CN112499633A - 一种适用于集成电路化学机械抛光的胶体二氧化硅磨料硬度控制方法 - Google Patents
一种适用于集成电路化学机械抛光的胶体二氧化硅磨料硬度控制方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种适用于集成电路化学机械抛光用的胶体二氧化硅磨料硬度控制方法。本方法在利用水玻璃离子交换法制备二氧化硅磨料过程中，通过控制硅酸生产与储存温度及时间、且不同批次的硅酸生产和储存时间差异小于0.5h，温度差异小于3℃，来稳定二氧化硅纳米颗粒硬度。通过研究发现采用本方法制备的二氧化硅磨料具有硬度稳定的特性，从而避免了磨料硬度的批次间差异。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学方法，特别是涉及一种适用于集成电路化学机械抛光的胶体二氧化硅磨料硬度控制方法。
背景技术
集成电路制作相关技术人员都知道，化学机械抛光(CMP)是实现晶圆全局平坦化的唯一方法。化学机械抛光液(CMP Slurry)在晶圆与抛光垫之间，通过相对运动对晶圆起抛光作用。CMP Slurry一般有两部分组成，一是磨料(Abrasive)，其中的纳米颗粒(Particle)起机械磨削作用，二是化学试剂(Chemical)，起腐蚀、溶解作用。依据不同的抛光工艺，磨料与化学试剂的种类各不相同，通常，CMP Slurry中的Abrasive为金属氧化物Particle，如氧化铈、气相氧化铝、气相二氧化硅、胶体二氧化硅(Colloidal Silica)等，其中胶体二氧化硅因其粒径控制容易、硬度适中、生产成本低廉而得到广泛应用。在CMP过程中，不同批次的抛光液，有时候会出现欠抛或过抛现象，导致晶圆良率下降，工程技术人员难以通过对抛光液的明示质量要求(如浓度、平均粒径、颗粒形貌、颗粒分布、杂质离子种类与数量、ζ电位、大颗粒数、pH值等)的分析来预防这些质量问题的发生，磨料供应商也无法知道到底什么因素影响了CMP Slurry的性能(非明示质量要求部分)。
现有技术中缺乏一种可以有预防欠抛或者过抛现象的方案。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种适用于集成电路化学机械抛光的胶体二氧化硅磨料硬度控制方法，用于解决现有技术中胶体二氧化硅磨料批间硬度差异而导致晶圆过抛与欠抛问题。
本领域技术人员所公知，利用水玻璃离子交换法制备胶体二氧化硅(硅溶胶)，一般包括步骤：(1)硅酸制备：把水玻璃稀释成含二氧化硅小于7％的稀水玻璃，然后用阳离子树脂交换除去钠离子及其它杂质阳离子变成硅酸；(2)晶种制备：再将步骤(1)获得的硅酸加入稳定剂(碱溶液)，调节pH至8.0-10.7，再加热制成晶种；(3)增加粒径：将步骤(2)制备获得的晶种在搅拌条件下升温至60-135℃，然后再逐渐加入温度不高于50℃的步骤(1)获得的硅酸进行颗粒增长至所需粒径的稀硅溶胶，再根据需要进行浓缩至所需浓度的硅溶胶。
本发明通过大量研究发现，胶体二氧化硅颗粒的微观硬度对上述非明示质量有着较大的影响。具体地，液体水玻璃中的二氧化硅以多分子、松散、水合态的形式存在，水玻璃经离子交换除去钠离子之后所形成的硅酸，是一种水合二氧化硅多聚态(聚硅酸、硅酸)，这种聚硅酸的聚合度、聚合形态会随着硅酸储存时间的延长与储存温度的升高发生变化，聚合度由小变大，结构有松散变紧密，最终导致溶液流动性能丧失而变成凝胶。发明人进而通过大量试验证实，硅酸生产与储存温度(包括时间)不同所得到的Particle密度也不同(密度从2.22g/ml到2.29g/ml)，经对Particle微观硬度测定，也证实了不同密度的Particle有着不同的微观硬度(微观硬度从2.0Gpa到3.5Gpa)。
