CN112500185B - 一种柔性碳碳复合材料的连续性制备方法及其生产装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性碳碳复合材料的连续性制备方法及其生产装置，属于碳碳复合材料领域。本发明所述柔性碳碳复合材料连续性制备方法包括热固性树脂成膜、碳纤维布与热固性树脂复合、固化、碳化、石墨化过程，各过程之间通过罗拉驱动形成连续性生产线。本发明实现了一条连续生产线完成柔性碳碳复合材料制备过程中的复合、固化、碳化、石墨化多个步骤，解决了现有柔性碳碳复合材料生产效率低、无法批量生产的问题。

Description

一种柔性碳碳复合材料的连续性制备方法及其生产装置
技术领域
本发明属于碳碳复合材料领域，涉及一种柔性碳碳复合材料的连续性制备方法及其生产装置。
背景技术
碳碳复合材料具有稳定的摩擦系数、耐磨损、耐高温、高导热、力学性能优异等特性，广泛应用于飞机刹车片、高性能跑车刹车片等机械摩擦领域与高温设备热场领域，但现有碳碳复合材料属刚性材料，无法满足机械摩擦等领域对柔性碳碳复合材料产品的需求，有文献提出气相沉积方法制备柔性碳碳复合材料，但此种方法生产效率低，不能与工业化生产线良好结合，因此无法实现工业化批量生产。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种柔性碳碳复合材料的连续性制备方法及其生产装置。本发明所述制备方法和生产装置，实现一条连续生产线完成柔性碳碳复合材料制备过程中的复合、固化、碳化多个步骤，解决了现有柔性碳碳复合材料生产效率低、无法批量生产的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种柔性碳碳复合材料的连续性制备方法，包括以下步骤：
1)将热固性树脂熔融后涂于离型衬底上经冷却后，制成胶膜；
2)在固化炉中，将所得胶膜与碳纤维布进行复合和固化，制得碳纤维布/热固性树脂复合材料；
3)在碳化炉中，将所得碳纤维布/热固性树脂复合材料进行碳化，制得柔性碳碳复合材料；
其中，步骤1)、步骤2)和步骤3)之间通过罗拉驱动形成连续性生产线。
优选地，步骤1)中，所述热固性树脂为高残炭率树脂。
进一步优选地，所述高残炭率树脂为聚酰亚胺、双马来酰亚胺、氰酸树脂、苯并噁嗪、酚醛树脂和环氧树脂中任一种或其改性树脂。
优选地，步骤1)中，所述胶膜的面密度为6～300g/m2。
优选地，步骤2)中，所述碳纤维布为聚丙烯腈基碳纤维无纬布或编织布、沥青基碳纤维无纬布或编织布、粘胶基碳纤维无纬布或编织布。
优选地，碳纤维布的面密度为20～1000g/m2。
优选地，步骤2)中，固化温度为80℃～320℃。
优选地，步骤3)中，碳化温度为400℃～1200℃。
优选地，步骤3)中，碳化处理后继续进行石墨化处理，石墨化温度为1600～2900℃。
优选地，步骤2)中，胶膜占胶膜和碳纤维布总重的重量比为5％～60％。
本发明还公开了一种用于实现上述制备方法的生产装置，依次设置的胶膜制备部、固化部和碳化部，胶膜制备部、固化部和碳化部之间通过罗拉驱动形成连续性生产线；
其中，胶膜制备部包括先后设置的离型衬底开卷辊、涂胶机和冷却辊，涂胶机上外接有热固性树脂熔融系统；固化部包括固化炉，固化炉内设有若干组相对设置的固化炉内挤压辊，固化炉入口设有用于放置碳纤维布的纤维织物架，固化炉入口和纤维织物架之间设有用于将碳纤维布和胶膜贴合的第二导辊，固化炉出口设有离型衬底收卷辊；碳化部包括碳化炉。
