CN1124900C - 一种弱碱性离子交换纤维及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种弱碱性离子交换纤维是采用经通用熔融纺丝设备制造的多芯海岛型聚苯乙烯/聚烯烃共混纤维进行交联、氯甲基化、胺化处理所制得的离子交换纤维。经扫描电镜检测，该离子交换纤维，其交联的聚苯乙烯连续相带有胺基活性基团，分散在聚苯乙烯连续相中、起骨架支撑作用的是聚丙烯微纤。可用于空气、水等的净化，或金属离子的吸附，或催化剂的制备等，也可用于制造生物医学领域的新材料，例如人工肾或人工肝等。
Description
本发明涉及一种离子交换纤维及其制造方法。
离子交换技术的应用范围和重要性日益扩大，与离子交换树脂相比，离子交换纤维因其吸附量大，吸附速度快而备受青睐。特开平6-79268和特开平6-79183中报道了一种离子交换纤维的制造方法，该种纤维是以聚苯乙烯为海相成分，以聚丙烯为岛相成分，用熔融复合纺丝法制造的海岛型复合纤维。该制造方法所涉及的复合纺丝技术要求把两种组分经由不同的螺杆挤出机熔融挤出，然后通过特殊的复合喷丝板纺制而成。该种纤维的岛相数决定于喷丝板的构造而不可能有许多变化。同时由于所用的复合纺丝法的设备特殊，使纤维经交联、氯甲基化和胺化反应后，所得的碱性离子交换纤维成本较高。
本发明的一种弱碱性离子交换纤维的制造方法克服了已有的复合纺丝技术中要求两个螺杆挤出机和专用复合喷丝板，而难于在通用熔融纺丝设备上进行的缺点，提供了弱碱性离子交换纤维及其制造方法。
本发明的弱碱性离子交换纤维是由聚苯乙烯和聚丙烯、聚乙烯等的组合物共混制成的专用纺丝料，即聚苯乙烯和聚烯烃的共混物经通用熔融纺丝设备制造多芯海岛型共混纤维，再将共混纤维交联、氯甲基化、胺化而制得的。
本发明的一种弱碱性离子交换纤维，经扫描电镜检测，交联的聚苯乙烯连续相带有胺基活性基团，分散在聚苯乙烯连续相中、起骨架支撑作用的是聚丙烯微纤。
本发明的一种弱碱性离子交换纤维的制造方法中的聚苯乙烯树脂为熔融指数为5-100的聚苯乙烯，其共混重量百分比为60-90％，聚丙烯树脂为高流动性，熔融指数为10-80的专用聚丙烯树脂组合物，这是一种按照我们发明的方法制造的专用树脂(中国发明专利CN1068580A、英国专利GB(11)2258869(13)B、中国发明专利申请号98117712.3以及中国发明专利申请号99108083.1)，其共混重量百分比为10-40％。共混纤维中的专用聚丙烯树脂组合物是重量百分数为80-95％的化学降解改性的聚丙烯均聚物，0-10％的聚合级聚丙烯，0-10％的高密度聚乙烯，0-3％的低密度聚乙烯等组分制成的组合物。
本发明一种弱碱性离子交换纤维的制造按如下工艺、步骤进行：
1.将熔融指数为5-100的聚苯乙烯和熔融指数为10-80聚丙烯树脂组合物按60∶90-10∶40的重量百分比混合，在180-250℃下经螺杆挤出机挤出，铸带，切片。将上述切片在纺丝温度为240-270℃，纺丝速度为200-500m/min下进行熔融共混纺丝，纺成卷绕丝，再进一步将卷绕丝在100-150℃下，经1.5-2.5倍牵伸得共混纤维，单丝纤度为5-10旦。
2.将多聚甲醛、冰醋酸、浓硫酸按5-10∶30-35∶55-60比例，搅拌均匀，冷却至室温。将聚苯乙烯/聚丙烯共混纤维投入上述酸液中，加热至70-90℃，反应2-4小时，得交联纤维，
3.将交联纤维浸入含催化剂的氯甲基甲醚，放置4-8小时，得氯甲基化纤维，
