CN112499684A - 一种基于离子斥力作用分散剥离多层wo3纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，是在多层WO3纳米片的去离子水悬浮液中加入小分子胺作为分散剥离剂，常温搅拌，即完成多层WO3纳米片的剥离分散，获得高度分散的单层WO3纳米片胶体溶液。本发明的方法实现了多层WO3纳米片的剥离分散，使其不仅可通过涂布法在柔性基底上形成平整的WO3变色层，同时还极大的增加了材料的表面活性面积、提升了材料的电化学性能。

Description

一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法
技术领域
本发明涉及一种电致变色阴极材料的分散方法，特别涉及一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，属于电致变色技术领域。
背景技术
电致变色是指材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。电致变色器件的应用主要包括：飞机、汽车和建筑物的智能窗、可控光反射或光透射显示装置、可重复使用的电子纸、电致变色电子皮肤等。其中，电致变色智能窗作为新一代的节能窗口材料被越来越广泛的应用，其基本功能就是根据季节、气候变化，动态地调节不同波段热辐射的透过率，从而降低室内的温控能耗。随着柔性便携功能电子器件领域的兴起，由于柔性电致变色器件本身具有轻薄、透明、可变形等优点，越来越受到人们的关注，但其制备的困难性限制了其广泛应用。
具有电致变色性能的材料称为电致变色材料，是电致变色器件的重要功能材料。在众多的电致变色材料中，WO3因具有高对比度、高变色效率、响应快、稳定等物化性质，被认为是最有前途的材料之一。柔性WO3膜的制备一般可采用基于真空沉积的技术在PET等柔性聚合物基底上制备。但此技术获得的柔性WO3膜过于致密，不利于电解液中的离子渗透，从而影响器件的性能。使用WO3纳米片作为基板可以制备多孔WO3膜，有利于ECD电解液的渗透。
但是，在WO3纳米片的成膜过程中，通常需要较高的热处理温度来抑制大团簇的形成，而目前市场上几种柔性基底的极限承受温度都远远小于WO3的热处理温度，含有大量团簇体的WO3悬浮液无法在柔性基底上制备出平整的薄膜，致使WO3纳米颗粒间与导电基底间没有强相互作用力，进而很大程度上影响器件的电化学性能。虽然近几年氧化物墨水的研究极大的改善了这一问题，但由于有机添加剂的加入，WO3的电化学性能也受到了极大的影响。因此，研发低温下可有效分散的WO3水悬浮液的制备方法，使其可在柔性基底上形成平整薄膜，对提高柔性电致变色器件的性能，让柔性电致变色器件真正走向应用化具有很重要的意义。
发明内容
基于上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，以期在常温下可以将多层WO3纳米片剥离为单层并提高其分散性，从而使其可以在柔性基底上成膜并作为电致变色器件的工作电极。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，其特点在于：在多层WO3纳米片的去离子水悬浮液中加入小分子胺作为分散剥离剂，常温搅拌，即完成多层WO3纳米片的剥离分散，获得高度分散的单层WO3纳米片胶体溶液。
在本发明的方法中，将小分子胺加入到通过回流法制备的多层WO3纳米片的去离子水悬浮液中，胺基会吸附到W6+离子表面并与W6+离子之间发生键合，致使胺基会释放其所携带的H+离子，成为携带负电荷的离子；负离子之间的相互斥力不仅会阻止WO3的团聚，还导致多层WO3纳米片剥离为单层WO3纳米片，从而得到高度分散的单层WO3纳米片胶体溶液，其不仅能够在ITO-PET等柔性基底上成膜并制成柔性电致变色器件，还极大的增加了材料的表面活性面积、提升了材料的电化学性能。
作为优选，所述多层WO3纳米片的去离子水悬浮液浓度为5-20mg/mL，小分子胺加入量与悬浮液体积的比为1-8μL/mL。
作为优选，所述常温搅拌的时间为5-30min。
作为优选，所述小分子胺为乙醇胺、乙二胺、丙胺和三乙胺中的至少一种。
作为优选，所述多层WO3纳米片是以钨酸盐为原料，通过回流法合成。具体方法为：将钨酸盐溶于双氧水中搅拌加热至50-100℃后，再加入二元醇和去离子水，获得前驱体；然后在所述前驱体中加入等量去离子水进行稀释，加热至100-150℃，回流反应12-24h；反应结束后，沉淀物洗涤、烘干，然后研磨成粉，即获得多层WO3纳米片。
