CN112504989B - 一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定与商品归类方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，包括以下步骤：(1)红外光谱法定性分析；(2)样品酯化处理，气相色谱‑质谱法定性分析，归一化法定量分析，所述酯化处理包括甲酯化或乙酯化。根据不同的红外分析结果，该方法还选择性的包括步骤：(3)样品置于铝杯中压片，X射线荧光光谱法定性分析，元素成分半定量分析；(4)进行水溶性实验；(5)检测滴点和旋转粘度。此外，本发明还提供了一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法及相关结果在商品归类中的应用方法。本发明的技术方案具有以下优点：样品前处理过程简单，不需要组分分离过程；鉴定手段为化验鉴定实验室常规设备，方法具有较好的普及推广性。

Description

一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定与商品归类方法
技术领域
本发明属于商品检验技术领域，涉及工业脂肪酸及其制品的定性定量分析，所述工业脂肪酸包括C10-C20无环饱和脂肪单羧酸，工业脂肪酸制品包括上述脂肪酸的金属盐、酯以及以工业脂肪酸及其金属盐、酯等为主要有效成分的润滑剂、橡胶填充油和塑分剂等产品，本发明具体涉及上述产品的定性定量分析方法以及根据定性定量结果进行商品归类和确定进出口商品税则号列的方法。
背景技术
脂肪酸是重要的工业原料，具有使用数量大、品种多、应用范围广的特点，常见的工业脂肪酸品种除工业硬脂酸和工业油酸外，还有月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸及亚油酸等，脂肪酸的衍生物包括脂肪酸盐(如钠盐、镁盐、钙盐、锌盐和锰盐等)和脂肪酸酯(甘油酯、异辛酯、季戊四醇酯)，其作为润滑剂、增稠剂、表面活性剂、脱模剂和活化剂等广泛应用于助剂(塑料、纺织、化纤、油剂等)、肥皂等洗涤用品、涂料、化妆品、轮胎橡胶制品、矿物浮选、皮革、造纸、文教用品及精密铸造等领域。
山东地区拥有全国最大规模的轮胎橡胶生产企业，塑料和日化品生产量在全国占有举足轻重的重要地位。脂肪酸，作为上述相关企业生产必需的原料之一，发挥着重要作用。工业脂肪酸作为大宗资源性货物进出口时，在涉税方面进行商品归类时，不同的商品属性适用于不同的税率，进而导致进口企业缴纳不同的关税数额，因此工业脂肪酸的准确定性鉴定和定量分析对于企业利益影响巨大。与此同时，与工业脂肪酸相关的加工、进出口企业，在进行原材料质量控制、报关预归类等工作时，也亟需一种有效的定性定量方法。
从外观上看，工业脂肪酸及其制品均为白色粉末，仅凭肉眼难以区分和定性。目前，国内外研究对于工业脂肪酸及其衍生物的定性鉴别和定量分析方法尚属空白，缺少较为全面的方法和标准。葛武鹏等发表的《牛、羊乳及其制品的脂肪酸组成分析》(西北农林科技大学学报(自然科学版),2008(07):173-178)，将牛、羊乳及其酸乳、奶酪样品进行甲酯化处理后，利用毛细管气相色谱进行脂肪酸组分及其含量分析比较，但是其分析的对象仅限于动物中的脂肪，其目的是控制各类乳制品脂肪酸组分的含量，提高乳制品的营养价值，因此其分析对象和应用领域区别于本申请，且其技术手段仅采用气相色谱法，检测手段单一，无法实现本申请所分析的对象——工业脂肪酸制品(如硬脂酸盐)的定性定量分析；专利申请CN104483172A《脂肪酸盐的分析方法》提供了脂肪酸盐的分析方法，包括以下步骤：在脂肪酸盐混合物中加入无机酸，反应生成脂肪酸；加入第二有机溶剂萃取脂肪酸，获得含有脂肪酸的萃取液，进而通过红外、核磁和GC-MS进行定性鉴别，但是其研究对象也是仅仅针对脂肪酸盐，没有深入总结出一种适合其他多种脂肪酸及其制品的通用方法，具有一定局限性，且其所用的仪器设备——核磁共振波谱仪，造价昂贵，一般实验室难以具备检测条件，不具有普适性；专利申请CN109239004A《一种含脂肪酸及脂肪酸衍生物类复合物组分分析的方法》公开的相应测试方法包括红外官能团鉴定、组分分离、金属元素含量测试和结果分析四个环节，其中组分分离包括三个步骤：1)溶剂抽出物测试、2)冷冻析出物含量测试和3)脂肪酸含量测试，其分析研究对象是复合物中脂肪酸及脂肪酸衍生物中的脂肪酸，但是该方法人工处理步骤繁琐，其应用领域明显也区别于本申请，其分析方法重点在于研究产品准确的定量分析方法，以控制产品的质量和品质，并非是商品归类用途，其技术方案样品处理中用到了复杂的溶剂抽出物测试和冷冻析出物含量测试步骤，过程繁琐，同样具有一定的缺陷。
