CN112500786A - 一种高耐热硅橡胶涂层及其制备方法 - Google Patents

一种高耐热硅橡胶涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐热硅橡胶涂层及其制备方法，属于硅橡胶涂层技术领域，解决了现有技术中2mm以上的涂层的结合强度低，涂层的表面易起泡、龟裂的问题。本发明的高耐热硅橡胶涂层的制备原料包括TR‑42防热涂料A组分、TR‑42防热涂料B组分和稀释剂。制备方法包括：步骤1、根据质量配比称取A组分、B组分和稀释剂；步骤2、依次将B组分和稀释剂加入A组分中，搅拌、混合均匀，得到涂覆料；步骤3、多次采用刷涂工艺在试件表面涂覆涂覆料，得到高耐热硅橡胶涂层。本发明的方法制备的涂层涂层表面质量好，涂层与试件的结合强度大，耐热性好。

Description

一种高耐热硅橡胶涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于硅橡胶涂层技术领域，具体地涉及一种高耐热硅橡胶涂层及其制备方法。
背景技术
随着我国航空航天技术的大力发展，航天飞行器在高速长时间巡航飞行过程中，飞行器外表面将会持续暴露在严酷的气动热环境中，为了降低飞行器在服役过程中外界高温环境对产品内部件的热气流冲击和高温损伤，保障产品正常工作，有效提高部件的使用寿命和安全性，必须在飞行器表面涂覆防热材料进行外防护。
飞行器热环境较为严苛的部位由于热防护需求，需在表面制备一种耐热涂层。该耐热涂层的主要成份为硅橡胶，涂层涂覆厚度在2mm以上，而常规涂层的主要成份为树脂，成膜厚度为几十微米。因此，在采用常规的喷涂工艺施工时存在层间结合力较差的缺点，需采用刷涂工艺施工。由于涂层的粘度较大且要求厚度大，需进行多次重复涂覆覆盖以达到厚度要求。为了使涂层外观均匀、符合涂层性能，需进行多次涂覆工艺，即一次涂覆后需要表干，再进行下一次涂覆，最终使涂覆厚度达到规定要求，涂覆环境温湿度、涂料组分配比、单道次涂覆厚度、单道次涂覆间隔等工艺参数对涂层的质量均有一定影响，目前，制备上述2mm以上厚度的高耐热硅橡胶涂层的工艺研究较少，涂层的质量不能保证。
因此，找到一种2mm以上厚度的高耐热硅橡胶涂层及其制备方法具有重要的意义，如何制备结合强度高，外观良好的高耐热硅橡胶涂层是亟待解决的问题。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种高耐热硅橡胶涂层及其制备方法，能够解决以下技术问题之一：(1)现有的涂层的制备方法制备的 2mm以上的涂层的结合强度低；(2)涂层的表面易起泡、龟裂。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种高耐热硅橡胶涂层，所述高耐热硅橡胶涂层的制备原料包括TR-42防热涂料A组分、TR-42防热涂料B组分和稀释剂。
进一步的，所述A组分、B组分和稀释剂的质量比为100：3.8～4.5： 10～20。
进一步的，所述高耐热硅橡胶涂层的厚度大于2mm。
进一步的，所述稀释剂采用120号航空汽油。
另一方面，本发明还提供了一种高耐热硅橡胶涂层的制备方法，包括：
步骤1、根据质量配比称取A组分、B组分和稀释剂；
步骤2、依次将B组分和稀释剂加入A组分中，搅拌、混合均匀，得到涂覆料；
步骤3、多次采用刷涂工艺在试件表面涂覆涂覆料，得到高耐热硅橡胶涂层。
进一步的，所述步骤3包括：
步骤301、采用刷涂工艺在试件表面涂覆涂覆料，得到第一涂层；
步骤302、将第一涂层放置，继续涂覆涂覆料，得到第二涂层；
步骤303、多次重复步骤302，得到高耐热硅橡胶涂层。
进一步的，所述步骤301中，涂覆时环境温度为15℃～35℃，相对湿度为30％～70％。
进一步的，所述步骤301中，单道次涂覆厚度小于或等于1mm。
进一步的，所述步骤302中，放置30～55min。
