂布液的固体成分含量B的1/100以下，尤其优选第1涂布液的固体成分含量为0质量％(即，第2涂布液仅包含溶剂)。
关于第1涂布液，从考虑对由第2涂布液形成的涂布层的影响的观点考虑，优选为相对于第1涂布液的总质量包含90质量％以上的溶剂的涂布液。第1涂布液中的溶剂的含量更优选为95质量％以上，进一步优选为99质量％以上，尤其优选为100质量％。
在此，作为第1涂布液中包含的溶剂，并无特别限制，除了水以外，还能够适用公知的有机溶剂。作为有机溶剂，具体而言，例如可举出适用于前述硬涂层形成用涂布液的有机溶剂。
第1涂布液中包含的有机溶剂可以单独使用1种或组合2种以上来使用。
作为第1涂布液中包含的有机溶剂，从由第1涂布液形成的涂膜的去除性的角度考虑，优选将沸点为80℃以下的有机溶剂用作其至少一部分。作为沸点为80℃以下的有机溶剂，可举出四氢呋喃(沸点：66℃)、丙酮(沸点：56℃)、甲基乙基酮(沸点：80℃)、正己烷(沸点：69℃)、苯(沸点：80℃)、乙酸甲酯(沸点：57℃)、乙酸乙酯(沸点：77℃)、乙醇(沸点：78℃)等。
另外，作为第1涂布液中包含的有机溶剂，优选组合沸点为80℃以下的有机溶剂和其他有机溶剂，并使其满足后述的第1涂布液的粘度的优选范围。
作为第1涂布液中包含的固体成分，从减少对由第2涂布液形成的涂布层的影响的观点考虑，优选与第2涂布液中包含的固体成分相同，更优选为相同种类。
例如，第2涂布液为如前述的硬涂层形成用涂布液时，作为第1涂布液中包含的固体成分，可优选举出聚合性化合物、聚合引发剂及根据需要而使用的其他成分，优选包含其中的1种以上。
并且，关于第1涂布液，从提高涂布性的观点考虑，优选溶剂为单一的有机溶剂。
作为单一的有机溶剂，优选使用满足后述的第1涂布液的粘度的优选范围的有机溶剂，例如可举出丙二醇单甲醚乙酸酯(粘度1.1mPa·s)等。
从减少对由第2涂布液形成的涂布层的影响的观点考虑，优选第1涂布液中包含的溶剂的至少一部分与第2涂布液中包含的溶剂相同。
例如，第2涂布液中作为溶剂包含甲基乙基酮时，优选作为第1涂布液中包含的溶剂的至少一部分而包含甲基乙基酮。
作为第1涂布液的粘度，具有其值越小(即，与第2涂布液的粘度差越大)，越有利于由第1涂布液形成的涂膜的薄膜化的趋势。
因此，作为第1涂布液的粘度，从容易进行涂布性优异且去除性优异的薄膜的涂膜形成的观点考虑，优选为2mPa·s以下，更优选为1.8mPa·s以下，进一步优选为1.5mPa·s以下。
并且，作为第1涂布液的粘度，从涂布液珠的抗干扰性的观点考虑，优选为0.5mPa·s以上，更优选为0.8mPa·s以上，进一步优选为1.0mPa·s以上。
在此，第1涂布液的粘度也通过与第2涂布液的粘度相同的方法进行测定。
[涂布条件]
本公开中的多层涂布工序能够在以下的涂布条件下进行。
例如，作为从狭缝式模头喷出包含第1涂布液及第2涂布液的多个涂布液时的温度，根据涂布液的组成及易涂布性等适当确定即可，例如分别设定在15℃～40℃的范围。
并且，作为从狭缝式模头喷出包含第1涂布液及第2涂布液的多个涂布液时的涂布量，根据所设定的涂膜的厚度确定即可，例如分别设定在5ml/m2～50ml/m2的范围。
经过如以上的多层涂布工序，可形成涂布条纹及台阶不均的产生得到了抑制的涂膜(即，由第2涂布液形成的涂膜)。
本公开的层叠体的制造方法除了前述的多层涂布工序以外，还可以具有从通过多层涂布工序形成的涂膜减少溶剂的干燥工序、对干燥工序之后的涂膜照射活性能量射线来使涂膜固化的固化工序等。
