CN207619295U - 一种高纯度粒状晶体尿素制备系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种高纯度粒状晶体尿素制备系统，所述制备系统以侧线方式布置在农用尿素的主生产线上，所述制备系统包括以生产线依次连接的搅拌式结晶器、稠厚器、第一过滤器、第一干燥器、溶解罐、加料泵、循环泵、冷却器、流化床结晶器、晶浆泵、第二过滤器和第二干燥器；所述搅拌式结晶器与农用尿素的主生产线连接、以抽取农用尿素主生产线上的尿浆，所述搅拌式结晶器将抽取的尿浆以脱盐水稀释；所述溶解罐内具有搅拌结构；所述加料泵和循环泵之间的管线上与流化床结晶器的上部连接有循环管路；所述第二干燥器为传导干燥器。本实用新型能够制得既具有高纯度、又具有良好外观品相的高品质特种尿素，制备过程简单易行，且制备效率高。

Description

一种高纯度粒状晶体尿素制备系统

技术领域

本实用新型涉及高纯度晶体尿素生产技术，具体是一种高纯度粒状晶体尿素的制备系统。

背景技术

尿素又称碳酰胺（carbamide)，其是由碳、氮、氧、氢组成的、呈白色晶体的有机化合物。尿素除了用作农业施肥外，还可以广泛应用于医药、食品、化妆品、饲料等行业，特别是近年来用于汽车尾气氮氧化物治理的车用尿素呈快速增长趋势，这给尿素市场带来了新的发展机遇。应用于医药、食品、化妆品、饲料、车用的特种尿素相较普通的农用尿素而言，其共同的特点就是要求杂质含量很低，即对其纯度要求很高。

然而，我国的尿素行业以生产农用尿素为主，农用尿素的杂质含量较高。要把杂质含量较高的农用尿素加工成高品质的特种尿素，不仅要去除农用尿素中的缩二脲等主要杂质，而且还要将特种尿素加工成粒度适中、大小均匀、外观好看的颗粒状品相。

目前，以杂质含量较高的农用尿素生产纯度很高的特种尿素主要有两种方法。方法一，是将尿素水溶液依次通过1、2、3级结晶器进行结晶处理，收集第3级结晶器温度段的晶体，将该晶体溶于热脱盐水中进行再一次的冷却结晶，制得杂质含量约为10～20ppm的尿素晶体；这种方法制得的高纯度尿素晶体，虽然纯度很高，但其收率低，生产效率不高，而且，由于水相结晶制得的晶体产品为粉状的，粉状尿素在储存和运输过程中，容易产生结块，其不便于使用。方法二，是将水相结晶制得的粉体尿素进行熔融处理，然后喷浆造粒，制成粒状的特种尿素；这种方法在粉体尿素熔融时又会产生新的缩二脲，导致所得特种尿素的纯度较低，难以得到高纯度的特种尿素。

综上所述，现有特种尿素的主要生产方法所制备得到的特种尿素，无法兼具高纯度和良好外观品相的高品质特种尿素，满足不了应用作业的技术要求。

发明内容

本实用新型的技术目的在于：针对上述现有技术的不足，提供一种结构简单、使用方便、生产高效、既能获得高纯度又能获得良好外观品相的高品质特种尿素的制备系统。

本实用新型实现其技术目的所采用的技术方案是，一种高纯度粒状晶体尿素制备系统，所述制备系统以侧线方式布置在农用尿素的主生产线上，所述制备系统包括以生产线依次连接的搅拌式结晶器、稠厚器、第一过滤器、第一干燥器、溶解罐、加料泵、循环泵、冷却器、流化床结晶器、晶浆泵、第二过滤器和第二干燥器；所述搅拌式结晶器与农用尿素的主生产线连接、以抽取农用尿素主生产线上的尿浆，所述搅拌式结晶器将抽取的尿浆以脱盐水稀释；所述溶解罐内具有搅拌结构；所述加料泵和循环泵之间的管线上与流化床结晶器的上部连接有循环管路；所述第二干燥器为传导干燥器。