发明人分别对步骤(1)硅酸制备过程中的温度(T1)、制备后硅酸储存时的温度(T2)、以及硅酸从制备至使用完毕之间的时间t，对CMP Slurry机械作用部分影响进行研究。结果发现：1)硅酸制备过程中温度T1与制备后硅酸储存时的温度T2差异在3℃之内的，Particle的密度没有明显差异，所对应的CMP Slurry批次间抛光速率差异尚在抛光工艺可接受范围，超过3℃差异逐渐增大，超出了抛光工艺可接受范围；2)硅酸从制备至使用完毕之间的时间差异在0.5小时之内的，Particle的密度没有明显差异，所对应的CMP Slurry批次间抛光速率差异尚在工艺可接受范围，超过0.5小时，超出了工艺可接受范围。
鉴于上述发现，为稳定磨料硬度，本发明对生产与储存硅酸这一环节增加恒温过程，以减少磨料硬度季节与批次间差异，并设定温度控制点批次间差异小于3℃，为更好地稳定质量，设定硅酸生产与储存时间控制点批次间差异小于0.5小时。鉴于硅酸制备与储存温度在0℃以下会有结冰变性的风险，35℃以上的制备与储存温度对硅酸的聚合速度会大大加快，从Abrasive生产的综合因素考虑，设定硅酸制备与储存温度控制点的范围为4-35℃内的任一点，批量生产总结证明，该范围既能适合生产实际，也能满足质量要求；又鉴于硅酸制备与储存时间对硅酸聚合速度的影响，随着制备与储存时间逐渐增加，Particle的结构、形貌会发生明显变化，存储时间延长，硅酸会发生凝胶而报废，同样，考虑到磨料生产的综合因素，设定硅酸制备与存储时间控制点的范围为0-8小时内的任一点，批量生产总结证明，该范围既能适合生产实际，也能满足质量要求。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明的一方面提供了一种化学机械抛光液中胶体二氧化硅磨料的制备方法，所述方法包括：(1)硅酸制备：把水玻璃稀释成含二氧化硅小于7％的稀水玻璃，然后用阳离子树脂交换除去钠离子及其他杂质阳离子变成硅酸；硅酸制备过程中的温度(T1)的范围为4-35℃，制备后的硅酸储存时的温度(T2)的范围为4-35℃，硅酸制备过程中的温度(T1)与制备后硅酸储存时的温度(T2)差异在3℃之内；所述硅酸从制备至经后续步骤(2)和(3)使用完毕之间的时间t在8小时内；(2)晶种制备：再将步骤(1)获得的硅酸加入稳定剂(碱溶液)，调节pH至8.0-10.7，再加热制成晶种；(3)增加粒径：将步骤(2)制备获得的晶种在搅拌条件下升温至60-135℃，然后再逐渐加入温度不高于35℃的步骤(1)获得的硅酸进行颗粒增长至所需粒径的稀硅溶胶，再根据需要进行浓缩至所需浓度的硅溶胶。
进一步地，不同批次中所述时间t差异(Δt)小于0.5h。可以是0.2h、0.3h或者0.4h。
进一步地，不同批次硅酸制备过程中的温度T1差异(ΔT1)小于3℃、不同批次制备的硅酸储存时的温度T2差异(ΔT2)小于3℃。
进一步地，所述硅酸可以于4-8℃、8-12℃、12-18℃、18-22℃、22-28℃、28-32℃、或32-35℃下储存。储存时间可以为0.5-2h、2-4h、4-6h、或6-8h。
本发明的另一方面提供了上述方法制备的胶体二氧化硅用于集成电路化学机械抛光液的配置，所配置的抛光液可避免因磨料硬度批次间差异出现过抛或欠抛现象。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1(相同储存温度，不同储存时间之间的比较)
