CN112500787B - 一种多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层及其制备方法 - Google Patents

一种多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多层结构仿生荧光防污涂层及其制备方法，属于仿生材料技术领域，所述的多层结构仿生荧光防污涂层具有4层结构，从上到下依次为：单层石墨烯层、透明聚氨酯层、PDMS/聚氨酯/荧光粉复合层和PDMS/聚氨酯复合层。由PDMS/聚氨酯/荧光粉复合层产生的荧光对藻类的粘附有抑制作用，同时表面的石墨烯层对细菌有杀灭作用，通过二者的协同作用可有效的抑制生物膜的形成，进而抑制海洋生物的粘附和定居，起到防污的作用。本发明的多层结构涂层的杨氏模量由底层向表层逐渐变大。由于这种杨氏模量的梯度变化，其可以减少水流/杂质对涂层的冲蚀。传统的防污或抗冲蚀涂层往往功能单一，而本发明的防污涂层同时具有防污和抗冲刷能力。

Description

一种多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于仿生材料技术领域。
背景技术
在海洋工业领域，细菌、藻类、贝类等生物在水下表面的粘附会引起海洋生物污损，这些污损不仅加重了海洋中设备的腐蚀，还会增加航行中的水流阻力，有时阻力会增加60％，这就带来了船体的航速下降，从而引起航行时燃料的消耗，增幅可达40％，由于燃料通常占海洋运输成本的一半，这给海洋运输带来了巨大的经济损失。同时，燃料的过量使用直接增加了CO2和SO2的排放量，直接或间接的影响了人类的健康。另一方面，这些温室气体的排放对全球环境也有负面的影响。这些污损还会使海浪撞击船体时产生震动，这也有一定的风险，有时候船体或者推进系统会被破坏。据统计，全世界政府和企业每年要花费超过57亿美元用于预防或控制海洋生物污损。在船体航行中，海水以及海水中的杂质会对船体表面产生冲刷腐蚀现象，造成船体表面的磨损，这些磨损增加了船体表面的腐蚀，会造成航行阻力的上升和寿命的减少。近年来，受自然生物的启发，将自然生物的生存优势运用于工程学具有非常实用的价值。在海洋中，珊瑚的表面通常是鲜艳、整洁的，活体珊瑚从未被污损生物粘附。研究发现，荧光珊瑚由于在黑暗环境中能发出微弱的荧光从而抑抗藻类的粘附。海洋中的海豚其皮肤弹性模量由表层向内层具有梯度变化，可以较好的抑抗海水的冲蚀。此外，陆生植物竹子的截面结构也具有梯度变化，这种特性使竹子具有良好的抗风能力，从而不易折断。
发明内容
基于海洋工业的防污抗冲蚀需求，受荧光珊瑚防污能力、海豚皮肤抗冲刷能力和竹子抗风能力的启发，结合石墨烯的抗菌功能，本发明设计了一种多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层，由于多层结构的制备难度较大，本发明亦提供了一种可行的制备方法。
所述的多层结构仿生荧光防污涂层具有4层结构，从上到下依次为：单层石墨烯层、透明聚氨酯层、PDMS/聚氨酯/荧光粉复合层和PDMS/聚氨酯复合层。
PDMS/聚氨酯/荧光粉复合层和PDMS/聚氨酯复合层的厚度优选为0.5mm-2mm；透明聚氨酯层的厚度优选为10μm-100μm
透明聚氨酯层是由单组份高透明聚氨酯材料制成；
PDMS/聚氨酯/荧光粉复合层是由双组分高透明PDMS材料、单组份高透明聚氨酯和荧光粉混合形成；其中，荧光粉的质量分数为30-60wt％，优选为50wt％；双组分高透明PDMS材料和单组份高透明聚氨酯的质量分数为40-70wt％，混合比例优选1:1。
优选地，所述荧光粉为长余辉荧光粉，粉颗粒直径10um-100um,波长范围为400-500nm或600-800nm。
PDMS/聚氨酯复合层是由双组分高透明PDMS材料和单组份高透明聚氨酯复合而成；其中聚氨酯的质量分数为10wt％。
所述的双组分高透明PDMS材料优选道康宁Dow Corning 184PDMS，单组份高透明聚氨酯优选MR-711型号聚氨酯。