作为优选方案之一，所述搅拌式结晶器具有夹套、为夹套冷却结构。

作为优选方案之一，所述第一过滤器与农用尿素的主生产线之间连接有过滤液返回管线，所述第一过滤器过滤所得的携带缩二脲的母液返回农用尿素的主生产线。

作为优选方案之一，所述制备系统还包括有储液罐，所述储液罐的输入端通过管线分别与第二过滤器和第二干燥器连接，所述储液罐与第二干燥器之间的管线上设有冷凝器，所述储液罐的输出端通过管线与溶解罐连接，所述储液罐与溶解罐之间的管线上连接有加热器，所述储液罐用作收集第二过滤器的滤液和第二干燥器的甲醇蒸汽经冷凝而成的液体，所述储液罐集中回收的回收液经加热器加热后用作溶解罐的溶解溶剂。进一步的，所述储液罐的输入端连接有甲醇补充管线。

本实用新型的有益技术效果是：

1. 本实用新型在农用尿素的主生产线上以侧线方式布置，以农用尿素的尿浆为原料，依序进行水相结晶和醇相结晶的生产制备，其结构简单，在水相结晶制备中能够把缩二脲的含量从原料尿素中的约1%降低到0.2%以下，在醇相结晶制备中能够制得粒度大小适中、粒径大小均匀、外观好看的颗粒状尿素晶体；由此可见，本实用新型经两级结晶生产线而制得既具有高纯度、又具有良好外观品相的高品质特种尿素，其操作方便、制备过程简单，此外，本实用新型醇相结晶的生产过程速度快，相较一般无机盐处理快一个数量级，故而本实用新型的生产效率高，且本实用新型的结晶装置尺寸较小，结晶能耗较低，有利于控制生产成本；

2. 本实用新型在第一级结晶-水相结晶的生产过程中，将分离出的携带缩二脲的母液返回农用尿素的生产线，既合理利用了分离母液、又避免了母液外排污染环境；在第二级结晶-醇相结晶的生产过程中，其甲醇溶剂无缩二脲积累问题，无需排出甲醇母液；由此可见，本实用新型的两级结晶生产线均无废液排放，生产过程绿色、环保、经济。

附图说明

图1是本实用新型制备系统的工艺流程示意图。

图中代号含义：1—搅拌式结晶器；2—稠厚器；3—第一过滤器；4—第一干燥器；5—溶解罐；6—加料泵；7—循环泵；8—冷却器；9—流化床结晶器；10—晶浆泵；11—第二过滤器；12—第二干燥器；13—冷凝器；14—储液罐；15—加热器。

具体实施方式

本实用新型涉及高纯度晶体尿素生产技术，具体是一种高纯度粒状晶体尿素的制备方法，以及制备系统。下面以多个实施例对本实用新型的技术内容进行清楚、详细的说明，其中，实施例1和实施例2对本实用新型的制备方法技术内容进行详细、清楚地说明，实施例3和实施例4分别结合说明书附图-即图1对本实用新型的制备系统技术内容进行详细、清楚地说明。

实施例1

一种高纯度粒状晶体尿素制备方法，该制备方法是从农用尿素生产线的二段蒸发器出口引入熔融尿素生产高纯度粒状晶体尿素，包括下列顺序步骤：

步骤1. 准备具有夹套冷却功能的搅拌式结晶器，根据预先设计的配方量，在搅拌式结晶器中加入约930kg/h的常温脱盐水，从农用尿素生产线的二段蒸发器出口引入熔融尿浆到搅拌式结晶器中，尿浆的流量控制为约2070kg/h，开启搅拌器，进行搅拌稀释，制成70～80℃的尿素饱和水溶液；开启冷却水泵，将冷却水通入搅拌式结晶器的夹套中，在搅拌状态下对饱和溶液进行冷却结晶，冷却至约40℃左右结束冷却，得到结晶悬浆；

步骤2. 将结晶悬浆放入稠厚器内进行浓缩处理；

然后将浓缩后的结晶悬浆放入过滤器内进行脱水处理；脱水处理所得的湿晶体放入干燥器内进行干燥烘干处理，得到缩二脲含量不超过0.2%的、高纯度的尿素干粉约1000kg/h；脱水处理所得的携带缩二脲的母液则返回农用尿素生产线；

步骤3. 取步骤2所得的尿素干粉约1000kg/h，在搅拌状态下将粉体尿素加入到溶解罐中，以甲醇作为溶剂进行溶解处理，制得约6130kg/h的饱和澄清溶液，即尿素-甲醇料液；

步骤4. 将尿素-甲醇料液进行醇相结晶循环处理，具体是，将溶解罐中的尿素-甲醇料液用投料泵送至冷却器内，与用循环泵从旋流流化床结晶器上部抽出的循环清母液在冷却器中混合成84600kg/h的结晶料液，该结晶料液被冷却器内的常温水冷却成过饱和溶液，该过饱和溶液再被送入旋流流化床结晶器进行结晶，以此循环，通过旋流流化床结晶制得结晶浆；

