CN112485856A - 聚乙烯醇去除装置以及偏振片的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种聚乙烯醇去除装置，该聚乙烯醇去除装置(100)具备：气泡塔(10)，其具有液体出口(10out)，向含有聚乙烯醇的液体中供给气泡；液体排出管线(L1)，其与气泡塔的所述液体出口连接；第一过滤器(20)，其设置于液体排出管线；以及第一泵(30)，其设置于液体排出管线。第一过滤器(20)设置于第一泵(30)与气泡塔(10)之间。

Description

聚乙烯醇去除装置以及偏振片的制造方法

技术领域

本发明涉及聚乙烯醇去除装置以及偏振片的制造方法。

背景技术

由聚乙烯醇树脂构成的偏振片通常可以通过包括使聚乙烯醇薄膜与含有二色性色素的染色液接触的染色工序和用硼酸使染色后的聚乙烯醇薄膜交联的工序的制造方法来制造。

在该偏振膜的制造方法中，含有粒子状的聚乙烯醇的处理液作为副产物产生，但为了提高生产效率，一直以来在研究降低该处理液中的聚乙烯醇的浓度，进行再利用。作为降低该处理液中的聚乙烯醇浓度的方法，提出有通过向上述处理液中注入气泡而使含有聚乙烯醇的泡沫生成并回收的方法(所谓的鼓泡)(例如，日本特开2019―66838号公报、日本特开2017―3834号公报)。

然而，若对含有聚乙烯醇的处理液进行鼓泡，则有时析出的聚乙烯醇粒子在短时间内使过滤器堵塞，液体的流通变得困难，无法连续运转。

发明内容

本发明是鉴于上述课题而完成的，其目的在于提供一种容易长时间运转的聚乙烯醇去除装置以及使用该装置的偏振片的制造方法。

本发明的聚乙烯醇去除装置具备：气泡塔，其具有液体出口，向含有聚乙烯醇的液体中供给气泡；液体排出管线，其与所述气泡塔的所述液体出口连接；第一过滤器，其设置于所述液体排出管线；以及第一泵，其设置于所述液体排出管线。并且，所述第一过滤器设置于所述第一泵与所述气泡塔之间。

在此，所述气泡塔的所述液体出口可以是从形成于所述气泡塔内的气液界面的中央铅垂向下延伸的溢流管。

所述溢流管的上端从水平方向观察可以呈直线状。

所述气泡塔可以是透明的。

所述第一过滤器可以是桶式滤网。

上述装置可以还具备设置于所述液体排出管线的第二过滤器，所述第二过滤器的网孔可以比所述第一过滤器的网孔小，所述第二过滤器可以设置于比所述第一过滤器靠下游侧的位置。

所述第一泵可以配置于所述第一过滤器与所述第二过滤器之间。

上述装置可以还具备设置于所述液体排出管线的气液分离器，所述气液分离器可以配置于所述气泡塔与所述第一过滤器之间。

所述第一泵可以是容积式泵。另外，所述第一泵可以是隔膜泵。

上述装置可以具备：液体贮存槽，其设置于比所述气泡塔靠下方的位置，并贮存含有聚乙烯醇的液体；液体供给管线，其将所述液体贮存槽与所述气泡塔的液体入口连接；第二泵，其设置于所述液体供给管线上；上部出口，其设置于所述气泡塔上，配置于比所述液体出口的开口靠上方的位置；以及附加管线，其将所述上部出口与所述液体贮存槽连接。

本发明的偏振片的制造方法包括使聚乙烯醇薄膜与含有聚乙烯醇的液体接触的工序以及从所述含有聚乙烯醇的液体中去除溶解在所述含有聚乙烯醇的液体中的聚乙烯醇的工序，在所述去除的工序中使用上述任一项所述的聚乙烯醇去除装置。

在此，所述含有聚乙烯醇的液体可以是硼酸交联液。

根据本发明，提供一种容易长时间运转的聚乙烯醇去除装置以及使用该装置的偏振片的制造方法。

附图说明

图1是本发明的实施方式的聚乙烯醇去除装置的流程图。

图2是图1的溢流管10out的概略剖视图。

附图标记说明：

10 气泡塔

10g 上部出口

10in 液体入口

10out 溢流管(液体出口)