综上分析，开发出一种快速简单的针对工业脂肪酸及其制品的鉴定分析方法，并根据分析方法进行进出口商品税则号列归属的方法，在工业脂肪酸及其衍生物的进出口贸易、报关、口岸监管、企业产品及原材料质量控制和市场监管工作中显得尤为迫切。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种适用于工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，所述工业脂肪酸的制品包括脂肪酸的金属盐、酯以及工业上以脂肪酸及其金属盐、酯为主要成分的润滑剂、橡胶油、人造蜡、肥皂等产品，并根据定性定量结果来确定进出口商品的税则号列的方法，用于解决现有技术中缺少工业脂肪酸鉴定和难以进行商品归类的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，包括以下步骤：(1)红外光谱法定性分析；(2)样品酯化处理，气相色谱-质谱法定性分析，归一化法定量分析，所述酯化处理包括甲酯化或乙酯化。
进一步地，当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸盐时，还包括步骤：(3)样品置于铝杯中压片，X射线荧光光谱法定性分析，元素成分半定量分析。X射线荧光光谱法用于辅助确定样品中的金属盐种类及其含量。
进一步地，当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸盐，步骤(2)的检测结果为主要脂肪酸盐的含量均低于90％时，还包括步骤(4)：进行水溶性实验。
进一步地，当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸酯，步骤(2)的检测结果为主要脂肪酸酯的含量均低于90％时，还包括步骤(5)：检测滴点和旋转粘度。
进一步地，当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸时，不包括步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)。
进一步地，所述工业脂肪酸包括C10-C20无环饱和脂肪单羧酸，所述工业脂肪酸制品包括上述工业脂肪酸的金属盐、酯以及以工业脂肪酸及其金属盐、酯为主要有效成分的润滑剂、橡胶填充油、塑分剂、肥皂和蜡。
进一步地，所述步骤(1)选自透射法或ATR法，其中透射法为：将样品与溴化钾粉末混合，研磨压片，扫描范围4000～400cm-1，分辨率为2或4，扫描次数为16或32次，比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图，进行定性分析；ATR法为：将样品粉末直接撒到晶体上进行检测，扫描范围4000～400cm-1，分辨率为2或4，扫描次数为16或32次，比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图，进行定性分析；所述步骤(2)中酯化处理的方法为:取约0.1克样品，加入适量甲苯－石油醚(1:1)或纯石油醚溶解，加入约1mL甲醇或乙醇，加3-5滴浓硫酸，混合，80℃烘箱中反应2小时，加入水萃取，取上层溶液进行气相色谱-质谱法分析；所述步骤(2)中气相色谱-质谱法定性分析的仪器条件为：柱温:80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃保持20min；进样口温度：250℃；接口温度：250℃；分流延迟：3min，分流比：40:1，进样量：1uL，载气：He，采集方式：全扫描；扫描范围：35-450；离子化方式：EI；离子源温度：250℃。
此外，本发明还提供了一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法及相关结果在商品归类中的应用方法：
当上述步骤(1)的定性结果为脂肪酸时：步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸含量大于等于90％时，该样品归入进出口税则品目2915项下；步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸含量均低于90％时，该样品归入进出口税则品目3823项下。
进一步地，当步骤(1)的定性结果为脂肪酸盐时：步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸盐含量大于等于90％时，该样品归入进出口税则品目2915项下；步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸盐含量均低于90％时，则需进一步验证样品的水溶性，当样品溶于水时，归入进出口税则品目3401项下；当样品不溶于水时，归入进出口税则品目3824项下。