进一步的，所述高耐热硅橡胶涂层与试件的结合强度大于0.5MPa。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
本发明提供的高耐热硅橡胶涂层的制备方法通过采用刷涂工艺，并且精确控制刷涂工艺的原料质量比(A组分、B组分和稀释剂的质量比为100：3.8～4.5：10～20)、环境温度(15～35℃)、工作环境的相对湿度(30％～70％)、单道次涂覆厚度(小于或等于1mm)、道次涂覆间隔 (30～55min)等工艺参数，制备得到的涂层厚度大(大于2mm)，能满足航天飞行器的使用需求，且涂层的表面质量好，涂层表面平整，无裂纹、分层、起泡、剥落、疏松等缺陷，无高度或者深度大于0.5mm的凸起或凹坑；涂层与试件的结合强度大(大于0.5MPa)，耐热性好。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书即附图中所特别指出的内容来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1为实施例1的涂层照片；
图2为对比例1的涂层照片；
图3为对比例3的涂层照片。
具体实施方式
下面具体描述本发明的优选实施例。
目前，航天飞行器在高速长时间巡航飞行过程中，飞行器外表面将会持续暴露在严酷的气动热环境中，为了降低飞行器在服役过程中外界高温环境对产品内部件的热气流冲击和高温损伤，保障产品正常工作，有效提高部件的使用寿命和安全性，必须在飞行器表面一种耐热涂层。该耐热涂层的主要成份为硅橡胶，涂层涂覆厚度在2mm以上，现有工艺制备的该类涂层的结合强度低；涂层的表面易起泡、龟裂等，表面质量差，因此急需提供一种2mm以上厚度的高耐热硅橡胶涂层及其制备方法。
本发明提供了一种高耐热硅橡胶涂层，高耐热硅橡胶涂层的制备原料包括TR-42防热涂料A组分(下文简称A组分)、TR-42防热涂料B 组分(下文简称B组分)和稀释剂。
需要说明的是，A组分和B组分购买自航天材料及工艺研究所。A 组分为白色糊状，由有机硅基胶加入填料、交联剂等成分构成，B组分为澄清透明胶状液体，为固化剂。
考虑到B组分的含量过多则涂层固化过快，导致涂层龟裂，过少则涂层长时间不固化，甚至永远不固化，无法达到应有的防热性能。稀释剂的含量过多则涂料粘度过低，单道次涂覆厚度不足且容易产生流挂，含量过多则涂料粘度过高，涂料在刷涂时延展性降低，难以均匀涂覆在产品表面，且容易产生气泡，影响涂层质量；因此，控制A组分、B组分和稀释剂的质量比为100：3.8～4.5：10～20。
具体的，稀释剂采用120号航空汽油。
具体的，上述高耐热硅橡胶涂层的厚度大于2mm。
本发明提供了一种上述高耐热硅橡胶涂层的制备方法，该制备方法采用刷涂工艺施工；包括：
步骤1、根据质量配比称取A组分、B组分和稀释剂；
步骤2、依次将B组分和稀释剂加入A组分中，搅拌、混合均匀，得到涂覆料；
步骤3、多次采用刷涂工艺在试件表面涂覆涂覆料，得到高耐热硅橡胶涂层。
需要说明的是，上述步骤2之前，需要先用搅拌器将A组分充分搅拌2～5min后待用，搅拌器的转速为20～200rpm。
需要说明的是，上述步骤2中，各组分的加入顺序不能调换，这是因为要使A、B组分充分混合需要先加入B组分，并充分搅匀，之后再加入适量稀释剂调整涂料粘度以便刷涂。
考虑到涂覆料放置时间过长，A组分和B组分会发生反应，开始固化或者结块，再进行刷涂不好施工；因此，步骤2中制备的涂覆料应在 2h内刷涂完毕。
具体的，上述步骤3包括：
步骤301、采用刷涂工艺在试件表面涂覆涂覆料，得到第一涂层；
步骤302、将第一涂层放置30～55min，继续涂覆涂覆料，得到第二涂层；
步骤303、多次重复步骤302，得到高耐热硅橡胶涂层。