本发明所采用的制备方法具体如下：
步骤1)制备PDMS/聚氨酯层：单组份高透明聚氨酯的质量分数为10wt％，双组分高透明PDMS的质量分数为90wt％；双组分高透明PDMS由A组分和B组分组成，A组分:B组分质量比为10:1；将单组份高透明聚氨酯加入双组分高透明PDMS的A组份中，然后在机械搅拌器下大力搅拌2h,之后加入双组分高透明PDMS的B组份，再次搅拌20min，然后移到脱泡桶中进行脱泡处理，然后浇到0.5mm深的模具中，并移动到加热平台，在60℃下加热5h固化成形，得到一个0.5mm厚的PDMS/聚氨酯膜。
步骤2)制备PDMS/聚氨酯/荧光粉层：
荧光粉的质量分数为30-60wt％，优选为50wt％；双组分高透明PDMS材料和单组份高透明聚氨酯的质量分数为40-70wt％，混合比例优选1:1。双组分高透明PDMS由A组分和B组分组成，A组分:B组分质量比为10:1；将双组分高透明PDMS的A组份和单组份透明聚氨酯混合，之后加入荧光粉,然后在机械搅拌器中拌30min,之后加入双组分高透明PDMS的B组份，再次搅拌20min,然后移到脱泡桶中进行脱泡处理，脱泡完成后得到PDMS/聚氨酯/荧光粉溶液。
将步骤1)得到的PDMS/聚氨酯膜移到真空等离子处理仪中进行O2 Plasma处理10分钟，用于增强其与其它层的结合性能，处理完毕后将其平铺到一个1mm厚的模具中。之后将PDMS/聚氨酯/荧光粉溶液浇到PDMS/聚氨酯膜表面，然后把模具移到加热平台，在120℃下加热30分钟，让PDMS/聚氨酯/荧光粉层快速固化。
步骤3)制备透明聚氨酯层：将步骤2)制得的1mm膜移到真空等离子处理仪中进行O2 Plasma处理10分钟，用于增强其与其它层的结合性能。然后将单组份高透明聚氨酯溶液浇到1mm膜表面，然后放置于施涂仪上，设置相应的转速和时间，在表面形成约10μm厚度的聚氨酯薄膜，之后在室温下固化24h,得到涂层的底部三层结构。
步骤4)制备单层石墨烯层：首先，采用CVD法在铜基底上生长单层石墨烯，然后剥离备用。将步骤3)制得的薄膜移到真空等离子处理仪中进行O2等离子体表面改性处理10分钟。然后，采用湿法转移将单层石墨烯薄膜转移到经过表面改性处理后的三层结构表面后得到多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层。
本发明的有益效果：
本发明中由PDMS/荧光粉复合层产生的荧光对藻类的粘附有抑制作用，同时表面的石墨烯层对细菌有杀灭作用，通过二者的协同作用可有效的抑制生物膜的形成，进而抑制海洋生物的粘附和定居。本发明的多层结构涂层，由于聚氨酯杨氏模量大于PDMS，所以底层含10wt％聚氨酯的层其杨氏模量小于含25wt％聚氨酯的PDMS/聚氨酯/荧光粉层，而PDMS/聚氨酯/荧光粉层杨氏模量小于纯聚氨酯层。由于最上层为石墨烯层，石墨烯力学强度极强，所以其杨氏模量大于纯聚氨酯层。所以本发明的多层结构涂层的杨氏模量由底层向表层逐渐变大(即材料越向表层越硬)。由于这种杨氏模量的梯度变化，其可以减少水流/杂质对涂层的冲蚀。传统的防污或抗冲蚀涂层往往功能单一，而本发明的防污涂层同时具有防污和抗冲刷能力。
附图说明
图1为本发明中多层结构仿生荧光防污涂层的结构示意图；
图2为小球藻粘附实验效果照片；
图3为泛养副球菌粘附实验效果照片。
图4为抗冲蚀实验效果照片。
具体实施方式
下面以具体实施例的形式对本发明技术方案做进一步解释和说明。
实施例1本实施例中PDMS选用Dow Corning 184PDMS，单组份高透明聚氨酯选用MR-711型号聚氨酯，荧光粉选用佛山市秀彩化工有限公司生产的长余辉荧光粉，该荧光粉吸收各种可见光源10-20分钟即可发光6小时左右，且是无数次循环使用。