进一步地，当步骤(1)的定性结果为脂肪酸酯时：步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸酯含量大于等于90％时，该样品归入进出口税则品目2915项下；步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸盐含量均低于90％时，则需进一步检测样品的滴点和旋转粘度：当样品的滴点在40℃以上，且在温度高出滴点10℃时用旋转粘度测定法测定其粘度不超过10帕·秒或10000厘泊，则符合人造蜡属性，将其归入进出口税则品目3404项下，否则归入进出口税则品目3824项下。
如上所述，本发明提供的一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定与商品归类方法，具有以下有益效果：(1)样品前处理过程简单，不需要组分分离过程；(2)鉴定手段为化验鉴定实验室常规设备，方法具有较好的普及推广性；(3)通过快速化验鉴定后，即可根据鉴定结果实现进出口商品的税则号列归属，为相关企业申请报关、海关部门对进出口货物进行税种鉴定和依法征收关税、市场监管部门监督抽查提供相应的技术参数，从而较好的解决了现有技术中对于工业脂肪酸及其制品的定性鉴别和定量分析缺乏标准依据与商品归类仅凭肉眼难以判定的技术难题。
附图说明
图1显示为本发明的一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法及相关结果在商品归类中的应用方法流程图。
图2显示为本发明实施例1的样品红外光谱图
图3显示为本发明实施例1样品宏红外光谱图与棕榈酸的标准红外光谱图对比图
图4显示为本发明实施例1样品宏红外光谱图与硬脂酸的标准红外光谱图对比图
图5显示为本发明实施例1样品的气相色谱全图
图6显示为本发明实施例1样品的气相色谱局部放大图
图7显示为本发明实施例1气相色谱保留时间11.49min(棕榈酸乙酯)的质谱图
图8现有技术中棕榈酸乙酯的质谱图
图9显示为本发明实施例1气相色谱保留时间12.75min(硬脂酸乙酯)的质谱图
图10现有技术中硬脂酸乙酯的质谱图
图11显示为本发明实施例3样品硬脂酸锌的红外光谱图
图12显示为本发明实施例4样品硬脂酸单甘酯的红外光谱图
图13现有技术中硬脂酸单甘酯的红外光谱图
图14显示为本发明的实施例4的样品红外光谱图与标准谱库中硬脂酸单甘酯的红外光谱图对比图
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
硬脂酸的化验鉴定与商品归类
上海某公司向海关申报出口一宗货物，申报货物名称为“硬脂酸1895”，产品用途为用于生产硬脂酸盐，作为防水剂、软化剂、橡胶配合剂、稳定剂和表面活性剂，产品成分为C18:0:97.1％，C16:0:1.6％，C18:1:0.3％，其他：1.0％，工艺流程为：(1)从原料植物棕榈果中提取棕榈油，从棕榈油中提取棕榈仁油；(2)在棕榈仁油中加入分解剂，水解得到粗脂肪酸；(3)经水洗、蒸馏、脱色，即得成品硬脂酸，申报商品编码为2915701000。
现场海关查验时，认为商品“硬脂酸”一般为多种脂肪酸的混合物，且该宗货物从棕榈果提取，一般含有较多棕榈酸，若以干燥产品的重量计，硬脂酸纯度小于90％的混合脂肪酸应归入38231100。因此，取样送验以确定商品的具体成分含量和商品归类。
实验室化验方案：(1)定性分析：红外光谱法；(2)定性定量分析：气相色谱-质谱联用法。
(1)红外光谱法：取适量样品，溴化钾压片，红外光谱透射法检测。扫描范围4000～400cm-1，分辨率为2或4，扫描次数为16或32次，比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图。经标准谱库检索，检出样品中含有硬脂酸。样品的红外光谱图见图2，其与标准谱库中的棕榈酸和硬脂酸红外图谱的对比图分别参见图3-4。
(2)气相色谱-质谱联用法:取约0.1克样品，加入石油醚溶解，加入约1mL乙醇，加3-5滴浓硫酸，混合，80℃烘箱中反应2小时，加入水萃取，取上层溶液进行气相色谱-质谱法分析；仪器条件为：柱温：80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度：250℃；接口温度：250℃；分流延迟：3min，分流比：40:1，进样量：1uL，载气：He,采集方式：全扫描；扫描范围：35-450；离子化方式：EI；离子源温度：250℃。经NIST谱库检索，检出硬脂酸乙酯和棕榈酸乙酯。相关色谱图和质谱图见图5-图10。
色谱峰面积归一化法分析，棕榈酸乙酯含量为60.4％，硬脂酸乙酯含量为37.8％。由此，得出化验鉴定结论：送检样品主要成分棕榈酸60.4％、硬脂酸37.8％。商品归类意见为：38231100，即原始申报为进出口税则品目2915项下(2020年进口关税税率为7％)，经化验鉴定，调整商品编号至进出口税则品目3823项下(2020年进口关税税率为16％)。
实施例2