作为优选，在所述前驱体中，钨酸盐、质量浓度为30％的双氧水、二元醇和去离子水的用量比为0.1-6.0g:0.5-50mL:0.5-50mL:0.5-50mL。
作为优选，所述钨酸盐为钨酸钙、钨酸钴、钨酸钠或钨酸铵。
本发明所获得的单层WO3纳米片的胶体溶液可通过涂布法在柔性基底上成膜，用于制备柔性电致变色器件。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过极少量的小分子胺作为分散剥离剂，只需要在常温下搅拌就实现了多层WO3纳米片的剥离分散，使其不仅可通过涂布法在柔性基底上形成平整的WO3变色层，同时还极大的增加了材料的表面活性面积、提升了材料的电化学性能。
2、本发明的方法工艺简单、易于实施、环境友好，有利于推广应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的WO3·H2O纳米片的X射线衍射图。
图2是本发明实施例1中WO3·H2O纳米片经乙醇胺分散剥离前(图2(a))、后(图2(b))的场发射扫描电子显微镜图。
图3是本发明实施例1中WO3·H2O纳米片经乙醇胺分散剥离前(图3(a))、后(图3(b))的比表面积对比图。
图4是本发明实施例1中制备的柔性电致变色器件的可见光透射光谱性能图。
图5是本发明实施例2中制备的柔性电致变色器件的可见光透射光谱性能图。
图6是本发明实施例3中制备的柔性电致变色器件的可见光透射光谱性能图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式代替，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
实施例1
将2.5g钨酸钠溶于30mL质量浓度为30％的双氧水中，然后搅拌加热到75℃，再加入35mL二元醇和35mL去离子水，获得前驱体；在前驱体中加入等量去离子水，加热至120℃，回流反应20h；待反应完成后，收集反应沉淀物，依次用去离子水和乙醇离心洗涤，然后将产物置于60℃烘箱中烘干，研磨，得到多层WO3纳米片。图1为本实施例制备的WO3·H2O纳米片的X射线衍射图，结果表明所合成的产物为WO3·H2O。
将多层WO3纳米片以8mg/mL的浓度分散于去离子水中，随后按照5μL/mL的添加量滴入乙醇胺作为分散剥离剂，常温搅拌10min后静置一段时间，悬浮液变成澄清的橙黄色溶液，即完成多层WO3纳米片的分散与剥离，获得高度分散的单层WO3纳米片的胶体溶液。
图2为本实施例中WO3·H2O纳米片经乙醇胺分散剥离前(图2(a))、后(图2(b))的场发射扫描电子显微镜图。可以看出：分散剥离前的产物为明显多层纳米片结构，并夹带着一些不规则形状的纳米颗粒；经乙醇胺分散后，原本多层的纳米片结构变成单层纳米片。
图3是本实施例中WO3·H2O纳米片经乙醇胺分散剥离前(图3(a))、后(图3(b))的比表面积对比图。证明了乙醇胺具有剥离多层纳米片的作用。
将本实施例获得的单层WO3纳米片的胶体溶液，以3000rpm的转速涂覆在ITO-PET基底上，在120℃热处理1h，重复涂覆步骤5次，即在基底表面形成平整的WO3变色层。以形成有WO3变色层的基底作为阴极、以另一未经处理的ITO-PET基底作为阳极、以1M H2SO4溶液作为电解液，组装成电致变色器件。然后对器件进行电致变色性能测试，结果如图4所示，在2.3V的驱动电压下，器件的可见光透射率调制范围达到了43％。
按相同的方法测试本实施例8mg/mL多层WO3纳米片的去离子水悬浮液的性能，结果表明：因多层WO3纳米片团聚而无法在ITO-PET基底上有效成膜，且多层WO3纳米片与ITO-PET基底结合力差，基底与氧化钨层之间无法形成有效电路，无电致变色性能。
实施例2
将0.5g钨酸钠溶于30mL质量浓度为30％的双氧水中，然后加热到75℃，再加入35mL二元醇和35mL去离子水，获得前驱体；在前驱体中加入等量去离子水，加热至120℃，回流反应24h；待反应完成后，收集反应沉淀物，依次用去离子水和乙醇离心洗涤，然后将产物置于60℃烘箱中烘干，研磨，得到多层WO3纳米片。
将多层WO3纳米片以6mg/mL的浓度分散于去离子水中，随后按照6μL/mL的添加量滴入乙醇胺作为分散剥离剂，搅拌5min后静置一段时间，悬浮液变成澄清的橙黄色溶液，即完成多层WO3纳米片的分散与剥离，获得单层WO3纳米片的胶体溶液。
按实施例1相同的方法对分散剥离后的单层WO3纳米片的胶体溶液进行电致变色性能测试，结果如图5所示，在2.3V的驱动电压下，器件的可见光透射率调制范围达到了40％。