优选地，碳化部之后设有石墨化部，石墨化部包括石墨化炉，碳化炉和石墨化炉之间设有第三导辊，石墨化炉出口设有柔性碳碳复合材料收卷辊。
优选地，纤维织物架两侧分别设有上胶膜制备部和下胶膜制备部，固化炉出口两侧分别设有离型衬底收卷辊，其中，上胶膜制备部通过第一导辊与第二导辊建立驱动连接。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述制备方法能够实现一条连续生产线完成柔性碳碳复合材料制备过程中的复合、固化和碳化多个步骤，解决了现有柔性碳碳复合材料生产效率低、无法批量生产的问题，实现连续化生产方式，生产效率高，可满足民用领域对柔性碳碳复合材料的批量化需求。其中，本发明采用碳纤维布与热固性树脂复合后进行热处理制备柔性碳碳复合材料的方法，与传统采用三维编织物为增强体的碳碳复合材料相比在厚度方向上尺寸明显减小，并且通过热固性树脂熔融形成热固性树脂胶膜，将所得热固性树脂胶膜与碳纤维布经过热压复合与固化的浸渍处理与碳化过程，形成低密度柔性碳碳复合材料，与传统碳碳复合材料相比，密度降低，但具备传统碳碳复合材料不具备的可弯曲与柔性功能，更重要的，本发明实现一条连续生产线完成柔性碳碳复合材料制备过程中的复合、固化和碳化多个步骤，解决了现有柔性碳碳复合材料生产效率低、无法批量生产的问题。
进一步地，通过石墨化操作，柔性碳碳复合材料结构中的纤维碳与树脂碳的片层结构增大，片层排列规整度提高，石墨化度提高，其导电导热性也会增加。
本发明还公开了用于实现上述制备方法的生产装置，通过将多个生产线设备以罗拉驱动形成连续性生产线，能够实现柔性碳碳复合材料的高效批量化生产进一步地，通过设置石墨化炉，能够提高柔性碳碳复合材料的导电导热性。
附图说明
图1为本发明中的柔性碳碳复合材料的连续制备的生产装置的结构示意图。
其中：1-离型衬底开卷辊；2-涂胶机；3-冷却辊；4-纤维织物架；5-第一导辊；6-第二导辊；7-固化炉；8-固化炉内挤压辊；9-离型衬底收卷辊；10-碳化炉；11-第三导辊；12-石墨化炉；13-柔性碳碳复合材料收卷辊；14-热固性树脂熔融系统。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明提供一种柔性碳碳复合材料的连续性制备方法，具体通过以下方式实现：
(1)柔性碳碳复合材料连续性制备方法包括热固性树脂成膜、碳纤维布与热固性树脂复合、固化、碳化和石墨化过程，各过程之间通过罗拉驱动形成连续性生产线；
(2)热固性树脂通过涂膜机制备成胶膜；
热固性树脂为高残炭率树脂，所述高残炭率树脂为聚酰亚胺、双马来酰亚胺、氰酸树脂、苯并噁嗪、酚醛树脂和环氧树脂中任一种或其改性树脂。
热固性树脂搅拌加热至熔融状态，以离型纸或其他具有离型功能的薄膜为离型衬底，在涂膜机上制成面密度为6～300g/m2的热固性树脂的胶膜。
(3)碳纤维布与胶膜进行复合、固化，得到碳纤维布/热固性树脂复合材料；
碳纤维布为聚丙烯腈基碳纤维无纬布或编织布、沥青基碳纤维无纬布或编织布、粘胶基碳纤维无纬布或编织布，可包括：聚丙烯腈基预氧化纤维无纬布及编织布、沥青基预氧化纤维无纬布及编织布、粘胶基预氧化纤维无纬布及编织布碳化后的聚丙烯腈基碳纤维无纬布及编织布、沥青基碳纤维编织物或粘胶基碳纤维无纬布及编织布，以及聚丙烯腈碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维编织的聚丙烯腈基碳纤维无纬布及编织布、沥青基碳纤维无纬布及编织布或粘胶基碳纤维无纬布及编织布。