[干燥工序]
在干燥工序中，从在多层涂布工序中形成的涂膜减少溶剂。
作为在干燥工序中使用的干燥机构，并无特别限制，例如可举出利用烘箱、暖风机、红外线(IR)加热器等的方法。
在基于暖风机的干燥中，可以是从与基材的涂膜形成面相反的面吹送暖风的结构，也可以是设置扩散板以避免涂膜随着暖风而流动的结构。
干燥条件根据所形成的涂膜的种类、涂布量、传送速度等确定即可，例如优选在30℃～140℃的范围进行10秒～10分钟。
[固化工序]
固化工序中，对干燥工序之后的涂膜照射活性能量射线来使涂膜固化。
作为在固化工序中利用的活性能量射线的照射机构，只要是赋予能够在所照射的涂膜产生活性种的能量的机构，则并无特别限制。
作为活性能量射线，具体而言，例如可举出α射线、γ射线、X射线、紫外线、红外线、可见光线、电子束等。这些中，从固化灵敏度及装置的易获得性的观点考虑，作为活性能量射线，优选使用紫外线。
作为紫外线的光源，例如能够举出钨灯、卤素灯、氙气灯、氙气闪光灯、水银灯、水银氙气灯、碳弧灯等灯、各种激光器(例、半导体激光器、氦氖激光器、氩离子激光器、氦镉激光器、YAG(钇铝石榴石，Yttrium Aluminum Garnet)激光器)、发光二极管、阴极射线管等。
从紫外线的光源发出的紫外线的峰值波长优选为200nm～400nm。
并且，作为紫外线的曝光能量的量，例如优选为100mJ/cm2～500mJ/cm2。
通过以上，能够制造在基材上设置有由第2涂布液形成的涂布层的层叠体。
[层叠体]
通过本公开的层叠体的制造方法获得的层叠体具有基材及由第2涂布液形成的涂布层。
(基材)
作为基材，能够根据层叠体的用途适当选择，例如可举出聚合物薄膜。
若为光学薄膜用途，基材的透光率优选为80％以上。
若为光学薄膜用途，将聚合物薄膜用作基材时，优选使用光学各向同性的聚合物薄膜。
作为基材，例如，可举出聚酯类基材(聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等的薄膜或薄片)、纤维素类基材(醋酸丁酸纤维素、三乙酰纤维素(TAC)等的薄膜或薄片)、聚碳酸酯类基材、聚(甲基)丙烯酸类基材(聚甲基丙烯酸甲酯等的薄膜或薄片)、聚苯乙烯类基材(聚苯乙烯、丙烯腈苯乙烯共聚物等的薄膜或薄片)、烯烃类基材(聚乙烯、聚丙烯、具有环状或降冰片烯结构的聚烯烃、乙烯丙烯共聚物等的薄膜或薄片)、聚酰胺类基材(聚氯乙烯、尼龙、芳香族聚酰胺等的薄膜或薄片)、聚酰亚胺类基材、聚砜类基材、聚醚砜类基材、聚醚醚酮类基材、聚苯硫醚类基材、乙烯醇类基材、聚偏二氯乙烯类基材、聚乙烯醇缩丁醛类基材、聚(甲基)丙烯酸酯类基材、聚甲醛类基材、环氧树脂类基材等的透明基材或由对上述聚合物材料进行共混的共混聚合物构成的基材等。
作为基材，也可以是在上述聚合物薄膜上预先形成有层的基材。
作为预先形成的层，可举出粘接层、针对水、氧等的阻挡层、折射率调整层等。
(由第2涂布液形成的层)
作为由第2涂布液形成的涂布层，并无特别限制，若为光学薄膜用途，则可举出硬涂层、液晶层、折射率调整层等。
作为由第2涂布液形成的层的厚度，根据用途而不同，但通过采用本公开的层叠体的制造方法，例如能够设为0.1μm～100μm、更优选为0.1μm～5μm的范围。
(其他层)
在由第2涂布液形成的涂布层上，可以根据用途进一步具有其他层。