4.用二甲胺碱性水溶液浸泡氯甲基化纤维，60℃下反应15-20小时，得弱碱性离子交换纤维。
本发明的一种弱碱性离子交换纤维，在通用熔融纺丝设备上进行纺丝，所得离子交换纤维可用于空气、水等的净化，或金属离子的吸附，或催化剂的制备等，也可用于制造生物医学领域的新材料，例如人工肾或人工肝等。
实施例和比较例
本发明拟通过下述实施例和对比例简单说明本发明的特点和优点，但不能认为本发明仅限于实施例的内容。
实施例1
选用熔融指数为20的上述聚丙烯树脂组合物和熔融指数为9的聚苯乙烯在重量比例为10/90下经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度210℃。然后将共混切片在270℃下经螺杆挤出，并在纺丝速度为360m/min下纺丝，得卷绕丝。卷绕丝经热牵伸温度为100-150℃下牵伸，牵伸倍数1.5倍，得共混纤维。将5份多聚甲醛、35份冰醋酸、60份浓硫酸，搅拌均匀，冷却。将聚苯乙烯/聚丙烯共混纤维经甲醇洗涤后，投入此反应液中，加热至80℃，反应2小时，得交联纤维。将交联纤维浸入含催化剂的氯甲基甲醚，放置4小时，得氯甲基化纤维。用二甲胺碱性水溶液浸泡氯甲基化纤维，60℃下反应15小时，得碱性离子交换纤维，该纤维的含氨量为6％。实施例2
选用熔融指数为20的上述聚丙烯树脂组合物和熔融指数为9的聚苯乙烯在重量比例为20/80下经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度210℃。然后将共混切片在270℃下经螺杆挤出，并在纺丝速度为360m/min下纺丝，得卷绕丝。卷绕丝经热牵伸温度为100-150℃下的牵伸，牵伸倍数1.5倍，得共混纤维。将5份多聚甲醛、35份冰醋酸、60份浓硫酸，搅拌均匀，冷却。将聚苯乙烯/聚丙烯共混纤维经甲醇洗涤后，投入此反应液中，加热至80℃，反应2小时，得交联纤维。将交联纤维浸入含催化剂的氯甲基甲醚，放置4小时，得氯甲基化纤维。用二甲胺碱性水溶液浸泡氯甲基化纤维，60℃下反应15小时，得碱性离子交换纤维，该纤维的含氮量为5.11％。
实施例3
选用熔融指数为60的上述聚丙烯树脂组合物和熔融指数为9的聚苯乙烯在重量比例为10/90下经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度210℃。然后将共混切片在270℃下经螺杆挤出，并在纺丝速度为360m/min下纺丝，得卷绕丝。卷绕丝经热牵伸温度为100-150℃下的牵伸，牵伸倍数1.5倍，得共混纤维。将5份多聚甲醛、35份冰醋酸、60份浓硫酸，搅拌均匀，冷却。将聚苯乙烯/聚丙烯共混纤维，经甲醇洗涤后，投入此反应液中，加热至80℃，反应2小时，得交联纤维。将交联纤维浸入含催化剂的氯甲基甲醚，放置4小时，得氯甲基化纤维。用二乙胺碱性溶液浸泡氯甲基化纤维，60℃下反应15小时，得碱性离子交换纤维，该纤维的含氮量为3.28％。
实施例4
选用熔融指数为60的上述聚丙烯树脂组合物和熔融指数为9的聚苯乙烯在重量比例为20/80下经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度210℃。然后将共混切片在270℃下经螺杆挤出，并在纺丝速度为360m/min下纺丝，得卷绕丝。卷绕丝经热牵伸温度为100-150℃下的牵伸，牵伸倍数1.5倍，得共混纤维。将5份多聚甲醛、35份冰醋酸、60份浓硫酸，搅拌均匀，冷却。将聚苯乙烯/聚丙烯共混纤维经甲醇洗涤后，投入此反应液中，加热至80℃，反应2小时，得交联纤维。将交联纤维浸入含催化剂的氯甲基甲醚，放置4小时，得氯甲基化纤维。用二甲胺碱性水溶液浸泡氯甲基化纤维，60℃下反应15小时，得碱性离子交换纤维，该纤维的含氮量为5.62％。