碳纤维或预氧化纤维可以加捻，捻数为0～200捻/m(纤维加捻后织成布)；
碳纤维布面密度为20～1000g/m2，碳纤维布可以是无纬布、平纹、斜纹、缎纹编织布等形式。
复合与固化过程在连续生产线上的固化炉7中完成，固化炉7入口与出口均为开口型，固化炉7内设置不同的温区分布，有可对碳纤维/热固性树脂复合材料施加压力的挤压辊装置，炉体设置有气体排放出口，气体排放出口连通尾气处理装置。
固化炉7温区设置数量4～8个，温度设置范围为80℃～320℃，固化压力随温区变化发生变化，设置范围为0～5MPa。
复合过程中胶膜占胶膜和碳纤维布总重量比为5％～60％。
(4)碳纤维布/热固性树脂复合材料碳化；
碳化过程在连续生产线上的碳化炉10中完成，碳化炉10入口与出口均为开口型，碳化炉10内设置不同的温区分布，炉体入口段端设置有预热区域，出口端设置有冷却区域，炉体设置有气体排放出口，气体排放出口连通尾气处理装置。
碳化炉10温区设置数量4～8个，温度设置范围为400℃～1200℃。
(5)碳纤维布/热固性树脂复合材料石墨化；
石墨化过程在连续生产线上的石墨化炉12中完成，石墨化炉12入口与出口均为开口型，炉体入口段端设置有预热区域，出口端设置有冷却区域，炉体设置有气体排放出口，气体排放出口连通尾气处理装置。
石墨化温度设置范围为1600℃～2900℃。
根据实际使用条件，也可不采用此步骤。
本发明还公开了用于实现上述制备方法的生产装置，包括离型衬底开卷辊1、涂胶机2、冷却辊3、固化炉7、碳化炉10和石墨化炉12；
离型衬底开卷辊1、涂胶机2和冷却辊3先后设置，涂胶机2上外接有热固性树脂熔融系统14；固化炉7内设有固化炉内挤压辊8，固化炉7入口设有用于放置碳纤维布的纤维织物架4，固化炉7入口和纤维织物架4之间设有用于将碳纤维布和胶膜贴合的第二导辊6，固化炉7出口设有离型衬底收卷辊9；固化炉7出口后继续设置有碳化炉10，碳化炉10之后继续设置有石墨化炉12，石墨化炉12入口前设有第三导辊11，石墨化炉12出口设有柔性碳碳复合材料收卷辊13；纤维织物架4传送的两侧分别设有上胶膜制备部和下胶膜制备部，固化炉7出口两侧分别设有离型衬底收卷辊9，其中，上胶膜制备部通过第一导辊5与第二导辊6建立驱动连接。
其中，固化炉7内设有4～8个温区，碳化炉10内设有4～8个温区。
具体地，整条生产线导辊、挤压辊、冷却辊3和收卷辊转速均设置为0.1～5m/min。
下面结合具体工艺流程，对本发明所要保护的柔性碳碳复合材料的连续性制备方法及其生产装置的工作原理，作进一步说明：
参见图1可知，将整卷离型衬底(包括离型纸或离型薄膜)置于离型衬底开卷机1上，将离型衬底牵引依次通过涂胶机2的挤压辊、冷却辊3和第一导辊5后，连同纤维织物架4上的碳纤维布牵引经过第二导辊6、固化炉7中的挤压辊8，将织物上、下表面的离型衬底牵引至离型衬底收卷辊9收卷，碳纤维布牵引经过碳化炉10、石墨化炉12后制得柔性碳碳复合材料，在柔性碳碳复合材料收卷辊13上收卷。牵引同时启动树脂熔融系统14、固化炉7升温系统和碳化炉10升温系统、石墨化炉12升温系统，固化炉7与碳化炉10温度稳定、树脂熔融到达工艺要求(能够使热固性树脂处于熔融状态但未达到其固化温度)后，启动离型衬底开卷辊1、涂胶机2挤压辊、冷却辊3、纤维织物架4、第一导辊5、第二导辊6、固化炉7中的挤压辊8、第三导辊11、收卷辊13，收卷辊13上即为柔性碳碳复合材料。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例一：