15 气液分离器

20 第一过滤器

30 第一泵

40 第二过滤器

50 热交换器

60 热交换器

70 液体贮存槽

80 第二泵

100 聚乙烯醇去除装置

L1 液体排出管线

L3 液体供给管线

L4附加管线。

具体实施方式

参照附图对本发明的一实施方式的聚乙烯醇去除装置100进行说明。

如图1所示，本实施方式的聚乙烯醇去除装置100主要具备气泡塔10、气液分离器15、第一过滤器20、第一泵30、第二过滤器40、热交换器50及60、液体贮存槽70、以及第二泵80。

液体贮存槽70贮存作为聚乙烯醇去除处理的对象的含有聚乙烯醇的液体。液体贮存槽70具有入口70a、入口70b、以及出口70c、出口70d。出口70d经由液体供给管线L3与气泡塔10的液体入口10in连接。

在液体供给管线L3中，从液体贮存槽70侧朝向气泡塔10设置有第二泵80、热交换器60。

第二泵80经由液体供给管线L3向气泡塔10供给液体贮存槽70内的液体。泵的形式没有限定，可以是隔膜泵等容积式泵，也可以是磁力泵等非容积式泵。

在本实施方式中，第一泵30及第二泵80的接液部分别由具备耐腐蚀性的材质等构成，例如，由氟树脂等树脂构成。

热交换器60进一步降低在液体供给管线L3流动的液体的温度。热交换器60的形式也没有特别限定。

气泡塔10具备容器10c、液体入口10in、溢流管(液体出口)10out、上部出口10g、上部入口10re、以及气体分散器12。

容器10c是沿铅垂方向延伸且上下被关闭的容器。容器10c的内径例如可以是80mm～1000mm，也可以是100mm～500mm。容器10c的内部空间的高度例如可以是100mm～500mm。

容器10c优选为沿铅垂方向延伸的圆筒。为了在运转中容易地从外部观察容器10c内的状况，优选容器10c在可视光线下是透明的。透明材料的例子是丙烯酸树脂、聚氯乙烯树脂、聚碳酸酯等透明树脂。由此，能够通过人的眼睛或照相机等适当地监视由溢流管10out的粒子引起的堵塞等异常发生，迅速地应对粒子的去除等。

液体入口10in设置于容器10c的下部，优选设置于容器10c的底部。

溢流管(液体出口)10out设置于气泡塔10的容器10c的内部的中央。如图2所示，溢流管10out具有沿铅垂方向延伸的筒a和封闭筒a的底部的底面c，筒a的轴沿铅垂方向配置。溢流管10out优选为圆筒。

通过容器10c内的液体从溢流管10out的上缘b溢流至溢流管10out的筒a内，容器10c内的液体被排出至外部。因此，容器10c内的液面根据上缘b的铅垂位置确定。即，溢流管10out从形成于气泡塔10的容器10c内的气液界面的中央沿铅垂向下延伸。

筒a的内径例如可以为40mm～500mm，也可以为50mm～250mm。筒a的内部的高度例如可以为40mm～500mm，也可以为50mm～250mm。

从通过供给气泡而使在含有聚乙烯醇的液体的气液界面附近中析出的粒子适宜地排出的观点出发，优选筒a的上缘b从水平方向观察从一端到另一端呈直线状，如图1的b’所示，优选没有锯齿状或波形形状等凹凸。若有凹凸，则有时该粒子被卡住而难以排出。

在溢流管10out的筒a的下部或底面c连接有液体排出管线L1，如图1所示，液体排出管线L1贯通容器10c，并经由气液分离器15、第一过滤器20、第一泵30、第二过滤器40及热交换器50与液体贮存槽70的入口70a连接。液体排出管线L1的内径例如可以是15mm～200mm，也可以是15mm～150mm。