步骤1)制备PDMS/聚氨酯层：单组份高透明聚氨酯的质量分数为10wt％，双组分高透明PDMS的质量分数为90wt％；双组分高透明PDMS由A组分和B组分组成，A组分:B组分质量比为10:1；将单组份高透明聚氨酯加入双组分高透明PDMS的A组份中，然后在机械搅拌器下大力搅拌2h,之后加入双组分高透明PDMS的B组份，再次搅拌20min，然后移到脱泡桶中进行脱泡处理，然后浇到0.5mm深的模具中，并移动到加热平台，在60℃下加热5h固化成形，得到一个0.5mm厚的PDMS/聚氨酯膜。
步骤2)制备PDMS/聚氨酯/荧光粉层：双组分高透明PDMS的质量分数为25wt％，单组份高透明聚氨酯的质量分数为25wt％，荧光粉的质量分数为50wt％；双组分高透明PDMS由A组分和B组分组成，A组分:B组分质量比为10:1；将双组分高透明PDMS的A组份和单组份透明聚氨酯混合，之后加入荧光粉,然后在机械搅拌器中拌30min,之后加入双组分高透明PDMS的B组份，再次搅拌20min,然后移到脱泡桶中进行脱泡处理，脱泡完成后得到PDMS/聚氨酯/荧光粉溶液。
将步骤1)得到的PDMS/聚氨酯膜移到真空等离子处理仪中进行O2 Plasma处理10分钟，用于增强其与其它层的结合性能，处理完毕后将其平铺到一个1mm厚的模具中。之后将PDMS/聚氨酯/荧光粉溶液浇到PDMS/聚氨酯膜表面，然后把模具移到加热平台，在120℃下加热30分钟，让PDMS/聚氨酯/荧光粉层快速固化。
步骤3)制备透明聚氨酯层：将步骤2)制得的1mm膜移到真空等离子处理仪中进行O2 Plasma处理10分钟，用于增强其与其它层的结合性能。然后将单组份高透明聚氨酯溶液浇到1mm膜表面，然后放置于施涂仪上，设置相应的转速和时间，在表面形成约10μm厚度的聚氨酯薄膜，之后在室温下固化24h,得到涂层的底部三层结构。
步骤4)制备单层石墨烯层：首先，采用CVD法在铜基底上生长单层石墨烯，然后剥离备用。将步骤3)制得的薄膜移到真空等离子处理仪中进行O2等离子体表面改性处理10分钟。然后，采用湿法转移将单层石墨烯薄膜转移到经过表面改性处理后的三层结构表面后得到多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层。
在海洋生物污损中，早期生物膜的形成是随后大规模生物污损的前提条件。早期的生物膜的主要贡献是藻类和细菌。由于荧光对藻类的粘附有抑制作用，而石墨烯对细菌有杀灭作用，因此，多层涂层可有效的抑制生物膜的形成，从而抑制海洋生物的粘附和定居。采用小球藻和泛养副球菌做为污损生物，把纯PDMS涂层做为对照组，进行了粘附实验，结果如图2和图3所示，可以看出PDMS表面粘附了较多的小球藻，以及明显的细菌膜，而本发明设计的多层梯度荧光涂层表面整体非常干净。
在青岛海洋腐蚀研究所小麦岛海域，采用天然海水，以纯聚氨酯非梯度材料做为对照组，对本发明涂层冲刷14天，结果表明本发明的多层梯度荧光涂层抗冲蚀能力较好，如图4所示。

Claims (8)

1.一种多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层，其特征在于，所述的多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层具有4层结构，从上到下依次为：单层石墨烯层、透明聚氨酯层、PDMS/聚氨酯/荧光粉复合层和PDMS/聚氨酯复合层；其中，
透明聚氨酯层是由单组份高透明聚氨酯材料制成；
PDMS/聚氨酯/荧光粉复合层是由双组分高透明PDMS材料、单组份高透明聚氨酯和荧光粉混合形成；其中，荧光粉的质量分数为30-60 wt%，双组分高透明PDMS材料和单组份高透明聚氨酯的总质量分数为40-70 wt%；
PDMS/聚氨酯复合层是由双组分高透明PDMS材料和单组份高透明聚氨酯复合而成；其中聚氨酯的质量分数为10 wt%。
2.根据权利要求1所述的多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层，其特征在于，PDMS/聚氨酯/荧光粉复合层和PDMS/聚氨酯复合层的厚度为0.5 mm-2mm。