(1)双马来酰亚胺树脂搅拌加热至110℃至熔融均匀，在涂膜机上制成面密度为6g/m2胶膜。
(2)碳纤维布选择聚丙烯腈基碳纤维无纬布，面密度为20g/m2。
固化炉7长度为8m，温区设置为120℃/140℃/180℃/220℃/250℃/280℃，120℃/140℃温区挤压辊压力设置为0.3MPa，180℃/220℃/250℃/280℃温区挤压辊压力设置为1.5MPa。在固化炉7中，将所得胶膜与碳纤维布进行复合和固化，复合过程中胶膜占胶膜和碳纤维布总重量比为60％，制得碳纤维布/热固性树脂复合材料。
(3)碳化炉10长度为8m，温区设置为400℃/500℃/600℃/700℃/800℃/900℃/1000℃。在碳化炉10中，将所得碳纤维布/热固性树脂复合材料进行碳化，制得柔性碳碳复合材料。
(4)整条生产线导辊、挤压辊转速均设置为0.5m/min。
截取尺寸为200×200的柔性碳碳复合材料，选取任一200×200的平面，以平面内的两平行边为受力点，以始终垂直于200×200平面的20N大小的力可将样品弯曲成圆管形状，圆管截面圆环的曲率为1000m-1。
实施例二：
(1)聚酰亚胺树脂搅拌加热至110℃至熔融均匀，在涂膜机上制成面密度为50g/m2胶膜。
(2)碳纤维布选择聚丙烯腈基碳纤维平纹编织布，碳纤维加捻数为200捻/m，面密度为200g/m2。
固化炉7长度为10m，温区设置为130℃/140℃/180℃/220℃/250℃/260℃/260℃/320℃，130℃/140℃温区挤压辊压力设置为0.1MPa，180℃/220℃/250℃/260℃/260℃/320℃温区挤压辊压力设置为1.6MPa。在固化炉7中，将所得胶膜与碳纤维布进行复合和固化，复合过程中胶膜占胶膜和碳纤维布总重量比为50％，制得碳纤维布/热固性树脂复合材料。
(3)碳化炉10长度为4m，温区设置为400℃/600℃/800℃/1000℃。在碳化炉10中，将所得碳纤维布/热固性树脂复合材料进行碳化；
石墨化炉12长度为4m，温度设置为1600℃，在石墨化炉12中继续进行石墨化，制得柔性碳碳复合材料。
(4)整条生产线导辊、挤压辊转速均设置为0.1m/min。
截取尺寸为200×200的柔性碳碳复合材料，选取任一200×200的平面，以平面内的两平行边为受力点，以始终垂直于200×200平面的20N大小的力可将样品弯曲成圆管形状，圆管截面圆环的曲率为65m-1。
实施例三：
(1)氰酸树脂搅拌加热至80℃至熔融均匀，在涂膜机上制成面密度为40g/m2胶膜。
(2)碳纤维布选择沥青基碳纤维无捻平纹编织布，面密度为400g/m2。
固化炉长度为6m，温区设置为80℃/110℃/140℃/180℃/220℃/250℃，80℃/110℃温区挤压辊压力设置为0.2MPa，140℃/180℃/220℃/250℃温区挤压辊压力设置为3MPa。在固化炉7中，将所得胶膜与碳纤维布进行复合和固化，复合过程中胶膜占胶膜和碳纤维布总重量比为20％，制得碳纤维布/热固性树脂复合材料。
(3)碳化炉10长度为6m，温区设置为400℃/500℃/600℃/700℃/800℃/900℃/1200℃，在碳化炉10中，将所得碳纤维布/热固性树脂复合材料进行碳化；
石墨化炉12长度为2m，温度设置为2900℃，在石墨化炉12中继续进行石墨化，制得柔性碳碳复合材料。