十二羟基硬脂酸的化验鉴定与商品归类
淄博某企业向海关申报进口一宗“十二羟基硬脂酸”，申报商品编码为2918199090，主要成分为氢化蓖麻油脂肪酸，分子式为C18H36O3，结构式为CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOH，白色或浅黄色针状或片状结晶，熔点75℃，比重(90℃)为0.88，不溶于水，溶于乙醇、乙醚和氯仿。该商品主要用于生产耐高温优级质锂基润滑脂，亦可用于制取纺织润滑剂、绝缘混合物、鞋油、抛光剂、化妆品、医药品、涂料、金属加工油等，而该司主要用于其产品微粉化蜡的有机合成。
现场海关查验时，认为该商品存在归类风险。因此，取样送验以确定商品的具体成分含量和商品归类。
实验室化验方案：(1)定性分析：红外光谱法；(2)定性定量分析：气相色谱-质谱联用法。
(1)红外光谱法：取适量样品，撒到红外光谱仪晶体上，ATR法检测。扫描范围4000～400cm-1，分辨率为2或4，扫描次数为16或32次，比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图。经标准谱库检索，检出样品中含有12-羟基硬脂酸。
(2)气相色谱-质谱联用法:取约0.1克样品，加入石油醚溶解，加入约1mL乙醇，加3-5滴浓硫酸，混合，80℃烘箱中反应2小时，加入水萃取，取上层溶液进行气相色谱-质谱法分析；仪器条件为：柱温：80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度：250℃；接口温度：250℃；分流延迟：3min，分流比：40:1，进样量：1uL，载气：He,采集方式：全扫描；扫描范围：35-450；离子化方式：EI；离子源温度：250℃。经NIST谱库检索，检出12-羟基硬脂酸乙酯。
色谱峰面积归一化法分析，12-羟基硬脂酸乙酯含量为81.2％、硬脂酸乙酯5.6％、棕榈酸乙酯4.9％。由此，得出化验鉴定结论：送检样品主要成分为12-羟基硬脂酸乙酯含量为81.2％、硬脂酸5.6％、棕榈酸4.9％。商品归类意见为：38231900，即原始申报为进出口税则品目2915项下(2020年进口关税税率为6.5％)，经化验鉴定，调整商品编号至进出口税则品目3823项下(2020年进口关税税率为16％)。
实施例3
硬脂酸锌的化验鉴定与商品归类
石家庄某企业向海关申报进口一宗“硬脂酸锌”，主要用于聚氧乙烯无毒稳定剂，也用于化妆品和苯乙烯系树脂的脱模剂；在橡胶工业中作胶料的软化剂和隔离剂，也可用作纺织品的打光剂和油漆平光剂等。产品特性：白色粉末，不溶于水，溶于热的乙醇、苯和松节油等有机溶剂，遇强酸则分解为硬脂酸和相应的锌盐，本品有吸湿性，无毒，无硫化污染性。硬脂酸锌含量为97-99％，申报商品编号为2915709000。
现场海关查验时，认为该商品存在归类风险。因此，取样送验以确定商品的具体成分含量和商品归类。
实验室化验方案：(1)定性分析：红外光谱法、X射线荧光光谱法；(2)定性定量分析：气相色谱-质谱联用法；(3)常规理化试验：水溶性实验。
(1)红外光谱法：取适量样品，撒到红外光谱仪晶体上，ATR法检测。扫描范围4000～400cm-1，分辨率为2或4，扫描次数为16或32次，比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图。经标准谱库检索，检出样品中含有硬脂酸锌。样品红外光谱图见图11。
X射线荧光光谱法：检出样品中含有锌元素。
(2)气相色谱-质谱联用法:取约0.1克样品，加入石油醚溶解，加入约1mL乙醇，加3-5滴浓硫酸，混合，80℃烘箱中反应2小时，加入水萃取，取上层溶液进行气相色谱-质谱法分析；仪器条件为：柱温：80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度：250℃；接口温度：250℃；分流延迟：3min，分流比：40:1，进样量：1uL，载气：He,采集方式：全扫描；扫描范围：35-450；离子化方式：EI；离子源温度：250℃。经NIST谱库检索，检出硬脂酸乙酯和棕榈酸乙酯。
色谱峰面积归一化法分析，硬脂酸乙酯含量为51.6％、棕榈酸乙酯44.9％。由此，得出化验鉴定结论：送检样品主要成分为硬脂酸锌含量为51.6％、棕榈酸锌44.9％。
(3)水溶性实验：取适量样品，置于水中，发现不溶解。
综合上述分析结果，该商品归类意见为：38249999，即原始申报为进出口税则品目2915项下(2020年进口关税税率为5.5％)，经化验鉴定，调整商品编号至进出口税则品目3824项下(2020年进口关税税率为6.5％)。
实施例4
硬脂酸单甘酯的化验鉴定与商品归类