气泡塔10中的气体分散器12的位置只要在比溢流管10out的上缘b靠下方的位置即可，没有特别限定，但优选配置在容器10c内的下部。气体源S经由管线L6与气体分散器12连接。气体源S供给的气体的例子为氮气。

当使用气体分散器12向气泡塔10内的含有聚乙烯醇的液体供给由上述气体构成的气泡时，该气泡在其表面含有聚乙烯醇分子等的状态下向气泡塔的气液界面移动，在气泡塔的气液界面附近破裂。而且，在该气泡在气液界面附近破裂时，析出由聚乙烯醇分子等构成的固体粒子(以下，将该粒子称为“粒子D”)。粒子D的真比重比处理液高，但因气液界面上的气泡群或处理液的表面张力而不会立即沉降，另外，即使粒子D的一部分沉降，也会随着气泡塔10内的处理液或气泡群的上升流再次上浮，粒子D在气液界面浮游。因此，含有粒子D的液体从溢流管10out经由液体排出管线L1排出。

气泡塔10的上部出口10g配置在溢流管10out的上端的开口的上方，即，配置在通常运转时的气液界面的上方。上部出口10g通过附加管线L4，连接于液体贮存槽70的入口70b。优选上部出口10g处于比上部入口10re靠下方的位置。通常，由于从上部出口10g排出供给至气泡塔10的气体，因此液体贮存槽70中的附加管线L4的入口70b配置在上部，以位于比液体贮存槽70的气液界面靠上方的位置。

上部入口10re设置于容器10c的上部，以配置在通常运转时的气液界面的上方、即溢流管10out的上缘b的上方。

气液分离器15是能够形成气液界面的容器。气液分离器15配置成在气液分离器15的下部设有液体入口15a及液体出口15b，在上部设有气体出口15c，气液界面位于比液体入口15a及液体出口15b靠上方且比气体出口15c靠下方的位置。

需要说明的是，与液体入口15a连接的液体排出管线L1和与液体出口15b连接的液体排出管线L1没有特别限定，但以各管线的底面在高度方向一致的方式连接。液体入口15a的位置可以在液体出口15b的上方，也可以在液体出口15b的下方。

气液分离器15的气体出口15c和气泡塔10的上部入口10re经由管线L2连接，液体入口15a经由液体排出管线L1与气泡塔10的溢流管10out连接，液体出口15b经由液体排出管线L1与第一过滤器20的入口20i连接。

气液分离器15能够将从液体排出管线L1供给的流体分离为液体和气体，将气体经由管线L2返回至气泡塔10，将液体经由液体排出管线L1供给至第一过滤器20。

由此，能够向第一泵30供给气体的含量降低的液体。若流入第一泵30的气体的流量降低，则即使在随着第一过滤器20及第二过滤器40的堵塞而第一泵30的流体(即，液体或气体)的排出能力降低的情况下，也易于维持基于泵的液体的排出流量。因此，长时间的运转变得容易。另外，若气体难以流入第一泵30，则第一泵30的振动也被抑制。

第一过滤器20捕集从入口20i供给的液体中的粗粒的粒子D，将去除了粗粒的粒子D的液体从出口20j排出。由此，能够将容易妨碍第一泵30的长时间的稳定运转的粗粒的粒子D在供给至第一泵30前从溶液中容易地分离。

第一过滤器20的种类没有特别限定，但优选是桶式滤网。例如如图1所示，桶式滤网具有具备框体20b的容器20a、具备框体20d的桶20c、以及容器20a的盖20e。桶20c由树脂或不锈钢网等多孔材料(筛网)形成。桶20c的框体20d构成为载置在容器20a的框体20b上。通过打开盖20e，取出桶20c，能够容易地进行在桶20c上被捕集的粗粒的粒子D的回收，并迅速地进行随着粗粒的粒子D的回收量的增大而上升的压力损失的回复。

需要说明的是，容器20也可以不具备框体20b。在容器20a不具备框体20b的情况下，优选在桶20c的上部具备框部(框体20b等)，更优选具有该框部的部分处的桶20c的外径比容器20a的内径稍小。