(4)整条生产线导辊、挤压辊转速均设置为0.5m/min。
截取尺寸为200×200的柔性碳碳复合材料，选取任一200×200的平面，以平面内的两平行边为受力点，以始终垂直于200×200平面的20N大小的力可将样品弯曲成拱形，拱形截面圆弧的曲率为18m-1。
实施例四：
(1)苯并噁嗪搅拌加热至80℃至熔融均匀，在涂膜机上制成面密度为10g/m2胶膜。
(2)碳纤维布选择沥青基碳纤维无捻平纹编织布，面密度为400g/m2。
固化炉7长度为6m，温区设置为90℃/120℃/150℃/180℃/200℃/220℃，90℃/120℃温区挤压辊压力设置为0.2MPa，150℃/180℃/200℃/220℃温区挤压辊压力设置为1.5MPa。在固化炉7中，将所得胶膜与碳纤维布进行复合和固化，复合过程中胶膜占胶膜和碳纤维布总重量比为5％，制得碳纤维布/热固性树脂复合材料。
(3)碳化炉10长度为4m，温区设置为400℃/500℃/600℃/700℃/800℃/900℃/1000℃/1200℃。在碳化炉10中，将所得碳纤维布/热固性树脂复合材料进行碳化；
石墨化炉12长度为1m，温度设置为1800℃，在石墨化炉12中继续进行石墨化，制得柔性碳碳复合材料。
(5)整条生产线导辊、挤压辊转速均设置为1m/min。
截取尺寸为200×200的柔性碳碳复合材料，选取任一200×200的平面，以平面内的两平行边为受力点，以始终垂直于200×200平面的20N大小的力可将样品弯曲成拱形，拱形截面圆弧的曲率为20m-1。
实施例五：
(1)酚醛树脂搅拌加热至80℃至熔融均匀，在涂膜机上制成面密度为300g/m2胶膜。
(2)碳纤维布选择聚丙烯腈基预氧化纤维加捻平纹编织布碳化后的碳纤维编织布，面密度为1000g/m2。
固化炉7长度为4m，温区设置为90℃/120℃/130℃/150℃/160℃/180℃/200℃/220℃，90℃/120℃温区挤压辊压力设置为0.3MPa，160℃/180℃/200℃/220℃温区挤压辊压力设置为5MPa。在固化炉7中，将所得胶膜与碳纤维布进行复合和固化，复合过程中胶膜占胶膜和碳纤维布总重量比为60％，制得碳纤维布/热固性树脂复合材料。
(3)碳化炉10长度为4m，温区设置为400℃/550℃/680℃/800℃。在碳化炉10中，将所得碳纤维布/热固性树脂复合材料进行碳化；
石墨化炉12长度为1m，温度设置为2000℃，在石墨化炉12中继续进行石墨化，制得柔性碳碳复合材料。
(4)整条生产线导辊、挤压辊转速均设置为0.1m/min。
截取尺寸为200×200的柔性碳碳复合材料，选取任一200×200的平面，以平面内的两平行边为受力点，以始终垂直于200×200平面的20N大小的力可将样品弯曲成拱形，拱形截面圆弧的曲率为5m-1。
实施例六：
(1)环氧树脂搅拌加热至65℃至熔融均匀，在涂膜机上制成面密度为25g/m2胶膜。
(2)碳纤维布选择粘胶基碳纤维无捻斜纹编织布，面密度为200g/m2。
固化炉7长度为10m，温区设置为80℃/100℃/130℃/150℃/180℃/200℃/220℃/240℃，80℃/100℃温区挤压辊压力设置为0.1MPa，130℃/150℃/180℃/200℃/220℃/240℃温区挤压辊压力设置为1.5MPa。在固化炉7中，将所得胶膜与碳纤维布进行复合和固化，复合过程中胶膜占胶膜和碳纤维布总重量比为25％，制得碳纤维布/热固性树脂复合材料。