其他层可以是利用与涂布第2涂布液的狭缝式模头相同的狭缝式模头进行涂布来形成的层(即，在多层涂布工序中与第2涂布液同时进行涂布来形成的涂布层)，也可以是利用与涂布第2涂布液的狭缝式模头不同的狭缝式模头进行涂布来形成的涂布层。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行更具体说明，但本发明只要不脱离其宗旨，则并不限定于以下实施例。
(基材的准备)
作为基材，准备了厚度60μm、宽度1490mm的长条状的三乙酰纤维素(TAC)薄膜(TD40UL、FUJIFILM Co.,Ltd.、折射率1.48)。
(硬涂层形成用涂布液1：第2涂布液1的制备)
将以下中记载的各成分的混合物投入到混合罐并搅拌，利用孔径0.4μm的聚丙烯制过滤器进行过滤，由此制备了硬涂层形成用涂布液(固体成分含量50质量％、粘度2.9mPa·s)。
-硬涂层形成用涂布液1-
·聚合性化合物：季戊四醇四丙烯酸酯(Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.NK脂)：48.4质量％
·光聚合引发剂：Omnirad 184(IGM Resins B.V.)：1.5质量％
·表面活性剂：以下所示的氟系表面活性剂：0.1质量％
·有机溶剂：甲基乙基酮：50质量％
[化学式1]
Figure BDA0002930940160000201
(硬涂层形成用涂布液2：第2涂布液2的制备)
将以下中记载的各成分的混合物投入到混合罐并搅拌，利用孔径0.4μm的聚丙烯制过滤器进行过滤，由此制备了硬涂层形成用涂布液(固体成分含量50质量％、粘度3.6mPa·s)。
-硬涂层形成用涂布液2-
·聚合性化合物：二季戊四醇五丙烯酸酯与二季戊四醇六丙烯酸酯的混合物(DPHA、Nippon Kayaku Co.,Ltd.)：48.5质量％
·光聚合引发剂：Omnirad 907(IGM Resins B.V.)：1.5质量％
·有机溶剂：甲基乙基酮：35质量％
·有机溶剂：环己酮：15质量％
(第1涂布液1～9的制备)
使用下述表1中记载的成分(使用多个成分时，进行混合)来制备了第1涂布液1～9。
另外，第1涂布液6～9是以相同的组成比包含前述第2涂布液1中包含的固体成分，仅改变其固体成分含量A的涂布液(即，利用下述表1中记载的有机溶剂，将前述第2涂布液1稀释成成为下述表1中记载的固体成分含量A的涂布液)。
固体成分含量及粘度也一并记载于表1中。
另外，粘度为通过前述方法测定的值。
[表1]
Figure BDA0002930940160000211
表1中记载的成分的详细内容如下。
·MEK：甲基乙基酮
·环己醇(Anone)：环己酮
·PGMEA：丙二醇单甲醚乙酸酯
(实施例1～13及比较例1～4)
(多层涂布工序)
利用图1中示出的涂布装置在TAC薄膜上进行了多层涂布。
具体而言，在外径300mm的支承辊上传送基材，利用图1中示出的狭缝式模头对支承辊上的基材进行了表2中记载的第1涂布液及第2涂布液的涂布。此时，基材的缠绕角为150°。
此时的距离d1、距离d2、厚度h(h1)及厚度h2如表2中记载。
并且，在多层涂布工序中，涂布液的喷出时的温度为23℃，涂布宽度为1300mm，涂布速度(即，传送速度)为10m/min。
(干燥工序及固化工序)
接着，以60℃对涂膜进行1分钟的干燥之后，以200mJ/cm2的曝光能量照射紫外线来进行了涂膜的固化。
其结果，形成了厚度5μm的硬涂层。
形成有硬涂层的TAC薄膜卷取为辊状。
