CN112500302A - 一种工业甘氨酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业甘氨酸的生产方法,包括以下步骤:S1、原料配比:取甲醇1‑5重量份、亚铁氰化钾1‑5重量份、氯化铵3‑7重量份、活性炭1‑3重量份、乌洛托品溶液1‑5重量份、去离子水1‑10重量份、纯水20‑50重量份,氯乙酸1‑5重量份;S2、混合析出:将乌洛托品溶液1‑3重量份、纯水20‑25重量份加入混料机中混合,混合1‑3min后加入活性炭1‑3重量份,再次混合1‑3min后对混合物进行电渗析出,得出二次加工乌洛托品溶液,通过将乌洛托溶液与纯水进行混合,对乌洛托溶液进行稀释,减少乌洛托溶液的使用量,同时通过活性炭进行过滤,产品含杂质极低,品质较高,甘氨酸纯度可达99%,且对乌洛托溶液使用量较少,通过氯乙酸溶液替代乌洛托溶液的使用量,降低成本,提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及甘氨酸的生产技术领域,具体为一种工业甘氨酸的生产方法。
背景技术
甘氨酸又名氨基乙酸,为人体非必需氨基酸。甘氨酸是氨基酸系列中结构最为简单,人体非必需的一种氨基酸,在分子中同时具有酸性和碱性官能团,在水中可电离,具有很强的亲水性,属于极性氨基酸,溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂,而且具有较高的沸点和熔点,固态的甘氨酸为白色单斜晶系或六方晶系的晶体或白色结晶粉末,无臭,无毒,在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。用于制药工业、生化试验及有机合成,是氨基酸系列中结构最为简单,人体非必需的一种氨基酸,在分子中同时具有酸性和碱性官能团,在水中可电离,具有很强的亲水性,但属于非极性氨基酸,溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂,而且具有较高的沸点和熔点,通过水溶液酸碱性的调节可以使甘氨酸呈现不同的分子形态。
中国公开授权发明:CN103467324A公开了一种适合工业化生产的N,N-二甲基甘氨酸的制备方法,其氯乙酸与二甲胺直接发生亲核取代反应,生成N,N-二甲基甘氨酸,释放出的氯化氢被游离的二甲胺吸收生成二甲胺盐酸盐,利用溶解度的差异,直接通过浓缩的方法得到N,N-二甲基甘氨酸,克服了用有机溶剂除盐不完全,及用电渗析除盐成本太高的问题,然而还存在一定问题,其方法虽然通过利用溶解度的差异,直接通过浓缩的方法得到N,N-二甲基甘氨酸,克服了用有机溶剂除盐不完全的问题,但是其方法生产周期过长,单单烘干就为5-7小时,较为浪费时间,为此,提出一种工业甘氨酸的生产方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种工业甘氨酸的生产方法。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种工业甘氨酸的生产方法,包括以下步骤:
S1、原料配比:取甲醇1-5重量份、亚铁氰化钾1-5重量份、氯化铵3-7重量份、活性炭1-3重量份、乌洛托品溶液1-5重量份、去离子水1-10重量份、纯水20-50重量份,氯乙酸1-5重量份;
S2、混合析出:将乌洛托品溶液1-3重量份、纯水20-25重量份加入混料机中混合,混合1-3min后加入活性炭1-3重量份,再次混合1-3min后对混合物进行电渗析出,得出二次加工乌洛托品溶液;
S3、氯乙酸制备:将氯乙酸1-5重量份和纯水15重量份加入混料机中混合,得出氯乙酸溶液;
S4、反应混合:将二次加工乌洛托品溶液加入液氨,泵入混料机中,温度控制在70-75℃,30min后加入氯乙酸溶液,得出混合溶液;
S5、过滤:将混合溶液通过粗制滤网过滤3-5次,粗制滤网过滤3-5次后通过精制滤网过滤1-3次,期间加入氯化铵1-5重量份一同过滤混合,得出精制混合溶液;
S6、降温冷却:将混合溶液进行电渗析出,析出30-35min后灌入冷却器中温度降至20-25℃,保温半小时得出结晶;
S7、去除母液:将结晶投入离心机中,通过离心机甩去母液,得出滤饼;
S8、洗涤烘干:将滤饼通过甲醇进行洗涤,洗涤完成后投入烘干机中进行烘干,烘干后得出成品甘氨酸。
优选的,所述S2中混料机为无重力式混合机,混合机转速为300-500r/min,混合温度在50-65℃。
优选的,所述S3中混料机为离心式加热混合机,转速为600-900r/min,温度在30-50℃,总混合时间为1-1.5h。