需要说明的是，上述步骤301中，考虑到涂层干燥速度，工作环境温度设为15～35℃；涂覆的工作环境湿度为30％～70％，由于涂料的填料中有较易吸湿的组份，且涂层为多孔性结构，涂层放置在湿度大的环境中吸湿，会导致涂层在固化过程中涂层内的潮气受热膨胀，致涂层鼓包，固化剂发生水解反应，反应速度与湿度相关。因此，控制涂覆时环境温度为15℃～35℃，工作环境的相对湿度为30％～70％。
需要说明的是，上述步骤301中，单道次涂覆厚度，涂覆时间间隔是影响涂层表面质量的首要因素，单道次涂覆过厚，会导致固化剂反应不完全，且溶剂需从涂层内部挥发，若涂层过厚将会导致涂层起泡、龟裂；因此，为了保证涂层表面平整，无裂纹、分层、起泡、剥落、疏松等缺陷，无高度或者深度大于0.5mm的凸起或凹坑，控制单道次涂覆厚度d(例如第一涂层、第二涂层等)小于或等于1mm。优选的，单道次涂覆厚度为0.1mm-1mm。示例性的，单道次涂覆厚度为0.1mm、0.2mm、 0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm。
具体的，上述步骤302中，第一涂层放置的时间过短，会导致固化剂反应不完全，过长则前道次涂层已初步固化，后道次涂层难以完全填满初步固化的涂层的缝隙，从而影响涂层防热性能，且时间过长对生产效率也不利；因此，控制第一涂层放置的时间为30～55min，示例性的，第一涂层放置的时间为30min、35min、40min、45min、50min、55min。
具体的，上述步骤303中，多次的次数n与最终得到的高耐热硅橡胶涂层的厚度D、单道次涂覆厚度d符合如下关系：
n＝D/d。
具体的，上述步骤303中，考虑到涂覆料需要在2h内使用完，因此，如果涂覆次数较多，则需要在涂覆过程中继续制备涂覆料，以保证涂覆料在2h内使用。
具体的，上述步骤303中，高耐热硅橡胶涂层的表面质量好，涂层表面平整，无裂纹、分层、起泡、剥落、疏松等缺陷，无高度或者深度大于0.5mm的凸起或凹坑；涂层与试件的结合强度大于0.5MPa，例如涂层与试件的结合强度为0.57～0.79MPa；热导率小于0.2W/m·K；例如热导率为0.16～0.18W/m·K。
与现有技术相比，本发明提供的高耐热硅橡胶涂层的制备方法通过采用刷涂工艺，并且精确控制刷涂工艺的原料质量比、环境温度、相对湿度、单道次涂覆厚度、道次涂覆间隔等工艺参数，制备得到的涂层厚度大，能满足航天飞行器的使用需求，且涂层的表面质量好，涂层表面平整，无裂纹、分层、起泡、剥落、疏松等缺陷，无高度或者深度大于 0.5mm的凸起或凹坑；涂层与试件的结合强度大，耐热性好。
实施例1
本实施例提供了一种高耐热硅橡胶涂层，高耐热硅橡胶涂层的制备原料包括TR-42防热涂料A组分、B组分和稀释剂。其中，A组分、B 组分和稀释剂的质量比为100：3.8：10。
该高耐热硅橡胶涂层的制备方法：
步骤1、根据质量配比称取A组分、B组分和稀释剂；
步骤2、依次将B组分和稀释剂加入A组分中，搅拌、混合均匀，得到涂覆料；
步骤3、多次采用刷涂工艺在试件表面涂覆涂覆料，得到高耐热硅橡胶涂层。
其中，步骤3包括：
步骤301、采用刷涂工艺在试件表面涂覆涂覆料，得到第一涂层；涂覆时环境温度为15℃，相对湿度为30％；第一涂层厚度(即单道次涂覆厚度)为0.1mm；
步骤302、将第一涂层放置30min(即道次涂覆间隔为30min)，继续涂覆涂覆料，得到第二涂层；
步骤303、多次重复步骤302，得到高耐热硅橡胶涂层。多次的次数 n为30，高耐热硅橡胶涂层的厚度为3.0mm。
如图1所示，该实施例的高耐热硅橡胶涂层的外观质量好，涂层表面平整，无裂纹、分层、起泡、剥落、疏松等缺陷，无高度或者深度大于0.5mm的凸起或凹坑；涂层与试件的结合强度为0.78MPa；热导率为 0.18W/m·K。
实施例2
本实施例提供了一种高耐热硅橡胶涂层，高耐热硅橡胶涂层的制备原料包括TR-42防热涂料A组分、B组分和稀释剂。其中，A组分、B 组分和稀释剂的质量比为100：4：15。