步骤5. 在不打碎晶体的情况下，将旋流流化床结晶器内的结晶浆泵出，将结晶浆进行过滤处理；过滤获得的湿晶体进行传导干燥处理，烘干得到缩二脲含量不超过0.2%的、高纯度的、粒状的晶体尿素产品约1000kg/h；过滤处理获得的滤液和传导干燥处理获得的甲醇蒸汽经冷凝成液体后集中回收，获得的回收液经加热处理后用作步骤3的溶解溶剂进行循环使用，结晶过程损耗的甲醇则由新鲜甲醇予以补充。

实施例2

一种高纯度粒状晶体尿素制备方法，该制备方法是从农用尿素生产线的一段蒸发器出口引入尿素溶液生产高纯度粒状晶体尿素，包括下列顺序步骤：

步骤1. 准备具有夹套冷却功能的搅拌式结晶器，根据预先设计的配方量，在搅拌式结晶器中加入约800kg/h的常温脱盐水，从农用尿素生产线的一段蒸发器出口引入熔融尿浆到搅拌式结晶器中，尿浆的流量控制为约2540kg/h，开启搅拌器，进行搅拌稀释，制成70～80℃的尿素饱和水溶液；开启冷却水泵，将冷却水通入搅拌式结晶器的夹套中，在搅拌状态下对饱和溶液进行冷却结晶，冷却至约40℃左右结束冷却，得到结晶悬浆；

步骤2. 将结晶悬浆放入稠厚器内进行浓缩处理；然后将浓缩后的结晶悬浆放入过滤器内进行脱水处理；脱水处理所得的湿晶体放入干燥器内进行干燥烘干处理，得到缩二脲含量不超过0.2%的、高纯度的尿素干粉约1000kg/h；脱水处理所得的携带缩二脲的母液则返回农用尿素生产线；

步骤3. 取步骤2所得的尿素干粉约1000kg/h，在搅拌状态下将粉体尿素加入到溶解罐中，以甲醇作为溶剂进行溶解处理，制得约6130kg/h的饱和澄清溶液，即尿素-甲醇料液；

步骤4. 将尿素-甲醇料液进行醇相结晶循环处理，具体是，将溶解罐中的尿素-甲醇料液用投料泵送至冷却器内，与用循环泵从旋流流化床结晶器上部抽出的循环清母液在冷却器中混合成84600kg/h的结晶料液，该结晶料液被冷却器内的常温水冷却成过饱和溶液，该过饱和溶液再被送入旋流流化床结晶器进行结晶，以此循环，通过旋流流化床结晶制得结晶浆；

步骤5. 在不打碎晶体的情况下，将旋流流化床结晶器内的结晶浆泵出，将结晶浆进行过滤处理；过滤获得的湿晶体进行传导干燥处理，烘干得到缩二脲含量不超过0.2%的、高纯度的、粒状的晶体尿素产品约1000kg/h；过滤处理获得的滤液和传导干燥处理获得的甲醇蒸汽经冷凝成液体后集中回收，获得的回收液经加热处理后用作步骤3的溶解溶剂进行循环使用，结晶过程损耗的甲醇则由新鲜甲醇予以补充。

实施例3

参见图1所示，一种高纯度粒状晶体尿素制备系统，该制备系统以侧线方式布置在农用尿素的主生产线上。其包括以生产线依次连接的搅拌式结晶器1、稠厚器2、第一过滤器3、第一干燥器4、溶解罐5、加料泵6、循环泵7、冷却器8、流化床结晶器9、晶浆泵10、第二过滤器11、第二干燥器12和储液罐14。

其中，搅拌式结晶器1具有夹套，搅拌式结晶器1为夹套冷却结构。搅拌式结晶器1与农用尿素主生产线的二段蒸发器出口管路连接，搅拌式结晶器1用以抽取农用尿素主生产线上的尿浆。搅拌式结晶器1将抽取的尿浆以常温的脱盐水进行稀释处理，并将稀释液冷却至饱和，使其在搅拌式结晶器1中冷却为结晶悬浆。