优选的,所述S5中粗制滤网目数为300-500目过滤网,精制过滤网为800-1000目过滤网,粗制滤网二次过滤和四次过滤时分别加入氯化铵1-2重量份和氯化铵1-3重量份。
优选的,所述S6中冷却器采用真空式快速冷却机,冷却时间为30-50min,冷却温度为20-25℃,保温温度为22-23℃。
优选的,所述S7中离心机采用无重力离心机,转速为800-1200r/min。
优选的,所述S8中烘干机采用连续盘式干燥机对滤饼进行加热干燥,加热温度为50-70℃。
优选的,所述S2中活性炭用于溶液脱色,混合1.5-2min后取出活性炭。
(三)有益效果
与现有技术相比,本发明提供了一种工业甘氨酸的生产方法,具备以下有益效果:通过将乌洛托溶液与纯水进行混合,对乌洛托溶液进行稀释,减少乌洛托溶液的使用量,同时通过活性炭进行过滤,且通过析出加入液氨进行混合,混合完成后对混合溶液进行过滤,得到精制混合溶液,且通过降温冷却后得出晶体,晶体在去除母液烘干后得出甘氨酸,产品含杂质极低,生产品质较高,甘氨酸纯度可达99%,且对乌洛托溶液使用量较少,通过氯乙酸溶液替代乌洛托溶液的使用量,降低成本,生产时间较短,提高生产效率。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种工业甘氨酸的生产方法,包括以下步骤:
S1、原料配比:取甲醇1重量份、亚铁氰化钾1重量份、氯化铵3重量份、活性炭1重量份、乌洛托品溶液1重量份、去离子水1重量份、纯水20重量份,氯乙酸1重量份;
S2、混合析出:将乌洛托品溶液1重量份、纯水20重量份加入混料机中混合,混合1min后加入活性炭1重量份,再次混合1min后对混合物进行电渗析出,得出二次加工乌洛托品溶液;
S3、氯乙酸制备:将氯乙酸1重量份和纯水15重量份加入混料机中混合,得出氯乙酸溶液;
S4、反应混合:将二次加工乌洛托品溶液加入液氨,泵入混料机中,温度控制在70℃,30min后加入氯乙酸溶液,得出混合溶液;
S5、过滤:将混合溶液通过粗制滤网过滤3次,粗制滤网过滤3次后通过精制滤网过滤1次,期间加入氯化铵1重量份一同过滤混合,得出精制混合溶液;
S6、降温冷却:将混合溶液进行电渗析出,析出30min后灌入冷却器中温度降至20℃,保温半小时得出结晶;
S7、去除母液:将结晶投入离心机中,通过离心机甩去母液,得出滤饼;
S8、洗涤烘干:将滤饼通过甲醇进行洗涤,洗涤完成后投入烘干机中进行烘干,烘干后得出成品甘氨酸。
本实施例中,具体的:S2中混料机为无重力式混合机,混合机转速为300r/min,混合温度在50℃;无重力混合机是充分利用对流混合原理,即利用物料在混合器内的上抛运动形成流动层,产生瞬间失重,使之达到最佳混合效状态,在流动层领域中,物料以一定圆周速度克服离心力,对物料进行更加快速的混合,提高物料混合质量。
本实施例中,具体的:S3中混料机为离心式加热混合机,转速为600r/min,温度在30℃,总混合时间为1h。
本实施例中,具体的:S5中粗制滤网目数为300目过滤网,精制过滤网为800目过滤网,粗制滤网二次过滤和四次过滤时分别加入氯化铵1重量份和氯化铵1重量份。
本实施例中,具体的:S6中冷却器采用真空式快速冷却机,冷却时间为30min,冷却温度为20℃,保温温度为22℃。
本实施例中,具体的:S7中离心机采用无重力离心机,转速为800r/min,离心机是利用离心力,分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的机械,离心机主要用于将悬浮液中的固体颗粒与液体分开,或将乳浊液中两种密度不同,又互不相溶的液体分开,从而将母液与结晶进行分离。
本实施例中,具体的:S8中烘干机采用连续盘式干燥机对滤饼进行加热干燥,加热温度为50℃;盘式连续干燥机是一种高效的传导型连续干燥设备,其独特的结构和工作原理决定了它具有热效率高、能耗低、占地面积小、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点,不需配备喷雾干燥所必须配置的旋风除尘器,不使用热风作为加热介质,因此,不会发生因热风和粉尘分离不好随尾气夹带造成的产品损失。
本实施例中,具体的:S2中活性炭用于溶液脱色,混合1.5min后取出活性炭。
实施例二
请参阅图1,本发明还提供一种技术方案:一种工业甘氨酸的生产方法,包括以下步骤:
S1、原料配比:取甲醇4重量份、亚铁氰化钾3重量份、氯化铵3重量份、活性炭2重量份、乌洛托品溶液3重量份、去离子水5重量份、纯水30重量份,氯乙酸3重量份;