实施例5
选用熔融指数为60的上述聚丙烯树脂组合物和熔融指数为9的聚苯乙烯在重量比例为10/90下经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度210℃。然后将共混切片在270℃下经螺杆挤出，并在纺丝速度为250m/min下纺丝，得卷绕丝。卷绕丝经热牵伸温度为100-150℃下的牵伸，牵伸倍数1.5倍，得共混纤维。将5份多聚甲醛、35份冰醋酸、60份浓硫酸，搅拌均匀，冷却。将聚苯乙烯/聚丙烯共混纤维经甲醇洗涤后，投入此反应液中，加热至80℃，反应2小时，得交联纤维。将交联纤维浸入含催化剂的氯甲基甲醚，放置4小时，得氯甲基化纤维。用二甲胺碱性水溶液浸泡氯甲基化纤维，60℃下反应15小时，得碱性离子交换纤维，该纤维的含氮量为6.06％。
实施例6
选用熔融指数为20的上述聚丙烯树脂组合物和熔融指数为9的聚苯乙烯在重量比例为30/70下经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度210℃。然后将共混切片在270℃下经螺杆挤出，并在纺丝速度为360m/min下纺丝，得卷绕丝。卷绕丝经热牵伸温度为100-150℃下的牵伸，牵伸倍数1.5倍，得共混纤维。将5份多聚甲醛、35份冰醋酸、60份浓硫酸，搅拌均匀，冷却。将聚苯乙烯/聚丙烯共混纤维经甲醇洗涤后，投入此反应液中，加热至80℃，反应2小时，得交联纤维。将交联纤维浸入含催化剂的氯甲基甲醚，放置4小时，得氯甲基化纤维。用二甲胺碱性水溶液浸泡氯甲基化纤维，60℃下反应15小时，得碱性离子交换纤维，该纤维的含氮量为4.38％。
Claims (2)
1、一种弱减性离子交换纤维的制造方法，其特征在于所述的离子交换纤维是将多芯海岛型聚苯乙烯/聚丙稀共混纤维进行交联、氯甲基化、胺化处理制得的离子交换纤维，其制备工艺按下列顺序，步骤进行：
(1)将熔融指数为5-100的聚苯乙烯和熔融指数为20-60聚丙稀树脂组合物按70-90∶10-30的重量百分比混合，在180-250℃下经螺杆挤出机挤出，铸带，切片；
(2)将上述切片在熔融温度为240-270℃下经螺杆挤出，并在纺丝速度为200-500m/min下纺丝，得卷绕丝；
(3)卷绕丝温度为100-150℃，牵伸倍数为1.5-2.5倍的牵伸，得共混纤维，单丝纤度5-10旦；
(4)将多聚甲醛、冰醋酸、浓硫酸按5-10∶30-35∶55-60比例，搅拌均匀，将聚苯乙烯/聚丙稀共混纤维投入上述反应液中，在70-90℃反应2-4小时，得交联纤维；
(5)将上述交联纤维浸入含催化剂的氯甲基甲醚，放置4-8小时，得氯甲基化纤维；
(6)用二甲胺或二乙胺碱性水溶液浸泡上述氯甲基化纤维，60℃下反应15-20小时，得弱碱性离子交换纤维。
2、、根据权利要求1所述的一种弱碱性离子交换纤维的制造方法，其特征在于所述的纺丝所用原料是一种专用树脂，其中聚苯乙烯的熔融指数为5-100，其共混重量百分比为70-90％，聚丙烯树脂组合物的熔融指数为20-60，其共混重量百分比为10-30％。
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