在本实施方式中，容器20a及桶20c通常由具备耐腐蚀性材质构成，例如，由聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯、FRP等树脂构成。

第一过滤器20中的网孔只要在能够捕集粗粒的粒子D的范围即可，没有特别限定，例如，可以为约30～约50目(约0.3～约0.8mm)，优选为约40目(约0.5～约0.6mm)。

在本实施方式中，第一泵30对从第一过滤器20的出口20j经由液体排出管线L1供给的液体进行抽吸，并经由第二过滤器40及热交换器50返回至液体贮存槽70。

第一泵30的种类没有特别限定，但为了即使随着第一过滤器20及第二过滤器40中的粒子D的回收量的增大而压力损失增大，也能够长时间稳定地确保来自充分的气泡塔10的排液流量，优选为如隔膜泵、齿轮泵、活塞泵这样的容积式泵。由此，能够对气液固混合液长时间经由液体排出管线L1从气泡塔10进行抽吸，并用过滤器去除粒子D后排出至液体贮存槽70。特别是，能够设定为使通过第一泵30从气泡塔10排出的液体的流量始终比通过第二泵80供给至气泡塔10的液体的流量大，而不需要排出液量的特别的控制。第一泵30的驱动力在运转中可以恒定，也可以控制成随着过滤器的堵塞而提高驱动力。

需要说明的是，液体排出管线L1内的流体大多含有气体，在使用了离心泵等非容积式泵的情况下，有时若在泵内存在气泡，则泵的寿命显著降低，在该情况下，由于需要在泵的上游侧充分地去除气体，因此设备复杂化，有时导致高成本，设备空间增加。

在容积式泵中，优选第一泵30为隔膜泵。隔膜泵适于使用腐蚀性液体，易于抑制泵的接液部的腐蚀、以及由腐蚀引起的异物对处理液的污染等。

特别是，由于易于应对大流量，因此优选采用通过空气压的供给而被驱动的空气式隔膜泵。在电动的隔膜泵的情况下，由于存在下游呈高压的可能性，因此为了防止破坏第二过滤器40等下游设备，优选在管线上具备压力打开装置等，但在空气式隔膜泵的情况下，通过使作为驱动力的供给空气压力成为使下游设备不会破坏或破损的压力，能够防止下游呈高压，能够进行更安全的运转。

第二过滤器40去除液体中的微粒的粒子D。第二过滤器40也没有特别限定，可以采用容易更换筛网部分的盒式过滤器。第二过滤器40的网孔只要比第一过滤器20的网孔小即可，例如，可以为1～5μm，优选为2μm。

接着，作为本实施方式的聚乙烯醇去除装置100的使用方法的一例，对硼酸交联液中的聚乙烯醇的去除方法以及偏振片的制造方法进行说明。

首先，进行使聚乙烯醇薄膜与含有碘等二色性色素的染色液接触的染色工序。之后，使染色后的聚乙烯醇薄膜与含有硼酸化合物的硼酸交联液接触，进行硼酸交联。硼酸交联之后，通过根据需要利用补色液对聚乙烯醇薄膜补色，之后进行水洗、干燥，从而可以制造偏振片。

当使聚乙烯醇薄膜与硼酸交联液接触时，聚乙烯醇成分在硼酸交联液中溶出。当硼酸交联液中的溶解聚乙烯醇浓度变高时，聚乙烯醇作为粒子D析出，成为所得到的偏振片中产生异物的一个因素。因此，在偏振片的制造中，需要进行从硼酸交联溶液去除溶存的聚乙烯醇，将硼酸交联液中的聚乙烯醇浓度维持在一定以下的工序。

作为聚乙烯醇的去除的对象的硼酸交联液，例如，可以含有水、硼酸化合物及溶解聚乙烯醇。硼酸化合物的例子，如硼酸、硼酸钠、硼酸钾、硼酸锂。这些化合物可以分别单独使用或两种以上混合使用。