如以上那样制造了各例的层叠体。
(评价：涂布条纹及台阶不均的评价)
将上述中制造的层叠体的、从末端(卷绕结束侧的端部)距离1m～10m之间作为观察对象。针对观察对象的层叠体，将其载置于光台上，对层叠体照射透射光，通过视觉辨认观察有无浓淡或浓淡的重复，由此评价了涂布条纹及台阶不均。
评价指标如以下。
-涂布条纹的评价指标-
1：没有观察到涂布条纹。
2：极其稍微地观察到涂布条纹。
3：观察到1条以上且小于5条的涂布条纹。
4：在整个面上观察到涂布条纹。
-台阶不均的评价指标-
1：没有观察到台阶不均。
2：极其稍微地观察到台阶不均。
3：观察到台阶不均。
4：明显地观察到台阶不均。
Figure BDA0002930940160000231
如表2所示，可知根据实施例的制造方法，均可获得具有台阶不均及涂布条纹的产生得到了抑制的涂布层的层叠体。
符号说明
100-涂布装置，110-支承辊，120-基材，122-由第1涂布液形成的涂膜，124-由第2涂布液形成的涂膜，130-狭缝式模头，132A、132B、132C-块，134a、134b-狭缝，136a、136b-凹槽，138A、138B、138C-模唇面，140a-第1涂布液，140b-第2涂布液，d1-涂布第2涂布液的狭缝中的、下游侧模唇面与基材的表面之间的最短距离，d2-涂布第2涂布液的狭缝中的、上游侧模唇面与基材的表面之间的最短距离，h(h1)-由第1涂布液形成的涂膜的厚度，h2-由第2涂布液形成的涂膜的厚度。
2018年8月20日申请的日本专利申请2018-154088的公开的全部内容通过参考而编入本说明书中。
就本说明书中记载的全部的文献、专利申请以及技术规格而言，与具体且分别记载通过参考而引入的各个文献、专利申请以及技术规格的情况相同地，通过参考而编入本说明书。

Claims (6)

1.一种层叠体的制造方法，其至少具有：利用狭缝式模头在被连续传送的基材上同时涂布包括第1涂布液和第2涂布液的多个涂布液的工序，
所述第1涂布液为接触到基材上而被涂布的涂布液，
所述第2涂布液为与所述第1涂布液相邻而被涂布的涂布液，
所述第1涂布液的固体成分含量A与所述第2涂布液的固体成分含量B之比A/B为0.1以下，
涂布所述第2涂布液的狭缝中的、基材传送方向的下游侧模唇面与基材之间的最短距离d1和基材传送方向的上游侧模唇面与基材之间的最短距离d2之差(d1-d2)为10μm以上，
所述最短距离d2与由所述第1涂布液形成的涂膜的厚度h之间的关系满足d2＞3×h。
2.根据权利要求1所述的层叠体的制造方法，其中，
所述第1涂布液是粘度为2mPa·s以下的涂布液。
3.根据权利要求1或2所述的层叠体的制造方法，其中，
所述第1涂布液是粘度为1mPa·s以上的涂布液。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的层叠体的制造方法，其中，
所述第1涂布液为相对于第1涂布液的质量含有90质量％以上的溶剂的涂布液。
5.根据权利要求4所述的层叠体的制造方法，其中，
所述溶剂为单一的有机溶剂。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的层叠体的制造方法，其中，
所述第1涂布液中包含的溶剂的至少一部分与第2涂布液中包含的溶剂相同。
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