广州某企业向海关申报进口一宗“硬脂酸单甘酯”，外观粉末状，申报用途：用于生产EPS的稳定剂。申报成分：硬脂酸单甘酯49％，棕榈酸单甘酯50％，游离甘油0.5％，游离脂肪酸0.5％。生产工艺为：棕榈油经氢化水解后，得到工业硬脂酸，工业硬脂酸再与甘油酯化得到硬脂酸单甘油酯、硬脂酸双甘油酯及硬脂酸三甘油酯的混合物，最后对混合物进行提纯，造粒得到粉末状硬脂酸单甘油酯，该商品申报商品编号为2915709000。
现场海关查验时，发现报关资料中显示，该商品为十六碳与十八碳的脂肪酸甘油酯等多种成分的混合物，不是单一成分，不能归入进出口税则品目2915。该商品存在归类风险。因此，取样送验以确定商品的具体成分含量和商品归类。
实验室化验方案：(1)定性分析：红外光谱法、X射线荧光光谱法；(2)定性定量分析：气相色谱-质谱联用法；(3)常规理化试验：滴点与粘度实验。
(1)红外光谱法：取适量样品，溴化钾压片，红外光谱透射法检测。扫描范围4000～400cm-1，分辨率为2或4，扫描次数为16或32次，比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图。经标准谱库检索，检出样品中含有硬脂酸单甘酯。样品红外光谱图见图11，标准谱库中硬脂酸单甘酯的红外光谱图见图13，二者对比图见图14。
(2)气相色谱-质谱联用法:取约0.1克样品，加入甲苯-石油醚混合溶剂(体积比1:1)溶解，加入约1mL甲醇，加3-5滴浓硫酸，混合，80℃烘箱中反应2小时，加入水萃取，取上层溶液进行气相色谱-质谱法分析；仪器条件为：柱温：80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度：250℃；接口温度：250℃；分流延迟：3min，分流比：40:1，进样量：1uL，载气：He,采集方式：全扫描；扫描范围：35-450；离子化方式：EI；离子源温度：250℃。经NIST谱库检索，检出硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯。
色谱峰面积归一化法分析，棕榈酸甲酯含量为54.9％，硬脂酸乙酯含量为43.2％。由此，得出化验鉴定结论：送检样品主要成分棕榈酸单甘酯54.9％、硬脂酸单甘酯43.2％。
(3)常规理化试验：滴点与粘度实验。按照常规实验方法，采用滴点仪和旋转粘度计检测，发现样品滴点58.4℃，样品在高出滴点10℃时，粘度远小于10帕·秒。因此，样品具有蜡质特性。
综合上述检测结果，该商品归类意见为：34049000，即原始申报为进出口税则品目2915项下(2020年进口关税税率为5.5％)，经化验鉴定，调整商品编号至进出口税则品目3404项下(2020年进口关税税率为10％)。
实施例5
硬脂酸镁的化验鉴定与商品归类
大连某企业向海关申报出口一宗“硬脂酸镁”，申报商品成分为硬脂酸镁40％、棕榈酸镁50％，水分10％，该商品具有润滑、抗粘、助流作用，主要用于药物制剂中作为润滑剂、助流剂或抗粘剂。生产工艺为：由原料硬脂酸、液碱、硫酸镁等经皂化、复分解反应、洗涤等工序制得，申报商品编码为2915709000。
现场海关查验时，从报关资料看，样品成分为混合物，认为该商品存在归类风险。因此，取样送验以确定商品的具体成分含量和商品归类。
实验室化验方案：(1)定性分析：红外光谱法、X射线荧光光谱法；(2)定性定量分析：气相色谱-质谱联用法。
(1)红外光谱法：取适量样品，溴化钾压片，红外光谱透射法检测。扫描范围4000～400cm-1，分辨率为2或4，扫描次数为16或32次，比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图。经标准谱库检索，检出样品中含有硬脂酸镁。
(2)气相色谱-质谱联用法:取约0.1克样品，加入甲苯-石油醚混合溶剂(体积比1:1)溶解，加入约1mL甲醇，加3-5滴浓硫酸，混合，80℃烘箱中反应2小时，加入水萃取，取上层溶液进行气相色谱-质谱法分析；仪器条件为：柱温：80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度：250℃；接口温度：250℃；分流延迟：3min，分流比：40:1，进样量：1uL，载气：He,采集方式：全扫描；扫描范围：35-450；离子化方式：EI；离子源温度：250℃。经NIST谱库检索，检出硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯。
色谱峰面积归一化法分析，棕榈酸甲酯含量为48.9％，硬脂酸乙酯含量为45.2％。由此，得出化验鉴定结论：送检样品主要成分棕榈酸镁48.9％、硬脂酸镁45.2％。
综合上述检测结果，该商品归类意见为：38249999，即原始申报为进出口税则品目2915项下29157090出口退税率为13％，改为38249999项下商品，出口退税率为5％。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，其特征在于所述工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法包括以下步骤：(1)红外光谱法定性分析；(2)样品酯化处理，气相色谱-质谱法定性分析，归一化法定量分析，所述酯化处理包括甲酯化或乙酯化；