高耐热硅橡胶涂层的制备方法同上述实施例1。不同之处在于：涂覆时环境温度为15℃，相对湿度为50％；单道次涂覆厚度为0.5mm；道次涂覆间隔为45min，多次的次数n为6。高耐热硅橡胶涂层的厚度为 3.0mm。
该实施例的高耐热硅橡胶涂层的外观质量好，涂层表面平整，无裂纹、分层、起泡、剥落、疏松等缺陷，无高度或者深度大于0.5mm的凸起或凹坑；涂层与试件的结合强度为0.72MPa；热导率为0.17W/m·K。
本发明还提供了实施例3-9和对比例1-4，制备方法与实施例1和2 相同，具体的工艺参数见下表1所示。
表1实施例1-9和对比例1-4的工艺参数
Figure BDA0002784664620000081
Figure BDA0002784664620000091
实施例1-9和对比例1-4制备的高耐热硅橡胶涂层的表面质量和性能结果如下表2所示。图1为实施例1的涂层照片，涂层表面无异常，外观质量好；图2为对比例1的涂层照片，涂层脱粘，外观质量不合格；图3为对比例3的涂层照片，涂层鼓泡，外观质量不合格。
表2实施例1-9和对比例1-4的涂层的表面质量和性能
Figure BDA0002784664620000092
对比表2发现，本发明的高耐热硅橡胶涂层的制备方法采用刷涂工艺，并且精确控制刷涂工艺的原料质量比、环境温度、相对湿度、单道次涂覆厚度、道次涂覆间隔等工艺参数，制备得到的涂层厚度大，能满足航天飞行器的使用需求，且涂层的表面质量好，涂层表面平整，无裂纹、分层、起泡、剥落、疏松等缺陷，无高度或者深度大于0.5mm的凸起或凹坑；涂层与试件的结合强度大，耐热性好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高耐热硅橡胶涂层，其特征在于，所述高耐热硅橡胶涂层的制备原料包括TR-42防热涂料A组分、TR-42防热涂料B组分和稀释剂。
2.根据权利要求1所述的高耐热硅橡胶涂层，其特征在于，所述A组分、B组分和稀释剂的质量比为100：3.8～4.5：10～20。
3.根据权利要求2所述的高耐热硅橡胶涂层，其特征在于，所述高耐热硅橡胶涂层的厚度大于2mm。
4.根据权利要求1-3所述的高耐热硅橡胶涂层，其特征在于，所述稀释剂采用120号航空汽油。
5.一种高耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1-4任一项所述的高耐热硅橡胶涂层，包括：
步骤1、根据质量配比称取A组分、B组分和稀释剂；
步骤2、依次将B组分和稀释剂加入A组分中，搅拌、混合均匀，得到涂覆料；
步骤3、多次采用刷涂工艺在试件表面涂覆涂覆料，得到高耐热硅橡胶涂层。
6.根据权利要求5所述的高耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3包括：
步骤301、采用刷涂工艺在试件表面涂覆涂覆料，得到第一涂层；
步骤302、将第一涂层放置，继续涂覆涂覆料，得到第二涂层；
步骤303、多次重复步骤302，得到高耐热硅橡胶涂层。
7.根据权利要求6所述的高耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤301中，涂覆时环境温度为15℃～35℃，相对湿度为30％～70％。
8.根据权利要求6所述的高耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤301中，单道次涂覆厚度小于或等于1mm。
9.根据权利要求6所述的高耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤302中，放置30～55min。
10.根据权利要求5-9所述的高耐热硅橡胶涂层的制备方法，其特征在于，所述高耐热硅橡胶涂层与试件的结合强度大于0.5MPa。
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