搅拌式结晶器1将结晶悬浆放至稠厚器2内，稠厚器2将引入的结晶悬浆进行浓缩处理。

第一过滤器3与农用尿素主生产线的一段蒸发器之间连接有过滤液返回管线。经稠厚器2浓缩处理后的结晶悬浆送至第一过滤器3内，由第一过滤器3进行脱水处理，脱水处理过滤所得的携带缩二脲的母液返回农用尿素的主生产线，脱水处理过滤所得的湿晶体进入第一干燥器4进行烘干处理，以此制成高纯度的粉体状尿素。

粉体状尿素送入溶解罐5内以甲醇作为溶剂进行溶解，该溶解罐5内具有搅拌结构。粉体状尿素加入到溶解罐5中时，以甲醇在搅拌状态下溶解并制成尿素-甲醇料液。

加料泵6将溶解罐5中尿素-甲醇料液泵出，送至循环泵7。再由循环泵7送至冷却器8进行冷却处理。冷却后的料液送至流化床结晶器9内进行流化结晶处理，该流化床结晶器9为旋流流化床结晶器。前述加料泵6和循环泵7之间的管线上与流化床结晶器9的上部连接有循环管路，在循环泵7的作用下，能够使流化床结晶器9上部的清母液被抽取而与加料泵6所泵出的尿素-甲醇料液混合进行醇相结晶循环。

流化床结晶器9流化结晶处理所得结晶被晶浆泵10抽取，该抽取是在不打碎晶体的情况下，从流化床结晶器9的底部抽出晶浆实现。晶浆泵10抽取的晶浆送至第二过滤器11进行过滤处理。

第二过滤器11过滤所得的湿晶体送传第二干燥器12进行干燥，该第二干燥器12为传导干燥器。第二干燥器12干燥制得高纯度的、粒状的晶体尿素产品。

储液罐14的输入端通过管线分别与第二过滤器11和第二干燥器12连接。储液罐14与第二干燥器12之间的管线上设有冷凝器13。储液罐14的输出端通过管线与溶解罐5连接，储液罐14与溶解罐5之间的管线上连接有加热器15。

第二过滤器11过滤所得的母液通过管线引入到储液罐14中，第二干燥器12干燥所产生的甲醇蒸汽经冷凝器13冷凝成液体后通过管线引入到储液罐14中，过滤母液和冷凝液可以是在进入储液罐14之前混合、亦可以是在进入储液罐14后混合，使混合液一起回收于储罐14中，也就是说，储液罐14用作收集第二过滤器3的滤液和第二干燥器12的甲醇蒸汽经冷凝而成的液体。储液罐14集中回收的回收液经加热器15加热后返回溶解罐5，用作溶解罐5内溶解粉状尿素的溶解溶剂，循环使用。此外，储液罐14的输入端连接有甲醇补充管线，该甲醇补充管线与甲醇源连接，用作引入新鲜甲醇以补充结晶过程中损耗的甲醇。

实施例4

参见图1所示，一种高纯度粒状晶体尿素制备系统，该制备系统以侧线方式布置在农用尿素的主生产线上。其包括以生产线依次连接的搅拌式结晶器1、稠厚器2、第一过滤器3、第一干燥器4、溶解罐5、加料泵6、循环泵7、冷却器8、流化床结晶器9、晶浆泵10、第二过滤器11、第二干燥器12和储液罐14。

其中，搅拌式结晶器1具有夹套，搅拌式结晶器1为夹套冷却结构。搅拌式结晶器1与农用尿素主生产线的一段蒸发器出口管路连接，搅拌式结晶器1用以抽取农用尿素主生产线上的尿浆。搅拌式结晶器1将抽取的尿浆以常温的脱盐水进行稀释处理，并将稀释液冷却至饱和，使其在搅拌式结晶器1中冷却为结晶悬浆。

搅拌式结晶器1将结晶悬浆放至稠厚器2内，稠厚器2将引入的结晶悬浆进行浓缩处理。

第一过滤器3与农用尿素主生产线的一段蒸发器之间连接有过滤液返回管线。经稠厚器2浓缩处理后的结晶悬浆送至第一过滤器3内，由第一过滤器3进行脱水处理，脱水处理过滤所得的携带缩二脲的母液返回农用尿素的主生产线，脱水处理过滤所得的湿晶体进入第一干燥器4进行烘干处理，以此制成高纯度的粉体状尿素。