处理前的硼酸交联液中的聚乙烯醇的浓度以重量基准计为5ppm～5000ppm左右即可。

除水以外，硼酸交联液还可以含有醇等有机溶剂。

另外，硼酸交联液可以含有碘和/或碘化物。碘化物的例子是碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛。这些化合物可以单独使用或两种以上混合使用。

首先，在液体贮存槽70中贮存溶解有聚乙烯醇的硼酸交联液。液体贮存槽70的液体优选为供给至硼酸交联工艺(硼酸交联槽)后回收的硼酸交联液。在这种情况下，硼酸交联液被加热到适宜的温度以进行硼酸交联处理。硼酸交联槽中的硼酸交联液的温度，例如为20～85℃，优选为30～70℃。

接下来，用第二泵80将硼酸交联液经由液体供给管线L3供给至气泡塔10。为了在气泡塔10中通过鼓泡使聚乙烯醇粒子析出，适宜的温度硼酸交联液的温度的例子，如0～25℃，优选为0～18℃。由于该温度比硼酸交联工艺中的温度低，因此通过热交换器60使硼酸交联液的温度降低。

接着，通过从气体分散器12供给氮气气体等气体，在气泡塔10内向硼酸交联液供给气泡(气体)进行鼓泡。供给的气体的量可以适当设定。由此，硼酸交联溶液中的聚乙烯醇作为固体粒子D析出。由于析出的粒子D容易含有气泡，因此易于在气液界面附近上浮。

通过经由第二泵80继续向气泡塔10供给硼酸交联液，含有粒子D的硼酸交联液从溢流管10out溢流，并经由液体排出管线L1被供给至气液分离器15。

另一方面，在鼓泡后排出至气泡塔10的气相的气体经由附加管线L4返回至液体贮存槽70，经由与出口70c连接的管线L5排出到系统外。在此，优选使气泡塔10内在大气压条件下进行鼓泡。

在气液分离器15分离了气体的液体通过第一泵30经由第一过滤器20及第二过滤器返回至液体贮存槽70。

在第一过滤器20中定期地进行，打开盖20e而从框体20b取下桶20c，并从桶20c去除回收至桶20c的粒子D，之后，将去除了粒子D的桶20c再次载置于框体20d后，封闭盖20e的工序，进行降低上升的压力损失的工序。另外，在第二过滤器40中也定期地进行更换盒式过滤器的元件、降低上升的压力损失的工序。

另外，根据本实施方式，由于在液体排出管线L1中第一过滤器20的下游侧设置有第一泵30，因此即使第一过滤器20在某种程度上堵塞，也能够通过第一泵30的抽吸从气泡塔10经由第一过滤器20排出硼酸交联液，能够长时间运转。

另外，由于通过配置在气泡塔10的中央的溢流管10out排出液体，因此能够将析出的粒子D与液体一起高效地排出。特别是，由于通过鼓泡生成的粒子D聚集在气液界面，因此通过本实施方式的溢流管10out，能够迅速地排出生成的粒子D。需要说明的是，若通过鼓泡析出的粒子D长时间滞留在气泡塔10内，则随时间推移而凝结变大，在气泡塔10内沉降而难以回收。

另外，由于溢流管10out的上端从水平方向观察呈直线状，因此能够抑制粒子D向上缘b的附着等，能够使更高效析出的粒子D与液体一起排出。

另外，在液体排出管线L1中，由于在第一泵30的下游设置有网孔比第一过滤器20细的第二过滤器40，因此能够通过第一过滤器20回收粗粒的粒子D，通过第二过滤器回收微粒的粒子D，能够更高效地从液体去除聚乙烯醇，能够长时间运转。

另外，网眼细的第二过滤器40随着粒子D的捕集而压力损失容易上升，但通过将第一泵30设置于第二过滤器40和第一过滤器20之间，更容易确保向第二过滤器40供给的液体的流量，有助于长时间运转。例如，可以连续运转两周以上。

进一步地，由于具备将气泡塔10的上部出口10g和液体贮存槽70的连接的附加管线L4，因此万一，即使因第一过滤器20和/或第二过滤器40的堵塞而难以排出从气泡塔10经由液体排出管线L1的液体，由于从液体供给管线L3供给的液体经由附加管线L4返回至液体贮存槽70，因此也难以对利用液体贮存槽70的硼酸交联工艺造成影响。