3.根据权利要求1所述的多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层，其特征在于，透明聚氨酯层的厚度为10μm-100μm。
4.根据权利要求1所述的多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层，其特征在于，荧光粉的质量分数为50wt%。
5.根据权利要求1所述的多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层，其特征在于，PDMS/聚氨酯/荧光粉复合层中双组分高透明PDMS材料和单组份高透明聚氨酯的混合比例为1:1。
6.根据权利要求1所述的多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层，其特征在于，所述荧光粉为长余辉荧光粉，粉颗粒直径10um-100um, 波长范围为400-500nm或600-800nm。
7.根据权利要求1所述的多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层，其特征在于，所述的双组分高透明PDMS材料为道康宁Dow Corning 184 PDMS，单组份高透明聚氨酯为MR-711型号聚氨酯。
8.一种如权利要求7所述的多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层的制备方法，其特征在于，该制备方法具体步骤如下：
步骤1）制备PDMS/聚氨酯复合层：单组份高透明聚氨酯的质量分数为10wt%，双组分高透明PDMS材料的质量分数为90wt%；双组分高透明PDMS材料 由A组分和B组分组成，A组分:B组分质量比为10:1；将单组份高透明聚氨酯加入双组分高透明PDMS材料的A组份中，然后在机械搅拌器下大力搅拌2 h, 之后加入双组分高透明PDMS材料的B组份，再次搅拌20 min，然后移到脱泡桶中进行脱泡处理，然后浇到0.5 mm深的模具中，并移动到加热平台，在60℃下加热5 h固化成形，得到一个0.5 mm厚的PDMS/聚氨酯膜；
步骤2）制备PDMS/聚氨酯/荧光粉复合层：
荧光粉的质量分数为30-60 wt%；双组分高透明PDMS材料和单组份高透明聚氨酯的质量分数为40-70wt%；双组分高透明PDMS 材料由A组分和B组分组成，A组分:B组分质量比为10:1；将双组分高透明PDMS材料的A组份和单组份高透明聚氨酯混合，之后加入荧光粉,然后在机械搅拌器中拌30 min, 之后加入双组分高透明PDMS材料的B组份，再次搅拌20 min,然后移到脱泡桶中进行脱泡处理，脱泡完成后得到PDMS/聚氨酯/荧光粉溶液；
将步骤1）得到的PDMS/聚氨酯膜移到真空等离子处理仪中进行O2 Plasma处理10分钟，用于增强其与其它层的结合性能，处理完毕后将其平铺到一个1 mm厚的模具中；之后将PDMS/聚氨酯/荧光粉溶液浇到PDMS/聚氨酯膜表面，然后把模具移到加热平台，在120 ℃下加热30分钟，让PDMS/聚氨酯/荧光粉复合层快速固化；
步骤3）制备透明聚氨酯层：将步骤2）制得的1 mm 膜移到真空等离子处理仪中进行O2Plasma处理10分钟，用于增强其与其它层的结合性能；然后将单组份高透明聚氨酯溶液浇到1 mm膜表面，然后放置于施涂仪上，设置相应的转速和时间，在表面形成约10 μm 厚度的聚氨酯薄膜，之后在室温下固化24 h, 得到涂层的底部三层结构；
步骤4）制备单层石墨烯层：首先，采用CVD法在铜基底上生长单层石墨烯，然后剥离备用；将步骤3）制得的薄膜移到真空等离子处理仪中进行O2 等离子体表面改性处理10分钟；然后，采用湿法转移将单层石墨烯薄膜转移到经过表面改性处理后的三层结构表面后得到多层结构仿生荧光防污抗冲蚀涂层。
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