当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸盐时，还包括步骤：(3)样品置于铝杯中压片，X射线荧光光谱法定性分析，元素成分半定量分析；
当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸盐，步骤(2)的检测结果为主要脂肪酸盐的含量均低于90％时，还包括步骤(4)：进行水溶性实验；
当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸酯，步骤(2)的检测结果为主要脂肪酸酯的含量均低于90％时，还包括步骤(5)：检测滴点和旋转粘度；
当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸时，不包括步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)；
所述工业脂肪酸包括C10-C20无环饱和脂肪单羧酸，所述工业脂肪酸制品包括上述工业脂肪酸的金属盐、酯以及以工业脂肪酸及其金属盐、酯为主要有效成分的润滑剂、橡胶填充油、塑分剂、肥皂和蜡。
2.根据权利要求1所述的一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，其特征在于所述步骤(1)选自透射法或ATR法，其中透射法为：将样品与溴化钾粉末混合，研磨压片，扫描范围4000～400cm-1，分辨率为2或4，扫描次数为16或32次，比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图，进行定性分析；ATR法为：将样品粉末直接撒到晶体上进行检测，扫描范围4000～400cm-1，分辨率为2或4，扫描次数为16或32次，比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图，进行定性分析；所述步骤(2)中酯化处理的方法为：取约0.1克样品，加入适量甲苯－石油醚(1：1)或纯石油醚溶解，加入约1mL甲醇或乙醇，加3-5滴浓硫酸，混合，80℃烘箱中反应2小时，加入水萃取，取上层溶液进行气相色谱-质谱法分析；所述步骤(2)中气相色谱-质谱法定性分析的仪器条件为：柱温：80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度：250℃；接口温度：250℃；分流延迟：3min，分流比：40：1，进样量：1uL，载气：He,采集方式：全扫描；扫描范围：35-450；离子化方式：EI；离子源温度：250℃。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法得到的鉴定结果在商品归类中的应用方法，其特征在于：当步骤(1)的定性结果为脂肪酸时：步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸含量大于等于90％时，该样品归入进出口税则品目2915项下；步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸含量均低于90％时，该样品归入进出口税则品目3823项下；
当步骤(1)的定性结果为脂肪酸盐时：步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸盐含量大于等于90％时，该样品归入进出口税则品目2915项下；步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸盐含量均低于90％时，则需进一步验证样品的水溶性，当样品溶于水时，归入进出口税则品目3401项下；当样品不溶于水时，归入进出口税则品目3824项下；
当步骤(1)的定性结果为脂肪酸酯时：步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸酯含量大于等于90％时，该样品归入进出口税则品目2915项下；步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸盐含量均低于90％时，则需进一步检测样品的滴点和旋转粘度：当样品的滴点在40℃以上，且在温度高出滴点10℃时用旋转粘度测定法测定其粘度不超过10帕·秒或10000厘泊，则符合人造蜡属性，将其归入进出口税则品目3404项下，否则归入进出口税则品目3824项下。
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