S2、混合析出:将乌洛托品溶液2重量份、纯水22重量份加入混料机中混合,混合2min后加入活性炭2重量份,再次混合2min后对混合物进行电渗析出,得出二次加工乌洛托品溶液;
S3、氯乙酸制备:将氯乙酸3重量份和纯水15重量份加入混料机中混合,得出氯乙酸溶液;
S4、反应混合:将二次加工乌洛托品溶液加入液氨,泵入混料机中,温度控制在72℃,30min后加入氯乙酸溶液,得出混合溶液;
S5、过滤:将混合溶液通过粗制滤网过滤4次,粗制滤网过滤4次后通过精制滤网过滤2次,期间加入氯化铵3重量份一同过滤混合,得出精制混合溶液;
S6、降温冷却:将混合溶液进行电渗析出,析出33min后灌入冷却器中温度降至22℃,保温半小时得出结晶;
S7、去除母液:将结晶投入离心机中,通过离心机甩去母液,得出滤饼;
S8、洗涤烘干:将滤饼通过甲醇进行洗涤,洗涤完成后投入烘干机中进行烘干,烘干后得出成品甘氨酸。
本实施例中,具体的:S2中混料机为无重力式混合机,混合机转速为400r/min,混合温度在60℃;无重力混合机是充分利用对流混合原理,即利用物料在混合器内的上抛运动形成流动层,产生瞬间失重,使之达到最佳混合效状态,在流动层领域中,物料以一定圆周速度克服离心力,对物料进行更加快速的混合,提高物料混合质量。
本实施例中,具体的:S3中混料机为离心式加热混合机,转速为700r/min,温度在40℃,总混合时间为1.3h。
本实施例中,具体的:S5中粗制滤网目数为400目过滤网,精制过滤网为900目过滤网,粗制滤网二次过滤和四次过滤时分别加入氯化铵1.5重量份和氯化铵2重量份。
本实施例中,具体的:S6中冷却器采用真空式快速冷却机,冷却时间为40min,冷却温度为22℃,保温温度为22℃。
本实施例中,具体的:S7中离心机采用无重力离心机,转速为900r/min,离心机是利用离心力,分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的机械,离心机主要用于将悬浮液中的固体颗粒与液体分开,或将乳浊液中两种密度不同,又互不相溶的液体分开,从而将母液与结晶进行分离。
本实施例中,具体的:S8中烘干机采用连续盘式干燥机对滤饼进行加热干燥,加热温度为60℃;盘式连续干燥机是一种高效的传导型连续干燥设备,其独特的结构和工作原理决定了它具有热效率高、能耗低、占地面积小、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点,不需配备喷雾干燥所必须配置的旋风除尘器,不使用热风作为加热介质,因此,不会发生因热风和粉尘分离不好随尾气夹带造成的产品损失。
本实施例中,具体的:S2中活性炭用于溶液脱色,混合1.7min后取出活性炭。
实施例三
请参阅图1,本发明还提供一种技术方案:一种工业甘氨酸的生产方法,包括以下步骤:
S1、原料配比:取甲醇5重量份、亚铁氰化钾5重量份、氯化铵7重量份、活性炭3重量份、乌洛托品溶液5重量份、去离子水10重量份、纯水50重量份,氯乙酸5重量份;
S2、混合析出:将乌洛托品溶液3重量份、纯水25重量份加入混料机中混合,混合3min后加入活性炭3重量份,再次混合3min后对混合物进行电渗析出,得出二次加工乌洛托品溶液;
S3、氯乙酸制备:将氯乙酸5重量份和纯水15重量份加入混料机中混合,得出氯乙酸溶液;
S4、反应混合:将二次加工乌洛托品溶液加入液氨,泵入混料机中,温度控制在75℃,30min后加入氯乙酸溶液,得出混合溶液;
S5、过滤:将混合溶液通过粗制滤网过滤5次,粗制滤网过滤5次后通过精制滤网过滤3次,期间加入氯化铵5重量份一同过滤混合,得出精制混合溶液;
S6、降温冷却:将混合溶液进行电渗析出,析出35min后灌入冷却器中温度降至25℃,保温半小时得出结晶;
S7、去除母液:将结晶投入离心机中,通过离心机甩去母液,得出滤饼;
S8、洗涤烘干:将滤饼通过甲醇进行洗涤,洗涤完成后投入烘干机中进行烘干,烘干后得出成品甘氨酸。
本实施例中,具体的:S2中混料机为无重力式混合机,混合机转速为500r/min,混合温度在65℃;无重力混合机是充分利用对流混合原理,即利用物料在混合器内的上抛运动形成流动层,产生瞬间失重,使之达到最佳混合效状态,在流动层领域中,物料以一定圆周速度克服离心力,对物料进行更加快速的混合,提高物料混合质量。
本实施例中,具体的:S3中混料机为离心式加热混合机,转速为900r/min,温度在50℃,总混合时间为1.5h。
本实施例中,具体的:S5中粗制滤网目数为500目过滤网,精制过滤网为1000目过滤网,粗制滤网二次过滤和四次过滤时分别加入氯化铵2重量份和氯化铵3重量份。