本发明不限定于上述实施方式，可以有各种变形方式。

例如，气泡塔10的形式不限定于上述的实施方式。例如，即使气泡塔10的水平截面形状具有矩形(包括正方形)等非圆形的形状也可以实施，另外，即使溢流管10out的水平截面形状具有矩形(包括正方形)等非圆形的形状也可以进行实施。另外，溢流管10out的水平位置也可以不在容器10c的中央，例如，即使直接设置于容器10c的壁上的溢流管10out也可以进行实施，另外，即使不是溢流管10out，而是设置于气液界面的下方的液体出口也可以进行实施。

另外，第一过滤器20即使不是桶式滤网，而是盒式过滤器也可以实施。

另外，作为含有聚乙烯醇的液体不限定于硼酸交联液，只要是溶解有聚乙烯醇的液体(优选以水为主成分的液体)即可。偏振片的制造中的含有聚乙烯醇的液体的例子，例如为溶胀工序中使用的溶胀处理液，染色工序中使用的染色液，补色工序中使用的补色液，或洗净工序中使用的洗净液等。

Claims (13)

1.一种聚乙烯醇去除装置，其中，

所述聚乙烯醇去除装置具备：

气泡塔，其具有液体出口，向含有聚乙烯醇的液体中供给气泡；

液体排出管线，其与所述气泡塔的所述液体出口连接；

第一过滤器，其设置于所述液体排出管线；以及

第一泵，其设置于所述液体排出管线，

所述第一过滤器设置于所述第一泵与所述气泡塔之间。

2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇去除装置，其中，

所述气泡塔的所述液体出口是从形成于所述气泡塔内的气液界面的中央铅垂向下延伸的溢流管。

3.根据权利要求2所述的聚乙烯醇去除装置，其中，

所述溢流管的上端从水平方向观察呈直线状。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的聚乙烯醇去除装置，其中，

所述气泡塔是透明的。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的聚乙烯醇去除装置，其中，

所述第一过滤器是桶式滤网。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的聚乙烯醇去除装置，其中，

所述聚乙烯醇去除装置还具备设置于所述液体排出管线的第二过滤器，所述第二过滤器的网孔比所述第一过滤器的网孔小，所述第二过滤器设置于比所述第一过滤器靠下游侧的位置。

7.根据权利要求6所述的聚乙烯醇去除装置，其中，

所述第一泵配置于所述第一过滤器与所述第二过滤器之间。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的聚乙烯醇去除装置，其中，

所述聚乙烯醇去除装置还具备设置于所述液体排出管线的气液分离器，所述气液分离器配置于所述气泡塔与所述第一过滤器之间。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的聚乙烯醇去除装置，其中，

所述第一泵是容积式泵。

10.根据权利要求1至8中任一项所述的聚乙烯醇去除装置，其中，

所述第一泵是隔膜泵。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的聚乙烯醇去除装置，其中，

所述聚乙烯醇去除装置还具备：

液体贮存槽，其设置于比所述气泡塔靠下方的位置，并贮存含有聚乙烯醇的液体；

液体供给管线，其将所述液体贮存槽与所述气泡塔的液体入口连接；

第二泵，其设置于所述液体供给管线；

上部出口，其设置于所述气泡塔，配置于比所述液体出口的开口靠上方的位置；以及

附加管线，其将所述上部出口与所述液体贮存槽连接。

12.一种偏振片的制造方法，其中，

所述偏振片的制造方法包括：

使聚乙烯醇薄膜与含有聚乙烯醇的液体接触的工序；以及

从所述含有聚乙烯醇的液体中去除溶解在所述含有聚乙烯醇的液体中的聚乙烯醇的工序，

在所述去除的工序中使用权利要求1至11中任一项所述的聚乙烯醇去除装置。

13.根据权利要求12所述的偏振片的制造方法，其中，

所述含有聚乙烯醇的液体是硼酸交联液。

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