1)二氧化硅制备：(1)硅酸制备：把水玻璃稀释成含二氧化硅小于7％的稀水玻璃，然后用阳离子树脂交换除去钠离子以及其它杂质阳离子变成硅酸；硅酸制备过程中的温度T1与生产出的硅酸储存时的温度T2均为25℃、所述硅酸从制备经后续步骤(2)和(3)使用完毕之间的时间t详见表2，(2)晶种制备：再将步骤(1)获得的硅酸加入稳定剂(碱溶液)，调节pH至8.0，再加热制成晶种；(3)增加粒径：将步骤(2)制备获得的晶种在搅拌条件下升温至60-135℃，然后再逐渐加入(1)获得的硅酸进行颗粒增长至所需粒径的稀硅溶胶。所制备的硅溶胶参数均符合表1中的要求。
表1硅溶胶质量指标
抛光液的制备：将上述获得硅溶胶稀释成二氧化硅含量为7％的稀溶液，然后加入适量稀硝酸调节pH至3.0-3.5之间配成CMP Slurry。
抛光工艺：抛光材料为铜(Cu)、钽(Ta)、二氧化硅(TEOS)、超低介电常数(ULK)，用12英寸ReflexionLK抛光机，采用FUJBO抛光垫，抛光压力1.3Psi，抛光盘转速98rpm，抛光头转速80rpm，抛光液流速350ml/min，抛光时间90秒。
按编号顺序每3个编号为一组，见表2；具体抛光结果见表3；效果评价见表4。
表2样品组分
表3抛光速率
表4抛光效果
实施例2(相同储存时间，不同储存温度)
胶体二氧化硅的制备：与实施例1中的不同之处在于，步骤(1)硅酸制备过程中的温度T1与制备后的硅酸储存时的温度T2详见表5、所述硅酸从制备至经后续步骤(2)和(3)使用完毕之间的时间t均为4h。所制备的硅溶胶参数均符合表1中的要求。
抛光液的制备：将上述获得的硅溶胶稀释成二氧化硅含量为7％的稀溶液，然后加入适量稀硝酸调节pH至3.0-3.5之间配成CMP Slurry。按编号顺序每3个编号为一组，见表5；具体抛光结果见表6；效果评价见表7。
抛光工艺：抛光材料为铜(Cu)、钽(Ta)、二氧化硅(TEOS)、超低介电常数(ULK)，用12英寸ReflexionLK抛光机，采用FUJBO抛光垫，抛光压力1.3Psi，抛光盘转速98rpm，抛光头转速80rpm，抛光液流速350ml/min，抛光时间90秒。
表5样品组分
表6抛光速率
表7抛光效果
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。
Claims (5)
1.一种适用于集成电路化学机械抛光液中胶体二氧化硅磨料的制备方法，所述方法包括：(1)硅酸制备：把水玻璃稀释成含二氧化硅小于7％的稀水玻璃，然后用阳离子树脂交换除去钠离子及其他杂质阳离子变成硅酸；硅酸制备过程中的温度(T1)范围为4-35℃，制备后硅酸储存时的温度(T2)范围为4-35℃，硅酸制备过程中的T1与制备后硅酸储存时的T2差异在3℃之内；所述硅酸从生产出至经后续步骤(2)和(3)使用完毕之间的时间t在8小时内；(2)晶种制备：再将步骤(1)获得的硅酸加入稳定剂(碱溶液)，调节pH至8.0-10.7，再加热制成晶种；(3)增加粒径：将步骤(2)制备获得的晶种在搅拌条件下升温至60-135℃，然后再逐渐加入温度不高于35℃的步骤(1)获得的硅酸进行颗粒增长至所需粒径的稀硅溶胶，再根据需要浓缩至所需浓度的二氧化硅磨料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，不同批次所述时间t差异(Δt)小于0.5h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，不同批次硅酸制备过程中的温度T1差异(ΔT1)小于3℃、不同批次生产出的硅酸储存时的温度T2差异(ΔT2)差异小于3℃。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法制备获得的二氧化硅磨料。
5.如权利要求4所述的二氧化硅磨料应用于集成电路用化学机械抛光液。
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