按实施例1相同的方法测试本实施例6mg/mL多层WO3纳米片的去离子水悬浮液的性能，结果表明：因多层WO3纳米片团聚而无法在ITO-PET基底上有效成膜，且多层WO3纳米片与ITO-PET基底结合力差，基底与氧化钨层之间无法形成有效电路，无电致变色性能。
实施例3
将5g钨酸钠溶于30mL质量浓度为30％的双氧水中，然后加热到75℃，再加入35mL二元醇和35mL去离子水，获得前驱体；在前驱体中加入等量去离子水，加热至120℃，回流反应24h；待反应完成后，收集反应沉淀物，依次用去离子水和乙醇离心洗涤，然后将产物置于60℃烘箱中烘干，研磨，得到多层WO3纳米片。
将多层WO3纳米片以5mg/mL的浓度分散于去离子水中，随后按照7μL/mL的添加量滴入乙醇胺作为分散剥离剂，搅拌10min后静置一段时间，悬浮液变成澄清的橙黄色溶液，即完成多层WO3纳米片的分散与剥离，获得单层WO3纳米片的胶体溶液。
按实施例1相同的方法对分散剥离后的单层WO3纳米片的胶体溶液进行电致变色性能测试，结果如图6所示，在2.3V的驱动电压下，器件的可见光透射率调制范围达到了37％。
按实施例1相同的方法测试本实施例5mg/mL多层WO3纳米片的去离子水悬浮液的性能，结果表明因多层WO3纳米片团聚而无法在ITO-PET基底上有效成膜，且多层WO3纳米片与ITO-PET基底结合力差，基底与氧化钨层之间无法形成有效电路，无电致变色性能。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，其特征在于：在多层WO3纳米片的去离子水悬浮液中加入小分子胺作为分散剥离剂，常温搅拌，即完成多层WO3纳米片的剥离分散，获得高度分散的单层WO3纳米片胶体溶液。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，其特征在于：将小分子胺加入到多层WO3纳米片的去离子水悬浮液中，胺基会吸附到W6+离子表面并与W6+离子之间发生键合，致使胺基释放其所携带的H+离子，成为携带负电荷的离子；负离子之间的相互斥力不仅会阻止WO3的团聚，还导致多层WO3纳米片剥离为单层WO3纳米片，从而得到高度分散的单层WO3纳米片胶体溶液。
3.根据权利要求1所述的一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，其特征在于：所述多层WO3纳米片的去离子水悬浮液浓度为5-20mg/mL，小分子胺加入量与悬浮液体积的比为1-8μL/mL。
4.根据权利要求1所述的一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，其特征在于：所述常温搅拌的时间为5-30min。
5.根据权利要求1所述的一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，其特征在于：所述小分子胺为乙醇胺、乙二胺、丙胺和三乙胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，其特征在于：所述多层WO3纳米片是以钨酸盐为原料，通过回流法合成。
7.根据权利要求6所述的一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，其特征在于：将钨酸盐溶于双氧水中搅拌加热至50-100℃后，再加入二元醇和去离子水，获得前驱体；然后在所述前驱体中加入等量去离子水进行稀释，加热至100-150℃，回流反应12-24h；
反应结束后，沉淀物洗涤、烘干，然后研磨成粉，即获得多层WO3纳米片。
8.根据权利要求7所述的一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，其特征在于：在所述前驱体中，钨酸盐、质量浓度为30％的双氧水、二元醇和去离子水的用量比为0.1-6.0g:0.5-50mL:0.5-50mL:0.5-50mL。
9.根据权利要求6或7所述的一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，其特征在于：所述钨酸盐为钨酸钙、钨酸钴、钨酸钠或钨酸铵。
10.根据权利要求1所述的一种基于离子斥力作用分散剥离多层WO3纳米片的方法，其特征在于：所获得的单层WO3纳米片胶体溶液可通过涂布法在柔性基底上成膜，用于制备柔性电致变色器件。
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