粉体状尿素送入溶解罐5以甲醇作为溶剂进行溶解，该溶解罐5内具有搅拌结构。粉体状尿素加入到溶解罐5中时，以甲醇在搅拌状态下溶解并制成尿素-甲醇料液。

加料泵6将溶解罐5中尿素-甲醇料液泵出，送至循环泵7。再由循环泵7送至冷却器8进行冷却处理。冷却后的料液送至流化床结晶器9内进行流化结晶处理，该流化床结晶器9为旋流流化床结晶器。前述加料泵6和循环泵7之间的管线上与流化床结晶器9的上部连接有循环管路，在循环泵7的作用下，能够使流化床结晶器9上部的清母液被抽取而与加料泵6所泵出的尿素-甲醇料液混合进行醇相结晶循环。

流化床结晶器9流化结晶处理所得结晶被晶浆泵10抽取，该抽取是在不打碎晶体的情况下，从流化床结晶器9的底部抽出晶浆实现。晶浆泵10抽取的晶浆送至第二过滤器11进行过滤处理。

第二过滤器11过滤所得的湿晶体送传第二干燥器12进行干燥，该第二干燥器12为传导干燥器。第二干燥器12干燥制得高纯度的、粒状的晶体尿素产品。

储液罐14的输入端通过管线分别与第二过滤器11和第二干燥器12连接。储液罐14与第二干燥器12之间的管线上设有冷凝器13。储液罐14的输出端通过管线与溶解罐5连接，储液罐14与溶解罐5之间的管线上连接有加热器15。

第二过滤器11过滤所得的母液通过管线引入到储液罐14中，第二干燥器12干燥所产生的甲醇蒸汽经冷凝器13冷凝成液体后通过管线引入到储液罐14中，过滤母液和冷凝液可以是在进入储液罐14之前混合、亦可以是在进入储液罐14后混合，使混合液一起回收于储罐14中，也就是说，储液罐14用作收集第二过滤器3的滤液和第二干燥器12的甲醇蒸汽经冷凝而成的液体。储液罐14集中回收的回收液经加热器15加热后返回溶解罐5，用作溶解罐5内溶解粉状尿素的溶解溶剂，循环使用。此外，储液罐14的输入端连接有甲醇补充管线，该甲醇补充管线与甲醇源连接，用作引入新鲜甲醇以补充结晶过程中损耗的甲醇。

以上各实施例仅用以说明本实用新型，而非对其限制；尽管参照上述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：本实用新型依然可以对上述各实施例中的具体技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型的精神和范围。

Claims (5)

1.一种高纯度粒状晶体尿素制备系统，其特征在于：所述制备系统以侧线方式布置在农用尿素的主生产线上，所述制备系统包括以生产线依次连接的搅拌式结晶器（1）、稠厚器（2）、第一过滤器（3）、第一干燥器（4）、溶解罐（5）、加料泵（6）、循环泵（7）、冷却器（8）、流化床结晶器（9）、晶浆泵（10）、第二过滤器（11）和第二干燥器（12）；所述搅拌式结晶器（1）与农用尿素的主生产线连接、以抽取农用尿素主生产线上的尿浆，所述搅拌式结晶器（1）将抽取的尿浆以脱盐水稀释；所述溶解罐（5）内具有搅拌结构；所述加料泵（6）和循环泵（7）之间的管线上与流化床结晶器（9）的上部连接有循环管路；所述第二干燥器（12）为传导干燥器。

2.根据权利要求1所述高纯度粒状晶体尿素制备系统，其特征在于：所述搅拌式结晶器（1）具有夹套、为夹套冷却结构。

3.根据权利要求1所述高纯度粒状晶体尿素制备系统，其特征在于：所述第一过滤器（3）与农用尿素的主生产线之间连接有过滤液返回管线，所述第一过滤器（3）过滤所得的携带缩二脲的母液返回农用尿素的主生产线。

4.根据权利要求1、2或3所述高纯度粒状晶体尿素制备系统，其特征在于：所述制备系统还包括有储液罐（14），所述储液罐（14）的输入端通过管线分别与第二过滤器（11）和第二干燥器（12）连接，所述储液罐（14）与第二干燥器（12）之间的管线上设有冷凝器（13），所述储液罐（14）的输出端通过管线与溶解罐（5）连接，所述储液罐（14）与溶解罐（5）之间的管线上连接有加热器（15），所述储液罐（14）用作收集第二过滤器（3）的滤液和第二干燥器（12）的甲醇蒸汽经冷凝而成的液体，所述储液罐（14）集中回收的回收液经加热器（15）加热后用作溶解罐（5）的溶解溶剂。

5.根据权利要求4所述高纯度粒状晶体尿素制备系统，其特征在于：所述储液罐（14）的输入端连接有甲醇补充管线。