本实施例中,具体的:S6中冷却器采用真空式快速冷却机,冷却时间为50min,冷却温度为25℃,保温温度为23℃。
本实施例中,具体的:S7中离心机采用无重力离心机,转速为1200r/min,离心机是利用离心力,分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的机械,离心机主要用于将悬浮液中的固体颗粒与液体分开,或将乳浊液中两种密度不同,又互不相溶的液体分开,从而将母液与结晶进行分离。
本实施例中,具体的:S8中烘干机采用连续盘式干燥机对滤饼进行加热干燥,加热温度为70℃;盘式连续干燥机是一种高效的传导型连续干燥设备,其独特的结构和工作原理决定了它具有热效率高、能耗低、占地面积小、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点,不需配备喷雾干燥所必须配置的旋风除尘器,不使用热风作为加热介质,因此,不会发生因热风和粉尘分离不好随尾气夹带造成的产品损失。
本实施例中,具体的:S2中活性炭用于溶液脱色,混合2min后取出活性炭。
综上,该一种工业甘氨酸的生产方法的工作原理和工作过程为,在使用时,通过将乌洛托溶液与纯水进行混合,对乌洛托溶液进行稀释,减少乌洛托溶液的使用量,同时通过活性炭进行过滤,且通过析出加入液氨进行混合,混合完成后对混合溶液进行过滤,得到精制混合溶液,且通过降温冷却后得出晶体,晶体在去除母液烘干后得出甘氨酸,在此过程中产品含杂质极低,品质较高,甘氨酸纯度可达99%,且对乌洛托溶液使用量较少,通过氯乙酸溶液替代乌洛托溶液的使用量,降低成本。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种工业甘氨酸的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、原料配比:取甲醇1-5重量份、亚铁氰化钾1-5重量份、氯化铵3-7重量份、活性炭1-3重量份、乌洛托品溶液1-5重量份、去离子水1-10重量份、纯水20-50重量份,氯乙酸1-5重量份;
S2、混合析出:将乌洛托品溶液1-3重量份、纯水20-25重量份加入混料机中混合,混合1-3min后加入活性炭1-3重量份,再次混合1-3min后对混合物进行电渗析出,得出二次加工乌洛托品溶液;
S3、氯乙酸制备:将氯乙酸1-5重量份和纯水15重量份加入混料机中混合,得出氯乙酸溶液;
S4、反应混合:将二次加工乌洛托品溶液加入液氨,泵入混料机中,温度控制在70-75℃,30min后加入氯乙酸溶液,得出混合溶液;
S5、过滤:将混合溶液通过粗制滤网过滤3-5次,粗制滤网过滤3-5次后通过精制滤网过滤1-3次,期间加入氯化铵1-5重量份一同过滤混合,得出精制混合溶液;
S6、降温冷却:将混合溶液进行电渗析出,析出30-35min后灌入冷却器中温度降至20-25℃,保温半小时得出结晶;
S7、去除母液:将结晶投入离心机中,通过离心机甩去母液,得出滤饼;
S8、洗涤烘干:将滤饼通过甲醇进行洗涤,洗涤完成后投入烘干机中进行烘干,烘干后得出成品甘氨酸。
2.根据权利要求1所述的一种工业甘氨酸的生产方法,其特征在于:所述S2中混料机为无重力式混合机,混合机转速为300-500r/min,混合温度在50-65℃。
3.根据权利要求1所述的一种工业甘氨酸的生产方法,其特征在于:所述S3中混料机为离心式加热混合机,转速为600-900r/min,温度在30-50℃,总混合时间为1-1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种工业甘氨酸的生产方法,其特征在于:所述S5中粗制滤网目数为300-500目过滤网,精制过滤网为800-1000目过滤网,粗制滤网二次过滤和四次过滤时分别加入氯化铵1-2重量份和氯化铵1-3重量份。
5.根据权利要求1所述的一种工业甘氨酸的生产方法,其特征在于:所述S6中冷却器采用真空式快速冷却机,冷却时间为30-50min,冷却温度为20-25℃,保温温度为22-23℃。
6.根据权利要求1所述的一种工业甘氨酸的生产方法,其特征在于:所述S7中离心机采用无重力离心机,转速为800-1200r/min。
7.根据权利要求1所述的一种工业甘氨酸的生产方法,其特征在于:所述S8中烘干机采用连续盘式干燥机对滤饼进行加热干燥,加热温度为50-70℃。
8.根据权利要求1所述的一种工业甘氨酸的生产方法,其特征在于:所述S2中活性炭用于溶液脱色,混合1.5-2min后取出活性炭。
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