(3)碳化炉10长度为4m，温区设置为400℃/600℃/800℃/1200℃。在碳化炉10中，将所得碳纤维布/热固性树脂复合材料进行碳化；
(4)石墨化炉12长度为1m，温度设置为1600℃，在石墨化炉12中继续进行石墨化，制得柔性碳碳复合材料。
(5)整条生产线导辊、挤压辊转速均设置为5m/min。
截取尺寸为200×200的柔性碳碳复合材料，选取任一200×200的平面，以平面内的两平行边为受力点，以始终垂直于200×200平面的20N大小的力可将样品弯曲成圆管形状，圆管截面圆环的曲率为68m-1。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种柔性碳碳复合材料的连续性制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将热固性树脂熔融后涂于离型衬底上经冷却后，制成胶膜；
2）在固化炉中，将所得胶膜与碳纤维布进行复合和固化，制得碳纤维布/热固性树脂复合材料；
3）在碳化炉中，将所得碳纤维布/热固性树脂复合材料进行碳化，制得柔性碳碳复合材料；
其中，步骤1）、步骤2）和步骤3）之间通过罗拉驱动形成连续性生产线；
所述步骤1）、步骤2）和步骤3）之间形成的连续性生产线包括依次设置的胶膜制备部、固化部和碳化部，胶膜制备部、固化部和碳化部之间通过罗拉驱动形成连续性生产线；
其中，胶膜制备部包括先后设置的离型衬底开卷辊（1）、涂胶机（2）和冷却辊（3），涂胶机（2）上外接有热固性树脂熔融系统（14）；固化部包括固化炉（7），固化炉（7）内设有若干组相对设置的固化炉内挤压辊（8），固化炉（7）入口设有用于放置碳纤维布的纤维织物架（4），固化炉（7）入口和纤维织物架（4）之间设有用于将碳纤维布和胶膜贴合的第二导辊（6），固化炉（7）出口设有离型衬底收卷辊（9）；碳化部包括碳化炉（10）；
所述纤维织物架（4）两侧分别设有上胶膜制备部和下胶膜制备部，固化炉（7）出口两侧分别设有离型衬底收卷辊（9），其中，上胶膜制备部通过第一导辊（5）与第二导辊（6）建立驱动连接；
所述碳化部之后设有石墨化部，石墨化部包括石墨化炉（12），碳化炉（10）和石墨化炉（12）之间设有第三导辊（11），石墨化炉（12）出口设有柔性碳碳复合材料收卷辊（13）；
所述步骤1）中，所述胶膜的面密度为6~300g/m2；
所述碳纤维布的面密度为20~1000g/m2；
所述步骤2）在对胶膜与碳纤维布进行复合时，胶膜占胶膜和碳纤维布总重量比为5%~60%；
所述固化炉7中，温区依次设置为90℃、120℃、130℃、150℃、160℃、180℃、200℃和220℃，所述90℃和120℃温区挤压辊压力设置为0.3MPa，所述160℃、180℃、200℃和220℃温区挤压辊压力设置为5MPa。
2.根据权利要求1所述的柔性碳碳复合材料的连续性制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述热固性树脂为高残炭率树脂。
3.根据权利要求1所述的柔性碳碳复合材料的连续性制备方法，其特征在于，步骤3）中，碳化温度为400℃~1200℃。
4.根据权利要求1所述的柔性碳碳复合材料的连续性制备方法，其特征在于，步骤3）中，碳化处理后继续进行石墨化处理，石墨化温度为1600~2900℃。
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